CN101508786A

CN101508786A - 一种溶解细菌纤维素的方法

Info

Publication number: CN101508786A
Application number: CNA2009100199508A
Authority: CN
Inventors: 朱平; 张传杰; 王敏; 隋淑英
Original assignee: Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Current assignee: Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date: 2009-03-20
Filing date: 2009-03-20
Publication date: 2009-08-19

Abstract

本发明公开一种溶解细菌纤维素的方法，其特征在于包括步骤：将细菌纤维素用乙二胺作为活化剂进行活化处理；制备氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液，将步骤a的获取物溶于氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液中获得细菌纤维素溶液。本发明是对细菌纤维素的直接溶解而未使其发生衍生化，从而可以保持细菌纤维素优良的特性，其使用的溶剂体系与其他纤维素溶剂体系如氧化甲基吗啉相比，成本相对较低。此外本发明还具有溶解过程简单，工艺控制容易等优点。

Description

一种溶解细菌纤维素的方法

技术领域

本发明涉及细菌纤维素溶解技术领域，具体地说是涉及一种溶解细菌纤维素的方法。

背景技术

纤维素是地球上最丰富的可再生资源，具有价廉、可降解及不污染生态环境等优点。将纤维素进行溶解，从而转化为能源、工业原料、精细化学品、食品、药品及饲料，是纤维素资源化利用、保护环境的较好途径。

细菌纤维素是某些微生物进行生物合成的纤维素的统称，也称生物纤维素，是近年来国内外生物材料研究的热点之一。细菌纤维素和植物或海藻产生的天然纤维素具有相同的分子结构单元，但细菌纤维素纤维却具有许多独特的性质。诸如：

1 高纯度、聚合度和结晶度。与植物纤维素相比无木质素、果胶和半纤维素等伴生物，具有高结晶度(结晶度可达95％，而植物纤维素为65％)和高聚合度。

2 超精细网状结构。细菌纤维素纤维是由直径3-4nm的微纤组合成40-60nm粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。

3 抗张强度高。细菌纤维素的弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，抗张强度高。

4 持水能力强。未经干燥的细菌纤维素的WRV值高达1000％以上，冷冻干燥后的持水能力仍超过600％。

5 生物可降解性和相容性。细菌纤维素具有生物可降解性，解决了环境污染的问题。

6 生物合成时的可调控性。可以通过控制合成条件得到所需要的纤维素。

细菌纤维素作为一种新型的生物合成材料受到科学界的广泛关注，在食品工业、生物医学、造纸、声学器材和石油开采等方面得到了广泛应用。但是细菌纤维素具有高聚合度和结晶度的特征，由于其结晶区内强烈的分子内和分子间氢键的作用而使其较难溶解，从而限制了细菌纤维素的应用领域。

发明内容

本发明的任务在于解决细菌纤维素难于溶解的技术问题，提供一种溶解细菌纤维素的方法。

其技术解决方案是：

一种溶解细菌纤维素的方法，包括步骤：

a 将细菌纤维素用乙二胺作为活化剂进行活化处理；

b 制备氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液，将步骤a的获取物溶于氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液中获得细菌纤维素溶液。

上述步骤a中包括步骤：

a1 将细菌纤维素加入活化剂后在室温下处理90min～4h；

a2 将步骤a1处理后的细菌纤维素先用蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡2～6次，每次5～60min，在60～90℃下真空烘干；

上述步骤b中包括步骤：

b1 将8～10份经真空烘干的无水氯化锂加入到90～92份DMAC中，加热至氯化锂完全溶解；

b2 将步骤a2获取的细菌纤维素0.5～4份加入到步骤b1获取的混合溶液中，于80～100℃下、以800～1000rpm的搅拌速度搅拌1～4h，冷却至室温静置直到其完全溶解。

