CN102677541A - 一种含氟纸张防油剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氟纸张防油剂为侧链含有全氟烷基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液,其中聚合物是由含氟单体(55.0-85.0%)、非含氟单体(5.0-35.0%)、功能单体(3.0-10.0%)、附着力增强单体(2.0-10.0%)、引发剂(0.5-2.0%)、链转移剂(0.1-0.4%)、丙酮和异丙醇混合溶液共聚反应制备而得;该高分子聚合物溶液具有附着能力强、用量少、抗油、抗水性能优良等特点;通过添加附着力增加单体,使得含氟活性剂可以吸附在纸张纤维上,降低纸纤维的表面性能,从而提高纸张的防油性能,同时还增强了纸张的强度及挺度。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业使用的纸张防水防油剂及制备技术,具体涉及的是一种含氟纸张防油剂的制备技术,该防油剂主要用于纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装盒及纸袋抗动植油脂渗透的处理中。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高以及环保意识的不断加强,许多难以降解的塑料制品逐渐被纸制品所取代,尤其是在包装领域,纸制品已经广泛用于餐饮、食品等包装及日常生活中,而用于这一领域的纸制品都要求具有一定的防水防油功能。含氟纸张防油剂作为一种优异的防水防油材料,它是利用氟化合物的特殊表面性能来达到防水防油目的,经含氟防油剂处理过的纸张不仅可以得到优异的防水防油效果,还能够使纸张保持原有的透气性、柔软性、强度、色泽以及印刷性能,并且这种防油纸能够生物降解和废纸再生,中国专利CN1162666采用含氟共聚物对纸张和纸板进行了防水防油处理,纸张防油剂由于防水防油性能受到人们的重视并具有良好的应用前景。
含氟纸张防油剂具有良好的防水防油性能,因而受到国外一些大公司及科研机构的重视并竞相开展相关的研究工作,目前国外对含氟纸张防油剂的研究相对多一些,国内在这方面的研究还较少。中国专利CN101067291采用超声辐射方法,制备了一种阳离子纸张氟碳防油剂,美国专利US5387640采用含氟单体为主要原料制备了一种用于纸制品的含氟共聚物;美国专利US5674961制备了一种氟化学品共聚物并用于处理得到耐油、耐水和耐溶剂的纸制品,美国专利US20050234205采用制备的含氟共聚物并对纸张进行了处理。目前如何降低含氟纸张防油剂的用量,提高防油剂防水防油性能,成为目前发展的方向。
发明内容
本发明的主要目的是开发一种用量少,性能高的含氟纸张防油剂,可广泛用于纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装盒及纸袋抗动植油脂渗透的处理中。
本发明提供了一种含氟纸张防油剂为侧链含有全氟烷基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液,其中聚合物是由含氟单体、非含氟单体、功能单体、附着力增强单体经共聚反应制备而得,防油剂固含量20-30%,聚合物分子量20000-300000,PH值6.0-7.0,比重1.01-1.10,聚合物按下列重量百分组成共聚的单体:
含氟单体 55.0 - 85.0
非含氟单体 5.0 - 35.0
功能单体 3.0 - 10.0
附着力增强单体 2.0 - 10.0。
基中所述的含氟单体是甲基丙烯酸全氟烷基乙酯、丙烯酸全氟烷基乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十九氟壬酯、N-甲基全氟辛基磺酰胺基丙烯酸乙酯中的一种或一种以上。
所述的非含氟单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸硬脂醇酯、丙烯酸硬脂醇酯、丙烯腈、苯乙烯中的两种或两种以上。
所述的功能单体是羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种或一种以上。
所述的附着力增强单体是双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸脲基酯QM-1558、烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ中的一种或一种以上。
经研究,如下原料重量配比(W%)制得的产品其效果更好:
含氟单体 60.0 - 80.0
非含氟单体 10.0 - 30.0
功能单体 3.0 - 10.0
附着力增强单体 2.0 - 10.0。
本发明的另一目的是提供一种含氟纸张防油剂的制备方法,其制备过程为:
将单体混合物、引发剂、链转移剂、丙酮和异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入过氧化氢水溶液及去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量20-30%的含氟纸张防油剂。其中,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种,用量为单体总重量的0.5%-2.0%;所述的链转移剂为十二烷基硫醇,用量为单体总重量的0.1%-0.4%;其中所述的过氧化氢水溶液浓度为重量百分比30%,用量为单体总重量的1.0%-5.0%。
本发明的含氟纸张防油剂可以用来处理纸浆模塑餐具、糕点纸垫、食品包装袋、折叠式纸餐盒、奶油糕点包装盒及纸袋抗动植油脂渗透的处理;可以采用浆内添加、表面施胶等方法使防油剂附着于纸纤维表面,经烘干定型后,赋予纸张及纸制品良好的拒水、拒油性能。
拒油性能的实验可以按以下方法进行:
采用Oil,Kit Test-TAPPI557国际通用测试法测定耐油等级。按下表配制一系列不同体积比的蓖麻油、甲苯和正庚烷配制试验油,该测定法共分12个等级,1级耐油性最低,12级最高;测试时向试样滴一滴试验油,液滴在纸上保留15s后,用一块干净的棉布或薄纸,除去多余的液体,观察润湿状态,若试验油在纸张上没有留下任何痕迹,则该试验油等级为此纸张试样的防油等级:
耐油度 蓖麻油 甲苯 庚烷
2 90 5 5
3 80 10 10
4 70 15 15
5 60 20 20
6 50 25 25
7 40 30 30
8 30 35 35
