CN103396510A - 一种阳离子含氟纸张防油剂 - Google Patents

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程思聪
刘堡林
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Abstract

一种阳离子含氟纸张防油剂为侧链含有全氟己基乙基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液，其中高分子聚合物溶液是由含氟单体55.0-85.0%、甲基/丙烯酸酯单体5.0-35.0%、阳离子单体3.0-10.0%、功能单体3.0-10.0%、附着力增强单体2.0-10.0%经共聚反应制备而得；本发明防油剂具有附着能力强、用量少、抗油、抗水性能优良等特点；通过添加附着力增加单体，使得含氟活性剂可以吸附在纸张纤维上，降低纸纤维的表面性能，从而提高纸张的防油性能，同时还增强了纸张的强度及挺度。

Description

一种阳离子含氟纸张防油剂
技术领域
本发明涉及一种工业使用的纸张防水防油剂及制备技术，具体涉及的是一种阳离子含氟纸张防油剂的制备技术，该防油剂主要用于纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装盒及纸袋抗动植油脂渗透的处理中。 
背景技术
纸制品已经广泛用于餐饮、食品、糖果等包装及日常生活中，而用于这一领域的纸制品都要求具有一定的防水防油功能，早期纸品表面进行蜡处理，有一定的防水性，但防油效果差，对食品有污染，已经较少使用；赋予纸张防油性能的另一种方法是在纸张表面涂一层聚丙烯酸酯、聚乙烯等连续致密的高分子薄膜，这种方法改变了纸张的表面物理性能，由于用量较多，不但提高了纸张成本，而且涂层很难在自然界中降解，造成环境污染。 
采用纸品表面铝粉涂覆或铝箔层来达到防水防油目的，这种方法的不足在于保护膜本身并不耐油，油脂虽不易通过但是可以在涂膜表面铺展，涂覆膜难以降解，应用领域受到限制;通过氟树脂对纸纤维表面进行处理，降低纤维表面张力，达到纸制品防水、防油性能，成为一种有效的方法。 
含氟聚合物纸张防油剂是一类通过浆内施胶、表面施胶、涂布等方法处理纸张来赋予纸张防油性能的氟树脂，保持纸张具有良好的透气性，柔软度等物理性能的同时，赋予纸张良好的防油性能，且纸张可回收再用或在自然界中生物降解，从而大大降低了对环境造成的危害；中国专利CN1162666采用含氟共聚物对纸张和纸板进行了防水防油处理，纸张防油剂由于防水防油性能受到人们的重视并具有良好的应用前景。 
含氟纸张防油剂具有良好的防水防油性能，因而受到国外一些大公司及科研机构的重视并竞相开展相关的研究工作，目前，国外对含氟纸张防油剂的研究相对多一些，国内在这方面的研究还较少；中国专利CN101067291采用超声辐射方法，制备了一种阳离子纸张氟碳防油剂，美国专利US5387640采用含氟单体为主要原料制备了一种用于纸制品的含氟共聚物，美国专利US5674961制备了一种氟化学品共聚物并用于处理得到面油、耐水和耐溶剂的纸制品，美国专利采用US20050234205采用制备的含氟共聚物并对纸张进行了处理；但由于近年来在野生生物和人类的血液中以及河川、湖泊、海域等环境中被广泛检测出全氟奠基辛酸（PFOA），引起了人们对PFOA风险担忧；目前如何降低含氟纸张防油剂的用量，提高防油剂防水防油性能，消除PFOA风险成为目前发展的方向。 
发明内容
本发明的目的是开发一种用量少，性能高的含氟纸张防油剂不含PFOA，可广泛应用于纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装盒及纸袋抗动植物油脂渗透处理。 
本发明是通过以下技术方案实现的：一种阳离子含氟纸张防油剂为侧链含有全氟己基乙基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液，其中聚合物是由含氟单体、甲基/丙烯酸酯单体、阳离子单体、功能单体、附着力增强单体经共聚反应制备而得，防油剂固含量20-30%聚合物分子量20000-300000，PH值6.0-7.0，比重1.01-1.10，聚合物包含按下列重量百分组成共聚的单体： 
含氟单体                          55.0-85.0
甲基/丙烯酸酯单体              5.0-35.0
阳离子单体                        3.0-10.0
功能单体                          3.0-10.0
附着力增强单体                    2.0-10.0
其中所述的含氟单体是全氟己基乙基丙烯酸酯。
所述的甲基/丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸脂醇酯、丙烯酸硬脂醇酯中的一种或两种。 
所述的阳离子单体是甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯中的一种。 
所述的功能单体是丙烯酸3-氯化羟基丙酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种。 
所述的附着力增强单体是双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸脲基酯QM-1558、烯丙基脲基乙基醚WAM II中的一种。 
优选地，聚合物包含按下列重量百分组成共聚的单体： 
含氟单体                          60.0-80.0
甲基/丙烯酸酯单体              10.0-30.0
阳离子单体                        3.0-10.0
功能单体                          3.0-10.0
附着力增强单体                    2.0-10.0
本发明提供一种阳离子含氟纸张防油剂的制备方法，包括以下步骤：
将单体混合物、引发剂、链转移剂、丙酮和甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计及冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热，升温50-80℃，反应6-8小时后停止反应，降至室温，加入冰醋酸水溶液，混合均匀后，蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量20-30%的含氟纸张防油剂；其中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种，用量为单体总重量的0.5%-2.0%；所述的链转移剂为十二硫醇，用量为单体总重量的0.1%-0.4%。
本发明的含氟纸张防油剂可以用来处理纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装纸盒及纸袋抗动植物油脂渗透处理，可以采用浆内添加、表面施胶等方法使防油剂附着于纸纤维表面，经烘干定型后，赋予纸张及纸制品良好的拒水、拒油性能。 
拒油性能的实验可以按以下方法进行： 
采用Oil,Kit Test-TAPPI557国际通用测试法测定耐油等级；按下表配制一系列不同体积比的蓖麻油、甲苯和正庚烷配制试验油，该测定法共分12个等级，1级耐油性最低，12级最高；测试时向试样滴一滴试验油，液滴在纸上保留15s后，用一块干净的棉布或薄纸，除去多余的液体，观察润湿状态，若试验油在纸张上没有留下任何痕迹，则该试验油等级为此纸张试样的防油等级。
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE001
耐油度          蓖麻油          甲苯         庚烷  
Figure DEST_PATH_161099DEST_PATH_IMAGE001
1               100              0              0
2                90              5               5
3                80              10             10  
4                70              15             15 
5                60              20             20   
6                50              25             25
7                40              30             30
8                30              35             35
9                20              40             40
10               10              45             45 
11                0              50             50
12                0              45             55
Figure DEST_PATH_140556DEST_PATH_IMAGE001
    
