JP6790398B2 - 二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属膜積層フィルムおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属膜積層フィルムおよびフィルムコンデンサ Download PDFInfo
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Description
厚み斑の測定方法:二軸配向ポリプロピレンフィルムの任意の場所から長手方向102mm、幅方向102mmの正方形となるように切り出し試料とし、10.5mmφ超硬球面測定子を備える接触式の膜厚計にて、測定荷重を0.06Nとして、長手方向については試料の幅方向中央部において1mm間隔で100ヶ所、幅方向についても試料の長手方向中央部において1mm間隔で100ヶ所の厚みを測定する。長手方向、幅方向それぞれにおいて厚みの最大値、最小値、及び100ヶ所の平均値を用いて、下記式より厚み斑を求める。
厚み斑(%)=((厚み最大値−厚み最小値)/100ヶ所の厚み平均値)×100
厚み斑(%)=((厚み最大値−厚み最小値)/100ヶ所の厚み平均値)×100
長手方向のヤング率EMDと幅方向のヤング率ETDの比の値EMD/ETDは、0.6〜1.2の範囲であるとより好ましく、0.7〜1.1の範囲であるとさらに好ましく、0.8〜1.1の範囲であると特に好ましい。長手方向のヤング率EMDと幅方向のヤング率ETDの比の値EMD/ETDが0.5未満の場合、長手方向の配向に対して幅方向の配向が高すぎて、二軸延伸における横延伸工程においてフィルム破断してしまうことがある。一方、長手方向のヤング率EMDと幅方向のヤング率ETDの比の値EMD/ETDが1.2を超えた場合、長手方向の配向に対して幅方向の配向が低すぎて幅方向の厚み斑が増加することがある。長手方向のヤング率EMDと幅方向のヤング率ETDの関係を(1)式の範囲内とするためには、後述する通りフィルム製膜時の縦延伸工程、横延伸工程を特定の条件とすることで達成することができる。
Q:流量(kg/sec)
ρ:比重(kg/cm3)
W:溝幅(cm)
t:溝間隙(cm)
Tダイのせん断速度が上述した範囲となるようにポリマーの流量、Tダイの溝幅、溝間隙を適宜調整する。ポリマーの流量は押出安定性の観点から150〜500kg/hrの範囲が好ましい。Tダイの溝幅は生産性の観点から500〜1,000mmの範囲が好ましい。Tダイの溝間隙は押出系内の内圧やキャスト精度の観点から0.8〜2mmの範囲が好ましい。
ポリプロピレン樹脂試料0.5gを135℃のキシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(X(g))。試料0.5gの精量値(X0(g))を用いて下記式から算出した。
(2)メソペンタッド分率(mmmm)
ポリプロピレン樹脂、または二軸配向ポリプロピレンフィルムを試料として溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製 DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、さらに付属ソフトの自動フィッティングを行った。ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmのピーク分率の合計を求めた。なお、上記測定を5回行い、その平均値を本試料のメソペンタッド分率(mmmm)とした。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmr
(f)mrmm+rmrr
(g)mmrr
(h)rmmr
(i)mmmr
(j)mmmm
(3)メルトフローレート(MFR)
JIS K7210(1995)の条件M(230℃、2.16kg)に準拠して測定した。
JIS K7210(1999)に示されるMFR測定用の装置に準じて測定した。株式会社東洋精機社製メルトテンションテスターを用いて、樹脂試料を230℃に加熱し、溶融ポリマーを押出速度15mm/分で吐出しストランドとした。このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、溶融張力を求めた。
二軸配向ポリプロピレンフィルムの任意の場所から長手方向102mm、幅方向102mmの正方形となるように切り出し試料とし、接触式の膜厚計株式会社ミツトヨ社製“ライトマチック”(登録商標)VL−50A(10.5mmφ超硬球面測定子、測定荷重0.06N)にて測定した。厚み測定位置は、長手方向については、試料の幅方向中央部において1mm間隔で100ヶ所、幅方向についても同様に、試料の長手方向中央部において1mm間隔で100ヶ所とした。長手、幅方向それぞれにおいて最大値、最小値、100ヶ所の平均値より、下記式より厚み斑を求めた。
(6)融解ピーク温度、融解ピーク数(158〜180℃)
二軸配向ポリプロピレンフィルム5mgを試料としてアルミニウム製パンに封入し、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業株式会社製RDC220)を用いて測定した。窒素雰囲気下で室温から280℃まで20℃/分で昇温(ファーストラン)し、5分間保持した後、30℃まで20℃/分で冷却した。上記ファーストランで観察された融解ピーク温度、および158〜180℃の範囲内に存在する融解ピーク数を求めた。なお、本測定を3回行い、個々の融解ピークについて3個のデータの平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの融解ピーク温度とした。
二軸配向ポリプロピレンフィルムの長手方向もしくは幅方向について、測定方向200mm、測定方向と直角の方向10mmとなるように試料を5本切り出し、両端から50mmの位置に印を付けて試長100mmとした。オリエンテック株式会社製フィルム強伸度測定装置(AMF/RTA−100)を用いて、23℃、65%RHの雰囲気下で引張速度300mm/分にて測定した。長手方向、幅方向ともにそれぞれ5本の試料の平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムのヤング率とした。
