JP6460284B1 - 炭素繊維束およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
D − 600/(α×β) ≧ 0 ・・・(1)
α = 1−1/(1+exp(7−A)) ・・・(2)
β = 1−1/(1+exp(−0.23×B)) ・・・(3)
得られた炭素繊維前駆体繊維束を酸化性雰囲気下で密度1.32〜1.35g/cm3になるまで熱処理した後、密度1.46〜1.50g/cm3になるまで酸化性雰囲気下275℃以上295℃以下で熱処理をして耐炎化繊維束を得た後、該耐炎化繊維束を不活性雰囲気下1200〜1800℃で熱処理する、炭素繊維束の製造方法である。
D − 600/(α×β) ≧ 0 ・・・(1)
α = 1−1/(1+exp(7−A)) ・・・(2)
β = 1−1/(1+exp(−0.23×B)) ・・・(3)。
B≧3 ・・・(4)。
炭素繊維束のストランド強度とストランド弾性率は、JIS−R−7608(2004)の樹脂含浸ストランド試験法に準拠し、次の手順に従い求める。炭素繊維束の樹脂含浸ストランド10本を測定し、その平均値をストランド強度とする。歪みは伸び計を用いて評価する。歪み範囲は0.1〜0.6%で評価する。なお、樹脂処方としては、“セロキサイド(登録商標)”2021P(ダイセル化学工業社製)/3フッ化ホウ素モノエチルアミン(東京化成工業(株)製)/アセトン=100/3/4(質量部)を用い、硬化条件としては、常圧、温度125℃、時間30分を用いて実施した。
1.0〜3.0gの耐炎化繊維束を採取し、120℃で2時間絶乾する。次に絶乾質量A(g)を測定した後、エタノールに含浸させ十分脱泡してから、エタノール溶媒浴中の繊維質量B(g)を測定し、密度=(A×ρ)/(A−B)により密度を求める。ρは測定温度でのエタノールの比重である。
測定を行う炭素繊維束を樹脂中に包埋し、繊維軸方向と垂直な横断面を研磨し、該断面を光学顕微鏡の100倍の対物レンズを用い合計1000倍の倍率で観察する。研磨面の断面顕微鏡画像から外周部の黒化厚みを測定する。解析は画像解析ソフトウェアImage Jを用いて行う。まず、単繊維断面像において、黒と白の領域分割を二値化によって行う。単繊維断面内の輝度分布に対し、分布の平均値を閾値として設定し、二値化を行う。得られた二値化像において、繊維直径の方向に対し、表層の一点から、黒から白への線入り領域までの最短距離を測定する。これを同一単繊維の周内5点に対して測定し、平均値をその水準における黒化厚みとして算出する。また、炭素繊維単繊維の繊維軸方向に垂直な断面全体に対する黒化厚み部分の面積比率(%)から外層比率を算出する。炭素繊維束内の30本の単繊維において同様の評価を行い、その平均値を用いる。
測定する多数本の炭素フィラメントからなる炭素繊維束について、単位長さ当たりの質量Af(g/m)および密度Bf(g/cm3)を求める。測定する炭素繊維束のフィラメント数をCfとし、炭素繊維の平均単繊維径(μm)を、下記式で算出を行う。
炭素繊維の平均単繊維径(μm)
=((Af/Bf/Cf)/π)(1/2)×2×103。
長さ150mmの炭素繊維束の両端に長さ25mmの把持部を取り付けて試験体とする。試験体作製の際、9.0×10−5N/dtexの荷重をかけて炭素繊維束の引き揃えを行う。試験体の中点部分に結び目を1カ所作製し、引張時のクロスヘッド速度を100mm/分として束引張試験を行う。測定は計12本の繊維束に対して行い、最大値、最小値の2つの値を除した10本の平均値を測定値として用いる。結節強度には、束引張試験で得られた最大荷重値を、炭素繊維束の平均断面積値で除した値を用いる。
JIS R7606(2000年)に準じて炭素繊維単繊維の単繊維引張試験を実施し、破断面を含む破断後の炭素繊維単繊維のサンプル(以下、単に「破断面」と呼ぶ)を回収する。試験に供する単繊維本数は50本を1セットとするが、両側の破断面が30組以上回収できなかった場合は、さらに50本からなる1セットの単繊維引張試験を実施し、両側の破断面を30組以上回収する。なお、引張試験の際の歪速度は0.4mm/分とする。
評価すべき炭素繊維単繊維を10本試料台にのせ、エポキシ樹脂で固定したものをサンプルとし、原子間力顕微鏡(実施例においては、ブルカーAXS製、NanoScopeV Dimension Icon)を用いて評価する。また、実施例においては、下記条件にて3次元表面形状像を得る。
探針:シリコンカンチレバー(オリンパス製、OMCL−AC160TS−W2)
測定モード:タッピングモード
走査速度:1.0Hz
走査範囲:600nm×600nm
分解能:512ピクセル×512ピクセル
測定環境:室温、大気中。
複合材料の製造時の生産性に影響する炭素繊維束の品位は以下の方法により毛羽本数を直接カウントする方法で評価する。走行速度1.5m/分、延伸倍率1倍で走行中の炭素繊維束の目視観察により、炭素繊維束の表面から5mm以上飛び出した破断単繊維の本数を、炭素繊維束の長さ20mにおいてカウントし、1mあたりの毛羽本数(本/m)を評価する。
