KR20170026578A - 플루오르 함유 발수성 조성물 - Google Patents

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볼프강 크나우프
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아르크로마 아이피 게엠베하
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Abstract

적어도 하기 성분 (A) 및 (B)와, 선택적으로 하기 성분 (C) 내지 (E) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물로서, 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한 조성물:
(A) 하기 단량체들의 중합에서 얻어진 폴리아크릴산염:
(M1) CH2=CR3COO-R1과,
(M2) CH2=CR3COO-R2, 그리고 선택적으로
(M3) CH2=CR6COO-Y-RF 및
(M4) CH2=CR3-X-R4;
(B) 왁스;
(C) 블록 이소시안산염;
(D) 유기 폴리실록산;
(E) 멜라민 수지
[상기 식 중,
R1은 탄소 원자 1개 내지 8개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M1) 중 알코올기이고;
R2는 탄소 원자 9개 내지 40개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M2) 중 알코올기이며;
R3는 H, CH3 또는 C2H5이고;
RF-Y는 (메트)아크릴산염 단량체 (M3) 중 알코올기이되, 다만
Y는 -(CH2)m- [식 중 m은 1 내지 10의 범위에 있는 정수임]이고;
RF는 CxF2x+1 [식 중 x는 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더욱 바람직하게는 4 내지 6의 범위에 있는 정수임]이며;
R6는 H, CH3, CI 또는 F로부터 선택되고;
X는 COO 또는 CONH이고;
R4는 글리시딜 또는 CH2(CH2)n-OR5 [식 중, n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기임]임]
이 제공된다.

Description

플루오르 함유 발수성 조성물{FLUORINE－CONTAINING WATER－REPELLENT COMPOSITION}
본 발명은, 하나가 플루오르 함유 (메트)아크릴산 에스테르인 상이한 (메트)아크릴산 에스테르 적어도 3개로부터 제조된 폴리아크릴산염과 파라핀 왁스, 그리고 선택적으로 블록 이소시안산염, 폴리실록산 및 멜라민 수지, 또는 이것들의 혼합물로부터 선택된 추가의 성분들을 함유하는 플루오르 함유 조성물, 이러한 조성물을 제조하는 방법, 기재, 예를 들어 직물을 이와 같은 조성물로 처리하여 이러한 기재에 발수, 발유 및 방오 특성들을 부여하는 방법, 그리고 이와 같이 처리된 기재 자체에 관한다. 상기 조성물은 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한다.
직물 패브릭, 예를 들어 직조물, 니트 또는 부직물을 적절한 수성 분산액으로 처리하여 이 직물 패브릭에 원하는 특성들을 제공하는 것이 공지되어 있다. 이와 같이 원하는 특성은, 예를 들어 발수 효과, 즉 소수 효과이다. 직물이 발수 특성을 얻도록 만들기 위해 플루오르 함유 제품의 수성 분산액을 사용하는 것이 공지되어 있다.
유럽특허 제1 899 391호는, 발유성, 방오성 및 발수성, 그리고 추가의 표면 효과를 부여하기 위해 증량제 조성물을 플루오르화 분산액과 혼합하여 제조된 수성 분산액에 관한다.
유럽특허 제1 485 533 B1호는 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한 제제와, 직물 패브릭 코팅물로서의 이의 용도에 관한다. 제제는 트리플루오로메틸기를 함유하는 반응 생성물을 함유할 수 있다.
유럽특허 제1 424 433호는 고급 비닐 에스테르의 공중합체로부터 유도된 수계 소수성 장벽 코팅에 관한다. 코팅은 플루오르 함유 계면활성제를 함유할 수 있다.
미국특허출원 제2007/0009663호는, 처리된 기재에 표면 효과를 제공하기 위해 플루오로중합체와 배합될 수 있는 중합체 증량제 조성물에 관한다.
당 업계는 지속적인 발수 특성을 기재, 예를 들어 직물에 부여하는 조성물을 제공하는 것을 계속 필요로 하고 있다.
이와 같은 목적은 적어도 성분 (A)와 (B)를 포함하는 조성물로 달성되는데, 여기서 성분 (A)는 하나가 플루오르 함유 (메트)아크릴산염인 상이한 (메트)아크릴산염 적어도 3개를 중합함으로써 제조된 폴리아크릴산염이고, 성분 (B)는 왁스, 그리고 물 및/또는 유기 용제이다.
그러므로 제1 양태 에서, 본 발명은 적어도 하기 성분 (A) 및 (B)와, 선택적으로 하기 성분 (C) 내지 (E) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물로서, 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한 조성물에 관한다:
(A) 하기 단량체들의 중합에서 얻어진 폴리아크릴산염:
(M1) CH2=CR3COO-R1과,
(M2) CH2=CR3COO-R2 및
(M3) CH2=CR6COO-Y-RF; 그리고 선택적으로
(M4) CH2=CR3-X-R4;
(B) 왁스;
(C) 블록 이소시안산염;
(D) 유기 폴리실록산;
(E) 멜라민 수지
[상기 식 중,
R1은 탄소 원자 1개 내지 8개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M1) 중 알코올기이고;
R2는 탄소 원자 9개 내지 40개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M2) 중 알코올기이며;
RF-Y는 (메트)아크릴산염 단량체 (M3) 중 알코올기이되, 다만
Y는 -(CH2)m- [식 중 m은 1 내지 10의 범위에 있는 정수임]이고;
RF는 CxF2x+1 [식 중 x는 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더욱 바람직하게는 4 내지 6의 범위에 있는 정수임]이며;
R6는 H, CH3, CI 또는 F로부터 선택되고;
단량체 (M1), (M2) 및 (M4) 중 R3는 H, CH3 또는 C2H5로부터 독립적으로 선택되며;
단량체 (M4) 중 X는 COO 또는 CONH이고;
단량체 (M4) 중 R4는 글리시딜 또는 CH2(CH2)n-OR5 [식 중, n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기임]임]
하나의 구현예에서, R1은 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하고, R2는 탄소 원자 12개 내지 40개를 함유한다.
추가의 구현예에서, R1은 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C6 알킬이고, R2는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C12 내지 C40 알킬이다.
추가의 구현예에서, R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, n-헥실 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택되고; R2는 n-도데실(라우릴) 및 이의 이성체들, n-트리데실 및 이의 이성체들, n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, (A)는
(A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M1);
30 중량% 내지 85 중량%의 단량체 (M2); 및
1 중량% 내지 50 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
0.1 중량% 내지 20 중량%의 단량체 (M4)
의 중합에서 얻어진다.
다른 구현예에서, (A)는
(A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 30 중량%의 단량체 (M1);
30 중량% 내지 70 중량%의 단량체 (M2); 및
5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
0.1 중량% 내지 10 중량%의 단량체 (M4)
의 중합에서 얻어진다.