二軸配向ポリプロピレンフィルムの長手方向もしくは幅方向について、測定方向200mm、測定方向と直角の方向10mmとなるように試料を5本切り出し、両端から50mmの位置に印を付けて試長100mmとした。次に、荷重3gを付けて120℃または140℃に保温されたオーブン内に吊し、15分加熱後に取り出して、室温で冷却後、寸法(l1)を測定して下記式にて求め、長手方向、幅方向ともにそれぞれ5本の平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの熱収縮率とした。
(9)動摩擦係数μd
JIS K7125(1999)に準拠し、東レ社製スリップテスター(200G−15C)を用いて測定した。二軸配向ポリプロピレンフィルムを長手方向100mm、幅方向75mmの短冊状となるようにサンプリングし、同様の試料を2枚用意した。次いで、2枚の試料を23℃、65%RHの雰囲気下で24時間調湿した。調湿後の2枚の試料の異なる面通しを重ね合わせ、さらに荷重(質量200g、底面積50mm×50mmの正方形)を乗せた上で、一方の試料を短冊の長手方向に引取速度100mm/分で引き取った。摩擦力は試料が滑り始める臨界点で観測される静摩擦力と、滑り出した後の安定領域での動摩擦力に区分されるが、本評価では動摩擦力R(g)をチャートより読み取り、動摩擦係数μd=R(g)/200(g)により算出した。なお、本測定を3回行い、その平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの動摩擦係数とした。
JIS K7105(1981)に準じ、スガ試験機社製デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°、受光角60°の条件で測定した。なお、本測定を5回行い、その平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの光沢度とした。
JIS C2330(2001)の7.4.1.1に準じ、マイクロメーター法厚みを測定した。
JIS C2330(1995)に従い、初期質量W0の二軸配向ポリプロピレンフィルムを白金坩堝に入れ、まずガスバーナーで十分に燃焼させた後、750〜800℃の電気炉で1時間処理して完全に灰化し、得られた灰の質量W1を測定し、下記式から算出した。
(13)表面ぬれ張力
ホルムアルデヒドとエチレングリコールモノエチルエーテルとの混合液によるJIS K6768(1999)に規定された測定方法に基づいて測定した。
金属膜積層フィルムを長手方向に10mm、幅方向に50mmの短冊状にサンプリングしたものを試料とし、4端子法により幅方向30mm間の金属膜の抵抗を測定した。得られた測定値に試料幅(10mm)を乗じて、電極間距離(30mm)を除して、10mm×10mm当たりの表面抵抗値を算出した。なお、表面抵抗値の単位はΩ/□とする。
後述する各実施例、および比較例において得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの片面に、株式会社ULVAC社製真空蒸着機でアルミニウムを8Ω/□となるように真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。ついで、各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左右いずれかの端部に0.5mmのマージン部を有する全幅20mmのテープ状巻取リールを作製した。得られたリールの左マージン、および右マージンのもの各1本ずつを幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚を重ね合わせて巻回し、静電容量10μFの巻回体を得た。素子巻回には株式会社皆藤製作所社製KAW−4NHBを使用した。
△:不良品1〜2個
×:不良品3個以上
(16)高温耐電圧特性
JIS C2330(2001)に準じて、125℃に温調した熱風オーブン中に電極を設置し、二軸配向ポリプロピレンフィルムの絶縁破壊電圧を測定した。なお、本測定を5回行い、その平均値を求め、上記(11)項で求めたフィルム厚みで除して1μm当たりの高温絶縁破壊電圧(V/μm)を求めた。高温耐電圧特性は、上記高温絶縁破壊電圧を下記の基準により評価した。
△:400V/μm以上、450V/μm未満
×:400V/μm未満
(実施例1)
ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、融点:166℃、MFR:2.5g/10分、mmmm:0.991)100質量%を単軸の溶融押出機に供給し、230℃で溶融押出を行い、25μmカットの焼結フィルターで異物除去を行った。なお、押出の際のTダイでかかるせん断速度は600sec−1であった。Tダイから吐出された溶融シートを90℃に表面温度を制御したキャストドラム上に密着させ、キャストドラムに4秒間接するようにキャストして未延伸シートを得た。溶融シートをキャストドラム上に密着させるためにエアーナイフおよび端部スポットエアーを用いた。エアーナイフとシート着地点との距離は2mmに設定し、62℃に温調したエアーを吹き出し速度100m/sで吹き付けた。ついで、130℃に加熱したセラミックロールを用いて予熱を行いフィルムの長手方向に5.8倍延伸を行った。この際の長手方向の延伸速度は2,500,000%/分であり、ネックダウン率は98%であった。また、フィルムの延伸性を向上させる目的でフィルム延伸部の両側からラジエーションヒーターにより熱量を与えることで、縦延伸においてフィルム破れの発生はなく製膜性に優れていた。次に端部をクリップで把持して145℃で幅方向に延伸速度22,000%/分で10倍延伸した。さらに、155℃で7秒間の熱処理を行い、幅方向に10%の弛緩を行った。その後、室温まで除冷した後にフィルムの片面に25W・min/m2の処理強度でコロナ放電処理を施し、クリップで把持したフィルムの耳部をカットして除去した。なお、表面処理した面をA面、未処理面をB面と呼ぶこととした。端部を除去したフィルムを巻取機で巻取り、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
押出の際のTダイでかかるせん断速度を150sec−1とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
ポリプロピレン樹脂のメソペンタッド分率(mmmm)が0.980のものに変更した以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
押出の際のTダイでかかるせん断速度を200sec−1とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
