JP6301571B1 - 研摩液及び研摩物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の研摩液は、過マンガン酸イオンと、弱酸と、その可溶性塩とを含む。研摩開始前におけるｐＨが２５℃で０．５以上６．０以下であることが好ましい。２５℃において、ｐＨを３．０以上４．０以下に調整した前記研摩液１００ｍＬに、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加したときのｐＨが０．５上昇するまでに要する水酸化ナトリウムの水溶液の添加量が、０．１ｍＬ以上１００ｍＬ以下であることも好ましい。弱酸が酢酸であることも好ましい。
Description
本発明は、過マンガン酸イオンを含む研摩液及びそれを用いた研摩物の製造方法に関する。
半導体デバイスのうち、いわゆるパワーデバイスと呼ばれる電力用半導体素子においては、高耐圧化や大電流化の目的で、基板として従来用いられてきたシリコンに代えて、炭化ケイ素、窒化ガリウム、ダイヤモンド等を用いることが提案されている。これら炭化ケイ素等からなる基板は、シリコン基板と比較して大きなバンドギャップを持つため、より高い電圧に耐えられるものとなる。炭化ケイ素や窒化ガリウム等からなる基板が高耐圧な特性を有するのは、炭化ケイ素等を構成する原子の原子配列が、シリコンに比べて密であることに由来すると考えられる。
一方、炭化ケイ素や窒化ガリウム等からなる基板は、特に硬度が高いため、従来用いられてきた研摩材では、ほとんど研摩できないという問題を有している。炭化ケイ素等は、上述のように原子配列が密であることから、特に硬度の高いものとなり、その硬度は、モース硬度で炭化ケイ素や窒化ガリウムは約９、ダイヤモンドは１０という高硬度材料である。しかしながら、ダイヤモンド等を用いて研摩すると、メカニカルな研摩のみが進行し、そのことに起因して基板中に欠陥や歪みが生じやすくなり、デバイスの信頼性に欠けるおそれがある。このような傾向は、基板の硬度が高いほど、より強調されるものとなる。
前記問題に対応すべく、高硬度材料の研摩効率を高める観点から種々の技術が提案されている。
例えば特許文献１には、約０．１〜５重量パーセントの範囲の濃度で存在する粒子状シリカ研磨剤と約２〜７の範囲のｐＨを提供する酸性緩衝剤とを含有する水性ＣＭＰ組成物が記載されている。特許文献１には、砥粒と酸性緩衝液からなる水性ＣＭＰ組成物により二酸化ケイ素に対する炭化ケイ素の研摩速度の比（選択比）を高くすることができるとされている。
例えば特許文献１には、約０．１〜５重量パーセントの範囲の濃度で存在する粒子状シリカ研磨剤と約２〜７の範囲のｐＨを提供する酸性緩衝剤とを含有する水性ＣＭＰ組成物が記載されている。特許文献１には、砥粒と酸性緩衝液からなる水性ＣＭＰ組成物により二酸化ケイ素に対する炭化ケイ素の研摩速度の比（選択比）を高くすることができるとされている。
また特許文献２には、研磨パッドに、過マンガン酸イオンと水を含む研磨液を供給し、非酸化物単結晶基板の被研磨面と前記研磨パッドを接触させ、両者間の相対運動により研磨する方法であり、前記研磨パッドに供給され研磨に使用された研磨液を回収し、前記回収した研磨液を再び研磨パッドに供給する操作を繰り返し行うことで前記研磨液を循環させるとともに、前記被研磨面を研磨する時点での前記研磨液のｐＨを５以下に調整する非酸化物単結晶基板の研磨方法が記載されている。同文献には、この方法によれば、長時間研摩しても高い研摩速度を維持できると記載されている。
しかしながら特許文献１に記載のように、過マンガン酸イオンを使用せず、また弱酸塩も使用しない方法では、水性ＣＭＰ組成物の研摩速度は十分なものではない。また、特許文献１には、研摩液を繰り返し使用して長時間研摩したときの研摩速度の低下を抑制するという課題についても、何ら記載も示唆もされていない。
また特許文献２の方法では、設備や研摩液の管理の手間及びコストが大きいことが課題となっている。
本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る研摩液及びそれを用いた研摩物の製造方法を提供することにある。
また特許文献２の方法では、設備や研摩液の管理の手間及びコストが大きいことが課題となっている。
本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る研摩液及びそれを用いた研摩物の製造方法を提供することにある。
本発明は、過マンガン酸イオンと、弱酸と、その可溶性塩とを含む研摩液を提供するものである。
また本発明は、前記研摩液を用いて研摩を行うことで研摩物を製造する方法を提供するものである。
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本実施形態は、過マンガン酸イオンを含有し、更に、弱酸及びその可溶性塩を含有する研摩液に関するものである。
過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)は、過マンガン酸塩から供給される。この過マンガン酸塩としては、過マンガン酸のアルカリ金属塩及び過マンガン酸のアルカリ土類金属塩、過マンガン酸のアンモニウム塩等が挙げられる。入手容易性の観点及び本実施形態の研摩液の研摩効率を向上させる観点から、過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)源となる過マンガン酸塩としては過マンガン酸のアルカリ金属塩が好ましく、特に過マンガン酸ナトリウム又は過マンガン酸カリウムがより好ましい。これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。
