JP5148841B2 - 微細粗面化ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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Description
(1)ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した重量平均分子量が10万以上50万以下であり、逐次抽出法で測定された抽出残分に基づくアイソタクチック成分の分率が93質量%以上98質量%未満であるポリプロピレン樹脂により成形した、X線法で測定したβ晶分率が5%以上25%未満である原反シートの二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、そのフィルムの少なくとも片面の表面において、粗さ曲線の平均線からの山高さが0.1μm以上である部分の占める割合が、全面積の15%以上30%以下となることを特徴とするコンデンサー用ポリプロピレンフィルム。
(2)厚さが1μm以上7ミクロン以下であることを特徴とする、(1)項記載のコンデンサー用ポリプロピレンフィルム。
実施例における特性値の測定方法ならびに効果の評価方法はつぎの通りである。
重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)測定
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定した。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC、
HLC−8121GPC−HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/min
検量線の作製には、東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、測定結果はポリプロピレン値に換算した。
ポリプロピレンフィルム表面をレーザー顕微鏡で観察し、表面の凹凸データを採取した。その凹凸データを画像解析ソフトに取り込み、JIS B 0601(1994)に基づき、粗さ曲線の平均線を求めた。粗さ曲線の平均線からの山高さ0.1μmを閾値と定めて二値化を行い、山高さ0.1μm以上である範囲の面積を観察面積に対する百分率比で表現した。
同一フィルムで三回、繰り返し測定を行い、その平均値を、フィルムの閾値以上の面積分率とした。
測定機:株式会社キーエンス製、レーザー超深度形状測定顕微鏡、VK−8500
画像解析ソフト:株式会社菱化システム製、NSIMAGIK
ポリプロピレン樹脂を(1)キシレンに還流下充分溶解させ、その後、室温下4時間放置した。キシレンに不溶な部分をろ別し、不溶分は次の抽出に供した。可溶分は、キシレンを乾固させ、秤量した。この質量をアタクチック成分量とした。キシレン不溶分は、ソックスレー脂肪抽出器を用い、(2)n−ペンタン、(3)n−ヘキサン、(4)n−ヘプタンの順に順次ソックスレー抽出を各々6時間実施した。n−ヘプタンにも不溶な最終的な抽出残分を秤量し、この質量をアイソタクチック成分量とした。キシレンに溶解前の樹脂質量に対する百分率比で表現した。
キャスト原反シートのβ晶分率は、X線回折強度測定によって求められるK値を用いて評価した。
X線回折強度測定条件は次の通り行った。
測定装置:リガク社製、X線回折装置 RINT−2200
X線源:CuKα線
照射出:40KV−40mA
散乱スリット1deg
受光スリット0.3mm
走査速度1deg/min
K値は、得られた強度曲線から、以下の式を用い、α晶由来の3本の回折ピークの高さの和とβ晶由来の1本の回折ピークの比によって算出した。
〔ただし、Hβはβ晶(2θ=16deg)の結晶性回折に対応するピークの強度(高さ)、HαIはα晶(110)面の結晶性回折に対応するピークの強度(高さ)、HαIIはα晶(040)面の結晶性回折に対応するピークの強度(高さ)、HαIIIはα晶(130)面の結晶性回折に対応するピークの強度(高さ)である。ただし、いずれも非晶性散乱を差し引いた後の強度(高さ)を用いた。〕
二軸延伸フィルムの厚さは、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
中心線平均粗さ(Ra)は、JIS−B0601に準拠して測定した。カットオフ値は0.8mmとした。
二軸延伸フィルムの耐電圧性は、JIS−C2151およびJIS−C2330に準じて評価した。ここでは、測定された電圧値を、フィルムの厚みで割ったものを、絶縁破壊電圧値として評価に用いた。
素子巻き加工に必要な表面の微細粗化が可能か否か評価した。従来技術に基づくフィルムより向上したものを「◎」、従来と変わらないものを「○」、コンデンサーフィルムとして適さないものを「×」とした。
電気容量向上に必要なフィルムを薄化できるか否かの特性、素子巻き加工に必要な表面の微細粗化が可能か否か、かつ、耐電圧特性を向上させることができるか否か、コンデンサー用フィルムとしての好適性を総合的に評価した。従来技術に基づくフィルムより大きく向上したものを「◎」、従来より若干性能が向上したものを「○」、従来より性能が低下したものを「△」、コンデンサーフィルムとして適さないものを「×」とした。
重量平均分子量(Mw)3.1×105、分子量分布(Mw/Mn)5.1、アイソタクチック成分分率が94.6%であるポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を90℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約200μmのキャスト原反シートを作製した。作製したキャスト原反シートのβ晶分率(K値)は、20%であった。引き続きこの未延伸キャスト原反シートを120℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ4.0μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)を求めたところ、0.08であった。また、微細粗面化状態を閾値以上の面積分率で評価したところ、24.9%と適度に粗化されており、素子巻き加工に好適と判断された。また、絶縁破壊電圧は、0.40kV/μmと高い耐電圧特性を得ることができた。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
