JP6257638B2 - 高アスペクト比酸化物エッチング用のフルオロカーボン分子 - Google Patents
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Description
本願は2012年10月30日付けで出願された米国特許出願公開第61/720,139号(その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなす)に対する優先権を主張するものである。
ト比の側壁上に十分なポリマー堆積をもたらすものではない。加えて、側壁上のCxFy(式中、x及びyはそれぞれ独立して1〜4の範囲をとる)ポリマーは、エッチングを起こしやすい。結果として、エッチングされたパターンは垂直とすることができず、構造は湾曲、寸法変化及び/又はパターン崩壊を示すおそれがある。
a)(Z)−1,1,1,3−テトラフルオロブタ−2−エン、(E)−1,1,1,3−テトラフルオロブタ−2−エン又は2,4,4,4−テトラフルオロブタ−1−エン、並びに、
b)1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロブタ−2−エン、1,1,2,3,4,4−ヘキサフルオロブタ−2−エン、1,1,1,3,4,4−ヘキサフルオロブタ−2−エン及び1,1,1,2,4,4−ヘキサフルオロブタ−2−エン。
下記明細書及び特許請求の範囲全体を通じて或る特定の略語、記号及び用語を使用する。
ケイ素含有薄膜をエッチングする方法を開示する。エッチングガスを、基板上にケイ素含有薄膜を有するプラズマ反応チャンバ内に導入する。エッチングガスは、trans−
1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;cis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;ヘキサフルオロイソブテン;trans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン;1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタン;又はcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンである。不活性ガスをプラズマ反応チャンバ内に導入する。プラズマが活性化して、基板からケイ素含有薄膜を選択的にエッチングすることができる活性化エッチングガスを発生させる。本開示の方法は、以下の態様の1つ又は複数を含み得る。
・エッチングガスがtrans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンである、
・エッチングガスがcis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンである、
・エッチングガスがヘキサフルオロイソブテンである、
・エッチングガスがtrans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンである、
・エッチングガスが1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタンである、
・エッチングガスが1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタンである、
・エッチングガスがcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンである、
・活性化エッチングガスがケイ素含有薄膜と選択的に反応して揮発性副産物を形成させる、
・プラズマ反応チャンバから揮発性副産物を除去すること、
・不活性ガスがHe、Ar、Xe、Kr及びNeよりなる群から選択される、
・不活性ガスがArである、
・プラズマ反応チャンバに導入する前にエッチングガスと不活性ガスとを混合して、混合物を生成すること、
・不活性ガスとは別にプラズマ反応チャンバ内にエッチングガスを導入すること、
・プラズマ反応チャンバ内に連続的に不活性ガスを導入すること、及びプラズマ反応チャンバ内に断続的に(in pulses)エッチングガスを導入すること、
・不活性ガスが、プラズマ反応チャンバ内に導入されるエッチングガスと不活性ガスとの全体積のおよそ50%v/v〜およそ95%v/vを構成する、
・プラズマ反応チャンバ内に酸化剤を導入すること、
・プラズマ反応チャンバ内に酸化剤を導入しないこと、
・酸化剤が、O2、CO、CO2、NO、N2O及びNO2よりなる群から選択される、・酸化剤がO2である、
・プラズマ反応チャンバ内への導入前に、エッチングガスと酸化剤とを混合すること、
・酸化剤とは別にプラズマ反応チャンバ内にエッチングガスを導入すること、
・プラズマ反応チャンバ内に連続的に酸化剤を導入すること、及びプラズマ反応チャンバ内に断続的にエッチングガスを導入すること、
・酸化剤が、プラズマ反応チャンバ内に導入されるエッチングガスと酸化剤との全体積のおよそ5%v/v〜およそ100%v/vを構成する、
・ケイ素含有薄膜が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、ポリシリコン、又はそれらの組合せの層を含む、
・ケイ素含有薄膜が、酸素原子、窒素原子、炭素原子、又はそれらの組合せを含む、
・ケイ素含有薄膜が炭化ケイ素を含まない、
・ケイ素含有薄膜がアモルファスカーボン層から選択的にエッチングされる、
・ケイ素含有薄膜がフォトレジスト層から選択的にエッチングされる、