研摩液中の過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)の量は、弱酸及びその可溶性塩を使用することによる研摩速度の低下を抑制する効果を十分高める観点から研摩液中、０．１質量％以上であることが好ましい。また研摩液中の過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)の量は、研摩液の取扱いの安全性を確保する観点や添加量を多くしても研摩速度は飽和する傾向にある点等から、２０．０質量％以下であることがより好ましい。これらの観点から、研摩液中の過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)の量は、０．１質量％以上２０．０質量％以下であることがより好ましく、さらに好ましくは０．２質量％以上１０質量％以下、さらには０．５質量％以上５質量％以下が好ましい。過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ −)の量は、イオンクロマトグラフ法や吸光光度分析法により測定できる。なお、以下本実施形態の研摩液中の成分の量を述べる場合、特に断らない限り、研摩開始前の研摩液中における量を説明している。
本実施形態の研摩液は、弱酸及びその可溶性塩を含有することにより、研摩速度の低下が抑制され、長時間繰り返し研摩液を使用した場合も、高い研摩速度を維持できるものである。本発明者らは、これまでの過マンガン酸イオンを含む研摩液で炭化ケイ素や窒化ガリウムといった高硬度材料を研摩する際には、初期の研摩速度は高いが、研摩を進めるうちに、研摩速度が急激に低減してしまうこと、特にこの現象は過マンガン酸イオンの濃度が高い場合に顕著であることを、知見した。そして、この研摩速度の急激な低下を抑制する方法を鋭意検討したところ、弱酸及びその可溶性塩を用いることにより、この研摩速度の急激な低下を効果的に抑制できることを知見した。
弱酸とは、酸解離定数の小さい酸をいい、好ましくは２５℃におけるｐＫａが１．０以上の酸である。多塩基酸の場合、ここでいうｐＫａはｐＫａ１をさす。多塩基酸の場合のｐＫａｎ（ｎは２以上の任意の整数を示す）は３．０以上であることが好ましい。ｐＫａが１．０以上の酸としては、酢酸、リン酸、ギ酸、酪酸、ラウリン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、オレイン酸、リノール酸、安息香酸、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、マレイン酸、酒石酸等のカルボン酸基を有する有機酸のほか、ホウ酸、次亜塩素酸、フッ化水素及び硫化水素酸などの無機酸が挙げられる。中でも、カルボン酸基を有する有機酸が好ましい。特に、酢酸、リン酸、ギ酸が、過マンガン酸イオンと弱酸及びその可溶性塩とを組み合わせて含有することによる長時間研摩における研摩速度の低下を防止する効果が高いために好ましく、とりわけ、酢酸がコスト及び性能の両方の観点から好ましい。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
弱酸の可溶性塩としては、強塩基との中和塩が挙げられ、例えばアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が挙げられる。特にアルカリ金属塩が入手容易性や可溶性の点で好ましく、この観点からナトリウム塩及び／又はカリウム塩がより好ましく、特にナトリウム塩が好ましい。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。本実施形態において、可溶性塩は、２５℃の水１００ｍＬに対して１．０ｇ以上溶解することが好ましく、１０ｇ以上溶解することがより好ましい。
弱酸及びその可溶性塩を含有することで研摩速度の急激な減少が抑制される理由は、明確ではないが、本発明者は以下の理由があると考えている。つまり、過マンガン酸イオンを含み弱酸及びその可溶性塩を含まない研摩液が酸性である場合、この研摩液で被研摩材の研摩を進めると、過マンガン酸イオンによる被研摩材の酸化反応が過剰に起きる。酸性条件における過マンガン酸イオンによる酸化反応は、下記の反応式（１）で表される。前記の酸化反応が過剰に起こることは、下記反応式（１）における平衡が急激に右に偏ってしまうことを指す。
本発明者らは、研摩速度の急激な減少は、この反応式（１）の反応が過剰に起こるためであると考えて、この現象を抑制する方法について鋭意検討した。そして、弱酸及びその可溶性塩を含むことで、この現象を抑制できるのではないかと考えた。
研摩液が過マンガン酸イオンに加えて弱酸及びその可溶性塩を含有していると研摩液中では以下の解離反応が起こる。なお、これらの式中、ＨＡは弱酸、Ｈ＋は水素イオン、Ａ―は弱酸の陰イオン、ＢＡは弱酸の可溶性塩、Ｂ＋は可溶性塩のカチオンを表す。
研摩液が過マンガン酸イオンに加えて弱酸及びその可溶性塩を含有していると研摩液中では以下の解離反応が起こる。なお、これらの式中、ＨＡは弱酸、Ｈ＋は水素イオン、Ａ―は弱酸の陰イオン、ＢＡは弱酸の可溶性塩、Ｂ＋は可溶性塩のカチオンを表す。
ここで、通常、式（３）で示される可溶性塩ＢＡの解離によるＡ−イオンが研摩液に一定量存在することに起因して、式（２）で示される弱酸ＨＡの解離反応は抑制される。本発明者らは、研摩液中の水素イオンの量を弱酸及び可溶性塩の存在によりコントロールすることで、過マンガン酸イオンの酸化反応が過剰に起こることが防止できると考えた。そして、実際に弱酸及び可溶性塩の存在下で過マンガン酸イオンを含む研摩液による研摩を行ったところ、研摩中におけるｐＨ上昇が緩やかに起き、同時に、研摩速度の低下が効果的に抑制されることを見出した。研摩時の時間経過を横軸、ｐＨを縦軸とすると、研摩液が弱酸及びその可溶性塩を含まず且つ酸性である場合、研摩時間が経過するにつれ、研摩当初は急激に研摩液のｐＨ上昇が起こり、研摩時間が更に経過すると、時間経過に対するｐＨ上昇の傾きは緩やかなものとなる。このために研摩液が弱酸及びその可溶性塩を含まない場合、時間経過を横軸、ｐＨを縦軸としたｐＨ変化のグラフは、ｐＨ７〜８までの傾きが急な直線とそれ以降の傾きの緩やかな直線とを有する折り曲げ線となる。
一方、本実施形態の研摩液では、弱酸及びその可溶性塩を含まない場合に比べて、例えば、仮に初期ｐＨが６以下である場合は、時間経過に対するｐＨ７〜８までのｐＨ上昇の傾きが緩やかであり、且つ研摩時間が更に経過する場合も、その傾きの変化が起こりにくい。従って、本実施形態の研摩液では、ｐＨ７〜８までの前記の傾きが弱酸及びその可溶性塩を含まない場合よりも緩やかで、且つ研摩時間が更に経過する場合も、前記の傾きの変化が少ないため、ｐＨ変化のグラフが直線に近いものとなる。このようにｐＨの上昇を緩やかにした場合に、研摩速度の低下が効果的に抑制できることは、本発明において初めて明らかにされたものである。
