JP5664137B2 - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムおよび金属化フィルム、フィルムコンデンサ - Google Patents
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
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- H01G4/14—Organic dielectrics
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-
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- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Description
0.5≦Pb250-450/Pb≦0.8
0.7≦Pa250-450/Pb250-450≦1.2
0.7≦Pa/Pb≦1.2
但し、
Pa250-450:A面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pb250-450:B面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pa:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
Pb:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
(2)PaとPbとが下記式を満たす、上記(1)に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
(3)いずれの表面の10点平均粗さ(SRz)も500nm以上1,000nm以下である、上記(1)または(2)に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
0.5≦Pb250-450/Pb≦0.8
0.7≦Pa250-450/Pb250-450≦1.2
0.7≦Pa/Pb≦1.2
但し、
Pa250-450:A面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pb250-450:B面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pa:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
Pb:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
まず、厚みt1について説明する。
0.5≦Pb250-450/Pb≦0.8
但し、
Pa250-450:A面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pb250-450:B面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pa:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
Pb:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
上記式において、Pa250-450/Paの値、Pb250-450/Pbの値について、0.5未満あるいは0.8を超える場合は、空気抜け不良によりフィルムの巻き取りがうまくいかず、また蒸着工程、スリット工程およびコンデンサ素子巻工程において、搬送時にキズが付きやすくなり欠点を生じる傾向がある。特に、コンデンサ素子巻工程ではシワが入り易く、層間間隙も狭く局所的な層間密着が発生し電界集中により耐圧が低下し易い。
0.7≦Pa/Pb≦1.2
上記式において、Pa250-450/Pb250-450の値、Pa/Pbの値について、0.7未満あるいは1.2を超える場合は、両面の突起個数の格差が大きくなり、両面の表面性の違いにより、コンデンサとした場合のフィルム層間のバラツキが大きくなり、特に含浸タイプのコンデンサ形成時にフィルム層間への油含浸が不十分となり部分的に未含浸部分を生じやすく、コンデンサ寿命が低下しやすくなる。特に直流用途、交流用途に限らず高電圧コンデンサ用では、含浸タイプ、無含浸タイプに関わらず、Pa250-450/Pb250-450の値、Pa/Pbの値はいずれも0.8以上1.1以下であることが好ましく、これにより更に、コンデンサ寿命が改善され電気特性に優れたコンデンサ用のフィルムが得られる。
|Pa−Pb|の値が200以下であれば、より両面の表面格差が低減されコンデンサ形成時のフィルム層間間隙の均一性が高まりコンデンサ寿命が改善され電気特性に優れたコンデンサ用のフィルムを得ることができる。
そのため、分岐鎖状ポリプロピレン(H)の使用は、特に緻密な表面形成を特徴的に表した下記式を満たすのに好適である。
0.5≦Pb250-450/Pb≦0.8
分岐鎖状ポリプロピレン(H)を得るには、前述したとおり分岐構造を持つオリゴマーやポリマーをブレンドする方法、特開昭62−121704号公報に記載されているようにポリプロピレン分子中に長鎖分岐構造を導入する方法、あるいは特許第2869606号公報に記載されている方法等が好ましく用いられる。具体的にはBasell社製“Profax PF−814”、Borealis社製“Daploy HMS−PP”(WB130HMS、WB135HMS等)が例示されるが、この中でも電子線架橋法により得られる樹脂が該樹脂中のゲル成分が少ないために好ましく用いられる。こうしたHMS樹脂をポリプロピレン(PP)に添加した際の特徴はPPの溶融結晶化温度が通常110℃付近にあるのに対して、115〜130℃の範囲に上昇することである。
JIS C−2330(2001)の7.4.1.1に従い、マイクロメータ法厚みを測定した。
JIS K−7105(1981)に準じ、スガ試験機株式会社製 デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°受光角60°の条件で測定した5点のデータの平均値を光沢度とした。
JIS−K7210(1999)に準じて、測定温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
JIS−K7210(1999)に示されるMFR測定用の装置に準じて測定した。東洋精機製メルトテンションテスターを用いて、ポリプロピレンを230℃に加熱し、溶融ポリプロピレンを押出速度15mm/分で吐出しストランドとし、このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、溶融張力とした。
セイコー社製RDC220示差走査熱量計を用いて、下記以下の条件で測定を行った。
検体5mgを測定用のアルミパンに封入する。尚、フィルムに金属蒸着等が施されている場合は適宜除去する。
以下の(a)→(b)→(c)のステップでフィルムを溶融・再結晶・再溶融させる。樹脂の融点は2nd Runで観測される融解ピークの内で最も高い融解ピーク温度を融点とした。3回測定し、その平均値を融点とした。
(b)Tmc 280℃で5分保持後に20℃/分で 30℃まで冷却
(c)2nd Run 30℃→280℃(昇温速度20℃/分)
(6)メソペンタッド分率(mmmm)
試料を溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製、DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、更に付属ソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とした。
