CN108410026A - 一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法，使用海藻酸钠为原料，氯化钙为交联剂制备的海藻酸钙生物凝胶膜，其力学性能和电化学性能较优。冷冻干燥法获得的海藻酸钙生物凝胶膜具有多孔结构，增加了内部离子的迁移量，导致内部离子在界面层的累积迁移量和迁移速度，从一定程度上极大地改善了其应变、响应速度以及输出力性能。本发明包含如下步骤：将海藻酸钠和蒸馏水放入烧杯中，水浴加热搅拌,充分溶解后加入甘油和十二烷基硫酸钠直至充分混合，均匀加入一定比例的氯化钙溶液，加热搅拌15min后均匀流延到玻璃模具中并放入真空冷冻机中冷冻干燥。

Description

一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法
技术领域
本发明涉及一种生物凝胶膜的制备方法，尤其涉及一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法。
背景技术
凝胶聚合物类驱动器作为离子驱动器的一种，以其成本低，制备工艺简单等优势，成为当前较热的研究问题。当前，凝胶聚合物类电驱动器中驱动膜的材料主要采用IPMC与壳聚糖，但是IPMC输出稳定性差、寿命低，电极易氧化；壳聚糖分子量低、溶解性不好，交联剂有毒性等，致使目前凝胶聚合物电驱动膜的应用比较局限。海藻酸钠是从褐藻植物中提取的高分子多糖，具有良好的安全性与可再生性，来源广泛、经济；氯化钙作为交联剂与海藻酸钠反应，使海藻酸钠的分子链结合更加紧密，协同作用更强，链链间的相互作用最终导致三维网格结构，从很大程度上提高了凝胶膜的性能。常见的生物凝胶的制备方法主要是干燥箱加热干燥，由于海藻酸钠自身的性质，干燥箱的干燥温度不宜过高，干燥时间较长。本发明采用冷冻干燥法制备海藻酸钙凝胶膜周期较短，制作方法及操作过程简单，实验成本低廉，制备全过程绿色环保、无毒、无污染，产物性能较优，稳定性较强，对未来推广离子驱动器的工程应用具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法。
本发明的目的是这样实现的：步骤如下：
步骤一：量取0.1g氯化钙和40ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯放入磁力搅拌机上，加入磁子并设置磁力搅拌机的搅拌速度至氯化钙溶液内部出现微小旋涡，持续搅拌直至氯化钙完全溶解；
步骤二：海藻酸钠溶液的制备：量取50ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯至于磁力搅拌机中水浴加热搅拌，设置磁力搅拌机的搅拌速度至烧杯中的蒸馏水出现小漩涡，加热温度为 50-70℃，量取1.25g海藻酸钠置于烧杯中至充分溶解后加入0.2g十二万基硫酸钠，继续加热搅拌直至充分溶解；再滴入3ml甘油，加热搅拌20min；
步骤三：利用胶头滴管将步骤一获得的氯化钙溶液缓慢滴入步骤二获得的海藻酸钠溶液中，且在此过程中磁力搅拌机持续加热搅拌；
步骤四：将步骤三得到的混合均匀流延到涂有吐温80的玻璃模具中，放入超声波清洗机中震荡脱泡，设定清洗槽加热温度为50℃，开启清洗槽加热开关，待清洗槽到达设定温度后，开启电器柜面板上超声波电源开关进行震荡、脱泡处理，时间设定为10min，重复4次；然后放入冷冻机中冷冻干燥4-6h，其中冷冻温度为-60℃，得到海藻酸钙生物凝胶膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1.本发明中的海藻酸钠在自然界广泛存在，是从海带、马尾藻等褐藻类植物中提取的天然多糖，来源丰富，对环境友好。在特定的条件下，海藻酸钠可生成各种具有不同性能的海藻酸钠衍生物。海藻酸钠随其分子中含氨基数量的增多，其氨基特性越显著，具有许多生物学特性及加工特性。当海藻酸钠与氯化钙发生交联反应后，钙离子像鸡蛋一样位于蛋盒中，与G嵌段共同形成“蛋盒”结构，使海藻酸钠的分子链结合更加紧密，协同作用更强，改善了凝胶膜的拉伸强度、厚度与柔韧性，从而极大地提高了其综合性能。2.本发明是一种利用冷冻干燥法制备海藻酸钠生物凝胶膜的工艺方法，实验稳定性好，反应过程缓慢、温和，不发生排斥、剧烈的化学反应。3.本发明具体涉及海藻酸钠溶液及京尼平溶液的制备，制备全过程绿色环保、无毒、无污染，对实验人员无危害。 4.本发明的配方易于控制，制备过程简单，不产生有害物质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种利用冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的工艺方法，该方法包括如下步骤：
将一定量的海藻酸钠溶液和蒸馏水混合，水浴加热搅拌,充分溶解后加入一定量的甘油和十二烷基硫酸钠，充分混合后，加入一定浓度的氯化钙溶液，此过程中持续搅拌加热，再将此溶液均匀流延到涂有吐温80的玻璃模具中，放入超声波清洗机内震荡脱泡后，放在冷冻机中冷冻干燥从而获得具有大量多孔结构的性能较优的海藻酸钠生物凝胶膜。
(1)量取0.1g氯化钙和40ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯放入磁力搅拌机上，加入磁子并设置磁力搅拌机的搅拌速度至氯化钙溶液内部出现微小旋涡，持续搅拌直至氯化钙完全溶解。
(2)海藻酸钠溶液的制备：量取50ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯至于磁力搅拌机中水浴加热搅拌，设置磁力搅拌机的搅拌速度至烧杯中的蒸馏水出现小漩涡，加热温度为50-70℃，量取1.25g海藻酸钠置于烧杯中至充分溶解后加入0.2g十二万基硫酸钠，继续加热搅拌直至充分溶解。再滴入3ml甘油，加热搅拌20min。
(3)利用胶头滴管将步骤(1)获得的氯化钙溶液缓慢滴入步骤(2)获得的海藻酸钠溶液中，此过程中磁力搅拌机持续加热搅拌。
(4)将步骤(3)获得的混合均匀流延到涂有吐温80的玻璃模具中，放入超声波清洗机中震荡脱泡，设定清洗槽加热温度为50℃，开启清洗槽加热开关，待清洗槽到达设定温度后，开启电器柜面板上超声波电源开关进行震荡、脱泡处理，时间设定为10min，重复4次。然后放入冷冻机中冷冻干燥4-6h，其中冷冻温度为-60℃。
综上，本发明涉及一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的制备工艺方法。使用海藻酸钠为原料，氯化钙为交联剂制备的海藻酸钙生物凝胶膜，其力学性能和电化学性能较优。冷冻干燥法获得的海藻酸钙生物凝胶膜具有多孔结构，增加了内部离子的迁移量，导致内部离子在界面层的累积迁移量和迁移速度，从一定程度上极大地改善了其应变、响应速度以及输出力性能。本发明包含如下步骤：将海藻酸钠和蒸馏水放入烧杯中，水浴加热搅拌,充分溶解后加入甘油和十二烷基硫酸钠直至充分混合，均匀加入一定比例的氯化钙溶液，加热搅拌 15min后均匀流延到玻璃模具中并放入真空冷冻机中冷冻干燥。