・ケイ素含有薄膜がポリシリコン層から選択的にエッチングされる、
・ケイ素含有薄膜が金属コンタクト層から選択的にエッチングされる、
・ケイ素含有薄膜が酸化ケイ素層である、
・酸化ケイ素層が多孔質SiCOH薄膜である、
・アモルファスカーボン層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・フォトレジスト層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・ポリシリコン層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・金属コンタクト層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・SiN層からから酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・ケイ素含有薄膜が窒化ケイ素層である、
・アモルファスカーボン層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・パターン化されたフォトレジスト層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、・ポリシリコン層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・金属コンタクト層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・SiO層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
・シリコン層から酸化ケイ素及び窒化ケイ素の両方を選択的にエッチングすること、
・ケイ素含有薄膜に、およそ10:1〜およそ100:1のアスペクト比を有する開口部を作製すること、
・ゲートトレンチを作製すること、
・ステアケースコンタクトを作製すること、
・チャンネルホールを作製すること、
・およそ60:1〜およそ100:1のアスペクト比を有するチャンネルホールを作製すること、
・およそ40nm〜およそ50nmの範囲をとる直径を有するチャンネルホールを作製すること、
・プラズマ反応チャンバ内に第2のガスを導入することによって選択性を改良すること、・第2のガスが、cC4F8、C4F6、CF4、CHF3、CFH 3 、CH2F2、COS、CS2、CF3I、C2F3I、C2F5I及びSO2よりなる群から選択される、
・第2のガスがcC5F8である、
・第2のガスがcC4F8である、
・第2のガスがC4F6である、
・プラズマ反応チャンバへの導入前に、エッチングガスと第2のガスとを混合すること、・第2のガスとは別にプラズマ反応チャンバ内にエッチングガスを導入すること、
・チャンバ内に、およそ1%v/v〜およそ99.9%v/vの第2のガスを導入すること、
・およそ25W〜およそ10000Wの範囲をとるRF電力によってプラズマを活性化させること、
・プラズマ反応チャンバが、およそ1mTorr〜およそ10Torrの範囲をとる圧力を有する、
・およそ5sccm〜およそ1slmの範囲をとる流量で、プラズマ反応チャンバにエッチングガスを導入すること、
・およそ−196℃〜およそ500℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
・およそ−120℃〜およそ300℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
・およそ−10℃〜およそ40℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
・四重極型質量分析計、発光分光分析装置、FTIR、又は他のラジカル/イオン測定器によって活性化エッチングガスを測定すること、
・RF電力を印加することによってプラズマを発生させること。
タフルオロシクロブタン、1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタン、又はcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンから選択されるプラズマエッチング化合物も開示する。プラズマエッチング化合物は、少なくとも99.9体積%の純度、及び0.1体積%未満の微量のガス不純物を有する。該微量のガス状不純物中に含まれる窒素含有ガスと酸素含有ガスとの総含有率は、150体積ppm未満である。本開示のプラズマエッチング化合物は、以下の態様の1つ又は複数を含み得る:
・エッチング化合物がtrans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンである、
・エッチング化合物がcis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンである、
・エッチング化合物がヘキサフルオロイソブテンである、
・エッチング化合物がtrans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンである、
・エッチング化合物が1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタンである、
・エッチング化合物が1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタンである、
・エッチング化合物がcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンである、