尚、測定は5回行い、その平均値をメソペンタッド分率とした。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr
(7)内部3置換オレフィン個数
試料を溶媒に溶解し、1H NMRを用いて、以下の条件にて内部3置換オレフィンの個数を求める。
装置:日本電子製ECX400P型核磁気共鳴装置
測定核:1H核(共鳴周波数:500MHz)
測定濃度:2wt%
溶媒:重オルトジクロロベンゼン
測定温度:120℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:7秒
換算回数:512回
測定モード:non decoupling
B.解析条件
オルトジクロロベンゼンの化学シフト7.10ppmを基準とし、5.0〜5.2ppm領域のシグナルを内部3置換オレフィンのプロトンと帰属、0.5〜2.0ppmのブロードなシグナルとの積分比から内部3置換オレフィンのプロトン比を求める。
ポリプロピレンフィルム試料0.5gを沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(X(g))。試料0.5gの精量値(X0(g))を用いて以下の式で求める。
(9)中心線平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)
JIS B-0601(1982)により、株式会社小坂研究所製「非接触三次元微細形状測定器(ET-30HK)」及び「三次元粗さ分析装置(MODEL SPA-11)」を用いて測定した。測定は長手方向に10回繰り返し、その平均値として中心線平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)、総突起個数、突起個数を求め、更にその比(SRz/SRa)を求めた。1回の測定の詳細条件とデータ処理については下記通りとした。
上記測定器により検出された検出値は、50nm間隔のヒストグラムとして出力される。たとえば検出値として100nm以上150nm未満の突起が存在した場合には、スライス値(Z)として150nmと表記された欄にカウントされる。ここで、最小突起高さは、最初にカウント値が出力されたスライス値(Z)のスライス幅下限値である。すなわち、最初にカウント値が出力されたスライス値(Z)が150nmの欄であれば、最小突起高さPminは100nmとなる。同様に、最大突起高さは、最後にカウント値が出力されたスライス値(Z)のスライス幅下限値である。すなわち、最後にカウント値が出力されたスライス値(Z)が1000nmの欄であれば、最大突起高さPmaxは950nmとなる。
(b)総突起個数Pa、Pb(単位:個/0.1mm2)
総突起個数は測定条件の項目に示す幅方向、長さ方向サンプリング間隔で検出された突起個数を0.1mm2あたりの個数に換算した値を全て合計したものを示す。
上記ヒストグラムのA面側の値について、高さ250nm以上450nm未満に該当する突起検出個数を全て総和したものを示す。具体的には、スライス値(Z)が300〜450nmに対応する欄のカウント値の合計である。
上記(c)と同様である。具体的には、ヒストグラムのB面側の値について、スライス値(Z)が300〜450nmに対応する欄のカウント値の合計である。
測定面処理:測定面にアルミニウムを真空蒸着し、非接触法とした。
幅方向送り速度:0.1mm/秒
測定範囲(幅方向×長さ方向):1.0mm×0.249mm
高さ方向寸法の基準面:LOWER(下側)
幅方向サンプリング間隔:2μm
長さ方向サンプリング間隔:10μm
長さ方向サンプリング本数:25本
カットオフ:0.25mm/秒
幅方向拡大倍率:200倍
長さ方向拡大倍率:20,000倍
うねり、粗さカット:なし
測定方法
フィルム測定には専用のサンプルホルダーを使用する。サンプルホルダーは中心に円形の穴が空いた脱着可能な2枚の金属板であり、その間にサンプルを挟んでサンプルホルダーの四方までフィルムを張って装着することでフィルムを固定し、中央円形部のフィルムを粗さ測定した。
上記方法によって得られた測定結果の例を表1に示す。データが表1の場合、本発明の各パラメータは次の通り読みとる。
SRa 30.1nm
SRz 810nm
Pamin 250nm
Pamax 950nm
Pa250-450 181個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
Pa 371個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
B面
SRa 30.3nm
SRz 868nm
Pbmin 250nm
Pbmax 950nm
Pb250-450 170個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
Pb 303個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
|Pa−Pb| 68個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
(10)金属膜の膜抵抗
金属化フィルムを長さ方向に10mm幅方向に全幅(50mm)の長方形にカットして試料とし、4端子法により、幅方向30mm間の金属膜の抵抗を測定し、得られた測定値に測定幅(10mm)を乗じて電極間距離(30mm)を除して、10mm×10mm当たりの膜抵抗を算出した。(単位:Ω/□)
(11)フィルム絶縁破壊電圧(V/μm)
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、平均値を求め、測定したサンプルのマイクロメータ法フィルム厚み(μm)(上述)で除し、V/μmで表記した。
後述する各実施例および比較例で得られたポリプロピレンフィルムの片面に、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。次に各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左もしくは右に0.5mmのマージンを有する全幅20mmのテープ状に巻取リールにした。得られたリールの左マージンおよび右マージンのもの各1本ずつを、幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚重ね合わせて巻回し、静電容量約10μFの巻回体を得た。素子巻回には皆藤製作所製KAW−4NHBを用いた。
後述する各実施例および比較例で得られたフィルムに、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqで長手方向に垂直な方向にマージン部を設けた所謂T型マージンパターンを有する蒸着パターンを施し、幅50mmの蒸着リールを得た。
直鎖状ポリプロピレンとしてメソペンダット分率が0.985で、メルトマスフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるプライムポリマー(株)製ポリプロピレン樹脂を用い、メソペンダット分率が0.985で、メルトマスフローレイト(MFR)が4.0/10分であるポリプロピレン樹脂に、Basell社製分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(高溶融張力ポリプロピレンProfax PF-814)を0.5質量%ブレンドし温度250℃の押出機に供給し、樹脂温度250℃でT型スリットダイよりシート状に溶融押出し、該溶融シートを90℃に保持された直径1mの冷却キャスティングドラム上で、エアーナイフ温度90℃、エアー速度140m/sで冷却固化した。110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果、2.8秒であった。次いで、該シートを徐々に140℃に予熱し、引き続き145℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通し、長手方向に4.8倍に延伸した。その際、延伸部でラジエーションヒーター出力3.5kWを用い熱量を補い延伸した。引き続き該フィルムをテンターに導き、158℃の温度で幅方向に10倍延伸し、次いで幅方向に6%の弛緩を与えながら155℃で熱処理を行ない、その後冷却しフィルム厚みが3.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。さらに該A面側の表面に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行った。こうして得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3に示す通りであった。得られたフィルムの耐電圧(絶縁破壊電圧)と素子加工性(素子巻収率)についても表4に示す。耐電圧、素子加工性とも優れるものであった。
