JP2010219329A - フィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法(1)ASTM D1238に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて測定したメルトフローレート(MFR)が、1〜10g/10分の範囲にあり、(2)13C−NMRを用いて測定したペンタッドアイソタクティック分率(mmmm分率)が、94%以上であり、(3)空気中で完全に燃焼させて得られる灰分量が、30ppm以下であり、(4)イオンクロマトグラフ法により測定した塩素量が、10ppm以下であるプロピレン単独重合体を製造する工程(I)と、次いで、当該プロピレン単独重合体からシートを製造する工程(II)と、次いで、当該シートから延伸フィルムを製造する工程(III)とを含むフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法であって、工程(I)で得られるプロピレン単独重合体、工程(II)で得られるシートまたは工程(III)で得られる延伸フィルムのいずれかに、吸収線量0.1〜500kGyで電子線照射する工程を含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
詳しくは、絶縁破壊電圧が高く、熱収縮率が小さいフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法に関する。
本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法は、(1)ASTM D1238に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて測定したメルトフローレート(MFR)が、1〜10g/10分の範囲にあり、(2)13C−NMRを用いて測定したペンタッドアイソタクティック分率(mmmm分率)が、94%以上であり、(3)空気中で完全に燃焼させて得られる灰分量が、30ppm以下であり、(4)イオンクロマトグラフ法により測定した塩素量が、10ppm以下であるプロピレン単独重合体を製造する工程(I)と、次いで、当該プロピレン単独重合体からシートを製造する工程(II)と、次いで、当該シートから延伸フィルムを製造する工程(III)とを含むフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法であって、工程(I)で得られるプロピレン単独重合体、工程(II)で得られるシートまたは工程(III)で得られる延伸フィルムのいずれかに、吸収線量0.1〜500kGyで電子線照射する工程を含むことを特徴とする。
前記架橋剤を、前記プロピレン単独重合体100重量%に対して、0.01〜10重量%添加してなることも好ましい。
前記プロピレン単独重合体が、粉末、顆粒またはペレットのいずれかであることも好ましい。
なお、本発明では、フィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムを、単にポリプロピレンフィルムと称すこともある。
本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法は、後述する要件(1)〜(4)を満たすプロピレン単独重合体を製造する工程(I)と、次いで、当該プロピレン単独重合体からシートを製造する工程(II)と、次いで、当該シートから延伸フィルムを製造する工程(III)とを含み、
工程(I)で得られるプロピレン単独重合体、工程(II)で得られるシートまたは工程(III)で得られる延伸フィルムのいずれかに、吸収線量0.1〜500kGyで電子線照射する工程を含むことを特徴とする。
本発明に係る工程(I)は、公知のプロピレン重合用触媒を用いたプロピレンの重合方法により、後述する要件(1)〜(4)を満たす本発明に係るプロピレン単独重合体を製造する工程であり、なかでも担持型チタン触媒を用いた製造方法が好ましい。
上記工程(I)で得られる本発明に係るプロピレン単独重合体は、以下の(1)〜(4)の要件を満たす。また、以下の(1)〜(6)の要件を満たすと、成形性が良好となり、耐電圧が向上するため、より好ましい。
本発明に係るプロピレン単独重合体は、その形状が、粉末、顆粒またはペレットのいずれかであってもよい。粉末、顆粒は、プロピレン単独重合体から得られ、ペレットは、粉末、顆粒を造粒することによって得られる。
本発明に係る工程(II)は、工程(I)で得られた本発明に係るプロピレン単独重合体からシート(以下、原反シートとも称す)を製造する工程であり、原反シートの製造法としては、公知の方法、たとえば、本発明に係るプロピレン単独重合体(粉末、顆粒、ペレット)を溶融押出し成形、またはプレス成形(たとえば、180〜280℃)する方法がある。なお、原反シート成形時または造粒(ペレタイズ)時に、窒素シールをしておくことが好ましい。また、プロピレン単独重合体に、必要に応じて、各種酸化防止剤(イルガノックス1010、BHT(ジブチルヒドロキシトルエン)、イルガフォス168など)、ステアリン酸カルシウムなどの各種添加剤を添加しながら、180〜280℃の範囲で溶融押出して、原反シートを得ることができる。
本発明に係る工程(III)は、工程(II)で得られた原反シートを延伸(たとえば、一軸延伸、二軸延伸)して延伸フィルムを製造する工程である。
本発明に係る電子線照射をする工程は、前記工程(I)で得られるプロピレン単独重合体、前記工程(II)で得られるシートまたは前記工程(III)で得られる延伸フィルムのいずれかに、電子線を吸収線量0.1〜500kGy、好ましくは1〜300kGy、さらに好ましくは1〜100kGyで照射する工程を含む。なお、電子線の吸収線量(kGy)は、電子線照射装置の加速電圧と電流と照射時間との積で算出された値である。また、電子線の吸収線量は、合計量であり、1回のみの照射でも、複数回照射してもよい。