・酸素含有ガスが水である、
・酸素含有ガスがCO2である、
・窒素含有ガスがN2である、及び、
・プラズマエッチング化合物の含水量が20重量ppm未満である。
体混合物がプロセスパラメータの改良をもたらすか、又は標的異性体の単離が困難か若しくは費用がかかる場合に、5%v/v〜50%v/vのその異性体の1つ又は複数を含有していてもよい。例えば、異性体の混合物は、プラズマリアクタへの2つ以上のガスラインの必要性を軽減することができる。
リシリコン、結晶シリコン、B、C、P、As及び/又はGeで更にp型又はn型にドープされ得るいずれかのもの等)、シリカ、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、タングステン、窒化チタン、窒化タンタル、マスク材料、例えば、アモルファスカーボン、反射防止コーティング、フォトレジスト材料、又はそれらの組合せが挙げられる。酸化ケイ素層は、有機物ベース又は酸化ケイ素ベースのlow−k誘電体材料(例えば、多孔質SiCOH薄膜)等の誘電体材料を形成することができる。例示的なlow−k誘電体材料は、Applied Materialsによって、商品名Black Diamond II又はBlack Diamond IIIとして販売されている。加えて、タングステン又は貴金属(例えば、白金、パラジウム、ロジウム又は金)を含む層を使用してもよい。
NANDスタックにおけるSiO/SiN又はSiO/ポリSi層の数が様々な値をとり得る(すなわち、図示されるSiO/SiN層が7つより多い又はより少ないことがある)ことを認識するであろう。アモルファスカーボンマスク層が7つのSiO/SiN層の上部に配置される。反射防止コーティング層がアモルファスカーボンマスクの上部に配置される。パターンフォトレジスト層が反射防止コーティングの上部に配置される。図9における層のスタックは、3D NANDゲートに使用されるものと同様の層を反映するものである。図10では、厚いSiO層がシリコンウエハ基板の上部に配置される。アモルファスカーボンマスク層が厚いSiO層の上部に配置される。反射防止コーティング層がアモルファスカーボンマスクの上部に配置される。パターンフォトレジスト層が反射防止コーティングの上部に配置される。図10における層のスタックは、DRAMゲートに使用されるものと同様の層を反映するものである。本開示のエッチングガスは、アモルファスカーボンマスク、反射防止コーティング又はフォトレジスト層よりも、ケイ素含有層(すなわち、SiO、SiN、ポリSi)を選択的にエッチングする。それらの層は、同じ又は異なる反応チャンバ内で他のエッチングガスによって除去することができる。当業者であれば、例示的な目的でのみ、図9及び図10における層のスタックが提示されることを認識するであろう。
って発生し得る。プラズマは約25W〜約10000Wの範囲をとるRF電力で発生し得る。プラズマはリアクタ自体の内部で発生するか又は存在し得る。プラズマは、RFを両電極に印加してデュアルCCP又はICPモードで発生し得る。プラズマのRF周波数は200KHz〜1GHzの範囲をとることができる。異なる周波数の種々のRF源を、同じ電極で連結して利用することができる。また、プラズマRFパルス化を使用して、基板における分子フラグメンテーション及び反応を制御することができる。当業者であれば、かかるプラズマ処理に適する方法及び装置を認識するであろう。
去をもたらす。また、窒素、酸素及び/又は炭素の原子がSi含有層中に存在していてもよい。除去は、プラズマイオンによる(プラズマによって促進される)Si含有層の物理スパッタリングに起因するか、及び/又はプラズマ種の化学反応によりSiをSiFx(式中、xは1〜4の範囲をとる)等の揮発性種へと変換させることによるものである。
Automation(番号GF120XSD)、MKS Instruments等からの特別な低圧損型マスフローコントローラを使用することができる。プラズマ反応チャンバの圧力はおよそ30mTorrに設定する。この化合物の蒸気圧が25℃でおよそ1340Torrであるため、ガス源の加熱は必要ない。2つのCCP電極間の距離は1.35cmで維持され、上部電極RF電力は750Wに固定される。下部電極RF電力は、分子の性能を分析するために変更される。プラズマ反応チャンバは、図9に示されるものと同様の、24対のSiO及びSiN層を上に有する基板を含有する。このプロセス前に、フルオロカーボン及び酸素含有ガスによってARC層を除去し、酸素含有ガスによってAPF層を除去する。アルゴンは独立して、250sccmの流量でチャンバ内に導入される。trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンは独立して、15sccmでチャンバ内に導入される。O2は独立して、最適なエッチング条件を求めるように0sccm〜20sccmでチャンバ内に導入される。30:1以上のアスペクト比を有する開口部が作製され、これは垂直NANDにおけるチャンネルホールとして使用することができる。
は独立して、250sccmの流量でチャンバ内に導入される。ヘキサフルオロイソブテンは独立して15sccmでチャンバ内に導入される。O2は独立して、最適なエッチング条件を求めるように0sccm〜20sccmでチャンバ内に導入される。10:1以上のアスペクト比を有する開口部が作製され、これはDRAMにおけるコンタクトホールとして使用することができる。