一方、本実施形態の研摩液では、弱酸及びその可溶性塩を含まない場合に比べて、例えば、仮に初期ｐＨが６以下である場合は、時間経過に対するｐＨ７〜８までのｐＨ上昇の傾きが緩やかであり、且つ研摩時間が更に経過する場合も、その傾きの変化が起こりにくい。従って、本実施形態の研摩液では、ｐＨ７〜８までの前記の傾きが弱酸及びその可溶性塩を含まない場合よりも緩やかで、且つ研摩時間が更に経過する場合も、前記の傾きの変化が少ないため、ｐＨ変化のグラフが直線に近いものとなる。このようにｐＨの上昇を緩やかにした場合に、研摩速度の低下が効果的に抑制できることは、本発明において初めて明らかにされたものである。
本実施形態において、研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量は、後述する研摩液のｐＨ及び緩衝能を満たす量であることが好ましいが、弱酸の陰イオンのモル数として例えば０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上であることが、研摩速度の早期の低下を効果的に防止できる点から好ましい。また研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量は弱酸の陰イオンのモル数として例えば１ｍｏｌ／Ｌ以下であることが、研摩液の使用しやすさやスラリーからの臭気ガスの発生抑制の点から好ましい。研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量は弱酸の陰イオンのモル数として０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上０．１ｍｏｌ／Ｌ以下であることが更に好ましい。
研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量は例えば弱酸をすべて可溶性塩に変換した後、電位差滴定法等を用いて弱酸の濃度を求めることで測定できる。
研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量は例えば弱酸をすべて可溶性塩に変換した後、電位差滴定法等を用いて弱酸の濃度を求めることで測定できる。
また研摩速度の低下を効果的に抑制する観点から、研摩液中、弱酸の可溶性塩の含有量は、弱酸１モルに対して、０．０５モル以上２０モル以下であることが好ましく、０．１モル以上１０モル以下であることがより好ましい。
研摩液中の可溶性塩の含有量は例えば電位差滴定法等を用いて測定できる。
研摩液中の可溶性塩の含有量は例えば電位差滴定法等を用いて測定できる。
過マンガン酸イオンによる前記反応式（１）の反応を促進して研摩を効率的に図る点から、研摩開始前の研摩液は、酸性であることが好ましい。この観点から研摩液の研摩開始前におけるｐＨは２５℃で６以下であることが好ましく、５以下であることがより好ましく、４以下であることが特に好ましい。また研摩液の研摩開始前におけるｐＨは取扱いの安全性や研摩液中の水素イオンをコントロールする点から２５℃で０．５以上であることが好ましく、１．０以上であることがより好ましく、１．５以上であることが特に好ましい。
更に、本実施形態の研摩液は、ｐＨの緩衝能が高いことが、過マンガン酸イオンの酸化反応が進行しすぎることを効果的に抑制して、研摩速度の急速な低下を抑制する点から好ましい。この緩衝能とは、２５℃において、ｐＨを３．０以上４．０以下に調整した研摩液１００ｍＬに、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を添加したときのｐＨが、調整したｐＨから０．５上昇するまでに要する水酸化ナトリウムの水溶液の添加量として測定される指標である。本実施形態の研摩液における前記の水酸化ナトリウム水溶液の添加量で表された緩衝能は、０．１ｍＬ以上１００ｍＬ以下であることが好ましく、１．０ｍＬ以上５０ｍＬ以下であることがより好ましく、２．０ｍＬ以上１０ｍＬ以下であることが特に好ましい。
なお、前記緩衝能測定時の研摩液のｐＨの調整は、例えば、研摩液のｐＨが３．０より低い場合には濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加することで、４．０より高い場合には濃度０．０５ｍｏｌ／Ｌの希硫酸を添加することで行うことができる。前記の緩衝能が前記の範囲内であることは、前記ｐＨ３．０以上４．０以下の範囲のいずれか１のｐＨにおいて満たされれば、当該範囲の他のｐＨにおいて満たされていなくてもよい。
なお、前記緩衝能測定時の研摩液のｐＨの調整は、例えば、研摩液のｐＨが３．０より低い場合には濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加することで、４．０より高い場合には濃度０．０５ｍｏｌ／Ｌの希硫酸を添加することで行うことができる。前記の緩衝能が前記の範囲内であることは、前記ｐＨ３．０以上４．０以下の範囲のいずれか１のｐＨにおいて満たされれば、当該範囲の他のｐＨにおいて満たされていなくてもよい。
本実施形態の研摩液は、砥粒を含有していてもよく、含有していなくても良い。本実施形態の研摩液は、これを長時間繰り返し使用しても、過マンガン酸イオンによる強い酸化力に起因する研摩力を高いレベルに維持できるため、砥粒を含有せずとも高い研摩力を有する。また砥粒を非含有であることは、研摩液のｐＨ変化に対する緩衝能に起因して、砥粒の種類によっては砥粒が凝集して研摩物に傷が付く可能性を排除できる点で好ましい。一方、本実施形態の研摩液において砥粒を用いることは、研摩速度を向上させる方向に働き、研摩液を循環的に連続使用する際の研摩速度の低下防止の効果をより一層高く発揮できる。砥粒の種類としては、アルミナ、シリカ、酸化マンガン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、炭化ケイ素、ダイヤモンドが好適に挙げられる。酸化マンガンとしては、酸化マンガン(II)（ＭｎＯ）、三酸化二マンガン(III)（Ｍｎ２Ｏ３）、二酸化マンガン（IV）（ＭｎＯ２）、四酸化三マンガン（II、III）（Ｍｎ３Ｏ４）等を適用することができる。酸化セリウム、酸化ジルコニウム及び酸化鉄としては特に制限はなく公知のものが使用できる。これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。