本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法では、電子線を照射する前に、前記プロピレン単独重合体に架橋剤を添加し、必要に応じて混練して、プロピレン単独重合体を架橋することにより、より高い絶縁破壊電圧を有するフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムが得られるので、架橋剤を好ましく用いることができる。この場合、プロピレン単独重合体の分子切断が、架橋剤で架橋されることにより低減されるため、絶縁破壊電圧の効果がより発現されるところまで吸収線量を増やすことができるためと推定される。たとえば、形状が、粉末、顆粒またはペレットであれば、吸収線量0.1〜500kGy、好ましくは10〜300kGyとすることができ、シートであれば、吸収線量0.1〜500kGy、好ましくは10〜300kGyとすることができ、延伸フィルムであれば、吸収線量0.1〜500kGy、好ましくは1〜300kGy、より好ましくは1〜100kGyとすることができる。
このような架橋性単量体の例としては、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2'−ビス(4−アクリロキシプロピロキシフェニル)プロパン、2,2'−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)プロパンなどのジアクリレート化合物、
トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレートなどのトリアクリレート化合物、
ジトリメチロールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートなどのテトラアクリレート化合物、
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートなどのヘキサアクリレート化合物、
エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリブチレングリコールジメタクリレート、2,2'−ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロパンなどのジメタクリレート化合物、
トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレートなどのトリメタクリレート化合物、
グリセリン−α−アリルエーテル、トリアリルイソシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、メチレンビスアクリルアミド、ジビニルベンゼンが挙げられる。
本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンまたはフィルムコンデンサ用ポリプロピレンシートの原料となるプロピレン単独重合体は、発明の目的を損なわない範囲で、耐候性安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、核剤、滑剤、顔料、染料、可塑剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、酸化防止剤などの添加剤を添加して得られてもよい。
本発明に係るフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムは、本発明のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法より得られ、高い絶縁破壊電圧を有し、熱収縮率が低い。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、この実施例により何ら限定されるものではない。
(1)メルトフローレート(MFR)
試料(プロピレン単独重合体:ペレット)のMFRは、ASTM D 1238に準拠して、230℃で2.16kgの荷重にて測定した。
試料(プロピレン単独重合体:ペレット)のペンタッドアイソタクティック分率(mmmm分率)は、A.zambelliらのMacromolecules,8,687(1975)に示された帰属に基づき、下記条件で13C−NMRを用いて測定し、メソペンタッド分率=(21.7ppmでのピーク面積)/(19〜23ppmでのピーク面積)とした。
種類:JNM−Lambada400(日本電子(株)社製)
分解能:400MHz
測定温度:125℃
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン/重水素化ベンゼン=7/4
パルス幅:7.8μsec
パルス間隔:5sec
積算回数:2000回
シフト基準:TMS=0ppm
モード:シングルパルスブロードバンドデカップリング
100gの試料(プロピレン単独重合体:ペレット)を磁性ルツボに入れ、電熱器上で加熱し試料を燃焼させ、750℃の電気炉に30分入れ、完全灰化させた。ルツボをデシケーター中で1時間冷却したのち精密天秤で灰分の重量を0.1mg単位まで測定し、試料に対する灰分量(ppm)を算出した。
試料燃焼装置(三菱化学(株)社製QF−02)に試料(プロピレン単独重合体:ペレット)約0.7gをセットし、完全燃焼する条件でゆっくりと燃焼させ、出てきた燃焼ガスを吸収液(超純水)に通し塩素を捕集した。吸収液を濃縮装置付きのイオンクロマトグラフ(日本ダイオネクス(株)社製DX−300)に導入し、得られたクロマトグラムの面積より塩素量を算出した。なお、検出限界は、1ppmである。
