CN113788963A - 一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法 - Google Patents

一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种海藻酸钠‑羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一、海藻酸钠溶液的制备；步骤二：海藻酸钠‑羧甲基纤维素溶液的制备；步骤三：海藻酸钠‑羧甲基纤维素溶液的脱泡预处理；步骤四：冷冻干燥处理；步骤五：裁件及贮存：将获得的海藻酸钠‑羧甲基纤维素凝胶致动膜裁成40×40mm的样件，使用保鲜膜密封后在恒温箱内贮存。本发明制备过程简单，且成膜率较高，可以大批量制备，可以替代传统的海藻酸钠型驱动膜，在生物凝胶型人工肌肉的实践运用方面具有应用价值。

Description

一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿生人工肌肉致动膜的制备方法，尤其涉及一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法。
背景技术
随着机器人技术的不断发展，以及智能材料的诞生，人工肌肉作为驱动系统的关键部位，是近年来仿生机器人领域研究的重点。如何使电-机械装置的驱动方式变的更加简单，能量转化效率更高，工作寿命提高是仿生类机器人从实验室走向工程实践的主要问题。其中仿生人工肌肉是集新型驱动方式，智能材料，仿生学为一体的研究领域，通过对人工肌肉施加电场，磁场，光，热场等驱动方式，使其产生类似人类肌肉的运动，变形，从而达到系统的控制要求。随着社会的不断发展和人工智能领域的蓬勃兴起，人工合成的肌肉被应用于各种领域，由多种材料复合而成的人工肌肉性能稳定，但是其生物降解性和生物相容性较差。而天然高分子聚合物具有良好的生物降解性和生物相容性，是一种环境友好型材料，在仿生人工肌肉方面具有很大的潜力和利用价值。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种有柔韧性的致动结构，简单易操作，可以提高人工肌肉的耐用度和工作寿命的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
步骤一：海藻酸钠溶液的制备
启动磁力搅拌器加热功能，将温度设定为50℃，用量筒量取100ml蒸馏水倒于200ml的烧杯中，并将此烧杯置于水温为50℃的500ml大烧杯中，大烧杯中装入100ml纯净水，为烧杯提供水浴环境。使用分析天平称取2g海藻酸钠待用，打开磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌速度不易过快或过慢，当水面产生微小的漩涡时将海藻酸钠粉末缓缓倒入烧杯中。设置搅拌时间1小时。
步骤二：海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备
称取0.2g羧甲基纤维素待用，将步骤一所制得的盛有海藻酸钠溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，为烧杯提供水浴环境，待温度达到55℃后打开磁力搅拌器，调整好转速后缓慢将羧甲基纤维素倒入烧杯中即可，搅拌2小时直至完全溶解。用注射器抽取3ml甘油加入上述溶液中，继续搅拌30分钟。
步骤三：海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的脱泡预处理
将步骤二所的溶液冷却后移至超声清洗机中，脱泡预处理。由于海藻酸钠纤维素凝胶溶液比较粘稠，搅拌过后的溶液中含有一定量的气泡，这些气泡不会随着搅拌的停止而自动上浮破裂，而是会均匀的分散在溶液中。随着超声震荡的持续，溶液中均匀分散的气泡会逐渐上浮并消失。
步骤四：冷冻干燥处理
使用移液管将经过脱泡预处理的溶液均匀的倒入六个玻璃模具，玻璃模具的容积为70×70×5mm。将模具置于冷冻干燥机中，冷冻温度设定为-50℃，预冻6小时，然后继续真空冷冻18小时，真空度为0MPa。真空冷冻处理可以去除在预脱泡处理步骤中残余的少量气泡，使得到的致动膜内部更均匀，表面更平整。
步骤五：裁件及贮存：将获得的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜裁成40×40mm的样件，使用保鲜膜密封后在恒温箱内贮存。
本发明还包含这样一些特征：
步骤一加入海藻酸钠时，尽量缓慢，为了避免海藻酸钠团聚现象出现，倒入海藻酸钠时应尽量远离水面漩涡中心，且倒入时应尽量缓慢。
步骤三所述预脱泡处理具体为：将混合后的海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液放置到超声波清洗机上，超声震动三次，每次持续15分钟。
步骤五中关闭真空干燥机后，待装有冷冻干燥处理后的致动膜缓慢升至室温后，再使用镊子缓慢的从玻璃模具上将样件揭下，这样操作主要是为了保证样件结构的完整性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中所述材料海藻酸钠及羧甲基纤维素均来自自然界中，且操作过程中及产物均无毒害，可以被生物降解，具有经济性及环境友好性。
(2)如图1和图2所示，选取相同工作环境下的两种致动膜进行表面形貌对比，可以看出海藻酸钠凝胶致动膜在工作一段时间后表面出现裂纹，而添加羧甲基纤维素后的膜在相同工作时间后表面未见明显裂纹。因此可以说明本发明添加羧甲基纤维素的凝胶成膜后具有更好的柔韧性，可以使致动膜耐用度有明显提高，提高致动膜的工作寿命。
