CN104927075A - 一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，本发明涉及海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法。本发明是要解决现有的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜易受微生物污染的技术问题。制备方法：称取羧甲基纤维素、海藻酸钠、焦性没食子酸、甘油、氯化钙；将焦性没食子酸溶于水中制备溶液，加入到羧甲基纤维素与海藻酸钠混合溶液中，同时加入甘油和氯化钙，混合均匀，得到成膜液。成膜液倒入模具中，真空干燥，得到含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。该膜能抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，可用于包装材料领域。
Description
技术领域
本发明属于食品包装材料技术领域，涉及海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法。
背景技术
塑料食品包装材料在过去的几十年当中，一直以其优越的性能和较低的成本广泛应用于食品包装及保鲜领域，但是它在使用后不易被降解，会造成环境污染，还会产生毒害物质，对人体的健康不利，将其回收利用也是一大难题。采用生物可降解材料用作食品及其他产品的包装是解决包装材料的环境污染问题行之有效的方法，也是国内外材料科学与工程研究发展的必然趋势。海藻酸钠和羧甲基纤维素均为天然多糖，均具有可降解、可食性、可成膜等优势，符合人与自然和谐发展的基本要求；且分子间存在着较强的氢键力、静电引力和范德华力等；两种聚合物具有良好的相容性，是用于制备可食膜的较理想的天然高分子物质。但海藻酸钠和羧甲基纤维素都不具有抗菌性，很容易受到微生物的污染而变质。
发明内容：
本发明是要解决现有的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜易受微生物污染的技术问题，而提供一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法。
本发明的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素、海藻酸钠、焦性没食子酸、甘油、氯化钙(CaCl2)，其中羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量比为1：(3～5)，羧甲基纤维素与焦性没食子酸的质量比为1：(0.05～0.2)，羧甲基纤维素与甘油的质量比为1：(1.5～3),羧甲基纤维素与氯化钙的质量比为1：(0.5～1)；
二、按焦性没食子酸的质量百分比浓度为1％～4％，将焦性没食子酸溶于水中，制成焦性没食子酸水溶液；
三、将步骤一称取的羧甲基纤维素、海藻酸钠加入水中，加热至50～60℃下搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液；其中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为5～10g/L；
四、将步骤一制备的焦性没食子酸溶液加入到步骤二制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中，再加入甘油和CaCl2，搅拌均匀，离心除泡后倒入成膜模具中，在60℃的真空干燥箱中干燥，把膜揭下来，得到含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。
由于本发明是将焦性没食子酸与海藻酸钠和羧甲基纤维素混合后，三者发生相互作用。焦性没食子酸中的分子结构中有三个-OH，可以与多糖分子中的-OH形成氢键，具有较好的相容性；同时，海藻酸钠中的羧基易与Ca2+形成络合物，即存在钙桥，而焦性没食子酸、海藻酸钠与羧甲基纤维素分子间本身存在着较强的静电引力、氢键等相互作用，加之Ca2+交联作用，使共混膜更加均匀，并形成交联的网络结构，进而提高膜的机械强度的同时，还提高了对紫外光的吸收性能。本发明具有以下优点：
(1)本发明是以海藻酸钠与羧甲基纤维素为主要成膜物质，通过添加天然抗菌剂焦性没食子酸，制备具有抗菌性的海藻酸钠/羧甲基纤维素薄膜，赋予共混膜抗菌性，以提高共混膜的实用性，为共混膜的发展起到推动作用。
(2)本发明制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素—焦性没食子酸薄膜具有良好的机械性能；氧气透过率较低，具有良好的阻氧性能。
(3)本发明制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素—焦性没食子酸抗菌膜对紫外光有良好的吸收性，从而作为食品包装膜能够有效地降低紫外光对食品的破坏作用.