추가의 구현예에서, 왁스(B)의 융점은 50 ℃ 내지 130℃의 범위, 바람직하게는 60 ℃ 내지 90 ℃의 범위에 있다.
추가의 구현예에서, 왁스(B)는 파라핀 왁스이다.
추가의 구현예에서, 조성물은
조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 90 중량%의 (A);
5 중량% 내지 90 중량%의 (B);
0 중량% 내지 40 중량%의 (C);
0 중량% 내지 40 중량%의 (D);
0 중량% 내지 40 중량%의 (E);
0.1 중량% 내지 90 중량%의 물 및/또는 유기 용제
를 포함한다.
추가의 구현예에서, 조성물은 양쪽성 구조, 예를 들어 베타인 및/또는 아민 N-산화물을 포함하는 성분[성분 (F)]을 추가로 포함한다.
하나의 구현예에서, 상기 조성물은
조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 90 중량%의 (A);
5 중량% 내지 90 중량%의 (B);
0 중량% 내지 40 중량%의 (C);
0 중량% 내지 40 중량%의 (D);
0 중량% 내지 40 중량%의 (E);
0.1 중량% 내지 87 중량%의 물 및/또는 유기 용제; 및
0.1 중량% 내지 3 중량%의 양쪽성 구조를 포함하는 성분[성분 (F)]
을 포함한다.
제2 양태 에서, 본 발명은 상기 항들 중 임의의 하나에 정의된 바와 같은 조성물을 제조하는 방법으로서, 적어도 하기 단계 (C1) 및 (C2)를 포함하는 방법에 관한다:
(C1) 적어도 단량체 (M1), (M2) 및 (M3)와, 왁스(B), 그리고 물 및/또는 유기 용제를 포함하는 혼합물을 균질화하는 단계; 및
(C2) 상기 단계 (C1)에서 얻어진 혼합물을 중합하는 단계.
제3 양태 에서, 본 발명은 기재를 처리하는 방법으로서, 적어도 하기 단계 (S1)을 포함하는 방법에 관한다:
(S1) 제1 양태 또는 이에 개시된 임의의 구현예에 정의된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계, 또는 제2 양태 에 정의된 방법에 의하여 제조된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계.
하나의 구현예에서, 기재는 직물, 섬유, 패브릭, 종이, 부직물, 레더 또는 이것들 중 2개 이상의 조합이다.
하나의 구현예에서, 본 발명은 제1 양태 에 정의된 바와 같거나, 또는 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드(thread) 및 얀(yarn)), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭(knitted fabric), 노티드 패브릭(knotted fabric), 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지는(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터) 임의의 직물을 위한 마무리 재(finishing) 중에서의, 또는 마무리 재로서의 조성물의 용도에 관한다.
제4 양태 에서, 본 발명은 적어도 제1 양태 에 정의된 바와 같은 성분 (A) 및 (B)를 포함하는 기재에 관한다.
하나의 구현예에서, 기재는 제3 양태 에 정의된 바와 같은 방법에 의해 처리되거나 처리되었다.
하나의 구현예에서, 기재는 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터); 또는 직물, 섬유, 패브릭, 종이, 부직물, 레더 또는 이것들 중 2개 이상의 조합이다.
본 발명은 추가로, n-파라핀 75 중량% 내지 95 중량%와, 이소파라핀, 사이클로파라핀 또는 방향족 화합물 중 하나 이상 5 중량% 내지 25 중량%(이들 함량은 왁스의 총량을 기준으로 함)를 포함하거나 이것들로 이루어진 왁스(B)의, 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지는(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터) 임의의 직물을 위한 마무리 재 중에서의, 또는 마무리 재 자체로서의 용도에 관하는데, 여기서 n-파라핀은 탄소 원자 20개 내지 60개를 가지고, 바람직하게 n-파라핀은 분자량이 300 내지 600이다.
이하 인용 부호들 안의 모든 용어들은 본 발명의 의미에 정의되어 있다.
제1 양태 : 본 발명에 의한 조성물
제1 양태 에서, 본 발명은 적어도 하기 성분 (A) 및 (B)와, 선택적으로 하기 성분 (C) 내지 (E) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물로서, 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 하는 조성물에 관한다:
(A) 하기 (메트)아크릴산 단량체들의 중합에서 얻어진 폴리아크릴산염:
(M1) CH2=CR3COO-R1과,
(M2) CH2=CR3COO-R2 및
(M3) CH2=CR6COO-Y-RF; 그리고 선택적으로
(M4) CH2=CR3-X-R4;
(B) 왁스;
(C) 블록 이소시안산염;
(D) 유기 폴리실록산;
(E) 멜라민 수지
[상기 식 중,
R1은 탄소 원자 1개 내지 8개를 함유하는 (메트)아크릴산 단량체 (M1) 중 알코올기이고;
R2는 탄소 원자 9개 내지 40개를 함유하는 (메트)아크릴산 단량체 (M2) 중 알코올기이며;
RF-Y는 (메트)아크릴산 단량체 (M3) 중 알코올기이되, 다만
Y는 -(CH2)m- [식 중 m은 1 내지 10의 범위에 있는 정수임]이고;
RF는 CxF2x+1 [식 중 x는 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더욱 바람직하게는 4 내지 6의 범위에 있는 정수임]이며;
R6는 H, CH3, CI 또는 F로부터 선택되고;
단량체 (M1), (M2) 및 (M4) 중 R3는 H, CH3 또는 C2H5로부터 독립적으로 선택되며;
단량체 (M4) 중 X는 COO 또는 CONH이고;
R4는 글리시딜 또는 CH2(CH2)n-OR5 [식 중, n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기임]임]
상기 용어 "단량체 (M1)과 (M2) 및 (M3), 그리고 선택적으로 (M4)의 중합에서 얻어진 폴리아크릴산염 (A)"란, 상기 폴리아크릴산염 (A)가 단량체 (M1), (M2) 및 (M3), 그리고 선택적으로 (M4)로부터 유도된 기들을 포함하거나 이것들로 이루어짐을 의미한다.
성분 (A)
성분 (A)는 단량체 (M1)과 단량체 (M2) 및 (M3)의 중합 반응에서 얻어진 반응 생성물이다. 선택적으로 단량체 (M4)는 단량체 (M1), (M2) 및 (M3)에 대해 추가로 사용될 수 있다.
단량체 (M1) 및 (M2)는 서로 상이한 아크릴산 에스테르이다. 용어 "서로 상이한"이란, (M1) 및 (M2)가 적어도 이 단량체들의 에스테르기 구성에 있어서 상이함을 의미한다.
단량체 (M3)는 퍼플루오로알킬 아크릴산 에스테르이다.
용어 "아크릴산"은 용어 "메타크릴산"을 포함한다. 그러므로 용어 "(메트)아크릴산"은 아크릴산 및 메타크릴산 둘 다, 또는 이 둘 중 어느 하나를 포함한다.