C4F6及び環状C4F8を四重極型質量分析計(QMS)内に直接注入し、10eV〜100eVでデータを回収した。結果を図11及び図12に示す。C4F6に由来のフラグメントは、C4F8に由来のフラグメントよりも低いF:C比を有し、これによって、より速いポリマー堆積速度がもたらされ、選択性を改良することができる。
ポリマーは、環状C4F6H2及び環状C4F5H3により、実施例1と同じ条件(すなわち、30sccmのエッチングガス、1sccmのAr、5Pa及び300W)で堆積した。環状C4F6H2及び環状C4F5H3は環状C4F8に類似するが、2個又は3個のF原子をHと置き換わっている。環状C4F6H2によるポリマーは150nm/分で堆積し、0.59のF:C比を示した。環状C4F5H3によるポリマーは200nm/分で堆積し、0.50のF:C比を示した。環状ブタン分子上の水素含有率を増大させると、ポリマー堆積速度の増大、及び得られるポリマーにおけるF:C比の減少がもたらされた。
同じ化学量論組成(すなわち、C4F6H2)を有する2つの分子を、四重極型質量分析計(QMS)に直接注入し、10eV〜100eVでデータを回収した。trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン(CAS番号66711−86−2)に関する結果を図13に示す。ヘキサフルオロイソブテン(CAS番号382−10−5)に関する結果を図14に示す。エネルギーが高いほど、trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンよりもヘキサフルオロイソブテンから生成されるCF3フラグメントが増大し、かつC3F3H2フラグメントが減少した。C4F6に由来のフラグメントは、C4F8のフラグメントよりも小さいF:C比を有し、これによって、より速いポリマー堆積速度がもたらされ、選択性を改良することができる。
sccmのエッチングガス、1sccmのAr、5Pa及び300W)で堆積した。trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンによるポリマーは250nm/分で堆積し、0.53のF:C比を示した。環状ヘキサフルオロイソブテンによるポリマーは220nm/分で堆積し、0.53のF:C比を示した。
以下の表は複数のエッチングガスについての試験結果をまとめたものである。
SiO2エッチング速度に対するHの増大の効果を分析した。trans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンに関する、酸素流(sccm単位)に対するSiO2エッチング速度のグラフを図15に示す。cC4F5H3に関する、酸素流に対するSiO2エッチング速度グラフを図16に示す。1つのFをHで置き換えると、より速い酸素流量及びより狭いプロセスウィンドウが得られた。
以下の表は複数のエッチングガスについての試験結果をまとめたものである。
DRAMパターンスタックの一部をエッチングする場合のH含有率の増大の効果を分析した。DRAMパターン化スタックの一部は、反射防止コーティング層(ARC29a−0.8kÅ)上、酸窒化ケイ素層(1.0kÅ)上、アモルファスカーボン層(3.5k
Å)上、4ミクロンSiO2基板(Silox)上に、P6100パターン(2.9kÅ)からなるものとした。アルゴンは150sccmで導入した。チャンバは5Paで維持した。SAMCO RIEは300Wに設定した。15sccmのcC4F8を使用するとともに酸素を使用しなかった10分のエッチングの結果の走査型電子顕微鏡写真を図19に提示する。15sccmのcC4F6H2及び12sccmの酸素を使用した10分のエッチングの結果の走査型電子顕微鏡写真を図20に提示する。15sccmのcC4F5H3及び22sccmの酸素を使用した10分のエッチングの結果の走査型電子顕微鏡写真を図21に提示する。図面に見られるように、Hを増大させると、テーパープロファイルが促され、エッチング速度の損失(590nm→380nm→270nm)がもたらされる。H含有率を増大させると、狭いトレンチが維持される。図21中の110nmのトレンチがエッチング前に存在したのに対し、トレンチは、cC4F6H2により270nmに、及びcC4F8により260nmに広がった。
図22は、H置換、二重結合、及びC4F8分子へのOの付加の効果を示すフローチャ
ートである。C4F8を図22の左上の角に示す。SiOとマスクとの間の選択性の上昇、及びポリマー堆積速度の増大は、2個又は3個のF原子を水素原子と置き換える(上段に沿って左から右へ移行する)場合に見られる。しかしながら、H分子が増大すると、O2の希釈化も高める必要がある。ポリマー堆積速度が上がっても、2個のF原子を二重結合で置き換える(すなわち、分子を飽和状態から不飽和状態に変化させる)(一段目の中央から二段目の右側へと移行する)場合には、同様の選択性及びO2希釈化要件が見られる。酸素の付加によって、選択性は芳しくなく、ポリマーも堆積しなくなる(頁の左側の列を下方へと移行する)。選択性及びポリマー堆積速度の上昇は、狭いプロセスウィンドウではあるが、酸素含有分子上でフッ素原子を水素原子で置き換える場合(頁の左側最下段)に見られる。
堆積速度及びエッチング速度を、環状C4F8(オクタフルオロシクロブタン)、C4F6(ヘキサフルオロ−1,3−ブタジエン)、及び線形C4F6H2(CAS66711−86−2)について測定した。
1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロ−2−ブテンを使用した、SiO2、SiN、p−Si(ポリシリコン)及びa−C(アモルファスカーボン)のエッチング速度を測定した。
