JP2006143975A - ポリプロピレン及び該ポリプロピレンの電気材料への応用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メルトフローレートが0.1〜30g/10分、13C-NMRスペクトルより算出したメソペンタッド分率が0.90〜0.99、焼成残分がポリプロピレンに対し50重量ppm以下、焼成残分から検出されるチタニウム分および鉄分がポリプロピレンに対し各々1重量ppm以下および0.1重量ppm以下であり、しかも塩素含量がポリプロピレンに対し5重量ppm以下である電気材料用ポリプロピレン。該ポリプロピレンはフィルムとした場合に、優れた電気絶縁性を発現し、且つ粗面化されるためβ晶核剤などの添加剤を併用することなくキャパシターフィルムに好適に用いられる。また、電線被覆用フィルムや電子材料搬送器具用の材料として有用である。
【選択図】なし
Description
しかし、現在使用されているポリプロピレンの電気絶縁特性は全ての用途に万能であるとは言い難く、更に高い絶縁特性を有するポリプロピレンを安定して提供できれば産業上極めて有益であるといえる。この課題を克服する一つの手段として、例えば、特開昭62-113548号公報、特開平2-150443号公報等に開示されているように残留触媒残渣や塩素分を出来るだけ少なくするといった手法を用いることによってポリプロピレンの高純度化検討が盛んに行われてきた。これらの方法によってポリプロピレンの電気絶縁特性が著しく改良されていることを本願発明者も認知するところであるが、このようなポリプロピレンが必ずしも一定レベルの電気絶縁特性を再現性よく与えない場合がある、すなわち電気絶縁特性がポリプロピレン製品のロット間で大きく変動したり、あるいは同一ロットを成型加工して電気材料を製造した場合であっても、電気材料のサンプリング箇所によって電気絶縁特性が大きく変動する場合があることを同時に認めている。ポリプロピレンから電気材料用成形体を工業規模で連続的に製造する場合、その生産スピード、あるいは製造コストの視点からは、原料ポリプロピレンの事前品質管理頻度に制限が加えられることは当然なことである。可能な限り少ない事前品質チェックによって最大限の電気材料用ポリプロピレンを安定的に取得するができれば、ポリプロピレン産業発展への貢献は極めて甚大であるといえる。
[1] メルトフローレートが0.1〜30g/10分である。
[2] 13C-NMRスペクトルより算出したメソペンタッド分率が0.90〜0.99である。
[3] 焼成残分がポリプロピレンに対し50重量ppm以下、焼成残分から検出されるチタニウム分および鉄分がポリプロピレンに対し各々1重量ppm以下および0.1重量ppm以下であり、しかも塩素含量がポリプロピレンに対し5重量ppm以下である。
[4] クロス分別クロマトグラフィー法[以下、”CFC法”と略記する場合がある]において、110℃まで測定した溶出積分量が30重量%以下、100℃まで測定した溶出積分量が7.0重量%以下である。
[5] GPCより求めたMz/Mnが15以上、Mw/Mnが5以上である。
[1] メルトフローレートが0.1〜30g/10分である。
[2] 13C-NMRスペクトルより算出したメソペンタッド分率が0.90〜0.99である。
[3] 焼成残分がポリプロピレンに対し50重量ppm以下、焼成残分から検出されるチタニウム分および鉄分がポリプロピレンに対し各々1重量ppm以下および0.1重量ppm以下であり、しかも塩素含量がポリプロピレンに対し5重量ppm以下である。
本発明のポリプロピレンの、13C-NMRスペクトルにおけるPmmmm、Pwの吸収強度から下記式(Eq-1)により求められるメソペンタッド分率[M5]の値が、0.90〜0.99、好ましくは0.920〜0.990、更に好ましくは0.932〜0.990、の範囲にある。
ASTM D-1238の方法により230℃、荷重2.16kgで測定した。シリンダーには特に窒素は導入せず、直接ペレットをシリンダーに投入し溶融させた。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を使用して以下の条件で測定した。
測定装置:Waters社製150CVtype
サンプル濃度:7.5mg/4ml
カラム:昭和電工(株)製 Shodex AD-806ms
測定温度:135℃
溶媒:o-ジクロロベンゼン
ポリスチレン換算
下記計算式(Eq-2)により求めた。
