JP6766805B2 - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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Description
エチレン単位の含有率が、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対して、7.5mol%以下である、
コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
エチレン−プロピレンコポリマーの重量平均分子量(Mw)が25万以上80万以下である、
項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
ポリプロピレン樹脂がエチレン単位を有し、エチレン単位の含有率が、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対して、7.5mol%以下である、製造方法。
項10に記載の製造方法。
項12:コンデンサ用フィルムとして用いる、エチレン単位を有するポリプロピレン樹脂を含む二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、
エチレン単位の含有率が、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対して、7.5mol%以下である、ポリプロピレンフィルムの使用。
項13:コンデンサ用フィルムとして用いる、エチレン単位を有するポリプロピレン樹脂を含む二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、
エチレン単位の含有率が、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対して、7.5mol%以下である、ポリプロピレンフィルムの使用方法。
本発明のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを形成するために用いるポリプロピレン樹脂は、エチレン単位を有する。このようなポリプロピレン樹脂としては、エチレン単位を有するエチレン−プロピレンコポリマーを単独で使用してもよく、また、後述のように、(1)プロピレンホモポリマーと(2)エチレン−プロピレンコポリマーを含有するブレンド樹脂であってもよい。本発明のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを構成する樹脂成分は、上記(1)プロピレンホモポリマーと(2)エチレン−プロピレンコポリマーとの2種類の樹脂成分の組み合わせであることが好ましい。
該ポリプロピレン樹脂がプロピレンホモポリマーとプロピレン−エチレンコポリマーとのブレンド樹脂である場合、プロピレンホモポリマーとしては、後述する以下の物性を有するプロピレンホモポリマーであれば、1種単独で使用してもよく、また、2種以上のプロピレンホモポリマーを混合して得られるものであってもよい。
ポリプロピレン樹脂がブレンド樹脂である場合、ポリプロピレン樹脂に含まれるエチレン−プロピレンコポリマーとしては、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー、グラフトコポリマー等のいずれのコポリマーであってもよい。これらの中でも、ランダムコポリマーであることが好ましい。
ポリプロピレン樹脂がブレンド樹脂である場合、ポリプロピレン樹脂中のエチレン−プロピレンコポリマーの含有割合としては、5〜50質量%が好ましく、10〜45質量%程度がより好ましく、15〜40質量%程度がさらに好ましく、30〜40質量%程度が特に好ましい。ポリプロピレン樹脂中のエチレン−プロピレンコポリマーの含有割合を5質量%以上に設定することにより、エチレン−プロピレンコポリマーを含有させることによる効果が明瞭に現れる。また、50質量%以下に設定することにより、フィルムを形成したときの耐熱性の低下を抑制することができ、結果として高温下での耐絶縁破壊特性を向上させることができる。また、本発明のポリプロピレンフィルムを構成する樹脂成分が上記(1)プロピレンホモポリマー(以下(1)樹脂ともいう)と(2)エチレン−プロピレンコポリマー(以下(2)樹脂ともいう)との2種類の樹脂成分の組み合わせである場合、上記(1)樹脂と(2)樹脂の質量比率は、(1)樹脂:(2)樹脂=50:50〜95:5が好ましく、55:45〜90:10がより好ましく、60:40〜85:15がさらに好ましく、60:40〜70:30が特に好ましい。当該質量比率が上記範囲内であることにより、高温下での耐絶縁破壊特性をより向上させることができる。
フィルムの融解熱量は、フィルムの耐熱性向上および耐電圧性向上のための観点から、90J/g以上であることが好ましい。また、95J/g以上であることがさらに好ましく、100J/g以上であることが一層好ましい。また、ポリプロピレン結晶の理論的限界に基づくと、融解熱量の上限は207J/gである。さらに、フィルムの延伸性の観点から、150J/g以下であることが好ましく、140J/g以下であることがさらに好ましく、120J/g以下であることが特に好ましい。
[式(I)中、Dは結晶子サイズ(nm)、Kは定数(形状因子)、λは使用X線波長(nm)、βはα晶(040)面の回折反射ピークの半価幅、θはα晶(040)面の回折ブラッグ角である]
本発明では、α晶(040)面の回折反射ピークを測定するために、より具体的には、リガク社製のディストップX線回折装置MiniFlex300(商品名)を使用する。出力30kV、10mAで発生させたX線を用いる。受光モノクローメーターで単色化したCuKα線(波長0.15418nm)をスリットで平行化し、測定フィルムに照射する。回折強度は、シンチュレーションカウンターを用い、ゴニオメーターを用いて2θ/θ連動走査して測定する。装置に標準で付属されている統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLを用いて、得られたデータを利用して、α晶(040)面の回折反射ピークの半価幅を求める。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、単層構造及び多層構造のいずれの構造であってもよいが、単層構造であることが好ましい。
本実施形態に係るコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムのヘーズは、1.0〜3.0%であることが好ましい。ヘーズがこの範囲であることで、ポリプロピレンフィルムの表面は適度な粗さ及び滑らかさを有しているので、良好な素子巻き加工性を有し、しかも、耐絶縁破壊特性も向上しやすい。また、コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの幅方向(TD方向)に沿って、例えば等間隔に数点のヘーズを測定した場合(例えば、等間隔に8点)、標準偏差σは0〜0.2であることが好ましく、この場合、素子巻き加工性がより向上する。
