CN116176018B - 一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜及其制备方法，属于电容膜制备技术领域。本发明选用等规度为96‑98％的聚丙烯树脂为芯层材料，选用苯乙烯‑丙烯嵌段共聚物作为面层，通过主、辅双挤出机熔融后通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成熔体，然后冷却铸片成型、双向拉伸，先后经过Ar等离子体和O2等离子体表面处理，得到表面粗化的耐高温聚丙烯电容薄膜。本发明选用苯乙烯‑丙烯嵌段共聚物配合等规聚丙烯材料通过共挤、冷却铸片、双向拉伸工艺，配合等离子体表面处理，得到的电容薄膜在保持厚度4‑5um基础上具备较稳定的耐温性能和表面粗化性能以及电击穿性能。
Description
技术领域
本发明属于电容膜制备技术领域，涉及一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜及其制备方法。
背景技术
聚丙烯电容薄膜即电容器用双向拉伸聚丙烯薄膜，双向拉伸聚丙烯薄膜的简称为BOPP。薄膜电容分为金属化薄膜电容器和金属箔式电容器，通常的薄膜电容器的制法是将铝等金属箔当成电极和塑胶薄膜重叠后卷绕在一起制成，另外一种薄膜电容器的制法叫金属化薄膜，在塑胶薄膜上以真空蒸镀上一层很薄的金属以作为电极，以此可以省去电极箔的厚度，缩小电容器单位体积，所以薄膜电容器容易做成小型、容量大的电容器，例如常见的MKP电容，就是金属化聚丙烯膜电容器的代称。
电容器用双向拉伸聚丙烯薄膜具有较高的机械性能和电气性能，是高压电力电容器和低压电子电容器的理想介质材料，广泛应用于电容器各行业。随着科技进步和人民生活水平的提高，信息产业和家电工业迅速发展，同时随着电气装置向小型化以及元件密集化方向发展，对电容器的体积、耐温、耐电压和可靠性等指标提出了更高的要求。
防盗标签，属于电子商品防盗(EAS)技术用于识别通过放置在商场超市的出入口或收银通道处的检测系统检测粘贴在商品上的防盗软标签或钉在服装鞋帽上的防盗硬标签，当有未经收银员处理的标签通过系统时，系统会发出报警，以提醒工作人员注意。为了美观以及使用便利，防盗标签需要尽量设置地小型化，因此，需要其中的电容器往小型化发展。
降低聚丙烯薄膜的厚度可有效降低电容器的体积，但是，随着聚丙烯薄膜厚度的降低，其耐热性能和耐电压性能也会随之降低，容易出现热收缩率增大以及薄膜击穿电压降低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜及其制备方法，属于电容膜制备技术领域。本发明选用等规度为96-98％的聚丙烯树脂为芯层材料，选用苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层，通过主、辅双挤出机熔融后通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成熔体，然后冷却铸片成型、双向拉伸，先后经过Ar等离子体和O2等离子体表面处理，得到表面粗化的耐高温聚丙烯电容薄膜。本发明选用苯乙烯-丙烯嵌段共聚物配合等规聚丙烯材料通过共挤、冷却铸片、双向拉伸工艺，配合等离子体表面处理，得到的电容薄膜在保持厚度4-5um基础上具备较稳定的耐温性能和表面粗化性能以及电击穿性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为10-15％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.1-0.25；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行纵向预热、拉伸、定型，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行横向预热、拉伸、定型，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度40-60℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为10-15％，维持总压力为0.2-0.8MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述芯层材料的挤出温度为220-240℃，所述面层材料的挤出温度为240-250℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述激冷辊和气刀的温度为95-105℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)所述预热温度为110-145℃，所述拉伸温度为132-155℃，所述定型温度为138-150℃，所述拉伸倍率为4.5-5.5。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)所述预热温度为160-170℃，所述拉伸温度为155-165℃，所述定型温度为158-175℃，所述拉伸倍率为8-10。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(6)所述等离子体表面处理条件为：先在Ar氛围下80-120Pa处理9-15min，然后在O2氛围下50-100Pa处理5-10min。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
进一步地，所述聚丙烯电容薄膜的厚度为4-5um。
本发明的有益效果：
(1)本发明选用等规度为96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒做为芯层材料，选用特定工艺制备得到的苯乙烯链段摩尔占比为10-15％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层，制备的厚度为4-5um的聚丙烯电容薄膜，在该厚度基础上，聚丙烯电容薄膜具备较为稳定的耐温性能和耐电压性能；
(2)本发明聚丙烯电容薄膜预制膜先后经过Ar等离子体和O2等离子体表面处理，使得聚丙烯电容薄膜表面被蚀刻，非晶相被破坏掉，球晶暴露出来，使其表面变得不平整，增加表面粗糙度，保证电容器的良好油浸性，保证电容器良好的散热性和绝缘性，进一步提高电容器的耐温性能和电压性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为10％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.1；
所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度50℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为10％，维持总压力为0.3-0.5MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，控制芯层材料的挤出温度为225℃，面层材料的挤出温度为240℃，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过98℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行116℃纵向预热、140℃拉伸、139℃定型，控制拉伸倍率为4.6，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行165℃横向预热、158℃拉伸、160℃定型，控制拉伸倍率为8.8，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，先在Ar氛围下90Pa处理9min，然后在O2氛围下50Pa处理10min得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.8um。
实施例2
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为12％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.16；
所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度42℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为12％，维持总压力为0.2-0.4MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，控制芯层材料的挤出温度为220℃，面层材料的挤出温度为244℃，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过95℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行125℃纵向预热、142℃拉伸、145℃定型，控制拉伸倍率为5.1，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行162℃横向预热、159℃拉伸、165℃定型，控制拉伸倍率为9，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，先在Ar氛围下80Pa处理12min，然后在O2氛围下80Pa处理6min得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.5um。