試料(プロピレン単独重合体:ペレット)0.40g程度を0.2mm厚フィルムの成形金型に入れ、240℃で7分加熱後、冷却プレスしフィルムを作成した。得られたフィルムから5.0mg±0.5mgを切り取り、専用アルミパンでクリンプし測定サンプルとした。サンプルを、パーキンエルマー社製DSC7を用い窒素気流下で、30℃で0.5分間保持したのち、30℃から240℃までを30℃/minで昇温し、240℃で10分間保持したのち、240℃から30℃までを10℃/minで降温し、30℃でさらに2分間保持したのち、次いで10℃/minで昇温する際の吸熱曲線から融点(Tm)を求めた。
分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、TSKgel GNH6− HTを2本およびTSKgel GNH6− HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼンおよび酸化防止剤としてBHT0.025重量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料(プロピレン単独重合体:ペレット)濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は500μLとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000およびMw>4×106については東ソー社製を用い、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
二軸延伸フィルムをMD方向に10mm幅で100mmの長さにカットした。カットしたものを120℃熱風オーブンに入れて15分間加熱した。元の長さに対する収縮した長さの割合で熱収縮率(%)を求めた。
JIS C2330に準じ、春日電気(株)社製6点式直流交流切替式15KV耐圧試験機を用い、80℃の温度の基で、100〜500V/secの電圧上昇をもって、二軸延伸フィルム(250mm×300mm、厚み15μm)に電圧を印加して絶縁破壊電圧を測定し、耐圧特性を求めた。上部電極は質量500g、25mmφの黄銅製円柱を(+)電極として、下部電極はシリコンゴムに、JIS−H−4160に規定するアルミニウム箔を巻き付けて、これを(−)電極とした。また、測定は、フィルム1枚に対して6点を、シート3枚に対して行い、平均値をBDV値とした。
なお、絶縁破壊電圧は、破壊耐電圧の測定値(V)をフィルムの厚み(μm)で除したものである。
プレスシートまたはTダイシートを、二軸延伸機(ブルックナー社製KARO IV)を用いて、予熱温度152℃、予熱時間60秒、延伸温度152℃、延伸倍率5×7倍(樹脂の流れ方向(MD方向):5倍、樹脂の流れと垂直方向(TD方向):7倍)、延伸速度6m/分の条件で、逐次二軸延伸した。同条件にて、5枚の二軸延伸フィルムを作製し、次の方法にて、延伸性を評価した。
○:5枚中5枚共に、良好に延伸した。
△:5枚中1枚以上に、引き残しや破断などの延伸不良が確認された。
×:5枚中5枚共に、引き残しや破断などの延伸不良が確認された。
ここで、引き残しとは延伸されない部分が残ることを意味する。
(1)固体状チタン触媒成分の調製
無水塩化マグネシウム952g、デカン4420mLおよび2−エチルヘキシルアルコール3906gを、130℃で2時間加熱して均一溶液とした。この溶液中に無水フタル酸213gを添加し、130℃でさらに1時間撹拌混合を行って無水フタル酸を溶解させた。得られた均一溶液を23℃まで冷却した後、この均一溶液750mLを−20℃に保持された四塩化チタン2000mL中に1時間かけて滴下した。滴下後、得られた混合液の温度を4時間かけて110℃に昇温し、110℃に達したところでフタル酸ジイソブチル(DIBP)52.2gを加え、同温度で2時間加熱した。次いで、熱時濾過にて固体部を採取し、この固体部を2750mLの四塩化チタンに再懸濁させた後、再び110℃のデカンおよびヘキサンを用いて、洗浄液中にチタン化合物が検出されなくなるまで洗浄した。このようにして調整された固体状チタン触媒成分は、ヘキサンスラリーとして保存される。このヘキサンスラリーの一部を乾燥して触媒組成を調べたところ、固体状チタン触媒成分は、チタン2重量%、塩素を57重量%、マグネシウムを21重量%及びDIBPを20重量%含有していた。
遷移金属触媒成分120g、トリエチルアルミニウム20.5mLおよびヘプタン120Lを内容量200Lの撹拌機付きオートクレーブに入れ、内温5℃に保ちながら、プロピレンを720g加え、60分撹拌して反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、遷移金属触媒成分濃度で1g/Lとなるようにした。この前重合触媒は遷移金属触媒成分1g当り、プロピレン重合体を6g含んでいた。
内容量100Lの撹拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを110kg/時間、(2)で製造した触媒スラリーを遷移金属触媒成分として1.4g/時間、トリエチルアルミニウムを5.8mL/時間およびジシクロペンチルジメトキシシランを2.6mL/時間、連続的に供給し、水素を、気相部の水素濃度が0.9mol%になるように供給した。重合温度73℃および圧力3.2MPa/Gで重合を行った。得られたスラリーを内容量1000Lの撹拌機付きベッセル重合器に送り、さらに重合を行った。プロピレンを30kg/時間および水素を、気相部の水素濃度が1.3mol%になるように重合器に供給した。重合温度71℃および圧力3.0MPa/Gで重合を行った。得られたスラリーを内容量500Lの撹拌機付きベッセルに送り、さらに重合を行った。プロピレンを46kg/時間および水素を、気相部の水素濃度が1.3mol%になるように重合器に供給した。重合温度69℃および圧力2.9MPa/Gで重合を行った。得られたスラリーは失活させた後、液体プロピレンによる洗浄槽に送り、プロピレン単独重合体パウダーを洗浄した。このスラリーを気化させた後、気固分離を行い、プロピレン単独重合体を得た。得られたプロピレン単独重合体をコニカル乾燥機に導入して、80℃で真空乾燥した。次いで、この生成物100kgに対し、純水35.9gとプロピレンオキサイド0.63Lとを添加して、90℃で2時間脱塩素処理を行った後に、80℃で真空乾燥し、プロピレン単独重合体パウダーを得た。
〔実施例1〕
上記製造例で得られたプロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)を、ペレット同士が重ならないように均一に敷き並べ、電子線照射機((株)NHVコーポレーション社製EBC800−35)を用いて、電子線を吸収線量1kGy(加速電圧:800kV、電流:0.5mA、照射速度:2m/min)で照射した。
得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
実施例2では、電子線の吸収線量を10kGy(加速電圧:800kV、電流:1.3mA、照射速度:2m/min)とした以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。
得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
電子線を照射しないで、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)100重量%と、架橋剤として、トリアリルイソシアヌレート(日本化成(株)社製、TAIC)1重量%とを、二軸押出し機(神戸製鋼(株)社製HYPERKTX30、30mmφ×2)を用いて、成形温度210℃にて溶融混練し、ペレットを得た。
得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
電子線の吸収線量を50kGy(加速電圧:800kV、電流:4.9mA、照射速度:2m/min)とした以外は、実施例4と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
電子線を照射しないで、実施例4と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表1に示す。
〔実施例6〕
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)を、30mmφ押出機((株)GMエンジニアリング社製押出シート成形機)を用いて、成形温度210℃にて溶融し、Tダイから押出し、冷却温度30℃にて保持された冷却ロールにより、引取速度1.0m/分の条件で除冷し、厚さ0.5mmのシートを得た。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
実施例7では、電子線の吸収線量を10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)とした以外は、実施例6と同様にしてフィルムを作製した。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
電子線を照射しないで、実施例6と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
電子線の吸収線量を1000kGy(100kGyの条件を10回照射した)として、実施例6と同様にしてフィルムを作製しようとしたが、電子線照射により試料が劣化したため、フィルムを作製することはできなかった。
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)100重量%と、架橋剤としてTAIC1重量%とを、二軸押出し機(神戸製鋼(株)社製HYPERKTX30、30mmφ×2)を用いて、成形温度210℃にて溶融混練し、ペレットを得た。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
実施例11では、電子線の吸収線量を10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)とした以外は、実施例10と同様にしてフィルムを作製した。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
比較例5では、電子線を照射しないで、実施例10と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
実施例13では、架橋剤としてTAIC4重量%を用いた以外は、実施例11と同様にしてフィルムを作製した。
実施例14では、架橋剤としてTAIC4重量%を用いた以外は、実施例12と同様にしてフィルムを作製した。
実施例15では、架橋剤としてTAIC5重量%を用いた以外は、実施例11と同様にしてフィルムを作製した。
実施例16では、架橋剤としてTAIC5重量%を用いた以外は、実施例12と同様にしてフィルムを作製した。
実施例17では、架橋剤(TAIC)5重量%を用い、電子線の吸収線量を300kGy(上記100kGyの条件を3回照射した)とした以外は、実施例10と同様にしてフィルムを作製した。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
比較例6では、架橋剤としてTAIC4重量%を用いた以外は、比較例5と同様にしてフィルムを作製した。
比較例7では、架橋剤としてTAIC5重量%を用いた以外は、比較例5と同様にしてフィルムを作製した。
比較例8では、架橋剤としてTAIC5重量%を用い、電子線の吸収線量を1000kGy(100kGyの条件を10回照射した)とした以外は、実施例5と同様にしてフィルムを作製した。
得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:2.9g/10分、mmmm:94%、灰分量:23ppm、塩素量:1ppm、Tm:163℃、Mw/Mn:5.0)のペレット(平均粒径3mm)を用い、二軸延伸機の予熱温度を149℃とした以外は、実施例7と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