(3)本发明采用掺杂的方式制备一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜，制备过程主要包括海藻酸钠溶液的制备，海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备，脱泡预处理，冷冻干燥处理和裁件及贮存。制备过程简单，且成膜率较高，可以大批量制备，可以替代传统的海藻酸钠型驱动膜，在生物凝胶型人工肌肉的实践运用方面具有应用价值。
附图说明
图1是使用扫描电镜拍摄的放大100倍后的海藻酸钠凝胶致动膜表面形貌；
图2是使用扫描电镜拍摄的放大100倍后的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明为一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的冷冻干燥制备方法，主要过程为：
采用海藻酸钠和羧甲基纤维素为主要材料，制备了一种适合于生物凝胶型人工肌肉使用的致动膜，制备过程主要包括海藻酸钠溶液的制备，海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备，脱泡预处理，冷冻干燥处理和裁件及贮存。
(1)海藻酸钠溶液的制备
启动磁力搅拌器加热功能，将温度设定为50℃，用量筒量取100ml蒸馏水倒于200ml的烧杯中，并将此烧杯置于水温为50℃的500ml大烧杯中，大烧杯中装入100ml纯净水，为烧杯提供水浴环境。使用分析天平称取2g海藻酸钠待用，打开磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌速度不易过快或过慢，当水面产生微小的漩涡时将海藻酸钠粉末缓缓倒入烧杯中。设置搅拌时间1小时。
(2)海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备
称取0.2g羧甲基纤维素待用，将步骤一所制得的盛有海藻酸钠溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，为烧杯提供水浴环境，待温度达到55℃后打开磁力搅拌器，调整好转速后缓慢将羧甲基纤维素倒入烧杯中，搅拌2小时直至完全溶解。用注射器抽取3ml甘油加入上述溶液中，继续搅拌30分钟。
(3)海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的脱泡预处理
将步骤二所的溶液冷却后移至超声清洗机中，脱泡预处理。由于海藻酸钠纤维素凝胶溶液比较粘稠，搅拌过后的溶液中含有一定量的气泡，这些气泡不会随着搅拌的停止而自动上浮破裂，而是会均匀的分散在溶液中。随着超声震荡的持续，溶液中均匀分散的气泡会逐渐上浮并消失。
(4)冷冻干燥处理
使用移液管将经过脱泡预处理的溶液均匀的倒入六个玻璃模具，玻璃模具的容积为70×70×5mm。将模具置于冷冻干燥机中，冷冻温度设定为-50℃，预冻6小时，然后继续真空冷冻18小时，真空度为0MPa。真空冷冻处理可以去除在预脱泡处理步骤中残余的少量气泡，使得到的致动膜内部更均匀，表面更平整。
(5)裁件及贮存：将获得的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜裁成40×40mm的样件，使用保鲜膜密封后在恒温箱内贮存。
所述步骤(1)中，加入海藻酸钠时，尽量缓慢，为了避免海藻酸钠团聚现象出现，倒入海藻酸钠时应尽量远离水面漩涡中心，且倒入时应尽量缓慢。
所述步骤(3)中预脱泡处理具体为：将混合后的海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液放置到超声波清洗机上，超声震动三次，每次持续15分钟。
所述步骤(5)中关闭真空干燥机后，待装有冷冻干燥处理后的致动膜缓慢升至室温后，再使用镊子缓慢的从玻璃模具上将样件揭下，这样操作主要是为了保证样件结构的完整性。
综上，本发明涉及一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的冷冻干燥制备方法。尤其是采用来自自然界的海藻酸钠及羧甲基纤维素为基本原料，通过先溶解海藻酸钠后，再溶解羧甲基纤维素，然后对共混液脱泡后进行真空冷冻干燥处理，得到的致动膜具有更好的韧性，膜耐用度提高，工作寿命增长。其特征在于制备过程主要由海藻酸钠溶液的制备，海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备，脱泡预处理，冷冻干燥处理和裁件及贮存组成。实验过程设备简单，产物无公害，且可以批量生产，提高了工作效率。最终产物可以运用在生物凝胶型人工肌肉的致动结构中，提高了人工肌肉的工作寿命，可以替代传统的海藻酸钠型驱动膜，在柔性机械及生物凝胶型人工肌肉的实践运用方面具有应用价值。
本发明涉及一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的冷冻干燥制备方法，作为一种天然材料，海藻酸钠形成凝胶的条件较温和，但成膜后柔韧性较差，作为人工肌肉致动膜时，在通电一段时间后容易造成膜表面破损，从而影响人工肌肉的寿命。羧甲基纤维素是由不易溶的纤维素通过醚化引入醚基团后得到的产物，其大分子链上具有高亲水性的羧基，因其具有热稳定性和较好的溶解度，常在工业生产中用来作为增稠剂和保水剂使用。因此本发明选用海藻酸钠掺杂羧甲基纤维素的方法来制备一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜，适合运用在生物凝胶型人工肌肉的致动结构中。本发明通过冷冻干燥法制备出具有更好柔韧性的致动膜，所涉及材料均无毒害，制备过程简单易操作，产物无毒性，操作成功率较高，为生物凝胶型人工肌肉致动结构提供了一种新的制备方法，有利于生物凝胶型人工肌肉的结构改进及实践运用。