特に、本実施形態においては、シリカ、二酸化マンガン、アルミナを用いることが、弱酸及びその可溶性塩を用いることによる研摩速度の低下防止の効果が効果的に奏されるために好ましい。
特に、本実施形態においては、シリカ、二酸化マンガン、アルミナを用いることが、弱酸及びその可溶性塩を用いることによる研摩速度の低下防止の効果が効果的に奏されるために好ましい。
安定した研摩力を得る観点から、砥粒の平均粒径は、０．０１μｍ以上３．０μｍ以下が好ましく、０．０５μｍ以上１．０μｍ以下がより好ましい。ここでいう金属酸化物からなる砥粒の平均粒径は、レーザー回折・散乱法で測定される粒度径分布において体積分率が５０％となる径（ｄ５０）を指す。平均粒径は具体的には、後述する実施例の方法で測定される。
本実施形態の研摩液が砥粒を含有する場合、砥粒の量は、高硬度材料の研摩速度を高める観点、及び研摩液中の砥粒の好適な流動性を確保する観点、また凝集防止等の観点等から、研摩液中、０．００１質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以上３０質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下であることが特に好ましい。
本実施形態の研摩液は、過マンガン酸イオン、弱酸及びその可溶性塩に加えて、特定の無機化合物を含有してもよい。特定の無機化合物は、研摩液に含まれる過マンガン酸塩の１．０質量％水溶液にこれを該過マンガン酸塩の水溶液において１．０質量％を占めるように添加して得られる溶液の酸化還元電位が、無機化合物添加前の該過マンガン酸塩水溶液の酸化還元電位よりも高いものである。このような無機化合物は、過マンガン酸イオンによる高硬度材料の酸化過程を促進して研摩速度を向上できるものと考えられる。前記の酸化還元電位は、銀−塩化銀電極を基準とし、２５℃で測定する。酸化還元電位は例えば後述の実施例に記載の方法で測定できる。
特定の無機化合物は、研摩液に含まれる過マンガン酸塩の１．０質量％水溶液に、１．０質量％を占めるように添加して得られる溶液の酸化還元電位が、添加前の該過マンガン酸塩水溶液の酸化還元電位よりも１０ｍＶ以上高いことが好ましく、３０ｍＶ以上高いことがより好ましく、５０ｍＶ高いことが特に好ましい。また、無機化合物の入手容易性及び材料コストの観点から、特定の無機化合物は、過マンガン酸塩の１．０質量％水溶液に１．０質量％添加して得られる溶液の酸化還元電位が、無機化合物を添加する前の該過マンガン酸塩水溶液の酸化還元電位との差が７００ｍＶ以下であることが好ましい。無機化合物を未添加である過マンガン酸カリウムの１．０質量％水溶液の２５℃での酸化還元電位は通常、７７０ｍＶ程度である。
過マンガン酸塩の１．０質量％水溶液において１．０質量％の濃度を占めるように添加して得られる溶液の酸化還元電位が、該過マンガン酸塩水溶液の酸化還元電位よりも高い無機化合物としては、例えば硝酸、無機硝酸塩、遷移金属塩、鉄含有錯体、ペルオキソ酸塩が挙げられる。なおこれらの無機化合物はいずれも、過マンガン酸塩の１．０質量％水溶液中に０．０１質量％以上添加することで、得られる溶液の酸化還元電位が該過マンガン酸塩水溶液の酸化還元電位より高い性質を示すものである。該無機化合物を該過マンガン酸塩水溶液中に１．０質量％まで添加することにより溶液における酸化還元電位に与える傾向を明確にすることができる。
前記の無機硝酸塩としては、金属硝酸塩及び金属硝酸塩の錯体が挙げられる。金属硝酸塩としては、一般式；Ｍ（ＮＯ３）ａ（式中、Ｍは金属元素であり、ａは金属Ｍの価数と同じ数である）で表されるものが挙げられる。当該一般式における金属Ｍの価数の例としては、その金属Ｍが酸化剤（電子受容体）として作用する場合の価数が挙げられ、例えば金属Ｍが鉄であれば３価であり、セリウムであれば４価であるが、これに限定されず、２価の鉄や３価のセリウム等も含まれる。
金属硝酸塩の錯体としては、金属硝酸塩のアンミン錯体等が挙げられる。金属硝酸塩のアンミン錯体は、例えば、一般式；（ＮＨ４）ｐ［Ｍ（ＮＯ３）ｑ］（式中、Ｍは金属元素であり、ｑは４又は６であり、ｐはｐ＝ｑ−ｂを満たす数であり、ｂは金属Ｍの価数である）で表される。当該一般式における金属Ｍの価数は、通常その金属Ｍが酸化剤（電子受容体）として作用する場合の価数が挙げられるが、それに限定されない。
無機硝酸塩は、遷移金属を含むものが好ましい。遷移金属を含む無機硝酸塩としては、遷移金属の硝酸塩及び遷移金属の硝酸塩の錯体が挙げられる。遷移金属の硝酸塩及び遷移金属の硝酸塩の錯体における遷移金属としては、例えば、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）等の希土類元素；鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）等の鉄族元素；銅（Ｃｕ）等の銅族元素等が挙げられる。前記の遷移金属としては、入手の容易性や特定の添加剤として用いた場合の研摩速度の向上効果が高いという観点から、希土類元素がより好ましく、とりわけセリウム（Ｃｅ）が好ましい。