電子線を照射しないで、実施例18と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:2.9g/10分、mmmm:94%、灰分量:23ppm、塩素量:1ppm、Tm:163℃、Mw/Mn:5.0)のペレット(平均粒径3mm)を用い、二軸延伸機の予熱温度を149℃とした以外は、実施例11と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:2.8g/10分、mmmm:91%、灰分量:27ppm、塩素量:3ppm、Tm:160℃、Mw/Mn:8.0)のペレット(平均粒径3mm)を用いて、二軸延伸機の予熱温度を145℃とした以外は、比較例3と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
電子線の吸収線量を10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)とした以外は、比較例10と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:2.8g/10分、mmmm:91%、灰分量:27ppm、塩素量:3ppm、Tm:160℃、Mw/Mn:8.0)のペレット(平均粒径3mm)を用いた以外は、実施例19と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表2に示す。
架橋剤としてTAIC15重量%を用いて、実施例10と同様にしてフィルムを作製しようとしたが、架橋剤の量が多すぎるため、ペレダイズできず、フィルムを作製できなかった。
〔比較例14〕
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)を、30mmφ押出機((株)GMエンジニアリング社製押出シート成形機)を用いて、成形温度210℃にて溶融し、Tダイから押出し、冷却温度30℃にて保持された冷却ロールにより、引取速度1.0m/分の条件で除冷し、厚み0.5mmのシートを得た。
得られた二軸延伸フィルムについて、結果を表3に示す。
比較例14と同様にして得られた二軸延伸フィルムに、電子線照射機((株)NHVコーポレーション社製EBC300−60。以下同じ。)を用いて、電子線を吸収線量1kGy(加速電圧:300kV、電流:1.9mA、照射速度:50m/min:実施例20)、吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min:実施例21)、吸収線量100kGy(加速電圧:300kV、電流:37.4mA、照射速度:10m/min:実施例22)、吸収線量1000kGy(吸収線量100kGyにおける条件で電子線を10回照射:比較例15)で照射した。
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)100重量%と、トリアリルイソシアヌレート(日本化成(株)社製、TAIC)0.5重量%とを、二軸押出機(神戸製鋼(株)社製HYPERKTX30、30mmφ×2)を用いて、成形温度210℃にて溶融混練し、ペレットを得た。
得られた二軸延伸フィルムについて、結果を表3に示す。
比較例16と同様にして得られた二軸延伸フィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量1kGy(加速電圧:300kV、電流:1.9mA、照射速度:50m/min:実施例23)、吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min:実施例24)、吸収線量50kGy(加速電圧:300kV、電流:37.4mA、照射速度:20m/min:実施例25)、吸収線量100kGy(加速電圧:300kV、電流:37.4mA、照射速度:10m/min:実施例26)、吸収線量1000kGy(吸収線量100kGyにおける条件で電子線を10回照射:比較例17)で照射した。
比較例16において、架橋剤TAICの使用量を1重量%としたこと以外は比較例16と同様にして二軸延伸フィルムを作成した。
得られた二軸延伸フィルムについて、結果を表3に示す。
比較例18と同様にして得られた二軸延伸フィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min:実施例27)、吸収線量100kGy(加速電圧:300kV、電流:37.4mA、照射速度:10m/min:実施例28)で照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例16において、架橋剤TAICの使用量を5重量%としたこと以外は比較例16と同様にして二軸延伸フィルムを作成し、得られたフィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)で電子線を照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例14において、ペレットとしてプロピレン単独重合体(MFR:2.9g/10分、mmmm:94%、灰分量:23ppm、塩素量:1ppm、Tm:163℃、Mw/Mn:5.0)のペレット(平均粒径3mm)を用い、二軸延伸機の予熱温度および延伸温度を151℃としたこと以外は比較例14と同様にして二軸延伸フィルムを作製した。
得られた二軸延伸フィルムについて、結果を表3に示す。
