JP5149240B2 - コンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム、その金属蒸着フィルム及びキャスト原反シート - Google Patents
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Description
さらに、市場においては、コンデンサーが高温下で用いられることを想定し、高い温度での耐電圧性も加えて要求するようになってきている。
特許文献8及び9には、高温での熱収縮性を小さくし、耐電圧性を向上させる技術として、ポリプロピレン樹脂にポリブテン−1樹脂を含有させる技術が開示されており、また、特許文献10、11及び12には、長鎖分岐構造や架橋構造を有する高溶融張力ポリプロピレン樹脂を含有させる技術が開示されている。さらに、特許文献13には、イオン含有ポリマーを含有させて耐電圧性向上を図る技術が開示されている。これらのように樹脂を添加する技術を応用することによって、薄膜化と機械的耐熱性の向上、耐電圧性とのバランスが図られるようになった。しかしながら、これら技術をもってしても、進展著しいコンデンサー産業における、高温下の耐電圧性と極薄膜化、素子巻き加工適性に関する厳しい要求規格を同時には依然充分に満足できるに至っていない。
主要原料ポリプロピレン樹脂(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した重量平均分子量(Mw)は、25万以上45万以下であり、好ましくは、25万以上40万以下である。さらに好ましくは、28万以上37万未満である。
しかしながら、あまり高すぎると、キャスト原反シート成形の際の固化(結晶化)の速さが早くなりすぎて、シート成形用の金属ドラムからの剥離が発生し易くなったり、延伸性が低下するなどの製造上の難点を有するので98%以下にすることが好ましい。
添加する低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B)の立体規則性度は、前記高温NMR法によるメソペンタッド分率([mmmm](%))で、主要ポリプロピレン原料樹脂(A)のそれよりも、1%以上低くなければならず、主要樹脂(A)より1%以上5%以下の範囲で低く、好ましくは2%以上5%以下低いのが良い。
1質量%より低いと、tanδの結晶分散ピーク温度を80℃以上にすることができず、したがって、耐電圧性向上効果も得られず、好ましくない。20質量%より多いと、添加する樹脂の[mmmm]にもよるが、一般的に、相溶性に難点が生じ、キャスト原反シートの押出成形時に、いわゆるフィッシュアイを生じやすくなるなど、成型加工性に問題を生じやすくなるため好ましくなく、さらに、混合樹脂全体の立体規則性が低くなり過ぎる可能性もあり、耐熱性、耐電圧性向上効果の観点からも好ましくない。
しかしながら、本発明で規定する適切な範囲の低立体規則性樹脂を、本発明で規定する数値範囲内で少量を混合すると、低立体規則性樹脂(B)成分が構成する比較的小さなサイズの微結晶が、大部分を占める主要樹脂(A)が為す大きな微結晶の運動性を拘束し、よって、結晶分散ピークの高温化が達成でき、高温下での耐電圧性が向上する。低立体規則性樹脂(B)成分が構成する比較的小さなサイズの微結晶が、大部分を占める主要樹脂(A)が為す大きな微結晶の運動性を拘束する結果と考えられる。
このような延伸工程によって、機械的強度、剛性に優れたフィルムとなり、また、表面の凹凸もより明確化され、微細に粗面化された延伸フィルムとなる。
本発明のさらにもう一つの態様は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片方の一面において、その表面粗さが、中心線平均粗さ(Ra)で0.08μm以上0.18μm以下であり、かつ、最大高さ(Rmax)で0.8μm以上1.7μm以下に微細粗面化されていることを特徴とすることである。
マージンを形成する方法はテープ法、オイル法など、一般に公知の方法が、何ら制限なく使用することができる。
実施例における特性値の測定方法及び効果の評価方法はつぎの通りである。
原料ポリプロピレン樹脂を溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、立体規則性度であるメソペンタッド分率([mmmm])を求めた。
測定機:日本電子株式会社製、高温FT−NMR JNM−ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン〔ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(
4/1)〕
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。各シグナルの帰属は、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁、1988年」を参照して行った。
原料樹脂の分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定した。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC、
HLC−8121GPC−HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃、
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/min
検量線の作製には、東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、測定結果はポリプロピレン値に換算した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの温度‐tanδ曲線における結晶分散のピーク温度は、固体動的粘弾性測定装置を用いて、以下の条件で測定した。
測定機:エスアイアイナノテクノロジー社製、動的粘弾性測定装置DMS6100型、周波数:0.5Hz
昇温速度:2℃/min
振幅歪:0.05%
チャック間距離:20mm
試料幅:10mm
静荷重:1MPa
フィルムの測定方向:マシン流れ(MD)方向
測定結果から、温度−tanδ曲線を求め、50℃〜100℃に出現する結晶分散ピークのピーク温度を評価した。
結晶分散ピークが、明確な極大点を示さない場合には、以下のピーク分離を行った。