단량체 (M1)
본 발명에 의하면, 단량체 (M1)은 CH2=CR3COO-R1 [식 중 R1은 탄소 원자 1개 내지 8개를 함유하는 잔기를 나타냄]의 아크릴산 에스테르이다. R3는 H, CH3 또는 C2H5로 이루어진 군으로부터 선택된다.
단량체 (M1)의 정의에 사용된 바와 같은 용어 "잔기"는 에스테르 또는 단량체 (M1)의 알코올기를 나타낸다.
하나의 구현예에서, R1은 포화될 수 있거나 불포화될 수 있는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C8 알킬기이다.
바람직하게 R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, sec-부틸, 이소-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, n-헥실 및 이의 이성체들, n-헵틸 및 이의 이성체들, n-옥틸 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로헵틸 및 사이클로옥틸로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상이한 단량체 (M1)들의 혼합물들도 사용될 수 있다.
R1과 연관되어 사용된 용어 "이성체"는 위치 이성체들을 포함한다.
하나의 구현예에서, R1은 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기, 즉 에스테르의 알코올기를 나타낸다.
하나의 구현예에서, R1은 포화될 수 있거나 불포화될 수 있는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C6 알킬기이다.
바람직하게 R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, n-헥실 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택된다.
단량체 (M2)
본 발명에 의하면, 단량체 (M2)는 CH2=CR3COO-R2 [식 중 R2는 탄소 원자 9개 내지 40개를 함유하는 잔기, 즉 에스테르의 알코올기를 나타냄]의 아크릴산 에스테르이다. R3는 H, CH3 또는 C2H5로 이루어진 군으로부터 선택된다.
단량체 (M2)의 정의에 사용된 용어 "잔기"는 에스테르 또는 단량체 (M2)의 알코올기를 나타낸다.
하나의 구현예에서, R2는 포화될 수 있거나 불포화될 수 있는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C9 내지 C40 알킬기이다.
바람직하게 R2는 n-노닐 및 이의 이성체들, n-데실 및 이의 이성체들, n-운데실 및 이의 이성체들, n-도데실(라우릴) 및 이의 이성체들, n-트리데실 및 이의 이성체들, n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상이한 단량체 (M2)들의 혼합물들도 사용될 수 있다.
R2와 연관되어 사용된 용어 "이성체"는 위치 이성체들을 포함한다.
하나의 구현예에서, R2는 탄소 원자 12개 내지 40개를 함유하는 잔기, 즉 에스테르의 알코올기를 나타낸다.
하나의 구현예에서, R2는 포화될 수 있거나 불포화될 수 있는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C12 내지 C40 알킬기이다.
바람직하게 R2는 n-도데실(라우릴) 및 이의 이성체들, n-트리데실 및 이의 이성체들, n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 단량체 (M1)의 R1은 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C6 알킬기이고, 단량체 (M2)의 R2는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C12 내지 C40 알킬기로서, 상기 R1 및 R2는 각각 포화될 수 있거나 불포화될 수 있다.
바람직하게 R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, n-헥실 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택되고, R2는 n-도데실(라우릴) 및 이의 이성체들, n-트리데실 및 이의 이성체들, n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 단량체 (M1)의 R1은 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C5 알킬기이고, 단량체 (M2)의 R2는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C14 내지 C40 알킬기로서, 상기 R1 및 R2는 각각 포화될 수 있거나 불포화될 수 있다.
바람직하게 R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택되고, R2는 n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군으로부터 선택된다.
단량체 (M3)
본 발명에 의하면, 단량체 (M3)는 CH2=CR6COO-Y-RF [식 중, RF-Y는 잔기, 즉 에스테르의 알코올기를 나타냄]의 아크릴산 에스테르이다. 여기서 Y는 -(CH2)m- [식 중, m은 1 내지 10의 범위에 있는 정수임]이다. RF는 CxF2x+1 [식 중, x는 1 내지 12, 바람직하게 1 내지 6, 더욱 바람직하게 4 내지 6의 범위에 있는 정수임]이다. 그러므로 RF-Y는 퍼플루오로알킬 잔기를 나타낸다.
하나의 구현예에서, CxF2x+1는 분지형이다.
다른 구현예에서, CxF2x+1는 비 분지형이다.
하나의 구현예에서, x는 1 내지 12의 범위이다.
바람직한 구현예에서, x는 1 내지 6의 범위이다.
더욱 바람직한 구현예에서, x는 4, 5 또는 6이다.
추가의 바람직한 구현예에서, x는 6이다.
R6는 H, CH3, CI 또는 F로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 단량체 (M3)들 중 하나 초과, 즉 2개 이상의 단량체 (M3)의 혼합물들을 사용하는 것이 가능하다.
단량체 (M4)
본 발명에 의하면, 조성물은 단량체 CH2=CR3-X-R4인 단량체 (M4)의 존재 하에 제조될 수 있다.
하나의 구현예에서, (X는 COO이고, R4는 글리시딜인) 단량체 (M4)는 아크릴산의 글리시딜에스테르이다.
다른 구현예에서, (X는 COO이고, R4는 CH2(CH2)n-OR5인) 단량체 (M4)는 아크릴산의 에스테르로서, 여기서 에스테르기는 에테르기를 보유하는데, 다만 단량체 (M4)에서 n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기, 바람직하게는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 알킬이다. 바람직하게 n은 1 내지 4의 범위이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 4개를 함유하는 잔기, 바람직하게는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 알킬이다.
바람직한 구현예에서, 만일 R4가 CH2(CH2)n-OR5이면, n은 1 내지 4의 범위에 있는 정수이고, R5는 H 또는 n-부틸 또는 이소-부틸이다.
하나의 구현예에서, 단량체 (M4)는 하이드록시에틸 (메트)아크릴산염이다. 용어 "(메트)아크릴산염"은 아크릴산염 및 메타크릴산염 둘 다를 포함한다.
다른 구현예에서, (X는 CONH이고, R4는 글리시딜인) 단량체 (M4)는 아크릴산 아미드의 글리시딜에스테르이다.
다른 구현예에서, (X는 CONH이고, R4는 CH2(CH2)n-OR5인) 단량체 (M4)는 아크릴산 아미드의 에스테르이되, 다만 단량체 (M4)에서 에스테르기는 에테르기를 보유하고, n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이며, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기, 바람직하게 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 알킬이다. 바람직하게 n은 1 내지 4의 범위이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 4개를 함유하는 잔기, 바람직하게 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 알킬이다.
상이한 단량체 (M4)들의 혼합물들도 사용될 수 있다.
단량체 (M4)의 아크릴 에스테르 또는 아크릴산 아미드의 바람직한 구현예에서, 만일 R4가 CH2(CH2)n-OR5이면, n은 1 내지 4의 범위에 있는 정수이고, R5는 H 또는 n-부틸 또는 이소-부틸이다.