金属硝酸塩の好ましい例としては、硝酸スカンジウム（Ｓｃ（ＮＯ３）３）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ３）３）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ３）３）、硝酸セリウム（Ｃｅ（ＮＯ３）３）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ３）３）、硝酸ネオジム（Ｎｂ（ＮＯ３）３）、硝酸サマリウム（Ｓｍ（ＮＯ３）３）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ３）３）、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ３）３）、硝酸テルビウム（Ｔｂ（ＮＯ３）３）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ３）３）、硝酸ホルミウム（Ｈｏ（ＮＯ３）３）、硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ３）３）、硝酸ツリウム（Ｔｍ（ＮＯ３）３）、硝酸イッテルビウム（Ｙｂ（ＮＯ３）３）、硝酸ルテチウム（Ｌｕ（ＮＯ３）３等の希土類元素の硝酸塩；硝酸第一鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）２）、硝酸第二鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、硝酸第一コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２）、硝酸第二コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）３）等の鉄族元素の硝酸塩；硝酸第一銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２）、硝酸第二銅（Ｃｕ（ＮＯ３）３）などの銅族元素の硝酸塩が挙げられる。中でも希土類元素の硝酸塩が好ましい。金属硝酸塩の錯体の好ましい例としては、硝酸セリウム（ＩＶ）アンモニウム（（ＮＨ４）２［Ｃｅ（ＮＯ３）６］）等が好ましく挙げられる。これらは無水物であってもよく含水物であってもよい。本明細書中で、金属硝酸塩及び金属硝酸塩の錯体とは、金属硝酸塩及び金属硝酸塩の錯体が研摩液又は後述する第２剤中で過マンガン酸塩に酸化されて金属の価数等が変化することにより異なる化合物の形態となったものも含まれる。
硝酸塩以外の遷移金属塩としては、遷移金属のフッ化物や遷移金属の塩化物、遷移金属の臭化物、遷移金属のヨウ化物等といった遷移金属のハロゲン化物、遷移金属の硫酸塩、遷移金属の酢酸塩が挙げられ、中でも、遷移金属の塩化物及び遷移金属の硫酸塩が好ましい。硝酸塩以外の遷移金属塩における遷移金属の価数としては、通常その遷移金属が酸化剤（電子受容体）として作用する場合の価数が挙げられるが、それに限られない。遷移金属の塩化物及び遷移金属の硫酸塩における遷移金属の例としては、前記で挙げたものが挙げられる。遷移金属の塩化物としては、塩化スカンジウム（ＳｃＣｌ３）、塩化イットリウム（ＹＣｌ３）、塩化ランタン（ＬａＣｌ３）、塩化セリウム（ＣｅＣｌ３）、塩化プラセオジム（ＰｒＣｌ３）、塩化ネオジム（ＮｂＣｌ３）、塩化サマリウム（ＳｍＣｌ３）、塩化ユーロピウム（ＥｕＣｌ３）、塩化ガドリニウム（ＧｄＣｌ３）、塩化テルビウム（ＴｂＣｌ３）、塩化ジスプロシウム（ＤｙＣｌ３）、塩化ホルミウム（ＨｏＣｌ３）、塩化エルビウム（ＥｒＣｌ３）、塩化ツリウム（ＴｍＣｌ３）、塩化イッテルビウム（ＹｂＣｌ３）、塩化ルテチウム（ＬｕＣｌ３）等の希土類元素の塩化物；塩化第一鉄（ＦｅＣｌ２）、塩化第二鉄（ＦｅＣｌ３）、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、塩化第一コバルト（ＣｏＣｌ２）、塩化第二コバルト（ＣｏＣｌ３）等の鉄族元素の塩化物；塩化第一銅（ＣｕＣｌ２）、塩化第二銅（ＣｕＣｌ３）等の銅族元素の塩化物が好ましく挙げられる。遷移金属の硫酸塩としては、硫酸スカンジウム（Ｓｃ（ＳＯ４）３）、硫酸イットリウム（Ｙ（ＳＯ４）３）、硫酸ランタン（Ｌａ（ＳＯ４）３）、硫酸セリウム（ＩＩＩ）（Ｃｅ２（ＳＯ４）３）、硫酸セリウム（ＩＶ）（Ｃｅ（ＳＯ４）２）、硫酸プラセオジム（Ｐｒ（ＳＯ４）３）、硫酸ネオジム（Ｎｂ（ＳＯ４）３）、硫酸サマリウム（Ｓｍ（ＳＯ４）３）、硫酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＳＯ４）３）、硫酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＳＯ４）３）、硫酸テルビウム（Ｔｂ（ＳＯ４）３）、硫酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＳＯ４）３）、硫酸ホルミウム（Ｈｏ（ＳＯ４）３）、硫酸エルビウム（Ｅｒ（ＳＯ４）３）、硫酸ツリウム（Ｔｍ（ＳＯ４）３）、硫酸イッテルビウム（Ｙｂ（ＳＯ４）３）、硫酸ルテチウム（Ｌｕ（ＳＯ４）３）等の希土類元素の硫酸塩；硫酸第一鉄（Ｆｅ（ＳＯ４）２）、硫酸第二鉄（Ｆｅ（ＳＯ４）３）、硫酸ニッケル（Ｎｉ（ＳＯ４）３）、硫酸第一コバルト（Ｃｏ（ＳＯ４）２）、硫酸第二コバルト（Ｃｏ（ＳＯ４）３）等の鉄族元素の硫酸塩；硫酸第一銅（Ｃｕ（ＳＯ４）２）、硫酸第二銅（Ｃｕ（ＳＯ４）３）等の銅族元素の硫酸塩が好ましく挙げられる。これらは無水物であってもよく、含水物であってもよい。本明細書中で、硝酸塩以外の遷移金属塩とは、第２剤中で過マンガン酸塩に酸化されて金属の価数等が変化することにより異なる化合物の形態となったものも含まれる。
鉄含有錯体としては、フェリシアン化塩が挙げられ、例えば、フェリシアン化カリウム（Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］）、フェリシアン化ナトリウム（Ｎａ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］）等が挙げられる。また、ペルオキソ酸塩としては、過炭酸塩、過硼酸塩及び過硫酸塩が挙げられる。
ペルオキソ酸塩としては、本実施形態の研摩材による研摩速度を更に一層向上させる観点から、過硫酸塩が好ましく、特に過硫酸塩のアルカリ金属塩が好ましく、とりわけペルオキソ二硫酸カリウム（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）又はペルオキソ二硫酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ２Ｏ８）が好ましく用いられる。
前記無機化合物の中でも、硝酸又は遷移金属を含む無機硝酸塩を含有すると、本実施形態の研摩液を用いて高硬度材料を長時間研摩した場合に、研摩速度の向上効果がより一層長時間持続するため好ましい。