上述步骤a中，乙二胺的浓度优选为5％～20％。

上述步骤a中，乙二胺的浓度更为优选为10％。

上述步骤a2中，用甲醇浸泡3次，每次30min，在80℃下真空烘干；上述步骤b2中，搅拌的速度优选为900rpm，静止时间优选为6～18h。

本发明的有益技术效果是：

1、本发明是对细菌纤维素的直接溶解而未使其发生衍生化，从而可以保持细菌纤维素优良的特性。

2、本发明使用的溶剂体系与其他纤维素溶剂体系如氧化甲基吗啉相比，成本相对较低。

3、本发明溶解过程简单，工艺控制容易。

具体实施方式

以下实施例中物质的份数未作特别说明的，均为重量份。

实施例1：将细菌纤维素加入到浓度为5％或10％的乙二胺中，在室温下处理4h或2h；将处理后的细菌纤维素先用大量蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡2次或3次，每次60min或30min，在60℃或70℃下真空烘干；将8份经真空烘干的无水氯化锂(LiCl)加入到92份二甲基乙酰胺(DMAC)中，加热至氯化锂完全溶解形成氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液(溶剂体系)；经上述处理后真空烘干的细菌纤维素0.5份或1份加入到上述99.5份或99份LiCl/DMAC溶剂体系中，于90℃或100℃，以900rpm或1000rpm的搅拌速度搅拌1h或2h，冷却至室温静置12h或18h，得到完全溶解的细菌纤维素溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液呈淡黄色，透明度较高，粘度较小。

实施例2：将细菌纤维素加入到浓度为10％或15％的乙二胺溶液中，在室温下处理90min或2h；将处理后的细菌纤维素先用大量蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡3或4次，每次10min或20min，在70℃或80℃下真空烘干；将9份经真空烘干的无水氯化锂(LiCl)加入到91份二甲基乙酰胺(DMAC)中，加热至氯化锂完全溶解形成氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液(溶剂体系)；经上述处理后真空烘干的细菌纤维素2.5份加入到上述97.5份LiCl/DMAC溶剂体系中，于80℃或90℃，以800rpm或900rpm的搅拌速度搅拌2h，冷却至室温静置10h或12h，得到完全溶解的细菌纤维素溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较小，粘度较大，可以用于制备细菌纤维素膜和纤维。

实施例3：将细菌纤维素加入到浓度为15％或20％的乙二胺溶液中，在室温下处理2h；将处理后的细菌纤维素先用大量蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡5次，每次10min，在90℃下真空烘干；将10份经真空烘干的无水氯化锂加入到90份DMAC中，加热至氯化锂完全溶解形成氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液(溶剂体系)；经上述处理后真空烘干的细菌纤维素3份加入到上述96.5份LiCl/DMAC溶剂体系中，于80℃，900rpm的搅拌速度下搅拌3h，冷却至室温静置12h，得到完全溶解的细菌纤维素溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较小，粘度较大，可以用于制备细菌纤维素膜和纤维。

实施例4：将细菌纤维素加入到浓度为20％的乙二胺溶液中，在室温下处理90min；将处理后的细菌纤维素先用大量蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡6次，每次5min，在80℃下真空烘干；将10份经真空烘干的无水氯化锂加入到90份DMAC中，加热至氯化锂完全溶解形成氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液(溶剂体系)；经上述处理后真空烘干的细菌纤维素4份加入到上述96份LiCl/DMAC溶剂体系中，于100℃，以900rpm的搅拌速度搅拌4h，冷却至室温静置6h，得到完全溶解的细菌纤维素溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较小，粘度较大，可以用于制备细菌纤维素膜和纤维。

有必要在此指出的是，上述实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，从事该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容的教导对本发明所作出的一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims

1、一种溶解细菌纤维素的方法，其特征在于包括步骤：

a将细菌纤维素用乙二胺作为活化剂进行活化处理；

b制备氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液，将步骤a的获取物溶于氯化锂/二甲基乙酰胺混合溶液中获得细菌纤维素溶液。

2、根据权利要求1所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：

所述步骤a中包括步骤：

a1将细菌纤维素加入活化剂后在室温下处理90min～4h；

a2将步骤a1处理后的细菌纤维素先用蒸馏水洗涤，然后用甲醇浸泡2～6次，每次5～60min，在60～90℃下真空烘干；

所述步骤b中包括步骤：

b1将8～10份经真空烘干的无水氯化锂加入到90～92份DMAC中，加热至氯化锂完全溶解；

b2将步骤a2获取的细菌纤维素0.5～4份加入到步骤b1获取的混合溶液中，于80～100℃下、以800～1000rpm的搅拌速度搅拌1～4h，冷却至室温静置直到其完全溶解。

3、根据权利要求1或2所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤a中，乙二胺的浓度优选为5％～20％。

4、根据权利要求1或2所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤a中，乙二胺的浓度更为优选为10％。

5、根据权利要求2所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤a2中，用甲醇浸泡3次，每次30min，在80℃下真空烘干；所述步骤b2中，搅拌的速度优选为900rpm，静止时间优选为6～18h。