     耐热油性测定方法为向纸浆模具容器中注入80℃的色拉油，在80℃保持30分钟，30分钟后按照以下的判定标准判定色拉油从容器中的渗漏程度。
     ○：没有渗漏， 
 ○′：仅有一点渗出，
 △：有渗漏，但没有渗出，
 ×：从容器中渗出。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，本发明为侧链含有全氟己基乙基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液，该高分子聚合物溶液具有附着能力强、用量少、抗油、抗水性能优良等特点；通过添加附着力增加单体，使得含氟活性剂可以吸附在纸张纤维上，降低纸纤维的表面性能，从而提高纸张的防油性能，同时还增强了纸张的强度及挺度。 
下面根据实施例来更具体地解释本发明。 
具体实施方式
实施例一，取91.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，18.5g单体甲基丙烯酸甲酯，22.5g单体丙烯酸硬脂醇酯，5.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，4.5g单体甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，8.5g单体双丙酮丙烯酰胺，0.9g引发剂偶氮二异丁腈，0.3g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入2.5g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量27.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为80000-250000。 
实施例二，取101.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，21.5g单体丙烯酸月桂醇酯，10.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，13.5g单体甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，4.0g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558，2.2g引发剂偶氮二异丁腈，0.3g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入7.4g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量22.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为60000-150000。 
实施例三，取112.5g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，13.5g单体丙烯酸甲酯，8.5g单体甲基丙烯酸硬脂醇酯，6.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，5.0g单体甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，4.5g单体烯丙基脲基乙基醚WAM II，1.5g引发剂偶氮二异丁腈，0.5g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入4.1g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为22000-120000。 
实施例四，取108.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，17.5g单体丙烯酸硬脂醇酯，5.0g单体甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，10.0g单体丙烯酸3-氯气2-羟基丙酯，9.5g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558，2.2g引发剂偶氮二异丁腈，0.3g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入7.4g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量22.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为60000-150000。 
实施例五，取113.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，7.0g单体丙烯酸丁酯，12.0g单体丙烯酸硬脂醇酯，6.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，8.0g单体甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯，4.0g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558，1.1g引发剂过氧化苯甲酰，0.4g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入6.9g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量27.0%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为45000-280000。 
实施例六，取99.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，26.0g单体丙烯酸月桂醇酯，12.0g单体甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，6.5g单体丙烯酸3-氯气2-羟基丙酯，6.5g单体双丙酮丙烯酰胺，1.6g引发剂过氧化苯甲酰，0.4g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入4.2g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为60000-220000。 
实施例七，取106.0g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，18.5g单体丙烯酸月桂醇酯，14.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，5.0g单体甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，6.5g单体烯丙基脲基乙基醚WAM II，1.7g引发剂过氧化苯甲酰，0.4g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入4.5g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量23.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为32000-140000。 
实施例八，取94.5g单体全氟己基乙基丙烯酸酯，25.5g单体丙烯酸硬 
脂醇酯，12.0g单体丙烯酸缩水甘油酯，9.0g单体甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，9.0g单体烯丙基脲基乙基醚WAM II，1.1g引发剂过氧化苯甲酰，0.4g链转移剂十二烷基硫醇，100.0g丙酮和100.0g甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热升温50-80℃，反应6-8小时后，降至室温，加入7.2g冰醋酸及450g去离子水，混合均匀后蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量24.5%的含氟纸张防油剂，聚合物比重为1.01-1.10，分子量为45000-180000。
按以下方法对实施例1-8防油剂样品进行了防油性能测定，对打浆度为11°SR针叶纸浆板，用Valley打浆机采用低粘状打浆工艺打浆，调节浆料浓度为1%，浆液的PH值在7.5-8.5，采用浆内施胶的方法，逐步加入防油剂，防油剂用量为绝干浆重量的0.8%，搅拌10分钟后，用ZQJI-A型抄片器抄片制成定量为225g/㎡的纸浆模塑试样，并进行油压，回潮后测定防油性能，结果列于下表中： 
Figure DEST_PATH_920293DEST_PATH_IMAGE001
实施例          耐油等级（TAPPI法）      耐热油性能
1                  7                      ○′
2                  8                      ○
3                  8                      ○
4                  8                      ○
5                  9                      ○
6                  8                      ○
7                  7                      ○
8                  8                      ○′ 。
Figure DEST_PATH_377819DEST_PATH_IMAGE001
   经上测试结果表明防油剂具有良好的防油性能。 