A. Turner Jones et al, Macromol. Chem., 75, 134(1964) に記載されている方法に従ってβ晶分率を求めた。すなわち、サンプルシートとしてはポリプロピレンを200℃で加熱溶融してTダイから押出し、95℃の温度に保持された1個の冷却ロールにより、引張り速度1.0m/分、冷却ロールによる冷却時間0.94分の条件で徐冷し、冷却ロールを通したシートの厚さが0.5mmのシートを用いた。このシートについて次の条件でX線回折を行い下記式(Eq-3)から算出した。
(X線回折)
測定装置:理学電機(株)製RINT2500
X線:Cu、K、50kV、300mA
Cuターゲット
ポイントフォーカス
透過法
試料回転法
散乱スリット:1 deg
受光スリット:0.3mm
走査モード:連続
スキャンスピード:2°/min
走査幅:2θ
25mmΦのTダイ成形機で50μmのフィルムを製膜し、目視によりFEを観察した。FEの直径が200μm以上のものを目視でカウントし、単位面積当たりの個数として算出した。
135℃のテトラリン中で測定した。
ペレットをるつぼに入れ完全に燃焼させて、そのるつぼを電気炉内で800℃で2時間、灰化させた。るつぼに残った灰を計測し灰分(wtppm)を求めた。
ポリプロピレン0.8gを三菱化成社製燃焼装置でアルゴン/酸素気流下で、400〜900℃で燃焼した後、燃焼ガスを超純水で捕集し濃縮後の試料液を、日本ダイオネック(株)DIONEX-DX300型イオンクロマト測定装置を用いて、陰イオンカラムAS4A-SC(ダイオネッス社製)を用いて測定した。
ポリプロピレン10gを精秤し、この試料を300℃で4時間、さらに800℃で4 時間処理し、灰化させた後、残留物を塩酸水溶液としてICP-MS分析(プラズマ誘導結合質量分析)した。
クロス分別クロマトグラフを用いて測定した。
機器:三菱油化(株) CFC T150A型
条件:GPCカラム Shodex AT-806MS
GPCカラム温度 135℃
溶離液 o-ジクロロベンゼン
流速 1 ml/min
溶出区分 0から135℃で,5℃きざみ。
100℃までの溶出量の総量、および110℃までの溶出量の総量をそれぞれの積分量として表した。
延伸フィルムにつき、JISK7105に準じて求めた。
80℃においてJIS-2330に準拠して測定した。また、同一フィルムについて任意の位置にある測定用試験片を20枚採取し、これらについてBDV測定を行い、BDV値の偏差(σ)を次式(Eq-4)に従い算出した。BDVのばらつきはσを100で割った百分率で表示した。
13C-NMRを用いて測定した。
機器:日本電子製 JNM-LA400型
溶媒:重水素化ベンゼン/1,2,4-トリクロロベンゼン混合
測定条件:パルス繰り返し時間は5秒。積算回数は20000回。測定温度は125℃。
計算方法はメチル炭素領域の全ピーク面積に対するPmmmmのピークの面積分率(前記Eq-1参照)で行った。
[固体状チタン触媒成分(a)の調製]
内容積10リットルのガラス製容器に、無水塩化マグネシウム(フレーク状にしたものをさらに粉砕したもの)952g、デカン4420mlおよび2-エチルヘキシルアルコール3906gを、130℃で2時間加熱して均一溶液とした。この溶液中に無水フタル酸213gを添加し、130℃にてさらに1時間攪拌混合を行って無水フタル酸を溶解させた。
10リットルの攪拌機付きオートクレーブ中に、窒素雰囲気下、精製ヘプタン7 リットル、トルエチルアルミニウム0.16mol、および上記で得られた固体状チタン触媒成分(a)をチタン原子換算で0.053mol装入した後、プロピレンを900g導入し、温度5℃以下に保ちながら、1時間反応させた。
内容積140リットルの攪拌機付き重合槽1に液化プロピレンを20リットル装入し、この液位を保ちながら、液化プロピレン80kg/hr、予備重合触媒18g/hr、トリエチルアルミニウム47mmol/hr、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン9mmol/hrを連続的に供給し、温度73℃で重合した。また水素は重合槽1には供給しなかった。この重合槽1で生成した重合体の生成量比(重合体全体に占める重合槽1の生成量の割合)は表1に示した。得られた重合体を内容積500リットルの攪拌機付き重合槽2にスラリー状のまま送液した。
重合槽3で生成した重合体の生成量比(重合体全体に占める重合槽3の生成量の割合)は表1に示した。その後、プロピレンを蒸発させてポリプロピレンパウダーを得た。このサンプルの極限粘度を測定したところ1.8 dl/gであった。この結果から、重合槽3で生成しているポリプロピレンの極限粘度は計算により1.8 dl/gであると判断した。