9 20 40 40
10 10 45 45
11 0 50 50
12 0 45 55
耐热油性测定方法为向纸浆模具容器中注入80℃的色拉油,在80℃保持30分钟,30分钟后按照以下的判定标准判定色拉油从容器中的渗漏程度。
○:没有渗漏,
○′:仅有一点渗出,
△:有渗漏,但没有渗出,
×:从容器中渗出。
本发明的有益效果是:本发明与现有技术相比,本发明含氟纸张防油剂为侧链含有全氟烷基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液,其中聚合物是由单体混合物、经引发剂、链转移剂、丙酮和异丙醇混合溶液共聚反应制备而得,其中的单体混合物是由含氟单体、非含氟单体、功能单体及附着力增加单体的混合溶液组成,该高分子聚合物溶液具有附着能力强、用量少、抗油、抗水性能优良等特点;通过添加附着力增加单体,使得含氟活性剂可以吸附在纸张纤维上,降低纸纤维的表面性能,从而提高纸张的防油性能,同时还增强了纸张的强度及挺度。
具体实施方式
下面根据实施例中更具体地解释本发明。
实施例一:取91.0g单体丙烯酸全氟烷基乙酯,22.5g单体甲基丙烯酸甲酯,22.5g单体丙烯酸硬脂醇酯,2.5g单体羟甲基丙烯酰胺,3.0g单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,8.5g单体双丙酮丙烯酰胺,0.9g引发剂偶氮二异丁腈,0.3g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入2.5g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量27.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为80000-250000。
实施例二:取101.0g单体丙烯酸全氟烷基乙酯,10.0g单体丙烯酸月桂醇酯,21.5g单体丙烯腈,13.5g单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,4.0g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558,2.2g引发剂偶氮二异丁腈,0.3g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入7.4g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量22.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为60000-150000。
实施例三:取112.5g单体丙烯酸全氟烷基乙酯,15.5g单体丙烯酸甲酯,11.5g单体甲基丙烯酸硬脂醇酯,4.0g单体羟甲基丙烯酰胺,2.0g单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,4.5g单体烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ,1.5g引发剂偶氮二异丁腈,0.5g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入4.1g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为22000-120000。
实施例四:取103.0g单体甲基丙烯酸十二氟庚酯,19.0g单体丙烯酸硬脂醇酯,11.5g单体苯乙烯,5.0g单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,2.0g单体丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯,9.5g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558,1.9g引发剂偶氮二异丁腈,0.5g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入3.7g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量25.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为25000-150000。
实施例五:取119.0g单体甲基丙烯酸十二氟庚酯,7.0g单体丙烯酸丁酯,12.0g单体丙烯酸硬脂醇酯,8.0g单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,4.0g单体甲基丙烯酸脲基酯QM-1558,1.1g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入6.9g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量27.0%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为45000-280000。
实施例六:取99.0g单体甲基丙烯酸十九氟壬酯,25.5g单体丙烯酸月桂醇酯,10.5g单体苯乙烯,2.0g单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,6.5g单体丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯,6.5g单体双丙酮丙烯酰胺,1.6g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入4.2g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为60000-220000。
实施例七:取106.0 g单体甲基丙烯酸十九氟壬酯,16.5g单体丙烯酸月桂醇酯,16.0g单体丙烯腈,5.0g单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,6.5g单体烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ,1.7g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入4.5g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为32000-140000。
