CN113527732A - 一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚乙烯醇‑海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法，取聚乙烯醇加入蒸馏水高温下溶解，再称取海藻酸钠溶解在聚乙烯醇溶液中，海藻酸钠完全溶解后再加入甘油，充分搅拌后经过脱泡处理，倒入模具中，经过真空加热‑冷冻干燥方法后，脱模，裁剪后获得聚乙烯醇‑海藻酸钠凝胶致动膜；包括聚乙烯醇溶液制备，聚乙烯醇‑海藻酸钠溶液制备，除泡，干燥成膜，裁件及贮存五个步骤；本发明缓解聚乙烯醇和海藻酸钠分子在水作为溶剂时由于氢键作用造成的不易溶化的现象，有效的降低聚乙烯醇分子的结晶度；致动膜制备时在冷冻干燥机的低温作用下，更易形成均相溶液；冷冻后在真空干燥箱中二次干燥又可以缓慢的蒸发剩余水分，易于内部结构均匀成膜。

Description

一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物凝胶膜的制备方法，尤其涉及一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法。
背景技术
仿生人工肌肉是一种运用仿生学原理来模仿人类肌肉运动的新型柔性致动器。许多学者在运用仿生学的基础上，将机械和材料等学科进行交叉，扩展了对仿生人工肌肉的研究范围，近年仿生人工肌肉发展迅猛。其中电致动高分子聚合物材料越来越多的运用在仿生人工肌肉的制备过程中，如聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、树脂等材料，其研究成果在航空航天、水下装备、仿生肌肉、生物医学工程等诸多领域都有广泛的应用。本发明涉及一种海藻酸钠及聚乙烯醇制备的生物凝胶膜，其中海藻酸钠是一种广泛存在于褐藻中的物质，其内部的钠离子与二价离子(Ca2+、Zn2+、Mn2+)的螯合作用会产生凝胶化的现象。但产生的交联反应较为剧烈。容易造成交联不均，交联剂量不易控制等缺点，且交联后的产物容易受到如PH值，温度，反应时间等因素影响。考虑到海藻酸钠含有官能化的羧基，可以简单地在水相中解离，携带负电荷。聚乙烯醇具有多羟基性，可以和海藻酸钠通过氢键作用形成稳定的互穿网络结构，提高对水分子的保有率。
发明内容
本发明目的为一种使用真空加热-冷冻干燥法制备基于聚乙烯醇和海藻酸钠的生物凝胶致动膜。本发明采用冷冻干燥和真空加热干燥相结合的方法，使用海藻酸钠和聚乙烯醇作为基本原料，制备保水率较高和内部离子通道较多的生物凝胶膜，制备材料廉价易得，过程简单易操作，产物具有环境友好性，对采用生物凝胶膜作为致动结构人工肌肉的应用及推广具有重要的价值。
本发明的目的是这样实现的：
一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法，取聚乙烯醇加入蒸馏水高温下溶解，再称取海藻酸钠溶解在聚乙烯醇溶液中，海藻酸钠完全溶解后再加入甘油，充分搅拌后经过脱泡处理，倒入模具中，经过真空加热-冷冻干燥方法后，脱模，裁剪后获得聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜；主要由：聚乙烯醇溶液制备，聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备，除泡，干燥成膜，裁件及贮存五个步骤组成：
步骤一：聚乙烯醇溶液制备：取一洁净烧杯，加入100毫升蒸馏水，置于磁力搅拌器上并开启水浴加热模式，水浴加热至90摄氏度，使用电子天平称取1克聚乙烯醇放置于烧杯中，并将磁子加入烧杯中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，调节转速至液面出现细微旋涡为宜，持续1小时搅拌至聚乙烯醇完全溶解；
步骤二：聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备：取步骤一所制备聚乙烯醇溶液100毫升，将其放置到磁力搅拌器上水浴加热至60摄氏度，然后称取2.4克海藻酸钠，加到上述溶液中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌至海藻酸钠完全溶解，用移液管取5毫升甘油，加入到海藻酸钠和聚乙烯醇混合溶液中，继续使用磁力搅拌器进行搅拌20分钟，至完全混合；
