JP7234698B2 - 二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属膜積層フィルムおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
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Description
本発明の二軸配向ポリプロピレンの主成分として好ましく用いられる高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A)は、通常コンデンサ用に使用されるアイソタクチックポリプロピレン樹脂を用いることができる。本発明で使用する高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A)は直鎖状ポリプロピレン樹脂であり、冷キシレン可溶部(CXS)が4質量%以下、溶融流動指数(MFR)が0.5~5.0g/10分であることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムに用いられる分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H)の溶融流動指数(MFR)は、JIS K 7210-1(2014)に準拠して230℃、2.16kgの条件で測定した場合において、0.5~10.0g/10分である。好ましくは0.5~8.0g/10分であり、0.5~6.0g/10分であると特に好ましい。分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H)の溶融流動指数(MFR)を0.5g/10分以上とすると、製膜性を保ち安定して二軸配向ポリプロピレンフィルムが得られやすい。一方、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H)の溶融流動指数(MFR)を10.0g/10分以下とすると、溶融ポリマーをシート状に形成する際に球晶サイズが大きくなり過ぎるのを防ぎ、本発明の表面凹凸(算術平均高さ(Sa)が10~70nm、山部の実体体積(Vmp)が0.0010~0.0050ml/m2、コア部の空隙容積(Vvc)が0.010~0.090ml/m2である表面)が得られやすい。
MDX:長手方向の延伸倍率(倍)
L:延伸区間距離(m)
V:延伸後の製膜速度(m/分)
フィルムの長手方向への延伸の際には、フィルム幅が減少する所謂ネックダウンと呼ばれる現象が見られるが、厚み斑の観点で、ネックダウン率(延伸後のフィルム幅/延伸前のフィルム幅×100)は90~99%であることが好ましい。
幅手方向の延伸速度(%/分)=(TDX-1)×100/t ・・・(3)
TDX:幅手方向の延伸倍率(倍)
t:幅手方向の延伸時間(分)
さらに、幅方向に5~15%弛緩しつつ、温度150~170℃で熱固定する。
(1)メソペンタッド分率(mmmm)
ポリプロピレン樹脂試料を溶媒に溶解し、13C-NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609~611)。
装置:Bruker社製 DRX-500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、さらに付属ソフトの自動フィッティングを行った。ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmのピーク分率の合計を求めた。なお、上記測定を5回行い、その平均値を本試料のメソペンタッド分率(mmmm)とした。
ピーク
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmr
(f)mrmm+rmrr
(g)mmrr
(h)rmmr
(i)mmmr
(j)mmmm
(2)溶融流動指数(MFR)
JIS K 7210-1(2014)に準拠して230℃、2.16kgの条件で測定した。
株式会社東洋精機製作所メルトテンションテスター(キャピラリー直径2.1mm、シリンダー径9.55mm)を用いて、ポリプロピレン樹脂を230℃に加熱し、溶融ポリプロピレンを押出速度15mm/分で吐出ストランドし、このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、溶融張力(MS)とした。
ポリプロピレン樹脂0.5gを135℃の沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させる。ろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法で定量した。沸騰キシレン溶解前のポリプロピレン樹脂の質量をX0(g)、ろ過液に溶解しているポリプロピレン成分の質量をX(g)としたとき、冷キシレン可溶部(CXS)を下記式(4)から求めた。
CXS(質量%)=(X/X0)×100 ・・・(4)
(5)算術平均高さ(Sa)、山部の実体体積(Vmp)、コア部の空隙容積(Vvc)、谷部の空隙容積(Vvv)
株式会社菱化システム社製非接触表面・層断面形状測定システムVertScan2.0(型式:R3300GL-Lite-AC)を用いて測定した。フィルムロールから採取したサンプルにおいて、フィルムの幅方向の中心位置で、長手方向に無作為に抽出した10箇所を測定箇所とし、その平均値をそのサンプルの算術平均高さ(Sa)、山部の実体体積(Vmp)、コア部の空隙容積(Vvc)、谷部の空隙容積(Vvv)とした。1回の測定の詳細条件については下記の通りとした。なお、1回の測定に対して1視野(視野面積1,252μm×939μm=1,175,628μm2)の観察を行った。
CCDカメラ:SONY HR-57 1/2”
対物レンズ:10X
鏡筒:0.5X BODY
波長フィルター:530 white
測定モード:Wave
視野サイズ:640×480
スキャンレンジ:(スタート)5μm、(ストップ)-5μm
B.測定方法
フィルム測定には専用のサンプルホルダーを使用する。サンプルホルダーは中心に円形の穴が空いた脱着可能な2枚の金属板であり、その間にシワがない状態でフィルムを挟み固定し、中央円形部のフィルムについて測定した。
上記測定により得られたデータをVertScan2.0の画像解析ソフトVS-Viewerで解析した。まず、メディアンフィルター(5×5)によりノイズを除去し、カットオフ値250μmのガウシアンフィルターによりうねり成分を除去した。次いで、「ISOPara」機能により、ISO25178で定義される算術平均高さ(Sa)、山部の実体体積(Vmp)、コア部の空隙容積(Vvc)、谷部の空隙容積(Vvv)を算出した。なお、「ISOPara」機能において、S-Filterを6.0μmに設定した。
JIS C 2330(2014)に準じ、マイクロメーター法により厚みを測定した。
初期質量W0の二軸配向ポリプロピレンフィルムを白金坩堝に入れ、まずガスバーナーで十分に燃焼させた後、750~800℃の電気炉で1時間処理して完全に灰化し、得られた灰の質量W1を測定し、下記式(5)から算出した。
灰分=(W1/W0)×1,000,000(ppm) ・・・(5)
(8)コンデンサ製造における素子加工性
