JP5110604B2 - 微細粗面化ポリプロピレンフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献7、8および9には、長鎖分岐構造や架橋構造を有する高溶融張力ポリプロピレン樹脂を含有させる技術が開示されている。これらのように樹脂を添加する技術を応用することによって、薄膜化と加工適性の向上、耐電圧性とのバランスが、図られるようになった。しかしながら、これら技術をもってしても、進展著しい先端産業からの、極薄膜化、加工適性、さらにその上、高温下での耐電圧性に関する厳しい要求規格を、同時には、依然充分に満足できるに至っていない。
本発明を構成する主要原料ポリプロピレン樹脂(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した重量平均分子量(Mw)は、25万以上45万以下であり、好ましくは、25万以上40万以下である。さらに好ましくは、30万以上40万未満である。
ペンタッド分率の算出方法は、同方向並びの連子「メソ(m)」と異方向の並びの連子「ラセモ(r)」の5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より百分率で算出した。
添加する高MFRポリプロピレン樹脂(B)の230℃における荷重2.16kgのMFRは、主要ポリプロピレン原料樹脂(A)のそれよりも、1g/10分以上高くなければならず、主要樹脂(A)より1〜30g/10分高く、1〜15g/10分高いのがより好ましい。
添加する高MFRポリプロピレン原料樹脂(B)の立体規則性は、主要原料樹脂(A)と同程度であるのが良いが、主要原料樹脂(A)より低くても構わない。しかしながら、あまり低すぎると、耐熱性の効果が損なわれ、高温下での耐電圧性にも影響を及ぼすので、好ましくない。高MFRポリプロピレン原料樹脂(B)の立体規則性は、前記高温NMR法によるメソペンタッド分率([mmmm])で、94%以上98%以下であるのが好ましい。この範囲であれば、主要原料樹脂(A)とメソペンタッド分率が異なっていても本発明に係る効果を損なわず実用上問題ない。
1質量%より低いと、添加効果が得られず、好ましくない。30質量%より多いと、添加する樹脂のMFRにもよるが、一般的に、相溶性に難点が生じ、キャスト原反シートの押出成形時に、いわゆるフィッシュアイを生じやすく、高度な延伸が困難になるなど、成型加工性に問題を生じやすくなるため好ましくない。
溶融混練された樹脂は、一般的に公知の造粒機を用いて、適当な大きさにペレタイズすることによって、混合ポリプロピレン原料樹脂ペレットを得ることが出来る。
このような延伸工程によって、機械的強度、剛性に優れたフィルムとなり、また、表面の凹凸もより明確化され、微細に粗面化された延伸フィルムとなる。
本発明の態様は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片方の一面において、その表面粗さが、中心線平均粗さ(Ra)で0.08μm以上0.17μm以下であり、かつ、最大高さ(Rmax)で0.8μm以上1.7μm以下に微細粗面化されていることを特徴とすることにある。
マージンを形成する方法はテープ法、オイル法など、一般に公知の方法が、何ら制限無く使用することが出来る。
実施例における特性値の測定方法及び効果の評価方法はつぎの通りである。
樹脂ペレットの分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)および微分分布曲線の評価は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定を行った。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC、
HLC−8121GPC−HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃、
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/min
検量線の作製には、東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、測定結果はポリプロピレン値に換算した。
樹脂ペレットを溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、メソペンタッド分率([mmmm])を求めた。
測定機:日本電子株式会社製、高温FT−NMR JNM−ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン(ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(4/1))
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。各シグナルの帰属は、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁、1988年」を参照して行った。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さは、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの中心線平均粗さ(Ra)、および、最大高さ(Rmax)の測定は、小坂研究所社製、万能表面形状測定器SE−30型を用い、粗さ解析装置AY−41型によって、JIS−B0601に定められている方法に準拠して求めた。測定回数は3回行い、その平均値を評価に用いた。本評価では、接触法により測定し、その値の信頼性を、必要に応じて非接触法値により補足、確認した。
フィルムに、フィッシュネット蒸着パターン(1mmマージン)と全蒸着(ベタ)パターン(1mmマージン)を蒸着抵抗6Ω/□にてアルミニウム蒸着を施した。小幅にスリットした後、両蒸着パターンを相合わせて、株式会社皆藤製作所製、自動巻取機 3KAW−4L(B)を用い、巻き取り張力400gにて、956ターン巻回を行った。素子巻きした素子は、120℃にて2時間熱処理を施した後、素子端面に亜鉛金属を溶射し、コンデンサーとした。出来上がったコンデンサーの電気容量は、20μF(±1μF)であった。
また、素子巻きの際の加工適性を、目視で定性的に評価した。まったくシワなどが入らず実用上問題ないものを「○」、シワが入るなど巻き加工画不適のものを「×」と評価した。
得られたコンデンサー素子の高温耐電圧試験を以下の手順で行った。
まず、予め素子を試験温度(105℃)にて1時間予熱した後、試験前の初期の電気容量を安藤電気株式会社製LCRテスターAG4311にて評価した。次に、105℃の高温槽中にて、高圧電源を用い、コンデンサー素子に直流1.3KVの電圧を1分間負荷した。電圧負荷を終えた後の素子の容量をLCRテスターで測定し、電圧負荷前後の容量変化率を算出した。ついで、素子を再度高温槽内に戻し、2回目の電圧負荷を行い、2回目の容量変化(累積)を求め、これを4回繰り返した。4回目の容量変化率を評価に用いた。
4回目の電気容量変化率が、−20%以下が実用上好ましいといえる。
電気容量向上に必要な10μ未満のフィルムの成否、素子巻き加工に必要な表面の微細粗化が可能か否か、かつ、高温での耐電圧特性等、コンデンサー用フィルムとしての好適性を総合的に評価した。従来技術に基づくフィルムより向上したものを「○」、コンデンサーフィルムとして適さないものを「×」とした。
プライムポリマー社、およびボレアリス社より、表1に示す樹脂No.1〜No.6の6種の樹脂を入手した。
表1に、これら樹脂の分子特性を記した。また、混合樹脂について、その内容を表1にまとめた。
