JP6120180B2 - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルム、およびフィルムコンデンサ - Google Patents
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Description
0.350≦Pa/SRzA≦0.700 ・・・(2)
500nm≦SRzA≦1,200nm ・・・(3)
50nm≦SRzB<500nm ・・・(4)
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0.350≦Pa/SRzA≦0.700 ・・・(2)
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JIS C−2330(2001)の7.4.1.1に従い、マイクロメータ法厚みを測定した。
JIS K−7105(1981)に準じて、スガ試験機株式会社製 デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°受光角60°の条件で測定した5点のデータの平均値を光沢度とした。
JIS−K7210(1999)に準じて、測定温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
JIS−K7210(1999)に示されるMFR測定用の装置に準じて測定した。東洋精機製メルトテンションテスターを用いて、測定対象のポリプロピレンを230℃に加熱し、溶融ポリプロピレンを押出速度15mm/分で吐出しストランドとし、このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、溶融張力とした。
セイコー社製RDC220示差走査熱量計を用いて、下記以下の条件で測定を行った。
検体5mgを測定用のアルミパンに封入する。尚、フィルムに金属蒸着等が施されている場合は適宜除去する。
以下の(a)→(b)のステップでフィルムを溶融・再結晶させる。3回測定し、そのTmcで観測されるピークの平均値を溶融結晶化温度とした。
(b)Tmc 280℃で5分保持後に20℃/分で 30℃まで冷却
試料を溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製、DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、更に付属ソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とした。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr
試料を溶媒に溶解し、1H−NMRを用いて、以下の条件にて内部3置換オレフィンの個数を求める。
装置:日本電子製ECX400P型核磁気共鳴装置
測定核:1H核(共鳴周波数:500MHz)
測定濃度:2wt%
溶媒:重オルトジクロロベンゼン
測定温度:120℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:7秒
換算回数:512回
測定モード:non decoupling
オルトジクロロベンゼンの化学シフト7.10ppmを基準とし、5.0〜5.2ppm領域のシグナルを内部3置換オレフィンのプロトンと帰属、0.5〜2.0ppmのブロードなシグナルとの積分比から内部3置換オレフィンのプロトン比を求める。
ポリプロピレンフィルム試料0.5gを沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(X(g))。試料0.5gの精量値(X0(g))を用いて以下の式で求める。
JIS B−0601(1982)により、株式会社小坂研究所製「非接触三次元微細形状測定器(ET−30HK)」及び「三次元粗さ分析装置(MODELSPA−11)」を用いて測定した。測定は長手方向に10回繰り返し、その平均値として中心線平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)、総突起個数を求めた。
総突起個数は測定条件の項目に示す幅方向、長さ方向サンプリング間隔で検出された突起個数を0.1mm2あたりの個数に換算した値を全て合計したものを示す。
測定面処理:測定面にアルミニウムを真空蒸着し、非接触法とした。
測定方向:フィルムの幅方向
幅方向送り速度:0.1mm/秒
測定範囲(幅方向×長さ方向):1.0mm×0.249mm
高さ方向寸法の基準面:LOWER(下側)
幅方向サンプリング間隔:2μm
長さ方向サンプリング間隔:10μm
長さ方向サンプリング本数:25本
カットオフ:0.25mm/秒
幅方向拡大倍率:200倍
長さ方向拡大倍率:20,000倍
うねり、粗さカット:なし
フィルム測定には専用のサンプルホルダーを使用する。サンプルホルダーは中心に円形の穴が空いた脱着可能な2枚の金属板であり、その間にサンプルを挟んでサンプルホルダーの四方までフィルムを張って装着することでフィルムを固定し、中央円形部のフィルムを粗さ測定した。
上記方法によって得られた測定結果の例を表1に示す。
SRzA 863nm
Pa 424個/0.1mm2(小数点以下を四捨五入した。)
(B面)SRaB 18.4nm
SRzB 415nm
Pb 116個/0.1mm2(小数点以下を四捨五入した。)
|Pa−Pb| 308個/0.1mm2
金属化フィルムを長手方向に10mm幅方向に全幅(50mm)の長方形にカットして試料とし、4端子法により、幅方向30mm間の金属膜の抵抗を測定し、得られた測定値に測定幅(10mm)を乗じて電極間距離(30mm)を除して、膜抵抗(表面電気抵抗)を算出した。(単位:Ω/□)
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、平均値を求め、測定したサンプルのマイクロメータ法フィルム厚み(μm)(上述)で除し、V/μmで表記した。
後述する各実施例および比較例で得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面に、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。次に各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左もしくは右に0.5mmのマージンを有する全幅20mmのテープ状に巻取リールにした。得られたリールの左マージンおよび右マージンのもの各1本ずつを、幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚重ね合わせて巻回し、静電容量約10μFの巻回体を得た。素子巻回には皆藤製作所製KAW−4NHBを用いた。
後述する各実施例および比較例で得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムに、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqで長手方向に垂直な方向にマージン部を設けた所謂T型マージンパターンを有する蒸着パターンを施し、幅50mmの蒸着リールを得た。
○:素子形状の変化は無くフィルム10層以内の貫通状破壊が観察される。
△:素子形状に変化が認められる若しくは10層を超える貫通状破壊が観察される。
×:素子形状が破壊する。
メソペンタッド分率が0.985で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分である直鎖状ポリプロピレン樹脂(Borealis社製“Borclean(登録商標)”)に、内部3置換オレフィン個数がカーボン原子10,000個中に対し3個である分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(Borealis社製“Daploy HMS−PP”)を0.5質量%ブレンドし温度250℃の押出機に供給し、樹脂温度250℃でT型スリットダイよりシート状に溶融押出し、該溶融シートを90℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化して未延伸フィルムを得た。冷却ロール上での保持時間は2.5秒であった。次いで、該未延伸フィルムA面に接触しているロールと該未延伸フィルムB面に接触しているロールの両方とも140℃で予熱した。さらに、フィルムのA面側に接触しているニップロール内に、加圧蒸気を通すことによって、ニップロールの表面温度を130℃とした。また、ニップ圧力は0.50MPaとした。引き続き145℃の温度に保ち周速差を設けたロール間にフィルムを通し、延伸倍率4.5倍で長手方向に延伸した。また、延伸区間においてラジエーションヒーターを出力10.0kWで用い熱量を補い延伸した。その直後、35℃に保持されたロール間にフィルムを通し急冷した。