글리시딜기를 보유하는 단량체 (M4)는, 상기 글리시딜기, 예를 들어 하이드록실기 또는 아미노기와 반응할 수 있는 기를 보유하는 기재에 증가한 접착성을 부여할 수 있다.
하나의 구현예에서, (A)는
(A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M1);
30 중량% 내지 85 중량%의 단량체 (M2); 및
1 중량% 내지 50 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
0.1 중량% 내지 20 중량%의 단량체 (M4)
의 반응에서 얻어진다.
다른 구현예에서, (A)는
(A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 30 중량%의 단량체 (M1);
30 중량% 내지 70 중량%의 단량체 (M2); 및
5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
0.1 중량% 내지 10 중량%의 단량체 (M4)
의 반응에서 얻어진다.
성분 (B)
본 발명에 의하면, 성분 (B)는 왁스, 바람직하게는 소수성, 즉 발수성을 가지는 왁스이다.
기본적으로 모든 공지의 왁스들, 즉 천연 왁스, 화학 변형 왁스 및 합성 왁스가 본 발명에 의한 조성물에 사용될 수 있되, 다만 이 왁스들은 소수성을 가진다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "왁스"는, 문헌["Rompp Chemielexikon, 9th edition, vol. 6, page 4972]에 주어진 정의를 지칭한다.
그러므로 천연 왁스는 식물성 왁스, 동물성 왁스, 미네랄 왁스, 석유화학 왁스를 기반으로 할 수 있다.
식물성 왁스는, 예를 들어 카나우바 왁스이고, 동물성 왁스는, 예를 들어 밀랍이다.
미네랄 왁스는, 예를 들어 세레신이다.
석유화학 왁스, 예를 들어 바셀린, 파라핀 왁스 및 미정랍도 또한 사용될 수 있다.
화학 변형된 왁스는 왁스, 예를 들어 몬탄 에스테르 왁스 및 사솔 왁스이다.
합성 왁스는 폴리알킬렌 및 폴리에틸렌 글리콜을 기반으로 한 왁스이다.
바람직한 구현예에서, 왁스는 융점이 50 ℃ 내지 100 ℃, 더욱 바람직하게 60 ℃ 내지 90 ℃, 더더욱 바람직하게 60 ℃ 내지 80 ℃의 범위에 있는 것으로 선택된다. 융점은 ASTM D 938-05 / DIN ISO 2207:1983에 따라서 측정된다.
본 발명에 의한 조성물로서, 융점 범위가 50 ℃보다 낮은 왁스를 포함하는 조성물은 종종 본 발명에 의한 수성 분산액으로 처리될 직물에 발수성을 부여함에 있어 덜 적합하다. 융점 범위가 100 ℃를 초과하는 왁스는 패브릭의 허용 가능한 발수성과 세척 저항성(resistance to washing)을 초래할 수 있지만, 이와 같은 왁스는 수성 분산액의 점도 증가를 가져올 수 있어서, 상기 수성 분산액은 기술적으로 다루기가 덜 용이 해진다. 그러나 기본적으로 융점이 100 ℃ 내지 130 ℃의 범위에 있는 왁스도 또한 본 발명에 의한 조성물에 적합하다.
그러므로 일반적으로 성분 (B)에 의한 왁스의 융점은 50 ℃ 내지 130 ℃의 범위에 있을 수 있다.
바람직하게 왁스는 파라핀 왁스이다.
파라핀 왁스는 탄소 원자 20개 내지 60개를 가지는 n-파라핀을 주성분으로서 함유하고, 소량의 이소파라핀 및/또는 사이클로파라핀 및/또는 방향족 화합물을 함유하는 혼합물이다. n-파라핀의 분자량은 바람직하게 300 내지 600이다.
분자량은 겔-투과 크로마토그래피가 사용되어 측정된다. n-파라핀, 이소파라핀, 사이클로파라핀 및 방향족 화합물의 분포는 13C NMR 분광 분석계가 사용되어 측정될 수 있다.
하나의 구현예에서, 왁스는 왁스의 총량(100 중량%)을 기준으로 75 중량% 내지 95 중량%의 양의 n-파라핀과, 5 중량% 내지 25 중량%의 양의 이소파라핀, 사이클로파라핀 또는 방향족 화합물 중 하나 이상을 포함하거나 이것들로 이루어져 있다.
예를 들어 융점이 68 ℃ 내지 74 ℃의 범위에 있는 파라핀 왁스가 시판되고 있다(CAS No. 8002-74-2).
이와 같이 적합한 왁스, 예를 들어 사솔왁스(Sasolwax) 8775, 사솔왁스 7040, 사솔왁스 3971 , 사솔왁스 6805 또는 사솔왁스 2222가 시판되고 있다.
하나의 구현예에서, 상이한 왁스 (B)들의 혼합물들이 사용될 수 있다.
성분 (C)(선택적)
본 발명에 의하면, 조성물은 선택적으로 블록 또는 부분 블록 이소시안산염을 함유할 수 있다.
용어 "블록 이소시안산염"은 이소시안산염기가 차단제와 반응하여, 가열될 때 이소시안산염와 차단제를 방출하는 모노-, 디- 및 폴리이소시안산염을 포함한다. 적합한 차단제, 예를 들어 아민, 아미드, 활성 수소 원자를 가지는 화합물 또는 알코올이 당 업계에 공지되어 있다. 만일 상기 가열이 상기 이소시안산염기와 반응할 수 있는 작용기, 예를 들어 적합한 기재, 예를 들어 섬유의 하이드록실기 또는 아미노기를 가지는 화합물의 존재 하에 수행되면, 개선된 접착성이 초래될 수 있다.
그러므로 본 발명에 의한 조성물 중에 존재하는 블록 이소시안산염, 특히 블록 폴리이소시안산염은 상기 블록 이소시안산염와 반응할 수 있는 기, 예를 들어 아민기 또는 하이드록실기를 보유하는 기재에 증가한 접착성을 부여할 수 있다.
성분 (C)는 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로 0 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
이와 같이 적합한 블록 이소시안산염, 예를 들어 아르코포브(Arkophob) DAN, 아르코포브 SR, 그리고 카슈릿트(Cassurit) FF(모두 아르크로마(Archroma)사 제품); 포볼(Phobol) XAN(헌츠맨(Huntsman)사) 및 루코-가드(Ruco-Guard) WEB(루돌프(Rudolf)사)가 시판되고 있다.
성분 (D)(선택적)
본 발명에 의하면, 조성물은 선택적으로 유기 폴리실록산 수지를 함유할 수도 있다.
용어 "유기 폴리실록산"은 실리콘 원자의 적어도 일부가 이후 치환될 수 있는 알킬기 또는 아릴기를 보유하는 화합물을 포함한다. 폴리실록산은 환형, 선형 또는 분지형일 수 있다.