前記無機化合物を用いることによる研摩速度の向上効果を高める観点及び、単位量当たりの酸化力向上作用を高める観点から、該無機化合物の含有量は、研摩液中、０．０１質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましく、０．０２質量％以上４．０質量％以下であることがより好ましく、０．０５質量％以上２．０質量％以下であることが特に好ましい。とりわけ、本実施形態の研摩液が前記無機化合物として、遷移金属を含む無機硝酸塩を含有する場合、無機硝酸塩の量は、本実施形態の研摩液による研摩速度を高める観点から研摩液中０．０２質量％以上１．０質量％以下となる量であることが好ましく、０．０５質量％以上０．５質量％以下となる量であることがより好ましい。無機化合物の量は、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）や誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析法などを用いて測定される。
本実施形態の研摩液は、過マンガン酸イオン、弱酸、及びその可溶性塩並びに必要に応じて砥粒や前記の無機化合物を溶解ないし分散させるための分散媒を含有する。分散媒としては、弱酸及び可溶性塩を用いることによる研摩速度の向上効果を高める観点から、水又はアルコール、ケトンなどの水溶性有機溶媒又はこれらの混合物が挙げられる。分散媒の含有量は、研摩液中、６０質量％以上９９．９質量％以下であることが好ましく、８０質量％以上９８質量％以下であることがより好ましい。
本実施形態の研摩液は、上述した過マンガン酸イオン、弱酸、及びその可溶性塩並びに必要に応じて砥粒や前記無機化合物、分散媒以外の任意の添加剤を含有することができる。任意の添加剤としては、例えば、分散剤やｐＨ調整剤、粘度調整剤、キレート剤、防錆剤などが挙げられる。研摩液中、過マンガン酸塩、弱酸、及びその可溶性塩、砥粒及び前記無機化合物以外の成分（ただし、分散媒を除く）の含有量は、４０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以下であることが特に好ましい。
本実施形態の研摩液はその調製方法に限定されず、過マンガン酸イオン、弱酸及びその可溶性塩及び必要に応じて砥粒、無機化合物、分散媒を適宜混合すればよい。なお、研摩液は例えば、構成成分を２以上の剤に分けたキットとしてもよい。この場合のキットの構成は、研摩液を調製したときにその研摩能力が十分に発揮されるような形態で適宜構成される。この場合、過マンガン酸イオンと、弱酸及びその可溶性塩とは、長期保管時の過マンガン酸イオン分解による劣化を防ぐ観点から、同一剤であるほうが好ましい。
次いで、本実施形態の研摩物の製造方法について説明する。本実施形態の製造方法は、本実施形態の研摩液を用いて被研摩物を研摩して研摩物を得るものである。本実施形態の製造方法は、被研摩物として、モース硬度が８以上の高硬度材料を研摩することが好ましい。モース硬度とは、標準物質に対しての傷の付き方を元に硬度を数値化するものである。モース硬度は、柔らかいものから順に１から１０までの標準物質が指定されており、具体的な標準物質としては、モース硬度１がタルク、２が石こう、３が方解石、４が蛍石、５が燐灰石、６が正長石、７が石英、８がトパーズ、９がコランダム、及び１０がダイヤモンドである。モース硬度はモース硬度計を用いて常法により測定できる。モース硬度で硬度８以上の高硬度材料としては、例えば、炭化ケイ素、窒化ガリウム、ダイヤモンド等が挙げられる。このような本実施形態の研摩物の製造方法は、例えば高硬度材料からなる基板のラッピング後の仕上げ用ＣＭＰ（chemical mechanical polishing）工程等に適用することができる。なお、本明細書中、「被研摩物」とは研摩液により研摩がなされる対象物を意味し、「研摩物」とは研摩により得られた物を意味する。
例えば、本実施形態の製造方法の例としては、研摩パッドに、過マンガン酸イオンと水を含む研摩液を供給し、被研摩物の被研摩面と前記研摩パッドを接触させ、両者間の相対運動により研摩する方法である。本実施形態の製造方法においては、研摩液をかけ流しするものであってもよいが、前記研摩パッドに供給され研摩に使用された研摩液を回収し、前記回収した研摩液を再び研摩パッドに供給する操作を繰り返し行うことで前記研摩液を循環させる方法を採用することが好ましい。研摩液を循環させる場合、繰り返しの回数が多数回である必要はなく、１度研摩に使用された研摩液を再度使用する工程を有すればよい。またこのように研摩液を循環させながら研摩する工程中、酸の添加等のｐＨ調整は行ってもよいが、本発明はそのような調整を行わなくても研摩速度の維持を図ることが可能である。本実施形態においては、このように研摩液を循環させて繰り返し使用した場合も研摩速度の低下を防止でき、コストの低減と研摩効率との両立を図ることができる。使用する研摩装置としては、従来公知のものが用いられ、片面研摩装置であっても両面研摩装置であってもよい。研摩パッドとしては、例えば、従来からこの分野で用いられている不織布やこれにポリウレタンやエポキシ等の樹脂を含浸させてなるパッド、並びにスエード材などを用いることができる。研摩圧力としては、１０ｇ／ｃｍ２以上１００００ｇ／ｃｍ２以下、特に５０ｇ／ｃｍ２以上５０００ｇ／ｃｍ２以下であることが、研摩力及び研摩治具の取り扱いやすさ等の点から好ましい。
本実施形態の研摩液を用いて製造される研摩物としては、例えば、エピタキシャル成長用ＳｉＣ基板や、ＳｉＣ基板又はＳｉ基板上にエピタキシャル成長させたＳｉＣ薄膜、ＳｉＣ焼結体、ＧａＮ基板、ダイヤモンド基板等を挙げることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
〔比較例１及び２、実施例１〕