アクリロニトリル99質量%とイタコン酸1質量%からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒として溶液重合法により重合させ、ポリアクリロニトリル共重合体を製造し紡糸溶液を得た。紡糸溶液をフィルター装置に流入させ、濾過を行った。使用したフィルター濾材は、濾過精度Bが1μm、濾材厚みCが800μm、濾材目付Dが2500g/m2の金属焼結フィルターであり、濾過速度Aが3cm/時間の濾過条件で濾過した。濾過された紡糸溶液を、紡糸口金から一旦空気中に吐出し、3℃にコントロールした35%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸法により紡糸した。紡糸された繊維束を30〜98℃で水洗し、その際3.5倍の水浴延伸を行った。続いて、この水浴延伸後の繊維束に対して、アミノ変性シリコーン系シリコーン油剤を付与し、160℃の温度に加熱したローラーを用いて乾燥を行い、単繊維本数12000本の繊維束とした。この繊維束を、加圧スチーム中で3.7倍延伸することにより、製糸全延伸倍率を13倍とした。その後、繊維束に2mN/dtexの張力をかけながら、流体吐出圧力を0.35MPaとした空気により交絡処理を行って、単繊維繊度1.1dtex、単繊維本数12000本の炭素繊維前駆体繊維束を得た。次に、表1の条件1に記載の耐炎化条件を用いて、延伸倍率1.0倍で空気雰囲気のオーブン中で炭素繊維前駆体繊維束を熱処理し耐炎化繊維束を得た。
フィルター濾材を、濾過精度Bが9μm、濾材厚みCが3200μm、濾材目付Dが6400g/m2の金属焼結フィルターに変更した他は、実施例1と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
濾過条件において、濾過速度Aを6cm/時間に変更した他は、実施例1と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
予備炭素化時の延伸倍率を実施例4では1.05倍、実施例5では1.10倍とした以外は、実施例3と同様にして炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維束を得た。
フィルター濾材を、濾材厚みCが1600μm、濾材目付Dが3200g/m2の金属焼結フィルターに変更した他は、実施例2と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。炭素繊維束の毛羽本数は0.2本/mであり、品位が悪化した。
濾過条件において、濾過速度Aを6cm/時間に変更した他は、比較例1と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
濾過条件において、濾過速度Aを6cm/時間に変更した他は、実施例2と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
濾過条件において、濾過速度Aを8cm/時間に変更した他は、実施例3と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
濾過条件において、濾過速度Aを12cm/時間に変更した他は、実施例3と同様にして炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束を得た。
耐炎化条件として、表1の条件2を用いた以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を得た。炭素繊維の外層比率が97%となり、実施例1と比較するとストランド強度が低下した。
耐炎化条件として、表1の条件3を用いた以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を得た。炭素繊維の外層比率が85%となり、実施例1と比較するとストランド強度が低下した。
Claims (7)
- ポリアクリロニトリル共重合体が溶媒に溶解されてなる紡糸溶液を、濾過精度B(μm)と濾材目付D(g/m2)を有するフィルター濾材を用い、濾過速度A(cm/時間)が下記式(1)〜(3)を満足する条件で濾過した後、該濾過された紡糸溶液を紡糸して炭素繊維前駆体繊維束を得て、
D − 600/(α×β) ≧ 0 ・・・(1)
α = 1−1/(1+exp(7−A)) ・・・(2)
β = 1−1/(1+exp(−0.23×B)) ・・・(3)
得られた炭素繊維前駆体繊維束を酸化性雰囲気下で密度1.32〜1.35g/cm3になるまで熱処理した後、密度1.46〜1.50g/cm3になるまで酸化性雰囲気下275℃以上295℃以下で熱処理をして耐炎化繊維束を得た後、該耐炎化繊維束を不活性雰囲気下1200〜1800℃で熱処理する、炭素繊維束の製造方法。 - 前記密度1.46〜1.50g/cm3になるまで酸化性雰囲気下275℃以上295℃以下で熱処理する際の耐炎化繊維束の張力が1.6〜4.0mN/dtexである、請求項1に記載の炭素繊維束の製造方法。
- 前記炭素繊維前駆体繊維束を、酸化性雰囲気下で密度1.22〜1.24g/cm3になるまで210℃以上245℃未満で熱処理した後、前記酸化性雰囲気下で密度1.32〜1.35g/cm3になるまで熱処理する工程に供し、かつ、前記密度1.32〜1.35g/cm3になるまで行われる熱処理工程を245℃以上275℃未満で行う、請求項1または2に記載の炭素繊維束の製造方法。
- ストランド弾性率が240〜280GPa、ストランド強度が5.8GPa以上、結節強度K[MPa]が−88d+1390≦K(d:平均単繊維径[μm])、平均単繊維径が6.5〜8.0μmを満たし、かつ試長を10mmとして単繊維引張試験を実施した際に、回収した破断面に大きさ50nm以上の欠陥が存在する確率が35%以下の炭素繊維束。
- 結節強度Kが770MPa以上である、請求項4に記載の炭素繊維束。
- 平均面粗さRaが1.0〜1.8nmである、請求項4または5に記載の炭素繊維束。
- 炭素繊維単繊維の外層比率が90面積%以上である、請求項4〜6のいずれかに記載の炭素繊維束。
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