本発明は、上記の二軸延伸ポリエチレンフィルムをコンデンサに用いることができる。
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結 カラム温度:140℃
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/分
検量線の作製には東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を得た。このMwとMnの値を用いて分子量分布(Mw/Mn)を得た。なお、分子量はQ−ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算した。
ポリプロピレンを溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、メソペンタッド分率([mmmm])を求めた。
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン〔ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(ODCB/重水素化ODCB=4/1(モル比))〕
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
立体規則性度を表すペンタッド分率は、同方向並びの連子「メソ(m)」と異方向の並びの連子「ラセモ(r)」の5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrm等)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。mmmmやmrrm等に由来する各シグナルの帰属に関し、例えば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」等のスペクトルの記載を参考とした。
JIS K 7210−1999に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgにて測定した。
エチレン単位の含有率は、フーリエ変換核磁気共鳴装置(FT−NMR)を用いて、以下の条件で求めた。
観測核:13C(100.6MHz)
測定モード:逆ゲーテッドデカップリング
シフト基準:プロピレン単位5連鎖(mmmm)(21.86ppm)
エチレン単位の含有率(mol%)は、頭−尾結合2連鎖に基づくメチレン炭素のシグナル積分値より、例えば、「Y.−D. Zhang et al.,Polym. J.,35巻,551頁(2003)」等の記載を参考として算出した。
融点、及び結晶化温度は、入力補償型示差走査型熱量計(DSC)(Perkin Elmer社製、Diamond DSC)を用い、以下の条件で測定した。
実施例及び比較例で使用したプロピレンホモポリマー1(プライムポリマー株式会社製)、及びプロピレンホモポリマー2(大韓油化製)の物性を表1に示す。なお、下記値は、原料樹脂ペレットの形態で、上記の測定方法に従い測定した値である。
コポリマー2:プロピレン−エチレンコポリマー(プライムポリマー株式会社製)
コポリマー3:プロピレン−エチレンコポリマー(エクソンモービル社製)
コポリマー4:4−メチル―1−ペンテン含有コポリマー(三井化学(株)製のMX002O)
コポリマー5:プロピレン−1−ブテンコポリマー(三井化学(株)製のXM7070)
実施例1
ホモポリマー1とコポリマー1を、ホモポリマー1/コポリマー1=65/35(質量比)で混合したドライブレンド体を、押出機に供給した。ドライブレンド体を樹脂温度が230℃となるように加熱溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を45℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚み約1mmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを、ブルックナー社製の二軸延伸装置(KARO IV)にて、165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸した後、直ちに横方向に10倍に延伸して、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1とコポリマー1を、ホモポリマー1/コポリマー1=95/5(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1とコポリマー1を、ホモポリマー1/コポリマー1=55/45(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1/コポリマー1=65/35(質量比)で混合したドライブレンド体について、実施例1より厚みの薄いフィルムを作製した。まず、ホモポリマー1及びコポリマー1を連続的に混合したドライブレンド体を、押出機に供給した。ドライブレンド体を250℃の温度で溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を92℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚み約125μmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、テンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚み2.5μmの非常に薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
コポリマー1に代えてコポリマー2を用い、ホモポリマー1とコポリマー2を、ホモポリマー1/コポリマー2=65/35(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1/コポリマー1=80/20(質量比)で混合したドライブレンド体を用い、実施例1より厚みの薄いフィルムを作製した。まず、ホモポリマー1及びコポリマー1を連続的に混合したドライブレンド体を、押出機に供給した。ドライブレンド体を250℃の温度で溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を92℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚み約125μmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、テンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚み2.3μmの非常に薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1/コポリマー2=95/5(質量比)で混合したドライブレンド体を用い、実施例5より厚みの薄いフィルムを作製した。まず、ホモポリマー1及びコポリマー2を連続的に混合したドライブレンド体を、押出機に供給した。ドライブレンド体を250℃の温度で溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を92℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚み約125μmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、テンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚み2.3μmの非常に薄い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ホモポリマー1に代えてホモポリマー1とホモポリマー2を用い、ホモポリマー1/ホモポリマー2/コポリマー1=40/25/35(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
