CN101531762A - 丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的方法，在分析纯丙烯酸溶液中滴加NaOH溶液和丙烯酰胺固体物，搅拌后得到丙烯酸/丙烯酰胺单体的混合溶液；将丝素蛋白溶液水浴加热后加入引发剂过硫酸铵和丙烯酸/丙烯酰胺单体混合液，最后加入交联剂N，N’－二甲基双丙烯酰胺；加热搅拌成凝胶，静置后浸泡、干燥、粉碎，获得丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料。本发明的材料既有亲水吸湿性，又具有生物降解性。
Description
技术领域
本发明涉及丝素蛋白的加工利用领域，特别涉及一种吸水保水用途的丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备方法。
背景技术
丝素蛋白(Silk Fibroin：SF)是一种天然结构性蛋白，由结晶区和非结晶区组成，因其特殊的分子结构而具有亲水吸湿性、生物降解性、力学延伸性能等，是良好的吸水材料基材，可在废蚕茧丝中提取制备。
丙烯酸(acrylic acid：AA)是一种无色液体，可溶于水、乙醇和乙醚等。以树脂、合成橡胶乳液等应用于建筑、造纸、皮革、纺织、日用化工、水处理等领域。用丙烯酸生产的聚丙烯和丙烯酸共聚物，被用作分散剂、絮凝剂和增稠剂等，应用于高吸水树脂和助洗涤剂。
丙烯酰胺(Acrylamide：AM)是一种白色结晶固体，易溶于水、甲醇和乙醇等。主要用于树脂、黏合剂等的合成，应用于建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等。也用于经高温加工处理的淀粉食品及饮用水等日常生活中。
国内外十分重视开发具有生物降解性能的高吸水材料。
目前，应用广泛的合成类高分子吸水材料虽然吸水倍率高，但不易降解，使用后易污染环境。而已开发的天然高分子类吸水材料有淀粉类、纤维素类、海藻酸类、聚乳酸类等，具有一定的生物降解性，但在材料来源、制备加工成本及使用后对土壤结构的影响等存在不足。蛋白质类吸水材料除明胶、羽毛等外，目前开发较少。丝素蛋白具有亲水性和生物降解性，原料来源广泛，提取制备方便，是一种很好的吸水材料基材。因此，以废蚕丝等为原料，利用蚕丝蛋白的凝胶特性和吸水性能，与有机高分子复合，研制一种吸水性能优良，具有可生物降解性能的新型高分子吸水材料。对于丰富吸水材料类型，拓展蚕丝蛋白用途，使丝素蛋白利用成为高吸水材料研究应用的一个发展方向有较重要意义和应用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种制备丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的方法，包括以下步骤：
(1)将一定质量分析纯丙烯酸溶液加入到烧杯中，在室温条件下，滴加一定质量的重量百分比浓度为10％的NaOH溶液，使丙烯酸的中和度达到70～80％；再加入一定质量分析纯丙烯酰胺固体物，使丙烯酰胺与丙烯酸的质量分数比为30％～51％，搅拌后得到丙烯酸/丙烯酰胺单体的混合溶液；
(2)按丝素蛋白和丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为25％～50％：将重量百分比浓度为8％丝素蛋白溶液加入反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行60～80℃水浴加热，然后加入过硫酸铵作为引发剂，再加入丙烯酸/丙烯酰胺单体混合液，最后加入N，N’-二甲基双丙烯酰胺作为交联剂；继续控制水浴温度60～80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置，搅拌与静置反应时间共2h；
(3)将静置后的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯甲醇和分析纯乙醇各浸泡15min，浸泡浴比1：50；切粒，80℃干燥、粉碎后，获得丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料。
步骤(1)所述的室温是20～30℃。
步骤(1)所述的中和度是摩尔中和度。
步骤(2)中丝素蛋白溶液的制备方法：将清洁的桑蚕废茧丝，经Na2CO3沸水脱胶后，用重量百分比为50％的CaCl2溶液98℃溶解，过滤、透析、浓缩，获得丝素蛋白溶液。
步骤(2)中引发剂过硫酸铵与丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为1.8～2.5％。
步骤(2)中交联剂N，N’-二甲基双丙烯酰胺与丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为0.15～0.3％。
本发明的优点：
1、将丝素蛋白(SF)与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)复合制成吸水保水工程用吸水材料，一方面利用丝素蛋白的亲水吸湿性，拓展吸水材料的来源用途，另一方面由于丝素蛋白具有生物降解性，能够诱导所复合合成高分子的分解，减小环境污染。
2、本发明制备的丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺(SF/AA/AM)复合吸水材料，综合了三者的优良性能，优势互补，是一种新型可生物降解性吸水保水材料。
3、丝素蛋白(SF)吸水量是约0.3～50g/g，而本发明制备的SF/AA/AM复合吸水材料，吸水量为210～350g/g。
具体实施方式
以下通过实施例进一步对本发明进行描述：
丝素蛋白溶液的制备：
将清洁的桑蚕废茧丝，经Na2CO3沸水脱胶后，用重量百分比浓度为50％CaCl2溶液98℃溶解，过滤、透析、浓缩，获得SF溶液，浓度为8％，备用。
实施例1：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.03g 10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到70％；再加入1.35g分析纯AM固体物，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(70℃)；然后加入0.08g过硫酸铵(简称APS)，再加入单体(AA/AM)混合液和0.01g N，N’-二甲基双丙烯酰胺(简称MBA)。
(3)控制水浴温度70℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置，搅拌与静置反应时间共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1:50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料6.525g。
(6)将吸水材料放入2500ml去离子水中，静置吸水12h，然后，取出吸水膨胀凝胶材料，经2h搁挂无滴水止。然后称计重量为1775g。
(7)按以下公式计算吸水量：
吸水量＝吸水后重量-吸水前干量/吸水前干量
复合吸水材料吸水量＝1775-6.525/6.525＝272g/g
该实施例所研制的复合吸水材料的吸水量为272g/g。
实施例2：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.03g 10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度(摩尔)达到70％；再加入1.35g分析纯AM固体物，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。分析纯的浓度为99.9％。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(60℃)；然后加入0.072g过硫酸铵(简称APS)，再加入单体(AA/AM)混合液和0.006g N，N’-二甲基双丙烯酰胺(简称MBA)。