步骤三除泡：将步骤二所制得溶液放置到超声波清洗机中超声30分钟，去除溶液中的泡沫，用移液管取20毫升超声后的溶液，将其注入到聚四氟乙烯模具中，再次放入超声波清洗机中进行二次超声，震荡除泡20分钟；
步骤四：干燥成膜：将步骤三除泡后获得的溶液及模具，放入真空干燥箱内，真空度为0.07兆帕，干燥温度为40摄氏度，进行高温真空干燥，时间为4小时，真空干燥结束后将样件取出，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥18小时，完成冷冻步骤后将样件从冷冻干燥机中拿出，室温下进行解冻，将解冻1小时后的样件，放入至真空干燥箱中，干燥温度为40摄氏度，2小时后取出，将样件脱模，初步获得海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜；
步骤五：裁件及贮存：将初步获得的海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜裁成40×40mm的正方形样件，使用PE密封袋密封后在恒温箱内贮存。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用冷冻干燥机及真空干燥箱加热干燥相结合的方法来制备一种海藻酸钠-聚乙烯醇电致动膜，可以将真空加热干燥法的去除溶液内余泡及成膜均匀的优点及冷冻干燥法的促溶解性相结合。具体体现在：使用真空干燥箱在真空高温干燥的条件下，可以缓解聚乙烯醇和海藻酸钠分子在水作为溶剂时由于氢键作用造成的不易溶化的现象。有效的降低聚乙烯醇分子的结晶度；致动膜制备时在冷冻干燥机的低温作用下，更易形成均相溶液；冷冻后在真空干燥箱中二次干燥又可以缓慢的蒸发剩余水分，提高溶液的粘度，易于内部结构均匀成膜。
(2)本发明主要材料海藻酸钠源自于海洋生物褐藻，海带等植物，聚乙烯醇也多用于人工泪液，医学敷料等方面。溶液配制及成膜过程无毒，无公害，对环境较友好。
(3)聚乙烯醇为一种化学性质较稳定，且无污染具有生物相容性的高分子材料，其制备的凝胶具有较高的机械强度且分子链上具有亲水基团，与海藻酸钠共混成膜，可以通过氢键作用，提高成膜后的保水性。从而减缓致动膜因失水造成的寿命减少，开裂等现象。
(4)本发明的制备过程反应较温和，易于控制，不产生有害物质。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
结合附图一，本发明为一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的真空加热-冷冻干燥制备方法，主要过程为：
取一定量的聚乙烯醇加入蒸馏水高温下溶解，再称取一定量的海藻酸钠溶解在聚乙烯醇溶液中。海藻酸钠完全溶解后再加入甘油，充分搅拌后经过脱泡处理，倒入模具中，经过真空加热-冷冻干燥方法后，脱模，裁剪后获得聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜。主要由：聚乙烯醇溶液制备，聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备，除泡，干燥成膜，裁件及贮存五个步骤组成。
(1)聚乙烯醇溶液制备：取一洁净烧杯，加入100毫升蒸馏水，置于磁力搅拌器上并开启水浴加热模式，水浴加热至90摄氏度。使用电子天平称取1克聚乙烯醇放置于烧杯中，并将磁子加入烧杯中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，调节转速至液面出现细微旋涡为宜。持续1小时搅拌至聚乙烯醇完全溶解。
(2)聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备：取步骤一所制备聚乙烯醇溶液100毫升，将其放置到磁力搅拌器上水浴加热至60摄氏度，然后称取2.4克海藻酸钠，加到上述溶液中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌至海藻酸钠完全溶解。用移液管取5毫升甘油，加入到海藻酸钠和聚乙烯醇混合溶液中，继续使用磁力搅拌器进行搅拌20分钟，至完全混合。
(3)除泡：将步骤三所制得溶液放置到超声波清洗机中超声30分钟，去除溶液中的泡沫。用移液管取20毫升超声后的溶液，将其注入到聚四氟乙烯模具中。再次放入超声波清洗机中进行二次超声，震荡除泡20分钟。