발수성을 기재에 제공하는 것으로 당 업계에 공지된 임의의 유기 폴리실록산 수지가 사용될 수 있다. 적합한 제품은 독일특허출원 제10 2013 209 170호 및 유럽특허 제2 152 957호로부터 공지된다.
성분 (D)는 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로 0 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
이러한 폴리실록산 제제, 예를 들어 세라펌(Ceraperm) SFC(아르크로마사), 파워소프트(Powersoft) FE 55 또는 바커 피니쉬(Wacker Finish) WR 210(둘 다 독일 소재 바커 케미(Wacker Chemie)사 제품)가 시판되고 있다.
성분 (E)(선택적)
본 발명에 의하면, 조성물은 선택적으로 멜라민 수지를 함유할 수 있다.
적합한 멜라민 수지는, 예를 들어 멜라민기의 아미노기 중 수소 원자가 부분적으로나 전체적으로 CH2O-알킬기 또는 CH2O2C-알킬기에 의해 치환되는 수지이다. 이러한 제품들은 미국특허 제3 480 579호로부터 공지된다.
추가의 적합한 멜라민 수지는, 멜라민기의 아미노기 중 수소 원자가 부분적으로나 전체적으로 포화 또는 불포화 선형, 분지형 및/또는 환형 탄화수소에 의해 치환되는 수지이다. 이러한 제품들은 독일특허출원 제10 2013 209 170호로부터 공지된다.
성분 (E)는 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로 0 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
이와 같이 적합한 멜라민 수지를 함유하는 제제, 예를 들어 세롤(Cerol) EX (아르크로마사) 또는 프리펠(Freepel) 1225(에머랄드 퍼포먼드 머트리얼즈(Emerald Performance Materials)사) 또는 포보텍스(Phobotex) JVA(헌츠만사)가 시판되고 있다. 이와 같은 멜라민 수지는 파라핀 왁스, 예를 들어 성분 (B)를 포함할 수 있다.
물 및/또는 유기 용제
본 발명에 의하면 조성물은 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한다.
용어 "물 및/또는 유기 용제를 기반으로 하는"은 물 및/또는 유기 용제 중 조성물에 함유된 고체 및/또는 액체 화합물의 용액, 유액 및 분산액을 포함한다. 용어 "용액", "유액" 및 "분산액"은 호환되어 사용된다.
용어 "물"은 증류수뿐만 아니라 관수를 포함한다.
용어 "유기 용제"는 바람직하게 물과 혼화성이거나 부분적으로 수용성인 용제들을 포함한다. 바람직한 유기 수 혼화성 용제는 C1-2 알코올, 글리콜, 예를 들어 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 또는 폴리에틸렌 글리콜, 아미드, 예를 들어 N-메틸포름아미드 및 N,N-디메틸포름아미드이다.
부분적으로 수용성인 용제도 적합하다. 바람직한 유기 용제는 디프로필렌 글리콜 디메틸에테르, 메톡시 프로필 아세트산염, 메톡시 부틸 아세트산염(부톡실) 및 메톡시 메틸 부틸 아세트산염이다.
바람직하게 조성물은 주로 물을 기반으로 한다. 용어 "주로"란, 유기 용제의 양이 물 및 유기 용제의 총량(100 중량%)을 기준으로 50 중량% 미만인 것을 의미한다. 바람직한 구현예에서, 유기 용제의 양은 40 중량% 미만; 더욱 바람직하게 30 중량% 미만; 더더욱 바람직하게 20 중량% 미만, 더더욱 바람직하게 10 중량% 미만이다. 하나의 구현예에서, 조성물은 유기 용제를 함유하지 않는다.
본 발명에 의한 조성물은 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로 물 및/또는 유기 용제 0.1 중량% 내지 90 중량%를 함유할 수 있다.
하나의 구현예에서, 조성물은
조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로
5 중량% 내지 90 중량%의 (A);
5 중량% 내지 90 중량%의 (B);
0 중량% 내지 40 중량%의 (C);
0 중량% 내지 40 중량%의 (D);
0 중량% 내지 40 중량%의 (E); 및
0.1 중량% 내지 90 중량%의 물 및/또는 유기 용제
를 포함한다.
하나의 구현예에서, 본 발명에 의한 수성 조성물의 고체 함량은 조성물의 총중량(100 중량%)을 기준으로 10 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 25 중량% 내지 35 중량%의 범위에 있다.
추가로 하나의 구현예에서, 조성물은 기재에 발수성을 부여하는데 종종 사용되는 하기 화합물들, 즉 N-메틸올 화합물, 예를 들어 N-메틸올 아크릴 아미드, 또는 N-메틸올기를 보유하는 멜라민 수지; 염소 함유 생성물, 특히 단량체, 예를 들어 염화비닐 또는 이염화비닐리덴으로부터 유도된 것들 중 하나 이상을 포함한다.
성분 (A) 내지 (E)는 당 업계에 공지되어 있거나, 공지된 방법들에 의하여 제조될 수 있다.
제2 양태 : 본 발명에 의한 조성물의 제조
본 발명에 의한 조성물은 물 및/또는 유기 용제 중에서 단량체들 (M1), (M2) 및 (M3)와, 선택적으로 단량체 (M4)를 중합하고, 여기에 성분 (B)를 혼합함으로써 제조될 수 있다.
상기 중합은 또한 성분 (B)의 존재 하에 수행될 수도 있다.
원한다면 직물 처리 조성물의 성분들로 공지된 추가 성분 (C) 내지 (E) 중 하나 이상은, 바람직하게 중합이 종료된 후 첨가될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 본 발명에 의한 조성물은 성분 (B)의 존재 하에 물 및/또는 유기 용제 중에서 단량체들 (M1), (M2) 및 (M3)와, 선택적으로 단량체 (M4)를 중합함으로써 제조될 수 있다. 원한다면 직물 처리 조성물의 성분들로 공지된 추가 성분 (C) 내지 (E) 중 하나 이상은, 바람직하게 중합이 종료된 후 첨가될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 중합 전에 물 및/또는 유기 용제 중 (M1), (M2) 및 (M3)와, 선택적으로 (M4), 그리고 성분 (B)의 혼합물은 균질화된다. 이 방법은 이하에 예시적으로 설명되어 있다.
왁스 (B) 및 단량체 (M1), (M2) 및 (M3), 그리고 선택적으로 단량체 (M4)는, 바람직하게 분산제[성분 (F)]의 존재 하에 용융된다. 얻어진 혼합물은, 예를 들어 튜락스(Turrax)가 사용되어 교반됨으로써 고온의 물, 예를 들어 85 ℃인 고온의 물에 분산된다. 이후에는, 예를 들어 400 bar의 압력과 80 ℃ 내지 85 ℃의 온도에서 고압 균질화가 수행된다. 이를 위하여, 얻어진 가열 혼합물은 균질화기의 노즐 또는 오리피스를 통과할 수 있다. 적합한 장치가 당 업계에 공지되어 있다. 균질화 후 분산액은 냉각될 수 있고, 여기에 중합 촉매가 첨가되며, 바람직하게는 물 중에 분산 또는 용해된다: 분산액은 또한 고온, 예를 들어 80 ℃에서 중합될 수도 있다. 예를 들어 50 ℃ 내지 80 ℃에서 수 시간의 반응 시간 경과 후 중합은 종료된다.