实施例八:取94.5 g单体N-甲基全氟辛基磺酰胺基丙烯酸乙酯,25.5g单体丙烯酸硬脂醇酯,12.0g单体苯乙烯,9.0g单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,9.0g单体烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ,1.1g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入7.2g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量26.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为45000-180000。
实施例九:取96.0 g单体甲基丙烯酸全氟烷基乙酯,25.0g单体丙烯酸甲酯,10.0g单体丙烯酸月桂醇酯,4.0g单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,1.5g单体丙烯酸缩水甘油酯,13.5g单体双丙酮丙烯酰胺,2.0g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入2.1g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量27.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为28000-160000。
实施例十:取112.5 g单体N-甲基全氟辛基磺酰胺基丙烯酸乙酯,11.5g单体丙烯酸丁酯,17.0g单体苯乙烯,5.5 g单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,3.5g单体烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ,2.3g引发剂过氧化苯甲酰,0.4g链转移剂十二烷基硫醇,100.0g丙酮和100.0g异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入4.5g浓度为重量百分比30%过氧化氢水溶液及450g去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量25.5%的含氟纸张防油剂,聚合物比重为1.01-1.10,分子量为85000-290000。
按以下方法对实施例一至十防油剂样品进行了防油性能测定,对打浆度为11°SR针叶纸浆板,用Valley打浆机采用低粘状打浆工艺打浆,调节浆料浓度为1%,浆液的PH值在7.5-8.5,采用浆内施胶的方法,逐步加入防油剂,防油剂用量为绝干浆重量的0.8%,搅拌10分钟后,用ZQJI-A型抄片器抄片制成定量为225g/㎡的纸浆模塑试样,并进行油压,回潮后测定防油性能,结果列于下表中:
实施例 耐油等级(TAPPI法) 耐热油性能
1 8 ○′
2 9 ○
3 9 ○
4 9 ○
5 10 ○
6 9 ○
7 9 ○
8 8 ○′
9 8 ○′
10 9 ○ ,
经上测试结果表明防油剂具有良好的防油性能。
Claims (6)
1.一种含氟纸张防油剂,为侧链含有全氟烷基的丙烯酸酯类高分子聚合物溶液,其特征在于:聚合物是由含氟单体、非含氟单体、功能单体、附着力增强单体经共聚反应制备而得,防油剂固含量20-30%,聚合物分子量20000-300000,PH值6.0-7.0,比重1.01-1.10,聚合物按下列重量百分组成共聚的单体:
含氟单体 55.0 - 85.0
非含氟单体 5.0 - 35.0
功能单体 3.0 - 10.0
附着力增强单体 2.0 - 10.0
基中所述的含氟单体是甲基丙烯酸全氟烷基乙酯、丙烯酸全氟烷基乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十九氟壬酯、N-甲基全氟辛基磺酰胺基丙烯酸乙酯中的一种或一种以上;
所述的非含氟单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸硬脂醇酯、丙烯酸硬脂醇酯、丙烯腈、苯乙烯中的两种或两种以上;
所述的功能单体是羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种或一种以上;
所述的附着力增强单体是双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸脲基酯QM-1558、烯丙基脲基乙基醚WAMⅡ中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种含氟纸张防油剂,其特征在于:由下原料重量百分比制成:
含氟单体 60.0 - 80.0
非含氟单体 10.0 - 30.0
功能单体 3.0 - 10.0
附着力增强单体 2.0 - 10.0。
3.一种含氟纸张防油剂的制备方法,其特征在于:所需原料与重量百分比为:
含氟单体 55.0 - 85.0
非含氟单体 5.0 - 35.0
功能单体 3.0 - 10.0
附着力增强单体 2.0 - 10.0
其制备步骤为:将单体混合物、引发剂、链转移剂、丙酮和异丙醇混合溶剂加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中,通入氮气去氧后,搅拌加热,升温50-80℃,反应6-8小时后,加入过氧化氢水溶液及去离子水,1小时后停止反应,降至室温,蒸出丙酮与异丙醇溶剂,用醋酸调整PH值为6.0-7.0,得到固含量20-30%的含氟纸张防油剂。
4.根据权利要求3所述的一种含氟纸张防油剂的制备方法,其特征在于:引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种,用量为单体总重量的0.5%-2.0%。
5.根据权利要求3所述的一种含氟纸张防油剂的制备方法,其特征在于:链转移剂为十二烷基硫醇,用量为单体总重量的0.1%-0.4%。
6.根据权利要求3所述的一种含氟纸张防油剂的制备方法,其特征在于:过氧化氢水溶液浓度为重量百分比30%,用量为单体总重量的1.0%-5.0%。
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