主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、MFRが3g/10minの樹脂No.1ペレットに、添加樹脂(B)であるプライムポリマー社製のMFRが10g/10minの樹脂No.2を、添加率10質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(1))を、押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を90℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約250μmのキャスト原反シートを作製した。引き続きこの未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムは、中心線平均粗さ(Ra)が0.12μmであり、最大高さ(Rmax)が0.95μmであって、微細に粗面化されていた。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、添加樹脂(B)である樹脂No.2の添加率を20質量%にて混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(2))に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムは、中心線平均粗さ(Ra)が0.14μmであり、、最大高さ(Rmax)が1.38μmと、微細に粗面化されていた。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
押出機に供給する原料樹脂ペレットを、混合樹脂ペレットに代えて、主要樹脂(A)であるプライムポリマー社製MFRが3g/10minの樹脂No.1ペレットのみとした以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムの中心線平均粗さ(Ra)が0.08μmであり、、最大高さ(Rmax)が0.75μmと、充分な粗化面を有していなかった。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、添加樹脂(B)である樹脂No.2の添加率を40質量%にて混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(3))に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製膜を試みた。しかしながら、安定的に延伸することが出来ず、フィルムを得られなかった。
結果を表1にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、主要樹脂(A)である、ボレアリス社製、MFRが4g/10minの樹脂No.3ペレットに、添加樹脂(B)であるボレアリス社製のMFRが9g/10minの樹脂No.4を、添加率10質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(4))を、押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を90℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約150μmのキャスト原反シートを作製した。引き続きこの未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ3μmの非常に薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムは、中心線平均粗さ(Ra)が0.13μmであり、最大高さ(Rmax)が0.97μmと、微細に粗面化されていた。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、低い立体規則性を有したMFRが3g/10minの樹脂No.5ペレットに、添加樹脂(B)であるボレアリス社製のMFRが15g/10minの樹脂No.6ペレットを、添加率20質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(5))に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムは、中心線平均粗さ(Ra)が0.13μmであり、最大高さ(Rmax)が0.95μmと、微細に粗面化されていた。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
押出機に供給する原料樹脂ペレットを、混合樹脂ペレットに代えて、主要樹脂(A)であるプライムポリマー社製MFRが3g/10minの低立体規則性樹脂No.5ペレットのみとした以外は、実施例4と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムの中心線平均粗さ(Ra)が0.18μmであり、、最大高さ(Rmax)が1.87μmと、非常に粗い粗化面を有していた。
押出機に供給する混合樹脂ペレットを、主要樹脂(A)である、プライムポリマー社製、MFRが3g/10minの樹脂No.1ペレットに、添加樹脂(B)であるボレアリス社製のMFRが4g/10minの樹脂No.3ペレットを、添加率20質量%にてドライブレンド混合して得た樹脂混合体ペレット(混合(6))に代えた以外は、実施例1と同様にして、厚さ5μmの薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸フィルムは、中心線平均粗さ(Ra)が0.09μmであり、最大高さ(Rmax)が0.92μmと、微細に粗面化されていた。
フィルムの評価結果を表1にまとめる。
低分子量領域(Log(M)=4.5)の構成割合が少ない樹脂
Claims (6)
- 230℃におけるメルトフローインデックス(MFR)が、1〜5g/10分であるアイソタクチックポリプロピレンの単独重合体(A)に、MFRが、当該樹脂(A)より1〜30g/10分大きいアイソタクチックポリプロピレンの単独重合体(B)を、樹脂混合体の総質量に対して1質量%以上30質量%以下の範囲で添加してなる樹脂混合体からなる二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、当該二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片方の一面において、その表面粗さが、中心線平均粗さ(Ra)で0.08μm以上0.17μm以下であり、かつ、最大高さ(Rmax)で0.8μm以上1.7μm
以下に微細粗面化されていることを特徴とする粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 前記記載の主要ポリプロピレン樹脂(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下で、分子量分布(Mw/Mn)が4以上7以下である分子特性を有することを特徴とする前記請求項1項記載の粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記請求項1または2記載の主要ポリプロピレン樹脂(A)の高温型核磁気共鳴(高温NMR)測定によって求められる立体規則性度であるメソペンタッド分率([mmmm])が、94%以上98%以下である分子特性を有することを特徴とする前記請求項1〜2のいずれかに記載の粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)=4.5のときの微分分布値からLog(M)=6のときの微分分布値を引いた差が5%以上15%以下である分子特性を有することを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載の粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 厚さが1μm以上10μm未満であることを特徴とする前記請求項1〜4のいずれかに記載のコンデンサー用の粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 230℃におけるMFRが、1〜5g/10分であるアイソタクチックポリプロピレンの単独重合体(A)に、MFRが、当該樹脂(A)より1〜30g/10分大きいアイソタクチックポリプロピレンの単独重合体(B)を、1質量%以上30質量%以下の範囲で添加してなる樹脂混合体から得られるキャスト原反シートを二軸延伸することを特徴とする請求項1記載の粗面化二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法。
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