적합한 분산제[성분 (F)]가 공지되어 있으며, 시판중인 제품들, 예를 들어 비이온성 계면활성제, 에톡실화된 제품, 예를 들어 에톡실화된 알코올 또는 에톡실화된 카르복실산으로부터 선택될 수 있다. 시판중인 양이온 활성 제품들은 4차 암모늄 염, 또는 이러한 양이온 활성 제품들과 비이온성 제품, 예를 들어 모노- 또는 디프로필렌 글리콜의 혼합물일 수 있다. 추가의 적합한 분산제는 양쪽성 구조를 가지는 화합물, 예를 들어 베타인 및/또는 아민 N-산화물 작용기들을 가지는 화합물이다.
본 발명에 의한 조성물은 바람직하게 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로 0.1 중량% 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 3 중량%의 분산제 또는 분산제 혼합물을 함유한다.
보통 공중합은 중합 촉매가 사용되어 유리 라디칼 공중합으로서 수행된다. 라디칼 중합용 촉매로서는 유리 라디칼 개시제로서 사용되는, 일반적으로 공지된 시판 제품들이 사용된다. 본 발명에서, 여러 화합물들 중에서도 아조 화합물이 촉매로서 사용될 수 있다. 적합한 촉매는, 예를 들어 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드이다.
사용된 중합 촉매의 양은 단량체 (M1) 및 (M2) 및 (M3), 그리고 선택적으로 (M4)의 혼합물의 총량(100 중량%)을 기준으로 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 2.5 중량% 내지 5 중량%의 범위에 있을 수 있다.
그러므로 하나의 구현예에서, 본 발명은
(C1) 적어도 단량체 (M1) 및 (M2)와, 선택적으로 (M3), 그리고 성분 (B)와 물 및/또는 유기 용제를 포함하는 혼합물을 균질화하는 단계; 및
(C2) 단계 (C1)에서 얻어진 혼합물을 중합하는 단계
를 포함하는, 제1 양태 에 정의된 바와 같은 조성물을 제조하는 방법에 관한다.
바람직하게 균질화는 100 bar 내지 1000 bar의 범위의 압력과, 50 ℃ 내지 100 ℃의 범위의 온도에서, 바람직하게 상기 혼합물을 노즐 또는 오리피스를 통과시킴으로써 수행된다.
바람직하게 균질화는 200 bar 내지 600 bar의 범위의 압력과, 60 ℃ 내지 90 ℃의 범위의 온도에서 수행된다.
적합한 균질화기는 당 업계에 공지되어 있다.
제3 양태 . 본 발명에 의한 조성물의 용도
본 발명에 의한 조성물은 기재에 발수성, 발유성 및/또는 방오성을 부여하기 위해 특히 유용하다.
용어 "발수성"은 AATCC 시험 방법 11-2010에 규정된 바와 같이 섬유, 얀 또는 패브릭이 습윤에 저항하는 특징으로서 정의된다.
용어 "발유성"은 AATCC 시험 방법 118-2002에 규정된 바와 같이 섬유, 얀 또는 패브릭이 탄화수소에 저항하는 특징으로서 정의된다.
용어 "방오성"은 AATCC 시험 방법 130에 규정된 바와 같이 섬유, 얀 또는 패브릭이 오염물에 저항하거나 이 오염물을 탈리시키는 특징으로서 정의된다.
그러므로 본 발명은 적어도 하기 단계 (S1), 즉
(S1) 제1 양태 에 정의된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계, 또는 제2 양태 에 정의된 방법에 의하여 제조된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계
를 포함하는, 기재를 처리하는 방법에 관한다.
용어 "기재를 처리하는 것"은 용어들, 예를 들어 "기재를 마무리 처리하는 것", "기재에 소수성을 부여하는 것", "기재를 발수성으로 만드는 것", "기재를 때에 저항성으로 만드는 것" 또는 "기재를 코팅하는 것"을 포함한다.
기재의 접촉은 일반적으로 통상의 방법에 의해 수행될 수 있는데, 예를 들어 기재를 본 발명에 의한 조성물에 담그거나 침지함으로써 수행될 수 있거나, 또는 본 발명에 의한 조성물을 기재에 분사함으로써 수행될 수 있거나, 또는 브러시 적용 또는 스폰지 적용에 의하여 수행될 수 있거나, 또는 강제 적용(forced application)을 통하여 수행될 수 있거나, 또는 추출 방법에 의해 수행될 수 있다. 접촉 후 접촉된 기재는 건조될 수 있으며, 적절한 경우 140 ℃ 내지 190 ℃의 범위의 온도에서 경화될 수 있다. 월등한 성능은 또한 낮은 경화 온도 또는 심지어 주위 경화 온도, 즉 100 ℃ 이하의 온도 또는 심지어 50 ℃ 만큼의 낮은 온도에서 달성될 수 있다.
바람직하게 기재는 직물, 섬유, 패브릭, 종이, 부직물, 레더, 또는 이것들 중 2개 이상의 조합이다.
직물은 바람직하게 면, 폴리에스테르 또는 면/폴리에스테르 배합물, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리페닐렌 황화물, 아라미드, 폴리비닐 염화물, 폴리아크릴니트릴, 폴리비닐 아세트산염, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 엘라스탄, 탄소 섬유, 규산염 섬유, 유리 섬유, 현무암 섬유, 금속 섬유, 또는 이것들 중 2개 이상의 혼합물로 제조된다. 직물은 보통 직조물, 니트 또는 부직물이다.
그러므로 본 발명에 의한 조성물은 일반적으로 기재, 예를 들어 직물 패브릭에 대한 마무리 또는 마무리 재로서 사용될 수 있다. 바람직하게 기재는 선형 조형 형태, 평면 조형 형태 또는 공간 조형 형태로 제공된다.
용어 "마무리" 또는 "마무리 재"는 발수성을 기재에 부여할 수 있는 조성물을 포함한다. 마무리 재는 기재를 세척하기 전이나 후, 이 기재에 적용될 수 있다.
하나의 구현예에서, 본 발명에 의한 조성물은 임의의 직물(즉 기재)에 대한 마무리 재 중에 사용될 수 있거나, 또는 마무리 재 자체로서 사용될 수 있다. 직물은 선형 조형의 형태(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 및 공간 조형의 형태(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터)를 가질 수 있다.