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを、過マンガン酸イオン、酢酸及び酢酸ナトリウムが下記表１の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。これを初期ｐＨとして表１に示す。また、緩衝能として２５℃において、ｐＨを３．０以上４．０以下に調整した研摩液１００ｍＬに、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加したときのｐＨが０．５上昇するまでに要する水酸化ナトリウムの水溶液の添加量（ｍＬ）を測定した。この時、研摩液のｐＨの調整は、研摩液のｐＨが３．０より低い場合には濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加することで、４．０より高い場合には濃度０．０５ｍｏｌ／Ｌの希硫酸を添加することで行った。調整後のｐＨ及び得られた緩衝能の結果を下記表１に示す。なおｐＨは堀場製作所製ｐＨ電極９６１５Ｓ−１０Ｄを用いて測定した（以下、他の実施例及び比較例でも同様）。
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを、過マンガン酸イオン、酢酸及び酢酸ナトリウムが下記表１の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。これを初期ｐＨとして表１に示す。また、緩衝能として２５℃において、ｐＨを３．０以上４．０以下に調整した研摩液１００ｍＬに、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加したときのｐＨが０．５上昇するまでに要する水酸化ナトリウムの水溶液の添加量（ｍＬ）を測定した。この時、研摩液のｐＨの調整は、研摩液のｐＨが３．０より低い場合には濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加することで、４．０より高い場合には濃度０．０５ｍｏｌ／Ｌの希硫酸を添加することで行った。調整後のｐＨ及び得られた緩衝能の結果を下記表１に示す。なおｐＨは堀場製作所製ｐＨ電極９６１５Ｓ−１０Ｄを用いて測定した（以下、他の実施例及び比較例でも同様）。
比較例１及び２並びに実施例１の研摩液をそれぞれ以下の＜研摩試験＞に供し、研摩開始から２４時間後までの研摩速度（研摩レート）を測定した。初期（研摩開始から２時間）の研摩速度、研摩開始から２４時間後の総研摩量、及び、研摩開始から８時間後の研摩速度の初期研摩速度に対する減少率を表１に示す。また研摩開始から２、４、６、８及び２４時間後の各時点での研摩液の２５℃でのｐＨを図１に示す。
＜研摩試験＞
前記研摩液を用いて、以下の手順で研摩を行った。研摩対象としては直径３インチ、オフ角が４°のラッピングされた４Ｈ−ＳｉＣ基板を用いた。研摩は基板のＳｉ面に対して行った。研摩装置として、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。定盤に取り付ける研摩パッドには、ニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を用いた。定盤の回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。またキャリア回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、研摩圧力は２１０ｇ／ｃｍ２とした。研摩液の供給量は２００ｍＬ／ｍｉｎとした。この条件で研摩液１．０Ｌを前記のように繰り返し使用して用いた。研摩速度(μｍ／ｈ)は、研摩前後の基板の質量差とＳｉＣの密度（３．１０ｇ／ｃｍ３）とから測定した。
また、研摩開始から２４時間経過した後の総研摩量（厚さ）についても上記と同様の計算方法で測定した。
前記研摩液を用いて、以下の手順で研摩を行った。研摩対象としては直径３インチ、オフ角が４°のラッピングされた４Ｈ−ＳｉＣ基板を用いた。研摩は基板のＳｉ面に対して行った。研摩装置として、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。定盤に取り付ける研摩パッドには、ニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を用いた。定盤の回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。またキャリア回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、研摩圧力は２１０ｇ／ｃｍ２とした。研摩液の供給量は２００ｍＬ／ｍｉｎとした。この条件で研摩液１．０Ｌを前記のように繰り返し使用して用いた。研摩速度(μｍ／ｈ)は、研摩前後の基板の質量差とＳｉＣの密度（３．１０ｇ／ｃｍ３）とから測定した。
また、研摩開始から２４時間経過した後の総研摩量（厚さ）についても上記と同様の計算方法で測定した。
図１に示す結果から明らかな通り、実施例１の研摩液は、時間当たりのｐＨの上昇がほぼ一定であり、水素イオン濃度がコントロールされていることが判る。また表１の研摩速度減少率（８ｈ）が示すように実施例１の研摩液は、比較例１に記載された、過マンガン酸イオンからなり弱酸及びその塩を非含有である従来の研摩液、及び、比較例２のように過マンガン酸イオン及び酢酸を含有するが弱酸の塩を非含有の研摩液に比べて、研摩速度を長時間にわたり維持することができる。従って本発明の研摩液は炭化ケイ素、窒化ガリウム等の高硬度材料の研摩作業において研摩液交換の頻度を下げることが可能であって、より生産性を向上させる効果を有するものである。
〔比較例３、実施例２〕
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、硝酸セリウム(IV)アンモニウム（（ＮＨ４）２[Ｃｅ（ＮＯ３）６]、以下ＣＡＮとも記載する）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを、過マンガン酸イオン、酢酸、酢酸ナトリウム及びＣＡＮが下記表２の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。その結果を初期ｐＨとして下記表２に示す。また得られた研摩液の前記の緩衝能を測定した。その結果を、調整後のｐＨとともに下記表２に示す。なお過マンガン酸塩の１．０％水溶液にＣＡＮを、１．０％濃度となるように添加して得られる溶液の酸化還元電位は２５℃で１２９１ｍＶであり、ＣＡＮを添加前の過マンガン酸塩の１．０％水溶液の酸化還元電位は２５℃で７７０ｍＶであった。酸化還元電位は、堀場製作所製ＯＲＰ電極９３００−１０Ｄを２５℃のこれらの液に浸漬して測定した。