Claims (1)

1.一种冷冻干燥法制备海藻酸钙生物凝胶膜的方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：量取0.1g氯化钙和40ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯放入磁力搅拌机上，加入磁子并设置磁力搅拌机的搅拌速度至氯化钙溶液内部出现微小旋涡，持续搅拌直至氯化钙完全溶解；
步骤二：海藻酸钠溶液的制备：量取50ml蒸馏水放入烧杯中，将此烧杯至于磁力搅拌机中水浴加热搅拌，设置磁力搅拌机的搅拌速度至烧杯中的蒸馏水出现小漩涡，加热温度为50-70℃，量取1.25g海藻酸钠置于烧杯中至充分溶解后加入0.2g十二万基硫酸钠，继续加热搅拌直至充分溶解；再滴入3ml甘油，加热搅拌20min；
步骤三：利用胶头滴管将步骤一获得的氯化钙溶液缓慢滴入步骤二获得的海藻酸钠溶液中，且在此过程中磁力搅拌机持续加热搅拌；
步骤四：将步骤三得到的混合均匀流延到涂有吐温80的玻璃模具中，放入超声波清洗机中震荡脱泡，设定清洗槽加热温度为50℃，开启清洗槽加热开关，待清洗槽到达设定温度后，开启电器柜面板上超声波电源开关进行震荡、脱泡处理，时间设定为10min，重复4次；然后放入冷冻机中冷冻干燥4-6h，其中冷冻温度为-60℃，得到海藻酸钙生物凝胶膜。
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