(3)控制水浴温度60℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为350g/g。
实施例3：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.18g10％(w/w)NaOH溶液10ml，使AA的中和度达到80％；再加入1.35g分析纯AM固体物，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(60℃)；然后加入0.072g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.006gMBA。
(3)控制水浴温度80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为320g/g。
实施例4：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.03g10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到70％；再加入1.35g分析纯AM固体物，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(80℃)；然后加入0.1g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.012gMBA。
(3)控制水浴温度80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为230g/g。
实施例5：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.18g10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到80％；再加入1.35g分析纯AM，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(60℃)；然后加入0.072g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.006gMBA。
(3)控制水浴温度60℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为290g/g。
实施例6：
(1)称取2.65g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.18g10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到80％；再加入1.35g分析纯AM，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将1.5g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热60℃；然后加入0.1g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.012gMBA。
(3)控制水浴温度60℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为300g/g。
实施例7：
(1)称取2.65g分析纯AA加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.03g10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到70％；再加入1.35g分析纯AM固体物，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将1g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热80°；然后加入0.072g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.006gMBA。
(3)控制水浴温度80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为350g/g。
实施例8：
(1)称取3g分析纯AA溶液加入烧杯中，在20～30℃室温条件下，滴加1.03g10％(w/w)NaOH溶液，使AA的中和度达到70％；再加入1g分析纯AM，搅拌后得到单体(AA/AM)的混合溶液。
(2)将2g SF加入25ml蒸馏水的反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行水浴加热(80℃)；然后加入0.09g APS，再加入单体(AA/AM)混合液和0.006gMBA。
(3)控制水浴温度80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置反应，搅拌和静置共2h。
(4)将制得的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯99.8％甲醇和分析纯99.8％乙醇各浸泡15min，浴比1：50。
(5)浸泡后切粒，80℃干燥、粉碎后，获得SF/AA/AM复合吸水材料，按实施例1方式测得吸水量为220g/g。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1、一种制备丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的方法，其特征包括以下步骤：
(1)将一定质量分析纯丙烯酸溶液加入到烧杯中，在室温条件下，滴加一定质量的重量百分比浓度为10％的NaOH溶液，使丙烯酸的中和度达到70～80％；再加入一定质量分析纯丙烯酰胺固体物，使丙烯酰胺与丙烯酸的质量分数比为30％～51％，搅拌后得到丙烯酸/丙烯酰胺单体的混合溶液；
(2)按丝素蛋白和丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为25％～50％：将重量百分比浓度为8％丝素蛋白溶液加入反应器中，置于恒温磁力搅拌器上进行60～80℃水浴加热，然后加入过硫酸铵作为引发剂，再加入丙烯酸/丙烯酰胺单体混合液，最后加入N，N’-二甲基双丙烯酰胺作为交联剂；继续控制水浴温度60～80℃，边加热边搅拌，当反应物成凝胶，变得粘稠至搅拌困难时停止搅拌，然后静置，搅拌与静置反应时间共2h；
(3)将静置后的凝胶取出，先经去离子水洗，再分别用分析纯甲醇和分析纯乙醇各浸泡15min，浸泡浴比1：50；切粒，80℃干燥、粉碎后，获得丝素蛋白/丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的室温是20～30℃。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的中和度是摩尔中和度。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中丝素蛋白溶液的制备方法：将清洁的桑蚕废茧丝，经Na2CO3沸水脱胶后，用重量百分比为50％的CaCl2溶液98℃溶解，过滤、透析、浓缩，获得丝素蛋白溶液。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中引发剂过硫酸铵与丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为1.8～2.5％。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中交联剂N，N’-二甲基双丙烯酰胺与丙烯酸/丙烯酰胺单体的质量分数比为0.15～0.3％。
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