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、硝酸セリウム(IV)アンモニウム（（ＮＨ４）２[Ｃｅ（ＮＯ３）６]、以下ＣＡＮとも記載する）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを、過マンガン酸イオン、酢酸、酢酸ナトリウム及びＣＡＮが下記表２の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。その結果を初期ｐＨとして下記表２に示す。また得られた研摩液の前記の緩衝能を測定した。その結果を、調整後のｐＨとともに下記表２に示す。なお過マンガン酸塩の１．０％水溶液にＣＡＮを、１．０％濃度となるように添加して得られる溶液の酸化還元電位は２５℃で１２９１ｍＶであり、ＣＡＮを添加前の過マンガン酸塩の１．０％水溶液の酸化還元電位は２５℃で７７０ｍＶであった。酸化還元電位は、堀場製作所製ＯＲＰ電極９３００−１０Ｄを２５℃のこれらの液に浸漬して測定した。
比較例３及び実施例２の研摩液をそれぞれ以下の＜研摩試験＞に供し、研摩速度を測定した。初期（研摩開始から２時間）の研摩速度、研摩開始から２４時間後の総研摩量、及び、研摩開始から８時間後の研摩速度の初期研摩速度に対する減少率を表２に示す。また研摩開始から２、４、６、８及び２４時間後の各時点での研摩液の２５℃でのｐＨを図２に示す。
表２、図２に示す結果から明らかな通り、本発明の研摩液は、過マンガン酸イオンに加えて酸化剤となる特定の無機化合物を用いた場合にも、研摩液のｐＨの時間当たりの上昇が一定でコントロールされており、高い研摩速度を維持していることから、実用に耐えることが分かった。
〔比較例４、実施例３、４〕
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、シリカ粒子（平均粒径ｄ５００．３４μｍ）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを過マンガン酸イオン、酢酸、酢酸ナトリウム及びシリカ粒子が下記表３の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。その結果を初期ｐＨとして下記表３に示す。また得られた研摩液の前記の緩衝能を測定した。その結果を、調整後のｐＨとともに下記表３に示す。なお前記平均粒径ｄ５０の測定は、測定前に酸化物粒子の分散を行うために超音波分散処理（３０Ｗ）を３分間実施し、レーザー回折・散乱法粒子径分布測定装置（マイクロトラック・ベル（株）製：マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を使用して、粒子透過性：屈折、真球／非球形：非球形、粒子屈折率：１．４６、溶媒屈折率：１．３３３の条件で測定した。
純水、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）、シリカ粒子（平均粒径ｄ５００．３４μｍ）、酢酸、及び酢酸ナトリウムを過マンガン酸イオン、酢酸、酢酸ナトリウム及びシリカ粒子が下記表３の濃度となるように混合し、研摩液を調製した。得られた研摩液の研摩開始前のｐＨ（２５℃）を測定した。その結果を初期ｐＨとして下記表３に示す。また得られた研摩液の前記の緩衝能を測定した。その結果を、調整後のｐＨとともに下記表３に示す。なお前記平均粒径ｄ５０の測定は、測定前に酸化物粒子の分散を行うために超音波分散処理（３０Ｗ）を３分間実施し、レーザー回折・散乱法粒子径分布測定装置（マイクロトラック・ベル（株）製：マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を使用して、粒子透過性：屈折、真球／非球形：非球形、粒子屈折率：１．４６、溶媒屈折率：１．３３３の条件で測定した。
表３、図３に示す結果から明らかな通り、本発明の研摩液は、砥粒を用いた場合にも研摩液のｐＨの時間当たりの上昇、研摩レートの減少が一定でコントロールされており、研摩液を長時間使用した場合における研摩速度の低下防止効果を発揮できる。
本発明によれば、炭化ケイ素や窒化ガリウム等の高硬度材料を研摩する研摩液として、従来に比べて長時間研摩した場合の研摩速度の低下を抑制でき、研摩効率の向上を図ることができる研摩液、及びそれを用いた研摩物の製造方法を提供することができる。
Claims (8)
- 過マンガン酸イオンと、弱酸と、その可溶性塩とを含み、研摩液中の弱酸及びその可溶性塩の合計の含有量が、弱酸の陰イオンのモル数として０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上１ｍｏｌ／Ｌ以下であり、砥粒を含まない研摩液。
- 研摩開始前におけるｐＨが２５℃で０．５以上６以下である、請求項１に記載の研摩液。
- 前記研摩液は、２５℃においてｐＨを３．０以上４．０以下に調整した該研摩液１００ｍＬに、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムの水溶液を添加したときに、該研摩液のｐＨを０．５上昇させるのに要する水酸化ナトリウムの水溶液の添加量が、０．１ｍＬ以上１００ｍＬ以下である緩衝能を有する、請求項１又は２に記載の研摩液。
- 弱酸が酢酸である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研摩液。
- 前記弱酸可溶塩がナトリウム塩及び／又はカリウム塩である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研摩液。
- 研摩液中、弱酸の可溶性塩の含有量は、弱酸１モルに対して、０．０５モル以上２０モル以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研摩液。
- 炭化ケイ素の研摩に用いられる請求項１〜６のいずれか１項に記載の研摩液。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載の研摩液を研摩に用いる研摩物の製造方法。
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