押出の際のTダイでかかるせん断速度を100sec−1とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
エアーナイフとシート着地点との距離を5mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
エアーナイフとシート着地点との距離を6mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
エアーナイフとシート着地点との距離を10mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
Tダイから吐出された溶融シートがキャストドラムと密着する時間を2秒とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
Tダイから吐出された溶融シートがキャストドラムと密着する時間を1.5秒とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
Tダイから吐出された溶融シートがキャストドラムと密着する時間を1秒とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
キャスト工程でのエアーナイフのエアー温度を60℃とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
長手方向の延伸速度を1,500,000%/分とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
長手方向の延伸速度を1,000,000%/分とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
幅方向の延伸速度を18,000%/分とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
幅方向の延伸速度を15,000%/分とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
押出の際のTダイでかかるせん断速度を90sec−1とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
ポリプロピレン樹脂のメソペンタッド分率(mmmm)が0.978のものに変更した以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
キャスト工程でのエアーナイフのエアー温度を90℃とした以外は実施例1と同様に作製した。結果、縦延伸工程においてフィルム破断が発生し、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得ることができなかった。
キャスト工程でのエアーナイフのエアー温度を50℃とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
キャスト工程でのエアーナイフのエアー吹き出し速度を130m/sとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
長手方向の延伸倍率を3.8倍とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
幅方向の延伸倍率を7倍とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
キャストドラムの表面温度を121℃とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
Claims (10)
- ポリプロピレン樹脂を主成分とする二軸配向ポリプロピレンフィルムであって、長手方向のヤング率E MD および幅方向のヤング率E TD がともに2.5GPa以上であり、以下の厚み斑の測定方法により測定した長手方向の厚み斑が0〜10%であり、以下の厚み斑の測定方法により測定した幅方向の厚み斑が0〜10%であり、かつDSC測定において158〜180℃の範囲に融解ピークを2つ以上有する二軸配向ポリプロピレンフィルム。
厚み斑の測定方法:二軸配向ポリプロピレンフィルムの任意の場所から長手方向102mm、幅方向102mmの正方形となるように切り出し試料とし、10.5mmφ超硬球面測定子を備える接触式の膜厚計にて、測定荷重を0.06Nとして、長手方向については試料の幅方向中央部において1mm間隔で100ヶ所、幅方向についても試料の長手方向中央部において1mm間隔で100ヶ所の厚みを測定する。長手方向、幅方向それぞれにおいて厚みの最大値、最小値、及び100ヶ所の平均値を用いて、下記式より厚み斑を求める。
厚み斑(%)=((厚み最大値−厚み最小値)/100ヶ所の厚み平均値)×100 - 長手方向のヤング率EMDと幅方向のヤング率ETDの関係が次式(1)を満たす、請求項1に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
0.5≦EMD/ETD≦1.2 ・・・(1) - 120℃、15分の処理条件による長手方向および幅方向の熱収縮率がともに−1〜5%である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 140℃、15分の処理条件による長手方向および幅方向の熱収縮率がともに−1〜10%である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 一方の面と他方の面との動摩擦係数μdが0.5〜1.2である、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 光沢度が両面ともに120〜150%である、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- フィルム厚みが0.5〜3μmである、請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- コンデンサ用誘電体として用いられる、請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 請求項8に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属層を形成してなる金属膜積層フィルム。
- 請求項9に記載の金属膜積層フィルムを巻回してなるフィルムコンデンサ。
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