(4)本发明制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素—焦性没食子酸抗菌膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较好的抑制作用。焦性没食子酸质量分数为1.0％时能抑制金黄色葡萄球菌的生长，3.0％时能抑制大肠杆菌的生长。
(5)制备海藻酸钠/羧甲基纤维素—焦性没食子酸抗菌膜的主要原料及辅料均为可降解的天然产物，如海藻酸钠、羧甲基纤维素,均为天然多糖，同时焦性没食子酸是一种酚类化合物，具有良好的抗菌活性，对人体无毒无害，作为食品包装材料使用安全无毒，且完全可生物降解。
本发明制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与单纯海藻酸钠/羧甲基纤维素膜相比抗菌性明显加强；该抗菌膜具有良好的机械性能、阻氧性能和光学性能，能被生物降解，不会对环境造成污染，能防止食品受到微生物污染，从而达到延长货架期的效果，可用于包装领域。
附图说明
图1海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图；
图2海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的透光率曲线图；
图3试验一中未添加焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌效果照片；图4是试验一中焦性没食子酸含量为1％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌效果照片；图5是试验一中焦性没食子酸含量为2％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌效果照片；图6是试验一中焦性没食子酸含量为3％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌效果照片；图7是试验一中焦性没食子酸含量为4％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌效果照片；
图8是试验一中未添加焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素对大肠杆菌的抗菌效果照片；图9是试验一中焦性没食子酸含量为1％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对大肠杆菌的抗菌效果照片；图10是试验一中焦性没食子酸含量为2％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对大肠杆菌的抗菌效果照片；图11是试验一中焦性没食子酸含量为3％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对大肠杆菌的抗菌效果照片；图12是试验一中焦性没食子酸含量为4％的海藻酸钠/羧甲基纤维素对大肠杆菌的抗菌效果照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素、海藻酸钠、焦性没食子酸、甘油、氯化钙(CaCl2)，其中羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量比为1：(3～5)，羧甲基纤维素与焦性没食子酸的质量比为1：(0.05～0.2)，羧甲基纤维素与甘油的质量比为1：(1.5～3),羧甲基纤维素与氯化钙的质量比为1：(0.5～1)；
二、按焦性没食子酸的质量百分比浓度为1％～4％，将焦性没食子酸溶于水中，制成焦性没食子酸水溶液；
三、将步骤一称取的羧甲基纤维素、海藻酸钠加入水中，加热至50～60℃下搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液；其中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为5～10g/L；
四、将步骤一制备的焦性没食子酸溶液加入到步骤二制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中，再加入甘油和CaCl2，搅拌均匀，离心除泡后倒入成膜模具中，在50～60℃的真空干燥箱中干燥，把膜揭下来，得到含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量比为1：(3.5～4.5)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中羧甲基纤维素与焦性没食子酸的质量比为1：(0.1～0.15)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中羧甲基纤维素与甘油的质量比为1：(2～2.5)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中羧甲基纤维素与氯化钙的质量比为1：(0.6～0.8)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中焦性没食子酸的质量百分比浓度为2％～3％。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为7～9g/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为7～9g/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
本试验的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取1g羧甲基纤维素、3g海藻酸钠、0.04g、0.08g、0.12g、0.16g焦性没食子酸、2g甘油、0.6g氯化钙(CaCl2)，按焦性没食子酸的含量不同，分成四组；
二、按焦性没食子酸的质量百分比浓度为2％，将焦性没食子酸溶于水中，制成焦性没食子酸水溶液；
三、将步骤一称取的羧甲基纤维素、海藻酸钠加入水中，加热至60℃下搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液；其中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为10g/L；
四、将步骤一制备的焦性没食子酸溶液加入到步骤二制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中，再加入甘油和CaCl2，搅拌均匀，离心除泡后倒入成膜模具中，在60℃的真空干燥箱中干燥，把膜揭下来，得到含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。其中的焦性没食子酸的质量相对于羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量之和分别为1％、2％、3％和4％。
同时，制备一个做为对照的不加焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜，具体步骤如下：称取1g羧甲基纤维素、3g海藻酸钠、2g甘油、0.6g氯化钙(CaCl2)；将称取的羧甲基纤维素、海藻酸钠加入水中，加热至60℃下搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液；再加入甘油和CaCl2，搅拌均匀，离心除泡后倒入成膜模具中，在60℃的真空干燥箱中干燥，把膜揭下来，得到不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。
对不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与其他四个焦性没食子酸含量分别为1％、2％、3％和4％海藻酸钠/羧甲基纤维素膜进行红外测试，得到的红外谱图如图1所示，其中a为不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图，b为焦性没食子酸含量为1％的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图，c为焦性没食子酸含量为2％的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图，d为焦性没食子酸含量为3％的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图，e为焦性没食子酸含量为4％的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的红外谱图，由图1可以看出在3260cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动峰，1604cm-1处与1404cm-1的吸收峰分为属于COO-的对称伸缩振动峰和不对称伸缩振动峰。随着焦性没食子酸质量分数的增加，在3260cm-1处的-OH的伸缩振动峰的峰面积增强，说明添加的焦性没食子酸与海藻酸钠、羧甲基纤维素具有较强的氢键力的作用。此外，复合膜的峰并没有明显变化，说明多糖与焦性没食子酸没有特殊的化学键的结合，是物理结合。