比較例19と同様にして得られた二軸延伸フィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)で照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例18において、プロピレン単独重合体(MFR:2.9g/10分、mmmm:94%、灰分量:23ppm、塩素量:1ppm、Tm:163℃、Mw/Mn:5.0)のペレット(平均粒径3mm)100重量%に、TAIC1重量%を添加してペレットを得て、二軸延伸機の予熱温度および延伸温度を151℃としたこと以外は比較例18と同様にして二軸延伸フィルムを作製した。得られたフィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)で照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例14において、ペレットとしてプロピレン単独重合体(MFR:2.8g/10分、mmmm:91%、灰分量:27ppm、塩素量:3ppm、Tm:160℃、Mw/Mn:8.0)のペレット(平均粒径3mm)を用い、二軸延伸機の予熱温度および延伸温度を147℃としたこと以外は比較例14と同様にして二軸延伸フィルムを作製した。
得られた二軸延伸フィルムについて、結果を表3に示す。
比較例20と同様にして得られた二軸延伸フィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)で電子線を照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例16において、プロピレン単独重合体(MFR:2.8g/10分、mmmm:91%、灰分量:27ppm、塩素量:3ppm、Tm:160℃、Mw/Mn:8.0)のペレット(平均粒径3mm)100重量%に、TAIC1重量%を添加してペレットを得て、二軸延伸機の予熱温度および延伸温度を147℃としたこと以外は比較例16と同様にして二軸延伸フィルムを作製した。得られたフィルムに、電子線照射機を用いて、電子線を吸収線量10kGy(加速電圧:300kV、電流:18.7mA、照射速度:50m/min)で照射した。
得られたフィルムについて、結果を表3に示す。
比較例16において、架橋剤TAICの使用量を15重量%としたが、架橋剤の量が多すぎたためペレタイズできず、二軸延伸フィルムを作製できなかった。
〔比較例24〕
プロピレン単独重合体(MFR:4.2g/10分、mmmm:98%、灰分量:20ppm、塩素量:1ppm、Tm:166℃、Mw/Mn:6.5)のペレット(平均粒径3mm)99重量%と、プロピレン単独重合体(バセル社製PF814(商品名)、MFR:3.2g/10分、mmmm:91.0%、灰分量:220ppm、塩素量:24ppm、Tm:158℃、Mw/Mn:8.5)1重量%とを、二軸押出し機(神戸製鋼(株)社製HYPERKTX30、30mmφ×2)を用いて、成形温度210℃にて溶融混練し、ペレットを得た。
得られたフィルムについて、結果を表4に示す。
プロピレン単独重合体(MFR:3.0g/10分、mmmm:98.5%、灰分量:300ppm、塩素量:70ppm、Tm:167℃、Mw/Mn:6.0)のペレット(平均粒径3mm)を用いた以外は、比較例3と同様にして、フィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表4に示す。
ペレットとして、プロピレン単独重合体(バセル社製PF814(商品名)、MFR:3.2g/10分、mmmm:91.0%、灰分量:220ppm、塩素量:24ppm、Tm:158℃、Mw/Mn:8.5)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、結果を表4に示す。
Claims (5)
- (1)ASTM D1238に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて測定したメルトフローレート(MFR)が、1〜10g/10分の範囲にあり、
(2)13C−NMRを用いて測定したペンタッドアイソタクティック分率(mmmm分率)が、94%以上であり、
(3)空気中で完全に燃焼させて得られる灰分量が、30ppm以下であり、
(4)イオンクロマトグラフ法により測定した塩素量が、10ppm以下である
プロピレン単独重合体を製造する工程(I)と、
次いで、当該プロピレン単独重合体からシートを製造する工程(II)と、
次いで、当該シートから延伸フィルムを製造する工程(III)と
を含むフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法であって、
工程(I)で得られるプロピレン単独重合体、工程(II)で得られるシートまたは工程(III)で得られる延伸フィルムのいずれかに、
吸収線量0.1〜500kGyで電子線照射する工程を含むことを特徴とするフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法。 - 前記プロピレン単独重合体に、架橋剤を添加してなることを特徴とする請求項1に記載のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法。
- 前記架橋剤を、前記プロピレン単独重合体100重量%に対して、0.01〜10重量%添加してなることを特徴とする請求項2に記載のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法。
- 電子線の吸収線量が、1〜300KGyであることを特徴とする請求項1に記載のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法。
- 前記プロピレン単独重合体が、粉末、顆粒またはペレットのいずれかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のフィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法。
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