エアーナイフ温度80℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
エアーナイフ温度70℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
エアーナイフ温度65℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
エアーナイフ温度100℃、流速130m/min以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
エアーナイフ温度100℃、流速130m/min、冷却ドラム温度85℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚み、エアーナイフ温度65℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚み、エアーナイフ温度65℃、冷却ドラム温度80℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚み、エアーナイフ温度65℃、冷却ドラム温度85℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂を添加しないこと以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂を添加しないこと、冷却ドラム温度80℃以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、冷却ドラム温度を70℃としたこと以外は実施例1と同様にして製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、流速130m/min、冷却ドラム温度を80℃、厚みを変更したこと以外は実施例1と同様にして製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、予熱、延伸温度をそれぞれ5℃アップした(縦延伸の予熱145℃、延伸150℃)こと以外は同様にして製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、予熱、延伸温度をそれぞれ2℃アップした(縦延伸の予熱142℃、延伸147℃)こと以外は同様にして製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、冷却ドラム温度85℃,予熱および延伸温度をそれぞれ5℃ダウンした(縦延伸の予熱135℃、延伸140℃)こと以外は実施例1と同様にして製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、冷却ドラム温度97℃,予熱および延伸温度をそれぞれ3℃アップ(縦延伸の予熱143℃、延伸148℃)、厚み変更したこと以外は実施例1と同様にして製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用すること以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、厚みを変更すること以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、冷却ドラム70℃、延伸温度2℃アップ(147℃)と厚みを変更すること以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、冷却ドラム80℃と厚みを変更すること以外は実施例1と同様に製膜を行い二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
温度制御せず室温(約45℃)でエアーナイフを使用し、長手方向に4.5倍に延伸し、延伸部でラジエーションヒーター出力10kWを用い熱量を補い延伸した以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性は表2、3、4に示す。
Claims (8)
- 両面に突起を有するコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、分岐鎖状ポリプロピレン(H)を0.05〜3質量%含有し、厚みt1(μm)が1〜5μmであり、いずれの表面についても最小突起高さPmin(nm)が100以上であり、最大突起高さPmax(nm)が1,200以下であり、かつ、一方の表面をA面、他方の面をB面としたとき、下記式を全て満足しているコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
0.5≦Pa250-450/Pa≦0.8
0.5≦Pb250-450/Pb≦0.8
0.7≦Pa250-450/Pb250-450≦1.2
0.7≦Pa/Pb≦1.2
但し、
Pa250-450:A面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pb250-450:B面側に存在する高さ250nm以上450nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
Pa:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数
Pb:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの個数 - PaとPbとが下記式を満たす、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
|Pa−Pb|≦200 - いずれの表面の10点平均粗さ(SRz)も500nm以上1,000nm以下である、請求項1または2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- いずれの表面の中心線表面粗さ(SRa)も20nm以上40nm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 中心線表面粗さ(SRa)と10点平均粗さ(SRz)の比SRz/SRaの値が、いずれの表面についても22以上32以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属化フィルム。
- 金属膜の表面電気抵抗が1〜20Ω/□の範囲内にある、請求項6に記載の金属化フィルム。
- 請求項6または7に記載の金属化フィルムを用いてなるフィルムコンデンサ。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
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