对不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与其他四个焦性没食子酸含量分别为1％、2％、3％和4％海藻酸钠/羧甲基纤维素膜进行透光率测试，海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的透光率谱图如所示，从图2可以看出，加入焦性没食子酸后，海藻酸钠/羧甲基纤维素膜在紫外光区(波长≤400nm)，共混膜的透光率明显降低。当焦性没食子酸含量仅为1％时，在400nm下透光率降低了27.40％；在350nm下薄膜透光率降低了18.92％；而在200nm～280nm波长下透光率几乎为0。当焦性没食子酸添加量在2％～4％之间，400nm下的紫外透过率极低。这表明含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜对紫外光有良好的吸收性，从而作为食品包装膜能够有效地降低紫外光对食品的破坏作用。
对不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与其他四个焦性没食子酸含量分别为1％、2％、3％和4％海藻酸钠/羧甲基纤维素膜进行厚度、机械强度、含水量及氧气透过率测试，结果如表1所示，
表1 海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的厚度、机械强度、水分含量以及透氧量
从表1可以看出，海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的机械性能受到焦性没食子酸质量分数的影响。共混膜的抗拉强度与断裂伸长率开始时随着焦性没食子酸的质量分数的增加，当焦性没食子酸达到一定含量时开始下降。这表明焦性没食子酸中的-OH与多糖分子中的-OH存在的氢键作用，具有较好的相容性，并且焦性没食子酸具有增塑剂的作用，可以增强分子的灵活性，从而增强了共混膜的断裂伸长率，降低了抗拉强度。当焦性没食子酸含量过多时抗拉强度、断裂伸长率均呈下降趋势，这可能是因为过多未交联的焦性没食子酸游离分散在膜内，破坏了膜的内部结构。
加入焦性没食子酸后共混膜的含水量上升，最高值为22.56％。由于多糖分子中的极性基团对水汽具有较高的敏感性，因而水分子与共混膜有很好的相容性；其次由于焦性没食子酸中含有大量的羟基这样的极性基团，从而会进一步增加共混膜对水分子的敏感性，从而增加共混膜的水分含量。
由表1可知，薄膜的氧气阻隔性较高。添加焦性没食子酸后共混膜的氧气透过率上升；且随着焦性没食子酸质量分数的增加，氧气透过率先下降后上升。焦性没食子酸中含有大量的羟基与羧基，与两种多糖分子链间存在氢键力的作用；随着焦性没食子酸含量的增多，与多糖分子链交联的焦性没食子酸增多，使共混膜的结构更致密。当焦性没食子酸含量为4.0％时，过多未交联的焦性没食子酸分散在膜的矩阵内，破坏了膜的内部结构，从而使氧气透过率上升。
对不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与其他四个焦性没食子酸含量分别为1％、2％、3％和4％海藻酸钠/羧甲基纤维素膜进行色差测试，结果如表2所示，
表2 海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的色差
表2为海藻酸钠/羧甲基纤维素膜L、a、b和ΔE值。本试验制备的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的L值为63.62～69.68，a值为4.55～8.21，b值为25.93～34.57，ΔE值为39.79～50.52。这是因为焦性没食子酸具有强还原性，遇空气中的氧易氧化而变成褐色。
对不含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与其他四个焦性没食子酸含量分别为1％、2％、3％和4％海藻酸钠/羧甲基纤维素膜进行抑菌性能的测试，其对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图如图3～7所示，对大肠杆菌的抑菌效果图如图8～12，测量结果如表3所示，
表3 海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的抑菌圈直径
从表3可知，本试验制备的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌效果较好。纯海藻酸钠/羧甲基纤维素膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌均没有抑制作用。焦性没食子酸的不同添加量共混膜对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径由20.0mm增至34.0mm，焦性没食子酸质量分数为4.0％时共混膜的抑菌性能最好。焦性没食子酸质量分数较低时，共混膜并未对大肠杆菌表现出明显的抑菌效果；当质量分数达到3.0％时，已能明显抑制其生长，抑菌圈直径为12.0mm。
本试验制备的焦性没食子酸以增强其抑菌性能，提高可食共混膜的实用性，为可食性共混膜的发展起到推动作用。本试验制备的含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜与单纯海藻酸钠/羧甲基纤维素膜相比抗菌性明显加强；该抗菌膜具有良好的机械性能、阻氧性能和光学性能，能被生物降解，不会对环境造成污染，能防止食品受到微生物污染，从而达到延长货架期的效果。
Claims (8)
1.一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素、海藻酸钠、焦性没食子酸、甘油、氯化钙，其中羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量比为1：(3～5)，羧甲基纤维素与焦性没食子酸的质量比为1：(0.05～0.2)，羧甲基纤维素与甘油的质量比为1：(1.5～3),羧甲基纤维素与氯化钙的质量比为1：(0.5～1)；
二、按焦性没食子酸的质量百分比浓度为1％～4％，将焦性没食子酸溶于水中，制成焦性没食子酸水溶液；
三、将步骤一称取的羧甲基纤维素、海藻酸钠加入水中，加热至50～60℃下搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液；其中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为5～10g/L；
四、将步骤一制备的焦性没食子酸溶液加入到步骤二制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中，再加入甘油和CaCl2，搅拌均匀，离心除泡后倒入成膜模具中，在50～60℃的真空干燥箱中干燥，把膜揭下来，得到含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基纤维素与海藻酸钠的质量比为1：(3.5～4.5)。
3.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基纤维素与焦性没食子酸的质量比为1：(0.1～0.15)。
4.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基纤维素与甘油的质量比为1：(2～2.5)。
5.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基纤维素与氯化钙的质量比为1：(0.6～0.8)。
6.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤二中焦性没食子酸的质量百分比浓度为2％～3％。
7.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤三中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为7～9g/L。
8.根据权利要求1或2所述的一种含焦性没食子酸的海藻酸钠/羧甲基纤维素膜的制备方法，其特征在于步骤三中海藻酸钠/羧甲基纤维素溶液中海藻酸钠的质量浓度为7～9g/L。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |