JP6478122B2 - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
これにより、正負極間距離の差異をより良く低減することができ、電荷担体由来の物質の析出耐性をより一層高いレベルで向上することができる。
図1は、一実施形態に係る非水電解質二次電池の内部構造を模式的に示す断面図である。図1に示す非水電解質二次電池100は、捲回電極体40と、図示しない非水電解質とが、電池ケース50に収容され、構成されている。
すなわち、まず、樹脂材料を所定の溶媒(例えばアセトニトリル)に溶解させ、テフロン(登録商標)製のシャーレに流し込む。次に、これを減圧乾燥機に入れて乾燥させ、約100μmの厚みのサンプルを得る。次に、上記で得られたサンプルを所定の面積に切り出して、正確な平均厚み(厚みA)を測定する。そして、面積×厚みAから、サンプルの体積(体積A)を算出する。次に、このサンプルを所定の電解液に浸漬させて、25℃の温度で5日間放置する。5日後に電解液からサンプルを取り出し、平均厚み(厚みB)を測定する。次に、面積×厚みBから、電解液浸漬後のサンプルの体積(体積B)を算出する。そして、体積Bを体積Aで除して、百分率に直したものを「電解液に対する樹脂の膨潤率」とすることができる。
耐熱層34の厚みは特に限定されないが、概ね0.5μm以上、例えば1μm以上であって、概ね20μm以下、好ましくは10μm以下、例えば5μm以下であるとよい。
捲回電極体の用意工程では、充填層26の前駆体を備える扁平な捲回電極体を用意する。例えば、まず、正極集電体12と正極活物質層14とを備える正極シート10を用意する。また、負極集電体22と負極活物質層24とを備え、充填層26の前駆体と一体化された負極シート20を用意する。また、樹脂基材32と耐熱層34とを備えるセパレータシート30を用意する。
正極シート10は、例えば、正極活物質を含む正極ペーストを調製し、これを帯状の正極集電体12の表面に塗布して、乾燥することによって作製することができる。負極シート20は、例えば、負極活物質を含む負極ペーストを調製し、これを帯状の負極集電体22の表面に塗布して、乾燥することによって作製することができる。負極シート20上の充填層26の前駆体は、例えば、電解液膨潤性を有する樹脂を含むペーストを調製し、これを負極活物質層24の表面に塗布して、乾燥することによって作製することができる。セパレータシート30は、例えば、無機フィラーを含むペーストを調製し、これを帯状の樹脂基材32の表面に塗布して、乾燥することによって作製することができる。
これにより、扁平な捲回電極体を作製することができる。
組立体の構築工程では、ステップS1で得られた捲回電極体を、非水電解質と共に電池ケース50に収容する。このとき、非水電解質には、充填層26の前駆体に含まれる樹脂の熱重合に使用する重合剤、例えば、重合開始剤、連鎖移動剤、重合停止剤等を含ませる。重合剤としては、上記したような公知または慣用のもののから適宜選択することができる。重合剤の使用量は、通常の使用量であればよい。重合剤の使用量は、例えば、充填層26の前駆体に含まれる樹脂成分100質量部に対して、概ね0.005〜1質量部、例えば0.01〜1質量部程度としてもよい。また、非水電解質全体を100質量%としたときに、概ね0.001〜5質量%、典型的には0.01〜3質量%、例えば1〜3質量%程度としてもよい。
これにより、組立体を構築することができる。なお、組立体は未封止でもよく、封止してもよい。組立体を封止することで、次のステップで樹脂を熱重合する際の取扱性や作業性を向上することができる。
樹脂の熱重合工程では、ステップS2で得られた組立体を温めて、充填層26の前駆体に含まれる樹脂を熱重合する。例えば、組立体を40℃以上の温度環境下で、所定の時間、エージングする。エージングの条件、例えば温度や時間については、使用する樹脂の種類や重合剤の種類等に応じて適宜設定することができる。エージングの温度は特に限定されないが、典型的には40〜80℃、例えば60〜80℃程度とすることができる。エージングの時間は、例えばエージングの温度や重合剤の1時間半減期温度等に基づいて設定することができる。
これにより、負極シート20とセパレータシート30との間に、電解液膨潤性を有する樹脂の熱重合物を含む充填層26を備えた非水電解質二次電池100を作製することができる。
図5は、第2実施形態にかかる捲回電極体40Aの部分断面構造を示す模式図である。第2実施形態の捲回電極体40Aは、正極シート10と、負極シート20Aと、セパレータシート30Aとを備えている。正極シート10については、第1実施形態と同様である。負極シート20Aは、負極集電体22と負極活物質層24とを備えている。負極シート20A上には、第1実施形態とは異なり、充填層が備えられていない。セパレータシート30Aは、樹脂基材32と耐熱層34とを備えている。セパレータシート30Aは、耐熱層34の樹脂基材32と対向していない側の表面に、充填層36を備えている。言い換えれば、充填層36は、セパレータシート30Aの耐熱層34と物理的に接着され、一体化されている。充填層36は、負極シート20Aと対向する側に配置されている。
図6は、第3実施形態にかかる捲回電極体40Bの部分断面構造を示す模式図である。第3実施形態の捲回電極体40Bでは、正極シート10と、負極シート20Bと、セパレータシート30Bと、充填シート38とを備えている。正極シート10については、第1実施形態と同様である。負極シート20Bは、負極集電体22と負極活物質層24とを備えている。負極シート20B上には、第1実施形態とは異なり、充填層が備えられていない。セパレータシート30Bについては、第1実施形態と同様である。充填シート38は、負極シート20Bやセパレータシート30Bとは別個独立した状態で、負極シート20Bとセパレータシート30Bとの間に配置されている。
正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM、平均粒径5μm)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)とを、質量比率(固形分比率)が、NCM:PVdF:AB=92:3:5となるように秤量し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中で混合して、正極ペーストを調製した。この正極ペーストを厚み15μmの帯状のアルミニウム箔に塗布し、乾燥、所定の厚み後にプレスすることによって、100mm幅の正極活物質層を備えた正極シートを作製した。
非水電解液として、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを、EC:DMC:EMC=3:3:4の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1.0Mの濃度で溶解させたものを用意した。
上記組立体を所定の時間放置して、捲回電極体に非水電解液を含浸させた後、所定の電圧まで充電し、充電状態のまま60℃でエージングを行った。これによって、比較例1の電池を構築した。
セパレータシートとは別に、ポリエチレン(PE、電解液に対する膨潤率:101%)製の多孔質シートを用意した。そして、上記捲回電極体の作製時に、セパレータシートと負極シートとの間にPE製の多孔質シートを介在させたこと以外は上記比較例1と同様にして、比較例2の電池を構築した。
セパレータシートとは別に、ポリプロピレン(PP、電解液に対する膨潤率:105%)製の多孔質シートを用意した。そして、上記捲回電極体の作製時に、セパレータシートと負極シートとの間にPP製の多孔質シートを介在させたこと以外は上記比較例1と同様にして、比較例3の電池を構築した。
セパレータシートとは別に、ポリエチレンオキシド(PEO、電解液に対する膨潤率:123%)製の多孔質シートを用意した。そして、上記捲回電極体の作製時に、セパレータシートと負極シートとの間にPEO製の多孔質シートを介在させたこと以外は上記比較例1と同様にして、比較例4の電池を構築した。
非水電解質中に、さらに、連鎖移動剤としてのα−メチルスチレンダイマーを1.1質量%、重合開始剤としてのt−ヘキシルパーオキシピバレート(パーヘキシル(登録商標)PV)を1.9質量%の割合で添加したこと以外は比較例4と同様にして、例1の電池を構築した。なお、例1の電池の捲回電極体は、図6に示す構成を有している。