キャスト原反シートを成形する際の金属ドラムの表面温度を120℃に設定した以外は実施例1と同様にして未延伸シートを得た。そのシートのβ晶分率(K値)は、22%であった。この未延伸キャスト原反シートを実施例1と同様にして、厚さ4.0μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)は0.13であった。また、閾値以上の面積分率は27.4%と適度に粗化されており、素子巻き加工に好適と判断された。また、絶縁破壊電圧は、0.43kV/μmと高い耐電圧特性を示した。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
重量平均分子量(Mw)3.1×105、分子量分布(Mw/Mn)5.4、アイソタクチック成分分率が94.0%であるポリプロピレン樹脂ペレットを、実施例1と同様にして、厚さ約350μmのキャスト原反シートを作製した。そのシートのβ晶分率(K値)は、13%であった。この未延伸キャスト原反シートを、120℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ6.9μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)は0.14であった。また、閾値以上の面積分率は27.6%と適度に粗化されており、素子巻き加工に好適と判断された。また、絶縁破壊電圧は、0.47kV/μmと高い耐電圧特性を示した。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
キャスト原反シートの厚さを225μmに設定した以外は実施例1と同様にして未延伸シートを得た。そのシートのβ晶分率(K値)は、21%であった。この未延伸キャスト原反シートを、120℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ4.5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)は0.14であった。また、閾値以上の面積分率は24.7%と適度に粗化されており、素子巻き加工に好適と判断された。また、絶縁破壊電圧は、0.36kV/μmと良い耐電圧特性を示した。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
キャスト原反シートを成形する際の金属ドラムの表面温度を55℃に設定した以外は実施例1と同様にして未延伸シートを得た。そのシートのβ晶分率(K値)は、21%であった。この未延伸キャスト原反シートを実施例1と同様にして、厚さ3.9μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)は0.09であった。また、閾値以上の面積分率は12.2%と粗面化が不十分であり、素子巻き加工に不適と判断された。しかし、絶縁破壊電圧は、0.44kV/μmと高い耐電圧特性を示した。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
重量平均分子量(Mw)3.2×105、分子量分布(Mw/Mn)5.8、アイソタクチック成分分率が95.0%であるポリプロピレン樹脂)ペレットを、実施例1と同様にして、厚さ約200μmのキャスト原反シートを作製した。作製したキャスト原反シートのβ晶分率(K値)は、20%であった。この未延伸キャスト原反シートを実施例1と同様にして、厚さ3.7μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。中心線平均粗さ(Ra)を求めたところ、0.10であった。また、微細粗面化状態を閾値以上の面積分率で評価したところ、32.1%と非常に粗化されており、素子巻き加工に好適と判断された。しかし、絶縁破壊電圧は、0.25kV/μmと、従来よりも低い耐電圧特性しか得ることができなかった。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値ならびに作製した二軸延伸フィルムの評価結果をまとめる。
重量平均分子量(Mw)3.1×105、分子量分布(Mw/Mn)4.4、アイソタクチック成分分率が98.0%であるポリプロピレン樹脂)ペレットを実施例1と同様にして、厚さ約200μmのキャスト原反シートを作製した。作製したキャスト原反シートのβ晶分率(K値)は、28%であった。この未延伸キャスト原反シートを実施例1と同様にして延伸を行ったが、延伸過程で破断が続発し、厚さ7μm以下の薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得ることが出来なかった。表1に樹脂およびキャスト原反シートの物性値を記す。
Claims (2)
- 重量平均分子量が10万以上50万以下であり、逐次抽出法で測定された抽出残分に基づくアイソタクチック成分の分率が93質量%以上98質量%未満であるポリプロピレン樹脂により成形した、X線法で測定したβ晶分率が5%以上25%未満である原反シートの二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、そのフィルムの少なくとも片面の表面において、粗さ曲線の平均線からの山高さが0.1μm以上である部分の占める割合が、全面積の15%以上30%以下となることを特徴とするコンデンサー用ポリプロピレンフィルム。
- 厚さが1μm以上7ミクロン以下であることを特徴とする請求項1記載のコンデンサー用ポリプロピレンフィルム。
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