(4)干燥成膜：将步骤三除泡后获得的溶液及模具，放入真空干燥箱内，真空度为0.07兆帕，干燥温度为40摄氏度，进行高温真空干燥，时间为4小时。真空干燥结束后将样件取出，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥18小时，完成冷冻步骤后将样件从冷冻干燥机中拿出，室温下进行解冻。将解冻1小时后的样件，放入至真空干燥箱中，干燥温度为40摄氏度，2小时后取出，将样件脱模，初步获得海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜。
(5)裁件及贮存：将初步获得的海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜裁成40×40mm的正方形样件，使用PE密封袋密封后在恒温箱内贮存。
具体实施方式二：结合附图1说明，一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的真空加热-冷冻干燥制备方法，所述方法所用聚乙烯醇醇解度为96％-98％。所述制备过程所用蒸馏水，为实验室使用蒸馏水机制得。本实施方式中未公开的技术特征与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：结合附图1说明，干燥成膜时，从冷冻干燥机取出后，需在室温下解冻1小时后再将试件放置到真空干燥机中，在40摄氏度下干燥2小时，这一期间不开启真空功能，且二次使用真空干燥箱干燥时每隔20分钟需打开干燥箱门，释放干燥过程中的水汽。本实施方式中未公开的技术特征与具体实施方式一相同。

Claims (1)

1.一种聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜的制备方法，其特征是，取聚乙烯醇加入蒸馏水高温下溶解，再称取海藻酸钠溶解在聚乙烯醇溶液中，海藻酸钠完全溶解后再加入甘油，充分搅拌后经过脱泡处理，倒入模具中，经过真空加热-冷冻干燥方法后，脱模，裁剪后获得聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶致动膜；主要由：聚乙烯醇溶液制备，聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备，除泡，干燥成膜，裁件及贮存五个步骤组成：
步骤一：聚乙烯醇溶液制备：取一洁净烧杯，加入100毫升蒸馏水，置于磁力搅拌器上并开启水浴加热模式，水浴加热至90摄氏度，使用电子天平称取1克聚乙烯醇放置于烧杯中，并将磁子加入烧杯中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，调节转速至液面出现细微旋涡为宜，持续1小时搅拌至聚乙烯醇完全溶解；
步骤二：聚乙烯醇-海藻酸钠溶液制备：取步骤一所制备聚乙烯醇溶液100毫升，将其放置到磁力搅拌器上水浴加热至60摄氏度，然后称取2.4克海藻酸钠，加到上述溶液中，开启磁力搅拌器的搅拌功能，搅拌至海藻酸钠完全溶解，用移液管取5毫升甘油，加入到海藻酸钠和聚乙烯醇混合溶液中，继续使用磁力搅拌器进行搅拌20分钟，至完全混合；
步骤三除泡：将步骤二所制得溶液放置到超声波清洗机中超声30分钟，去除溶液中的泡沫，用移液管取20毫升超声后的溶液，将其注入到聚四氟乙烯模具中，再次放入超声波清洗机中进行二次超声，震荡除泡20分钟；
步骤四：干燥成膜：将步骤三除泡后获得的溶液及模具，放入真空干燥箱内，真空度为0.07兆帕，干燥温度为40摄氏度，进行高温真空干燥，时间为4小时，真空干燥结束后将样件取出，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥18小时，完成冷冻步骤后将样件从冷冻干燥机中拿出，室温下进行解冻，将解冻1小时后的样件，放入至真空干燥箱中，干燥温度为40摄氏度，2小时后取出，将样件脱模，初步获得海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜；
步骤五：裁件及贮存：将初步获得的海藻酸钠-聚乙烯醇生物凝胶致动膜裁成40×40mm的正方形样件，使用PE密封袋密封后在恒温箱内贮存。
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