未延伸フィルムの予熱工程で、フィルムB面に接触しているロールは120℃とし、フィルムA面に接触しているロールは140℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
ラジエーションヒーター出力を7.0kWとした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを、85℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを、100℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、未延伸フィルムの予熱工程でフィルムB面に接触しているロール温度を125℃、フィルムA面に接触しているロールを135℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
未延伸フィルムの予熱工程で、フィルムB面に接触しているロールは120℃とし、フィルムA面に接触しているロールは130℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
ラジエーションヒーターの出力を13.0kWとしたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
未延伸フィルムの予熱工程で、フィルムA面側に接触するニップロール表面温度を140℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
未延伸フィルムを長手方向に延伸する際、周速差を設けたロール温度を150℃に保ったこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
未延伸フィルムを長手方向に延伸する際、周速差を設けたロール温度を140℃に保ったこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを88℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、ラジエーションヒーターの出力を10.5kW、横方向の延伸温度を160℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、3.0μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを89℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、ラジエーションヒーターの出力を10.5kW、横方向の延伸温度を159℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.8μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを92℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、 ラジエーションヒーターの出力を9.5kWとしたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.0μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを93℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、ラジエーションヒーターの出力を9.0kW、横方向の延伸温度を157℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、1.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
樹脂温度250℃で溶融押出した該溶融シートを94℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化させたことおよび、ラジエーションヒーターの出力を8.0kW、横方向の延伸温度を157℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、1.2μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
ニップロールを温度制御機構のないニップロールとした以外は実施例1と同様にして、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
分岐鎖状ポリプロピレンを添加しない以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
実施例1の樹脂を用いて、実施例1と同様に押出した後、該溶融シートを60℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化して未延伸フィルムを得た。冷却ロール上での保持時間は2.0秒であった。次いで、該未延伸フィルムを130℃の予熱ロールにて徐々に予熱し、周速差を設けたロール間にフィルムを通し、延伸倍率4.6倍で長手方向に延伸した。この際に、ニップロールを温度制御機構のないニップロールを使用し、ニップ圧力は0.50MPaとした。延伸区間においてラジエーションヒーターを出力3.5kWで用い熱量を補い延伸した。縦延伸以降の工程については実施例1と同様に実施し、厚さ2.5μmのフィルムを得た。
実施例1の樹脂を用いて、実施例1と同様に押出した後、該溶融シートを70℃に保持された直径1mの冷却ドラム上で冷却固化して未延伸フィルムを得た。冷却ロール上での保持時間は3.0秒であった。次いで、該未延伸フィルムのA面側に接触するロールの温度を140℃、B面側に接触するロールの温度を130℃として予熱し、148℃の温度に保ち、周速差を設けたロール間にフィルムを通し、延伸倍率4.6倍で長手方向に延伸した。この際に、ニップロールは温度制御機構のないニップロールを使用し、ニップ圧力は0.50MPaとした。延伸区間においてラジエーションヒーターを出力10.5kWで用い熱量を補い延伸した。縦延伸以降の工程については実施例1と同様に実施し、厚さ2.5μmのフィルムを得た。
未延伸フィルムの予熱工程で、フィルムA面に接触しているロールとB面に接触しているロールの両方とも150℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
ラジエーションヒーターを使用しないこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、2.5μmのフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2、3、4に示す。
Claims (6)
- 両面に突起を有するコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、厚みt1(μm)が1〜3μmであり、一方のフィルム表面をA面、他方の面をB面としたとき、下記式(1)〜(4)を全て満足しているコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
Pa−Pb≧200 ・・・(1)
0.350≦Pa/SRzA≦0.700 ・・・(2)
500nm≦SRzA≦1,200nm ・・・(3)
50nm≦SRzB<500nm ・・・(4)
但し、PaはA面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数、PbはB面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数、SRzAはA面の10点平均粗さ、SRzBはB面の10点平均粗さをそれぞれ意味する。 - A面の中心線平均粗さ(SRaA)が、25nm以上かつ45nm以下である、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- B面の中心線平均粗さ(SRaB)が10nm以上かつ25nm以下である、請求項1または2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属化フィルム。
- 金属膜の表面電気抵抗が1〜20Ω/□である、請求項4に記載の金属化フィルム。
- 請求項4または5に記載の金属化フィルムを用いてなるフィルムコンデンサ。
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