하나의 구현예에서, 본 발명은 왁스의 총량을 기준으로 75 중량% 내지 95 중량%의 양의 n-파라핀과, 5 중량% 내지 25 중량%의 양의 이소파라핀, 사이클로파라핀 및/또는 방향족 화합물 중 하나 이상을 포함하거나 이것들로 이루어져 있는 왁스의, 기재, 예를 들어 직물 패브릭에 대한 마무리 재에서의 용도 또는 마무리 재로서의 용도에 관하는데, 여기서 상기 n-파라핀은 탄소 원자를 20개 내지 60개 가지고, 바람직하게 상기 n-파라핀의 분자량은 300 내지 600이다. 바람직하게 기재는 선형 조형의 형태, 평면 조형의 형태 또는 공간 조형의 형태로 제공된다.
용어 "선형 조형", "평면 조형" 및 "공간 조형"은 직물 산업에 공지되어 있다.
본 발명에 의한 조성물은 또한 세척될 아우터용 마무리 재로서 적용될 수도 있다.
제4 양태 에서, 본 발명은 적어도 제1 양태 에 정의된 바와 같은 성분 (A) 및 (B)를 포함하는 기재에 관한다.
하나의 구현예에서, 상기 기재는 제3 양태 에 정의된 바와 같은 방법에 의해 처리되거나 처리되었다.
실시예
실시예 1 내지 실시예 9 : 본 발명에 의한 조성물의 제조
약 80 ℃에서 t-부틸 메타크릴산염 5 g 및 스테아릴 아크릴산염 15 g 및 2-퍼플루오로헥실에틸 메타크릴산염 5 g을, 제나폴(Genapol) ID 100[지방 알코올 에톡실화물(클래리언트(Clariant)사)] 4.8 g 및 세틸트리메틸암모늄 염화물 0.4 g의 디프로필렌 글리콜 10 g 및 물 120 g 중의 고온 혼합물에 첨가한 다음, 교반하여 분산하였다. 개별 용기에서 파라핀 왁스(융점 68 ℃ 내지 74 ℃) 40 g을 용융시켰다. 전술된 단량체들의 분산액을 용융된 파라핀 왁스에 첨가하였다. 상기 혼합물을 2분 동안 추가로 분산시켰으며, 이후 안정한 유액이 얻어질 때까지 맨톤-골린(Manton-Gaulin) 균질화기 장비로 상기 혼합물을 2회 균질화하였다(400 bar 및 85 ℃). 온도는 75 ℃ 내지 80 ℃로 유지시켰으며, 여기에 물 1.8 g 중에 희석된 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드 개시제(와코(Wako) V-50) 0.2 g을 첨가하고, 이 혼합물을 장착된 환류 응결기 내 N2 하에 75 ℃에서 6시간 동안 처리하였다. 이로 말미암아 (120 ℃/2 h에서 건조함으로써 측정된) 활성 함량이 약 33 중량%인 생성물, 약 200 g이 얻어졌다.
실시예 1에 기술된 방법과 유사하게, 안정한 분산액을 제조하기 위해 다른 단량체 조합들 및 파라핀 왁스 류들을 사용하였다. 상세한 설명이 표 1에 제공되어 있다:
Figure pct00001
(t-BuMA = tert-부틸메타크릴산염; i-BuMA = 이소-부틸메타크릴산염; MMA = 메틸메타크릴산염; HexAC = 헥실아크릴산염; SA = 스테아릴아크릴산염; BeMA = 베헤닐아크릴산염; LA = 라우릴아크릴산염; HEMA = 하이드록시에틸메타크릴산염; GMA = 글리시딜메타크릴산염; HBAC = 하이드록시부틸아크릴산염; 파라핀 왁스: 사솔왁스 8775; FMA = C6F13C2H4OCOC(CH3)=CH2; FAC = C6F13C2H4OCOCH=CH2)
실시예 10 : 본 실시예는 직물 패브릭을 실시예 1 내지 실시예 9에 따라서 제조된 분산액으로 처리하는 것에 관하여 기술하고 있다.
직조 100 % 폴리에스테르 패브릭(100 g/㎡) 및 직조 100 % 면 패브릭(200 g/㎡)을 처리하였다.
패드-맹글(pad-mangle) 내에서 면 패브릭을, 아세트산 1 g/ℓ, 셀룰로스 가교제 20 g/ℓ, 그리고 실시예 1 내지 실시예 9의 분산액들 70 g/ℓ씩을 함유하는 액체로 처리하였다. 상기 액체의 통상적인 중량 분취량은 80 %였다.
폴리에스테르 패브릭을, 아세트산 1 g/ℓ, 습윤제 1 g/ℓ, 그리고 실시예 1 내지 실시예 9의 분산액들 40 g/ℓ씩을 함유하는 액체로 패딩하였다. 통상적인 중량 분취량은 60 %였다. 패딩 후 패브릭을 160 ℃에서 3분 동안 건조하였다.
미가공 상태, 즉 처음에, 그리고 10회의 세척 주기(DIN ISO 6330) 이후에 40℃에서, 실시예 10에 따라서 얻어진 마무리 처리된 패브릭을 대상으로 AATCC 22-2010, ISO 4920(EN 24920)에 따라 물 분사 시험을 실시하였고, AATCC 시험 방법 118-2002에 따라 발유 시험을 실시하였다. 세척 주기 이후에 패브릭을 회전식 건조기로 건조한 다음 분사 시험을 실시하였다. 통상의 회전식 건조기에 의한 건조 온도는 30분 동안 60 ℃ 내지 65 ℃였다.
Figure pct00002
실시예들은, 심지어 세척 이후에도 낮은 첨가량에서조차 폴리에스테르에 매우 우수한 발수 효과 및 발유 효과가 제공되었음을 보였다. 면의 경우 매우 우수한 초기 효과들이 달성되었다.
추가의 가교제, 예를 들어 카슈릿트 FF가 적용 조의 액에 첨가됨으로써, 폴리에스테르, 아니면 특히 면 패브릭에 대한 발수 효과 및 발유 효과의 지속력은 더 개선될 수 있었다.
Figure pct00003
멜라민 수지 제제(예를 들어 세롤 EX 또는 프리펠 1225) 20 g/ℓ가 적용 조의 액에 첨가됨으로써 발수 효과와 발유 효과의 지속력의 유사한 개선이 달성되었다.
실시예 1 내지 실시예 9의 제제들로 처리된 패브릭들은 이미 우수한 손 감촉을 제공한다는 사실에도 불구, 처리된 패브릭에 특히 한층 더 부드러운 손 감촉을 제공하는 것이 종종 요망된다. 이는, 적용 조의 액 이외에 유기 폴리실록산을 기반으로 하는 유연제 제제, 예를 들어 세라펌(Ceraperm) SFC를 첨가함으로써 달성될 수 있다.
Figure pct00004
매우 부드럽고 쾌적한 손 감촉 이외에, 매우 우수한 초기 및 지속적 발수성 및 발유성이 달성되었다.