エスアイアイナノテクノロジー社製の動的粘弾性測定装置付属の解析ソフトウェアMuse Ver.5.8 を用い、測定によって得られた温度−tanδ曲線を、他ソフトフェアで解析できるように外部保管する。そのファイルを、ヒューリンクス社製、KaleidaGraph3.5Jを用いて開き、温度−tanδグラフを描画した。その曲線のショルダー部分(温度域)について、ガウス関数を用いた回帰曲線によってフィッティングを行うことでピーク分離を実施した。なお、曲線のフィッティングにおけるピーク温度の初期値は、60℃とした。
キャストシート及び二軸延伸フィルムの厚さは、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの融解ピーク、及び、融解熱量全体に対する部分融解熱量分率の評価は、パーキン・エルマー社製、入力補償型DSC Diamond DSCを用い、以下の手順により算出した。
まず、ポリプロピレンフィルムを約2mg秤りとり、アルミニウム製のサンプルホルダーに詰め、DSC装置にセットし、窒素流下、0℃から200℃まで20℃/minの速度で昇温し、その融解曲線を測定した。
DSC測定の結果、100℃から190℃の間には、少なくとも2つ以上の融解ピークを得ることができ、その最も高温側の融解ピーク曲線のピークトップ(頂点)温度を評価した。
全体の総融解熱量は、ベースラインと融解曲線が為す全面積(温度に対する吸熱の積分値)から計算した。さらに、低温側ピークの部分融解熱量は、図4のように、最高温側ピークとの間に温度による境界線を設け、その境界線から低温側のピーク曲線とベースラインが為す面積(境界線までの吸熱の積分値)から求めた。総融解熱量に対する低温側融解ピークの部分融解熱量の分率を、部分融解熱量分率とし、百分率(%)にて評価した。
中心線平均粗さ(Ra)、及び、最大高さ(Rmax)の測定は、小坂研究所社製、万能表面形状測定器SE−30型を用い、粗さ解析装置AY−41型によって、JIS−B0601に定められている方法に準拠して求めた。測定回数は3回行い、その平均値を評価に用いた。本評価では、接触法により測定し、その値の信頼性を、必要に応じて非接触法値により補足、確認した。
二軸延伸フィルムの耐電圧性は、JIS−C2330 7.4.11.2(絶縁破壊電圧・平板電極法:B法)に準じて絶縁破壊電圧を測定することによって評価した。昇圧速度は100V/sec、破壊の際の遮断電流は10mAとし、測定回数は18回とした。ここでは、測定された平均電圧値を、フィルムの厚みで割ったものを、絶縁破壊強度として評価に用いた。送風循環式高温槽内にフィルム及び電極冶具をセットして、評価温度100℃にて、測定を行った。
高温絶縁破壊強度450V/μm以上が実用上望ましい。
フィルムに、フィッシュネット蒸着パターン(1mmマージン)と全蒸着(ベタ)パターン(1mmマージン)を蒸着抵抗6Ω/□にてアルミニウム蒸着を施した。小幅にスリットした後、両蒸着パターンを相合わせて、株式会社皆藤製作所製、自動巻取機 3KAW−4L(B)を用い、巻き取り張力400gにて、956ターン巻回を行った。素子巻きした素子は、120℃にて2時間熱処理を施した後、素子端面に亜鉛金属を溶射し、コンデンサーとした。でき上がったコンデンサーの電気容量は、20μF(±1μF)であった。
得られたコンデンサー素子の高温耐電圧試験を以下の手順で行った。
まず、予め素子を試験温度(105℃)にて1時間予熱した後、試験前の初期の電気容量を安藤電気株式会社製LCRテスターAG4311にて、評価した。次に、105℃の高温槽中にて、高圧電源を用い、コンデンサー素子に直流1.3KVの電圧を1分間負荷した。電圧負荷を終えた後の素子の容量をLCRテスターで測定し、電圧負荷前後の容量変化率を算出した。ついで、素子を再度高温槽内に戻し、2回目の電圧負荷を行い、2回目の容量変化(累積)を求め、これを3回繰り返した。3回目の容量変化率を評価に用いた。
3回目の電気容量変化率が、−20%以下が実用上好ましいといえる。
電気容量向上に必要な10μ未満のフィルムの成否、素子巻き加工に必要な表面の微細粗化が可能か否か、かつ、高温での耐電圧特性等、コンデンサー用フィルムとしての好適性を総合的に評価した。従来技術に基づくフィルムより向上したものを「○」、コンデンサーフィルムとして適さないものを「×」とした。
プライムポリマー社、及びボレアリス社より、表1に示す樹脂No.1〜No.4の4種の樹脂を入手した。
表1に、これら樹脂のメソペンタッド分率([mmmm]:%)、重量平均分子量(Mw)、及び、分子量分布(Mw/Mn)を記した。また、混合樹脂について、その内容を表1にまとめた。
主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、[mmmm]が97%の樹脂No.1ペレットに、添加樹脂(B)であるプライムポリマー社製の[mmmm]が94%の樹脂No.2を、添加率10質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット〔混合(1)〕を、押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を90℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約250μmのキャスト原反シートを作製した。引き続き、この未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、添加樹脂(B)である樹脂No.2の添加率を15質量%にて混合して得た樹脂混合体ペレット〔混合(2)〕に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、添加樹脂(B)であるプライムポリマー社製の[mmmm]が92.5%の樹脂No.3を、添加率10質量%にて混合して得た樹脂混合体ペレット〔(混合(3)〕に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する原料樹脂ペレットを、混合樹脂ペレットに代えて、主要樹脂(A)であるプライムポリマー社製、[mmmm]が97%の樹脂No.1ペレットのみとした以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する原料樹脂ペレットを、混合樹脂ペレットに代えて、主要樹脂(B)であるプライムポリマー社製の[mmmm]が94%である樹脂No.2ペレットのみとした以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、[mmmm]が94%の樹脂No.2ペレットに、添加樹脂(B)であるプライムポリマー社製の[mmmm]の92.5%の樹脂No.3を、添加率10質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット〔混合(4)〕に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、添加樹脂(B)である樹脂No.2の添加率を30質量%にて混合して得た樹脂混合体ペレット〔混合(5)〕に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製膜を試みた。