实施例3
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为13％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.2；
所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度55℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为13％，维持总压力为0.4-0.7MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，控制芯层材料的挤出温度为230℃，面层材料的挤出温度为245℃，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过100℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行132℃纵向预热、145℃拉伸、150℃定型，控制拉伸倍率为5，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行165℃横向预热、160℃拉伸、170℃定型，控制拉伸倍率为8，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，先在Ar氛围下100Pa处理11min，然后在O2氛围下60Pa处理8min得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.7um。
实施例4
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为15％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.25；
所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度60℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为15％，维持总压力为0.5-0.8MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，控制芯层材料的挤出温度为240℃，面层材料的挤出温度为250℃，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过105℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行142℃纵向预热、154℃拉伸、148℃定型，控制拉伸倍率为5.5，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行169℃横向预热、162℃拉伸、175℃定型，控制拉伸倍率为10，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，先在Ar氛围下120Pa处理15min，然后在O2氛围下60Pa处理6min得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.2um。
对比例1
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为聚丙烯电容薄膜的原料；
(2)熔融挤出：将原料经挤出机熔融后，控制挤出温度为240℃，通过模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过105℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行142℃纵向预热、154℃拉伸、148℃定型，控制拉伸倍率为5.5，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行169℃横向预热、162℃拉伸、175℃定型，控制拉伸倍率为10，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，先在Ar氛围下120Pa处理15min，然后在O2氛围下60Pa处理6min得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.2um。
对比例2
一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为15％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.25；
所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度60℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为15％，维持总压力为0.5-0.8MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，控制芯层材料的挤出温度为240℃，面层材料的挤出温度为250℃，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过105℃的激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行142℃纵向预热、154℃拉伸、148℃定型，控制拉伸倍率为5.5，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行169℃横向预热、162℃拉伸、175℃定型，控制拉伸倍率为10，得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
上述制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的厚度为4.2um。
性能测试
将实施例1-4和对比例1-2制备得到的聚丙烯电容薄膜分别进行耐温性能和电气性能测试；
按照JIS-C2330测试聚丙烯电容薄膜的介质击穿电压，按照GB/T12027测试聚丙烯电容薄膜的热收缩率，测试结果如下表1所示：
表1聚丙烯电容薄膜性能测试结果
由表1的测试结果可知，对比例1在实施例4基础上直接采用聚丙烯作为原料，没有添加苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层，虽然聚丙烯电容薄膜的厚度相同，但是其纵向和横向热收缩率均明显提高，且介质击穿电压明显降低；对比例2在实施例4基础上没有对聚丙烯薄膜进行等离子体表面处理，虽然聚丙烯电容薄膜的厚度相同，但是其纵向和横向热收缩率均明显提高，且介质击穿电压明显降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取等规度96-98％、灰分小于30ppm的聚丙烯颗粒作为芯层材料，选取苯乙烯链段摩尔占比为10-15％的苯乙烯-丙烯嵌段共聚物作为面层材料，控制芯层材料和面层材料的重量比为1:0.1-0.25；
(2)熔融挤出：将芯层材料和面层材料同时经主、辅双挤出机熔融后，通过辅、主、辅三层复合模头挤出形成片状熔体；
(3)冷却铸片：将片状熔体经过激冷辊及气刀冷却铸片成型得到厚片；
(4)纵向拉伸：将厚片进行纵向预热、拉伸、定型，得到厚膜；
(5)横向拉伸：将厚膜进行横向预热、拉伸、定型，得到预制膜；
(6)等离子表面处理：对预制膜两面同时进行等离子体表面处理，得到应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜；
所述聚丙烯电容薄膜的厚度为4-5um；
步骤(1)所述苯乙烯-丙烯嵌段共聚物的制备方法包括以下步骤：
向反应器中通入丙烯气体，以茂金属钛化合物、烷基铝氧烷和三烷基铝为催化剂，在温度40-60℃下，加入苯乙烯气体，控制苯乙烯摩尔占比为10-15％，维持总压力为0.2-0.8MPa，反应得到苯乙烯-丙烯嵌段共聚物；
步骤(6)所述等离子体表面处理条件为：先在Ar氛围下80-120Pa处理9-15min，然后在O2氛围下50-100Pa处理5-10min。
2.根据权利要求1所述的一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述芯层材料的挤出温度为220-240℃，所述面层材料的挤出温度为240-250℃。
3.根据权利要求1所述的一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述激冷辊和气刀的温度为95-105℃。
4.根据权利要求1所述的一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述预热温度为110-145℃，所述拉伸温度为132-155℃，所述定型温度为138-150℃，所述拉伸倍率为4.5-5.5。
5.根据权利要求1所述的一种应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述预热温度为160-170℃，所述拉伸温度为155-165℃，所述定型温度为158-175℃，所述拉伸倍率为8-10。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的应用于电子防监标签的聚丙烯电容薄膜。
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