p−Si層をエッチングした。1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロ−2−ブテンは75nm/minの速度でa−c層をエッチングした。1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロ−2−ブテンはSiO2とp−Siとa−cとの間で良好な選択性を示す。
Claims (17)
- ケイ素含有薄膜をエッチングする方法であって、
基板上にケイ素含有薄膜を有するプラズマ反応チャンバ内に、trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン、cis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン、ヘキサフルオロイソブテン(CAS番号382−10−5)、1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン、及び1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタンよりなる群から選択されるエッチングガスを導入することと、
前記プラズマ反応チャンバ内に不活性ガスを導入することと、
前記基板から前記ケイ素含有薄膜を選択的にエッチングすることができる活性化エッチングガスを発生させる、プラズマを活性化させることと、
を含む、ケイ素含有薄膜をエッチングする方法。 - 前記活性化エッチングガスが前記ケイ素含有薄膜と選択的に反応して形成される揮発性副産物を前記チャンバから除去することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、He、Ar、Xe、Kr及びNeよりなる群から選択される、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、前記プラズマ反応チャンバ内に導入されるエッチングガスと不活性ガスとの全体積の50%v/v〜95%v/vを構成する、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記プラズマ反応チャンバ内に酸化剤を導入することを更に含む、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記酸化剤が、O2、CO、CO2、NO、N2O及びNO2よりなる群から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記酸化剤が、前記プラズマ反応チャンバ内に導入されるエッチングガスと酸化剤との全体積の5%v/v〜100%v/v(但し、100%v/vは、連続的な導入の代替に対する純粋な酸化剤の導入を表す。)を構成する、請求項5に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、ポリシリコン、またはそれらの組合せの層を含む、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜が、酸素原子、窒素原子、炭素原子、又はそれらの組合せを更に含む、請求項8に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜がアモルファスカーボン層から選択的にエッチングされる、請求項8に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜がフォトレジスト層から選択的にエッチングされる、請求項8に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜がポリシリコン層から選択的にエッチングされる、請求項8に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜が金属コンタクト層から選択的にエッチングされる、請求項8に記載の方法。
- 前記ケイ素含有薄膜に10:1〜100:1のアスペクト比を有する開口部を作製する、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記プラズマ反応チャンバ内に、cC4F8、C4F6、CF4、CHF3、CFH3、CH2F2、COS、CS2、CF3I、C2F3I、C2F5I及びSO2よりなる群から選択される第2のガスを導入することによって選択性を改良することを更に含む、請求項1または請求項2に記載の方法。
- trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン、cis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン、ヘキサフルオロイソブテン(CAS番号382−10−5)、1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン、及び1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタンよりなる群から選択される、プラズマエッチング化合物であって、少なくとも99.9体積%の純度、及び0.1体積%未満の微量のガス不純物を有し、該微量のガス状不純物中に含まれる窒素含有ガスと酸素含有ガスとの総含有率が150体積ppm未満である、プラズマエッチング化合物。
- 前記酸素含有ガスが水であり、前記プラズマエッチング化合物が20重量ppm未満の含水量を有する、請求項16に記載のプラズマエッチング化合物。
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