Claims (7)

1.一种阳离子含氟纸张防油剂，为侧链含有全氟己基乙基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液，其特征在于：其中高分子聚合物溶液是由含氟单体、甲基/丙烯酸酯单体、阳离子单体、功能单体、附着力增强单体经共聚反应制备而得，防油剂固含量20-30%聚合物分子量20000-300000，PH值6.0-7.0，比重1.01-1.10，聚合物包含按下列重量百分组成共聚的单体：
含氟单体                          55.0-85.0
甲基/丙烯酸酯单体                 5.0-35.0
阳离子单体                        3.0-10.0
功能单体                          3.0-10.0
附着力增强单体                    2.0-10.0。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：聚合物包含按下列重量百分组成共聚的单体：
含氟单体                          60.0-80.0
甲基/丙烯酸酯单体              10.0-30.0
阳离子单体                        3.0-10.0
功能单体                          3.0-10.0
附着力增强单体                    2.0-10.0
根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：含氟单体是全氟己基乙基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：甲基/丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸脂醇酯、丙烯酸硬脂醇酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：阳离子单体是甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N，N-二乙基氨基乙酯中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：功能单体是丙烯酸3-氯化羟基丙酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂，其特征在于：附着力增强单体是双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸脲基酯QM-1558、烯丙基脲基乙基醚WAM II中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种阳离子含氟纸张防油剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将单体混合物、引发剂、链转移剂、丙酮和甲基异丁基酮混合溶剂加入装有搅拌器、温度计及冷凝器的反应容器中，通入氮气去氧后，搅拌加热，升温50-80℃，反应6-8小时后停止反应，降至室温，加入冰醋酸水溶液，混合均匀后，蒸出丙酮与甲基异丁基酮溶剂，得到固含量20-30%的含氟纸张防油剂；其中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种，用量为单体总重量的0.5%-2.0%；所述的链转移剂为十二硫醇，用量为单体总重量的0.1%-0.4%。
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