得られたポリプロピレン100重量部に対して、酸化防止剤として3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシトルエンを0.1重量部、酸化防止剤としてテトラキス[メチレン-3(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンを0.2重量部、中和剤としてステアリン酸カルシウム 0.01重量部を配合し、単軸押出機を用いて、樹脂温度230℃で溶融混練してポリプロピレンのペレット化を行った。造粒機は(株)ジーエムエンジニアリング製GMZ50-32(L/D=32、単軸)を使用した。得られたペレットのクロス分別の積分量を分析したところ、110℃までの溶出量の総量、つまり積分量は21.3%、100℃までの溶出量の総量、つまり積分量は3.5%であった。
上記で得られたポリプロピレンのペレットを50mmΦ押出機で200℃に溶融し、Tダイから押出し、95℃の温度に保持された1個の冷却ロールにより、引張り速度1.0m/分、チルロールによる冷却時間0.94分の条件で徐冷し、厚さが0.5mmのシートを得た。シート成形条件の詳細は下記の通りである。このチルロールを通したシートをカットし、X線回析装置を用いて前記方法でβ晶分率を求めた。結果を表2に示す。
成形装置:ナカタニ機械(株)製VSK型50
成形温度:シリンダー、ダイス温度=200℃
ダイスリップ幅:600mm
チルロール温度:95℃
エアーギャップ:60mm
引取速度:1.0m/min
チルロール径:450mm
上記(2)で得られたシートを85mm×85mmにカットし、次の条件で二軸延伸し厚さ14μmの二軸延伸フィルムを得た。フィルムの物性を表3に示した。
延伸装置:ブルックナー社製KAROIV
予熱温度:152℃
予熱時間:60秒
延伸倍率:5×7倍(MD方向5倍、TD方向7倍)の逐次二軸延伸
延伸速度:10m/分
[重合]
内容積140 リットルの攪拌機付き重合槽1に液化プロピレン 100リットルを装入し、この液位を保ちながら、液化プロピレン105 kg/hr、実施例1で得られた予備重合触媒18 g/hr、トリエチルアルミニウム 47mmol/hr、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン9 mmol/hrを連続的に供給し、温度73℃で重合した。また水素も重合槽1の気相部の濃度を0.01 mol%に保つように連続的に供給した。この重合槽1で生成した重合体の生成量比は表1に示した。得られた重合体を内容積500リットルの攪拌機付き重合槽2にスラリー状のまま送液した。なお得られたポリマーの一部をサンプリングし、極限粘度を測定したところ3.9 dl/gであった。
得られたポリプロピレンを用いて、実施例1と同様にしてポリプロピレンペレットを得た。得られたペレットについて測定した物性を表1および表2にまとめる。得られたペレットのクロス分別の積分量を分析したところ、110℃までの溶出量の総量、つまり積分量は20.7%、100℃までの溶出量の総量、つまり積分量は3.4%であった。
[重合]
内容積140 リットルの攪拌機付き重合槽1に液化プロピレン 100リットルを装入し、この液位を保ちながら、液化プロピレン83 kg/hr、実施例1で得られた予備重合触媒18 g/hr、トリエチルアルミニウム 47mmol/hr、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン9 mmol/hrを連続的に供給し、温度73℃で重合した。また水素も重合槽1の気相部の濃度を0.30 mol%に保つように連続的に供給した。この重合槽1で生成した重合体の生成量比は表1に示した。得られた重合体を内容積500リットルの攪拌機付き重合槽2にスラリー状のまま送液した。なお得られたポリマーの一部をサンプリングし、極限粘度を測定したところ2.1 dl/gであった。
得られたポリプロピレンを用いて、実施例1と同様にしてポリプロピレンペレットを得た。得られたペレットについて測定した物性を表1および表2にまとめる。得られたペレットのクロス分別の積分量を分析したところ、110℃までの溶出量の総量、つまり積分量は22.5%、 100℃までの溶出量の総量、つまり積分量は3.6%であった。
[重合]