Claims (4)

1.一种海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤一：海藻酸钠溶液的制备
启动磁力搅拌器加热功能，将温度设定为50℃，用量筒量取100ml蒸馏水倒于200ml的烧杯中，并将此烧杯置于水温为50℃的500ml大烧杯中，大烧杯中装入100ml纯净水，为烧杯提供水浴环境，使用分析天平称取2g海藻酸钠待用，打开磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌速度不易过快或过慢，当水面产生微小的漩涡时将海藻酸钠粉末缓缓倒入烧杯中，设置搅拌时间1小时；
步骤二：海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的制备
称取0.2g羧甲基纤维素待用，将步骤一所制得的盛有海藻酸钠溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，为烧杯提供水浴环境，待温度达到55℃后打开磁力搅拌器，调整好转速后缓慢将羧甲基纤维素倒入烧杯中即可，搅拌2小时直至完全溶解，用注射器抽取3ml甘油加入上述溶液中，继续搅拌30分钟；
步骤三：海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液的脱泡预处理
将步骤二所的溶液冷却后移至超声清洗机中，脱泡预处理，由于海藻酸钠纤维素凝胶溶液比较粘稠，搅拌过后的溶液中含有气泡，这些气泡不会随着搅拌的停止而自动上浮破裂，而是会均匀的分散在溶液中，随着超声震荡的持续，溶液中均匀分散的气泡会逐渐上浮并消失；
步骤四：冷冻干燥处理
使用移液管将经过脱泡预处理的溶液均匀的倒入六个玻璃模具，玻璃模具的容积为70×70×5mm，将模具置于冷冻干燥机中，冷冻温度设定为-50℃，预冻6小时，然后继续真空冷冻18小时，真空度为0Mpa，真空冷冻处理去除在预脱泡处理步骤中残余的气泡，使得到的致动膜内部更均匀，表面更平整；
步骤五：裁件及贮存：将获得的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜裁成40×40mm的样件，使用保鲜膜密封后在恒温箱内贮存。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法，其特征是，所述步骤一加入海藻酸钠时，应远离水面漩涡中心，且倒入时缓慢，为了避免海藻酸钠团聚现象出现。
3.根据权利要求1所述的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法，其特征是，所述步骤三中预脱泡处理具体为：将混合后的海藻酸钠-羧甲基纤维素溶液放置到超声波清洗机上，超声震动三次，每次持续15分钟。
4.根据权利要求1所述的海藻酸钠-羧甲基纤维素凝胶致动膜的制备方法，其特征是，所述步骤五中关闭真空干燥机后，待装有冷冻干燥处理后的致动膜缓慢升至室温后，再使用镊子缓慢的从玻璃模具上将样件揭下，为了保证样件结构的完整性。
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