Claims (18)

  1. 적어도 하기 성분 (A) 및 (B)와, 선택적으로 하기 성분 (C) 내지 (E) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물로서, 물 및/또는 유기 용제를 기반으로 한 조성물:
    (A) 하기 단량체들의 중합에서 얻어진 폴리아크릴산염:
    (M1) CH2=CR3COO-R1과,
    (M2) CH2=CR3COO-R2 및
    (M3) CH2=CR6COO-Y-RF, 그리고 선택적으로
    (M4) CH2=CR3-X-R4;
    (B) 왁스;
    (C) 블록 이소시안산염;
    (D) 유기 폴리실록산;
    (E) 멜라민 수지
    [상기 식 중,
    R1은 탄소 원자 1개 내지 8개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M1) 중 알코올기이고;
    R2는 탄소 원자 9개 내지 40개를 함유하는 (메트)아크릴산염 단량체 (M2) 중 알코올기이며;
    RF-Y는 (메트)아크릴산염 단량체 (M3) 중 알코올기이되, 다만
    Y는 -(CH2)m- [식 중 m은 1 내지 10의 범위에 있는 정수임]이고;
    RF는 CxF2x+1 [식 중 x는 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더욱 바람직하게는 4 내지 6의 범위에 있는 정수임]이며;
    R6는 H, CH3, CI 또는 F로부터 선택되고;
    단량체 (M1), (M2) 및 (M4) 중 R3는 H, CH3 또는 C2H5로부터 독립적으로 선택되며;
    단량체 (M4) 중 X는 COO 또는 CONH이고;
    R4는 글리시딜 또는 CH2(CH2)n-OR5 [식 중, n은 1 내지 10의 범위에 있는 정수이고, R5는 H, 또는 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하는 잔기임]임].
  2. 제1항에 있어서, 상기 R1은 탄소 원자 1개 내지 6개를 함유하고, R2는 탄소 원자 12개 내지 40개를 함유하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 R1은 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C1 내지 C6 알킬이고, R2는 분지형 또는 비 분지형 또는 환형 C12 내지 C40 알킬인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 R1은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸 및 이의 이성체들, n-헥실 및 이의 이성체들, 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택되고; R2는 n-도데실(라우릴) 및 이의 이성체들, n-트리데실 및 이의 이성체들, n-테트라데실(미리스틸) 및 이의 이성체들, n-펜타데실 및 이의 이성체들, n-헥사데실(세틸) 및 이의 이성체들, n-헵타데실 및 이의 이성체들, n-옥타데실(스테아릴) 및 이의 이성체들, n-노나데실 및 이의 이성체들, n-에이코실 및 이의 이성체들, n-헤네이코실 및 이의 이성체들, n-도코실(베헤닐) 및 이의 이성체들, n-트리코실 및 이의 이성체들, n-테트라코실 및 이의 이성체들, n-펜타코실 및 이의 이성체들, n-헥사코실(세릴) 및 이의 이성체들, n-헵타코실 및 이의 이성체들, n-옥타코실 및 이의 이성체들, n-노나코실 및 이의 이성체들, n-트리아콘틸(미리실) 및 이의 이성체들로 이루어진 군의 기들 중 하나 이상으로부터 선택되는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 (A)는
    (A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
    5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M1);
    30 중량% 내지 85 중량%의 단량체 (M2); 및
    1 중량% 내지 50 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
    0.1 중량% 내지 20 중량%의 단량체 (M4)
    의 중합에서 얻어지는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 (A)는
    (A)의 총량(100 중량%)을 기준으로
    5 중량% 내지 30 중량%의 단량체 (M1);
    30 중량% 내지 70 중량%의 단량체 (M2); 및
    5 중량% 내지 40 중량%의 단량체 (M3); 그리고 선택적으로는
    0.1 중량% 내지 10 중량%의 단량체 (M4)
    의 중합에서 얻어지는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 왁스 (B)의 융점은 50 ℃ 내지 130℃의 범위에 있는 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 왁스 (B)의 융점은 60 ℃ 내지 90℃의 범위에 있는 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 왁스 (B)는 파라핀 왁스인 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 조성물의 총량(100 중량%)을 기준으로
    5 중량% 내지 90 중량%의 (A);
    5 중량% 내지 90 중량%의 (B);
    0 중량% 내지 40 중량%의 (C);
    0 중량% 내지 40 중량%의 (D);
    0 중량% 내지 40 중량%의 (E);
    0.1 중량% 내지 90 중량%의 물 및/또는 유기 용제
    를 포함하는 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 정의된 바와 같은 조성물을 제조하는 방법으로서, 적어도 하기 단계 (C1) 및 (C2)를 포함하는 방법:
    (C1) 적어도 단량체 (M1), (M2) 및 (M3)와, 왁스(B), 그리고 물 및/또는 유기 용제를 포함하는 혼합물을 균질화하는 단계; 및
    (C2) 상기 단계 (C1)에서 얻어진 혼합물을 중합하는 단계.
  12. 기재를 처리하는 방법으로서, 적어도 하기 단계 (S1)을 포함하는 방법:
    (S1) 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 정의된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계, 또는 제11항에 정의된 방법에 의하여 제조된 조성물과 기재를 접촉시키는 단계.
  13. 적어도 제1항에 정의된 바와 같은 성분 (A) 및 (B)를 포함하는 기재.
  14. 제13항에 있어서, 제12항에 의한 방법으로 처리된 기재.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 기재는 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터); 또는 직물, 섬유, 패브릭, 종이, 부직물, 레더 또는 이것들 중 2개 이상의 조합인 기재.
  16. 제12항에 있어서, 상기 기재는 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터); 또는 직물, 섬유, 패브릭, 종이, 부직물, 레더 또는 이것들 중 2개 이상의 조합인 방법.
  17. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 정의된 바와 같은 조성물, 또는 제11항에 정의된 방법에 의하여 제조된 조성물의, 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지는(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터) 임의의 직물을 위한 마무리 재 중에서의, 또는 마무리 재로서의 용도.
  18. 왁스의 총량을 기준으로 75 중량% 내지 95 중량%의 양의 n-파라핀과, 5 중량% 내지 25 중량%의 양의 이소파라핀, 사이클로파라핀 또는 방향족 화합물 중 하나 이상을 포함하거나 이것들로 이루어진 왁스의, 선형 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 스레드 및 얀), 평면 조형의 형태를 가지거나(예를 들어 패브릭, 니티드 패브릭, 노티드 패브릭, 부직 패브릭, 펠트) 또는 공간 조형의 형태를 가지는(예를 들어 호스, 여성용, 남성용 및 어린이용 아우터) 임의의 직물을 위한 마무리 재 중에서의, 또는 마무리 재 자체로서의 용도로서, 상기 n-파라핀은 탄소 원자 20개 내지 60개를 가지고, 바람직하게 n-파라핀은 분자량이 300 내지 600인 용도.
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