内容積140リットルの攪拌機付き重合槽1に液化プロピレン100リットルを装入し、この液位を保ちながら、液化プロピレン64kg/hr、実施例1で得られた予備重合触媒18g/hr、トリエチルアルミニウム47mmol/hr、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン9mmol/hrを連続的に供給し、温度73℃で重合した。また水素は重合槽1には供給しなかった。この重合槽1で生成した重合体の生成量比は表1に示した。得られた重合体を内容積500リットルの攪拌機付き重合槽2にスラリー状のまま送液した。なお得られたポリマーの一部をサンプリングし、極限粘度を測定したところ6.0dl/gであった。
[重合]
内容積140 リットルの攪拌機付き重合槽1に液化プロピレン 100リットルを装入し、この液位を保ちながら、液化プロピレン105 kg/hr、実施例1で得られた予備重合触媒18 g/hr、トリエチルアルミニウム 47mmol/hr、ジシクロペンチルジメトキシシラン55mmol/hrを連続的に供給し、温度73℃で重合した。また水素も重合槽1の気相部の濃度を0.01 mol%に保つように連続的に供給した。この重合槽1で生成した重合体の生成量比は表1に示した。得られた重合体を内容積500リットルの攪拌機付き重合槽2にスラリー状のまま送液した。なお得られたポリマーの一部をサンプリングし、極限粘度を測定したところ3.9 dl/gであった。
得られたポリプロピレンを用いて、実施例1と同様にしてポリプロピレンペレットを得た。得られたペレットについて測定した物性を表1および表2にまとめる。得られたペレットのクロス分別の積分量を分析したところ、110℃までの溶出量の総量、つまり積分量は17.1%、100℃までの溶出量の総量、つまり積分量は2.3%であった。NMRで求めたメソペンタッド分率は0.981であった。
固体状チタン触媒成分を以下の条件で重合製造した以外は実施例1と同様に行った結果を表1〜表3に示す。
内容積10リットルのガラス製容器に、無水塩化マグネシウム(フレーク状にしたものをさらに粉砕したもの)952g、デカン4420mlおよび2-エチルヘキシルアルコール3906gを、130℃で2時間加熱して均一溶液とした。この溶液中に無水フタル酸213gを添加し、130℃にてさらに1時間攪拌混合を行って無水フタル酸を溶解させた。
比較例1に記載した方法と全く同様に、ポリプロピレンの製造、シート成形およびフィルム成形を行った。得られたポリプロピレンの性状値を表1および表2に、フィルム性状を表3に示した。
Claims (8)
- 下記要件[1]〜[3]を同時に満たす電気材料用ポリプロピレン。
[1] メルトフローレートが0.1〜30g/10分である。
[2] 13C-NMRスペクトルより算出したメソペンタッド分率が0.90〜0.99である。
[3] 焼成残分がポリプロピレンに対し50重量ppm以下、焼成残分から検出されるチタニウム分および鉄分がポリプロピレンに対し各々1重量ppm以下および0.1重量ppm以下であり、しかも塩素含量がポリプロピレンに対し5重量ppm以下である。 - クロス分別クロマトグラフィー(CFC)法において、110℃まで測定した溶出積分量が30重量%以下、100℃まで測定した溶出積分量が7.0重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリプロピレン。
- GPCで求めたMz/Mnが15以上かつMw/Mnが5以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリプロピレン。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンを加熱溶融して押出し、徐冷して得られるβ晶分率が0.15以上のポリプロピレンシート。
- 請求項4に記載のポリプロピレンシートを延伸してなる延伸フィルム。
- 延伸フィルムが、コンデンサーの絶縁体として用いられるキャパシターフィルムであることを特徴とする請求項5に記載の延伸フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンを押出して得られる無延伸フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンを射出成形してなる電子材料搬送器具。
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