コポリマーを使用せず、ホモポリマー1のみを樹脂原料として用いた以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
コポリマー1に代えてコポリマー3を用い、ホモポリマー1とコポリマー3を、ホモポリマー1/コポリマー3=65/35(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
コポリマー1に代えてコポリマー4を用い、ホモポリマー1とコポリマー4を、ホモポリマー1/コポリマー4=90/10(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
コポリマー1に代えてコポリマー5を用い、ホモポリマー1とコポリマー5を、ホモポリマー1/コポリマー5=65/35(質量比)で混合した以外は、実施例1と同様の方法により、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
各実施例及び各比較例で配合した、ホモポリマー及びコポリマーから、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対するエチレン単位の含有割合を算出した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みは、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの結晶子サイズを、XRD(広角X線回折)装置を用いて、以下に従い測定した。
X線発生出力:30KV、10mA
照射X線:モノクローメーター単色化CuKα線(波長0.15418nm)
検出器:シンチュレーションカウンター
ゴニオメーター走査:2θ/θ連動走査
得られたデータから、解析コンピューターを用い、装置標準付属の統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLを用い、回折強度曲線を得た。
[式(I)中、Dは、結晶子サイズ(nm)、Kは定数(形状因子)、λは使用X線波長(nm)、βはα晶(040)面の回折反射ピークの半価幅、θはα晶(040)面の回折ブラッグ角である]
<融解熱量>
入力補償型示差走査型熱量計(DSC)(Perkin Elmer社製、Diamond DSC)を用い、フィルムを昇温速度20℃/分で加熱処理した。その際の1st Heating溶融ピークの面積積分値より、サンプル重量あたりの融解熱量を算出した。
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)にならって、交流電源を使用し、100℃で、絶縁破壊電圧値を測定した。12回の測定の平均絶縁破壊電圧値(VAC)を、フィルムの厚み(μm)で割り、上位2回及び下位2回の値を除いた8回の平均値を、絶縁破壊電圧(VAC/μm)とした。
<ヘーズ測定>
JIS−K7136に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業株式会社製「NDH−5000」)を用いて測定した。
<コンデンサ素子の静電容量測定>
二軸延伸ポリプロピレンフィルムに、特殊マージン蒸着パターンを蒸着抵抗15Ω/□にてアルミニウム蒸着を施し、金属化フィルムを得た。小幅にスリットした後に、2枚の金属化フィルムを相合わせて、株式会社皆藤製作所製、自動巻取機3KAW−N2型を用い、1100ターン巻回を行った。素子巻きした素子は、プレスしながら120℃にて熱処理を施した後、素子端面に亜鉛金属を溶射し、扁平型コンデンサを得た。このコンデンサ素子を、予め105℃にて予熱した後、試験前の初期の静電容量を日置電機株式会社製LCRハイテスター3522−50にて、室温で評価した。
Claims (10)
- エチレン単位を有するポリプロピレン樹脂を含む二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、
エチレン単位の含有率が、フィルムから検出されるプロピレン単位及びエチレン単位の総量に対して、0.09mol%以下であり、
厚みが3μm以下である、
コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - ポリプロピレン樹脂がエチレン−プロピレンコポリマーを含み、
エチレン−プロピレンコポリマーの重量平均分子量(Mw)が25万以上80万以下である、
請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - エチレン−プロピレンコポリマーの含有割合が、ポリプロピレン樹脂中、5質量%以上50質量%以下である、請求項2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- エチレン−プロピレンコポリマーの融点が、110℃以上170℃以下である請求項2又は3に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 上記エチレン−プロピレンコポリマーの結晶化温度が85℃以上110℃以下である、請求項2〜4のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ポリプロピレンフィルムの融解熱量が90J/g以上である、請求項1〜5のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ポリプロピレンフィルムの広角X線回折法により測定したα晶(040)面反射ピークの半価幅からScherrerの式を用いて算出した結晶子サイズが、10.0nm以上16.3nm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ポリプロピレン樹脂がさらにプロピレンホモポリマーを含む、請求項1〜7のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面又は両面に金属膜が形成された、請求項1〜8のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを用いて得られるコンデンサ。
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