PEOシートの使用にかえて、負極シートの負極活物質層の表面にポリエチレンオキシドの層(PEO層)を形成した。具体的には、粉末状のポリエチレンオキシドをアセトニトリルに溶解させて、固形分率が60%のスラリーを調製した。このスラリーを、スプレードライ法によって負極活物質層の表面に付与して、PEO層(目付量0.5mg/cm2)を形成した。そして、上記PEOシートと負極シートとにかえて、このPEO層付きの負極を用いたこと以外は例1と同様にして、例2の電池を構築した。なお、例2の電池の捲回電極体は、図3に示す構成を有している。
<例3の電池の作製>
PEOシートの使用にかえて、セパレータシートのHRL層の表面にPEO層を形成した。具体的には上記例2と同様にして、セパレータシートのHRL層の表面にPEO層(目付量0.5mg/cm2)を形成した。そして、上記PEOシートとセパレータシートとにかえて、このPEO層付きのセパレータシートを用いたこと以外は例1と同様にして、例3の電池を構築した。なお、例3の電池の捲回電極体は、図5に示す構成を有している。
上記作製した電池の断面をX線CTで観察して、正負極間の隙間の空きを確認した。結果を表1に示す。なお、表1では比較例1の正負極間の空きを基準(1)として、これに対する相対値を示している。この数値が大きいほど、極間の空きが小さく抑えられ、正負極間の距離が均質化されていることを示している。
−10℃の環境下において、上記作製した電池に対してハイレートパルス充放電を1000サイクル繰り返した。パルス充放電の条件は、所定の定電流値で5秒間充電した後、10分間休止し、次に、所定の定電流値で5秒間放電した後、10分間休止するものとした。ハイレートパルス充放電の後、電池を解体して負極を取り出し、負極上でのLi析出の有無を確認した。そして、定電流値を徐々に大きくしていき、負極上でLi析出が認められなかった電流値のうち、最大の電流値を限界電流値とした。結果を表1に示す。なお、表1では、比較例1の電池の限界電流値を1(基準)として、規格化した値を示している。この数値が大きいほど、Li析出が生じ難く、Li析出耐性に優れているといえる。
上記評価の終了した電池を解体して、目視でセパレータのシワの有無を確認した。結果を表1に示す。なお、表1において、「あり」は、セパレータに折れ目や波状のくっきりしたシワが1つ以上認められたことを、「無」は、セパレータにシワが認められなかったことを、それぞれ表している。
これらの結果は、ここに開示される技術の意義を示すものである。
20、20A、20B 負極シート
26、36、38 充填層(充填シート)
30、30A、30B セパレータシート
40、40A、40B 捲回電極体
100 非水電解質二次電池
Claims (4)
- 正極シートと、負極シートと、前記正極シートと前記負極シートとの間に配置されたセパレータシートと、を備える扁平形状の捲回電極体と、
非水電解質と、
を備え、
前記捲回電極体は、前記負極シートと前記セパレータシートとの間に充填層を備え、
前記充填層は、電解液に対する膨潤率が110%以上である電解液膨潤性を有する樹脂の熱重合物を含む、非水電解質二次電池。 - 前記充填層は、前記負極シートおよび前記セパレータシートのうちの少なくとも一つと一体的に構成されている、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質は、重合開始剤、連鎖移動剤および重合停止剤のうちの少なくとも一つを含む、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 正極シートと、負極シートと、前記正極シートと前記負極シートとの間に配置されたセパレータシートと、を備える扁平形状の捲回電極体を用意する工程、ここで、前記負極シートと前記セパレータシートとの間には充填層が介在しており、前記充填層は、電解液に対する膨潤率が110%以上である電解液膨潤性を有する樹脂を含んでいる、
前記捲回電極体と、非水電解質とを電池ケースに収容して、組立体を構築する工程、ここで、前記非水電解質は、重合開始剤、連鎖移動剤および重合停止剤のうちの少なくとも一つを含んでいる、および、
前記組立体を温めて、前記充填層に含まれる前記樹脂を熱重合する工程、
を包含する、非水電解質二次電池の製造方法。
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