しかしながら、安定的に延伸することができず、フィルムを得られなかった。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルム製膜の結果を表2にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、[mmmm]が97%の樹脂No.1ペレットに、添加樹脂(B)であるボレアリス社製の[mmmm]が90%の樹脂No.4を、添加率15質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット〔混合(6)〕に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
前記載の実施例2の樹脂混合体ペレット〔混合(2)〕を押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を90℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約150μmのキャスト原反シートを作製した。引き続き、この未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ3μmの非常に薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
樹脂の分子特性並びに添加率を表1に、また、フィルムの評価結果を表2にまとめる。
添加樹脂(B)を、本発明の係る範囲を超えて添加すると、フィルムの成形状態が不安定となり、延伸中の破断が多発し、薄い延伸フィルムを安定的に作製することができなかった(比較例4)。また、添加樹脂(B)が、本発明の係る範囲を超えた低立体規則性樹脂であると、耐電圧性向上効果が得られない上、フィルム表面が平滑化しすぎ、素子巻き加工において実用上好ましいものではなかった。(比較例5)
2.結晶分散温度
3.最高温側の融解ピーク温度
4.ベースライン
5.総融解熱量
6.低温側と最高温側の融解ピークの境界の一例
7.部分融解熱量
Claims (7)
- 高温型核磁気共鳴(高温NMR)測定によって求められる立体規則性度であるメソペンタッド分率([mmmm])が95%以上98%以下である分子特性を有する主要アイソタクチックポリプロピレン樹脂(A)に、[mmmm]が当該樹脂(A)より1%以上5%以下の範囲で低いアイソタクチックポリプロピレン樹脂(B)を、樹脂混合体の総質量に対して1質量%以上20質量%以下の範囲で添加された、少なくとも2種類以上の異なる立体規則性を有するアイソタクチックポリプロピレン樹脂混合体からなる二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、固体動的粘弾性測定によって昇温速度2℃/min、周波数0.5Hzのときに得られる温度−損失正接(tanδ)曲線において、tanδの力学的分散(結晶分散)ピークの温度が80℃以上であることを特徴とする、コンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記主要アイソタクチックポリプロピレン樹脂(A)が、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下で、分子量分布(Mw/Mn)が4以上7以下である分子特性を有することを特徴とする、請求項1記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム
- 前記アイソタクチックポリプロピレン樹脂混合体が、示差走査熱量計(DSC)法にて、昇温速度20℃/minにて測定した際、少なくとも2つ以上の融解ピークを有し、170〜175℃に頂点を有するピーク(最高温側ピーク)以外の低温側ピークがなす融解熱量全体に対する部分融解熱量分率が55%以上70%未満であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片方の一面において、その表面粗さが、中心線平均粗さ(Ra)で0.08μm以上0.18μm以下であり、かつ、最大高さ(Rmax)で0.8μm以上1.7μm以下に微細粗面化されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 厚さが1μm以上10μm未満であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 少なくとも2種類以上の異なる立体規則性を有したアイソタクチックポリプロピレン樹脂混合体からなり、高温NMR測定によって求められる立体規則性度である[mmmm]が、95%以上98%以下である分子特性を有することを特徴とする主要アイソタクチックポリプロピレン樹脂(A)に、[mmmm]が、当該樹脂(A)より1%以上5%以下の範囲で低いアイソタクチックポリプロピレン樹脂(B)を、樹脂混合体の総質量に対して1質量%以上20質量%以下の範囲で添加された樹脂混合体からなる、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得るためのキャスト原反シート。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のコンデンサー用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面もしくは両面に金属蒸着層を有することを特徴とする、コンデンサー用金属化ポリプロピレンフィルム。
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