二軸配向ポリプロピレンフィルムのコロナ処理を施した側の面に株式会社ULVAC社製真空蒸着機でアルミニウムを15Ω/□となるように真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状にアルミニウムを蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。ついで、各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左右いずれかの端部に0.5mmのマージン部を有する全幅20mmのテープ状巻取リールを作製した。得られたリールの左マージン、および右マージンのもの各1本ずつを幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚を重ね合わせて巻回し、静電容量10μFの巻回体を得た。なお、素子巻回には株式会社皆藤製作所社製KAW-4NHBを使用した。最後に140℃の減圧雰囲気中で10時間熱処理し、コンデンサ素子を得た。このコンデンサ素子を外観や内部にシワや形状のゆがみのあるものを不合格とし、不合格となったものの数により素子加工性を評価した。なお、の製造数全体に対する割合を百分率で示し加工性の指標とした。なお、コンデンサ素子は50個作製し、下記判断基準により評価した。
◎:不良品なし
〇:不良品1個
△:不良品2~3個以上
×:不良品4個以上。
二軸配向ポリプロピレンフィルムのA面側に、株式会社ULVAC社製真空蒸着機でアルミニウムを15Ω/□となるように真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状にアルミニウムを蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。ついで、各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左右いずれかの端部に0.5mmのマージン部を有する全幅20mmのテープ状巻取リールを作製した。得られたリールの左マージン、および右マージンのもの各1本ずつを幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚を重ね合わせて巻回し、静電容量10μFの巻回体を得た。なお、素子巻回には株式会社皆藤製作所社製KAW-4NHBを使用した。最後に130℃の減圧雰囲気中で10時間熱処理し、幅方向の両端面にメタリコンを溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接してコンデンサ素子を得た。次にコンデンサ素子10個においてコンデンサ特性を評価した。まず、室温にて静電容量(C0)を測定した。次いで、125℃の高温下でコンデンサ素子に200VDC/μm(厚み(t)が2.0μmのとき、印加電圧は400V)の電圧を400時間印加した。その後、室温にて静電容量(C)を測定し、電圧印加前後の静電容量の変化率(ΔC)を下記式(6)から算出した。
ΔC=((C0-C)/C0)×100 ・・・(6)。
◎:ΔCが2%未満
〇:ΔCが2%以上3%未満
△:ΔCが3%以上5%未満
×:ΔCが5%以上。
メソペンタッド分率が0.980で、溶融流動指数(MFR)が2.6g/10分、冷キシレン可溶部(CXS)が1.5wt%、重量平均分子量40万、数平均分子量が6.5万である株式会社プライムポリマー製ポリプロピレン樹脂(以下、高立体規則性ポリプロピレン(A1)と表記)(log(MS)≦-0.56log(MFR)+0.74の関係を満たす)を90質量%、メソペンダット分率(mmmm)が0.50、溶融流動指数(MFR)が50g/10分である出光興産株式会社製S901(以下、低立体規則性ポリプロピレン(B1)と表記)を5質量%、および、溶融流動指数(MFR)が2.5g/10分であるBorealis社製WB135HMS(以下、分岐鎖状ポリプロピレン(H1)と表記)(log(MS)>-0.56log(MFR)+0.74の関係を満たす)を5質量%ドライブレンドし、単軸の溶融押出機に供給した。温度250℃でポリプロピレン樹脂を溶融し、25μmカットの焼結フィルターで異物を除去した。次いで溶融樹脂を、T型スリットダイよりシート状に溶融押出し、温度80℃に保持されたキャストドラム上でエアー温度80℃のエアーナイフにより密着さ固化させた後、温度30℃に保持した冷却ロール上で冷却した。なお、キャストドラムと溶融シートが密着していた時間はそれぞれ1.5秒であった。ここで、キャストドラムに接地する側の面をドラム面(D面)、接地しない側の面を非ドラム面(非D面)とした。
縦延伸後の搬送ロールとニップロールの温度を100℃とした以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
縦延伸後の搬送ロールとニップロールの温度を140℃とした以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A1)を95質量%、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H1)を5質量%とし、低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B1)を含有しないこと以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
縦延伸後に搬送ロールとニップロールで加圧する際のニップロールの圧力を0.60MPaとした以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B1)と分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H1)を含有せず、縦延伸後の高温加圧処理をしないこと以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A1)を95質量%、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H1)を5質量%とし、低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B1)を含有せず、さらに、縦延伸後の高温加圧処理をしないこと以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
縦延伸後の高温加圧処理時に縦延伸シートのエッジ部を冷却しないこと以外は実施例1と同様に作成したが、縦延伸工程で破断し、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得ることができなかった。
縦延伸後の高温加圧処理における搬送ロールの温度を80℃、ニップロールの温度を80℃とした以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A1)を95質量%、低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B1)を5質量%とした以外は比較例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
縦延伸後高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A1)を95質量%、低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B1)を5質量%とした以外は実施例1と同様に作成し、厚み2.0μmの二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。なお、山部の実体体積(Vmp)の結果からA面はドラム面(D面)側であった。
Claims (7)
- 二軸配向ポリプロピレンフィルムであって、厚み(t)が1.0~3.0μmであり、かつ算術平均高さ(Sa)が10~70nm、山部の実体体積(Vmp)が0.0010~0.0050ml/m2、コア部の空隙容積(Vvc)が0.010~0.090ml/m2である表面を両面に有し、高立体規則性ポリプロピレン樹脂(A)を主成分として含み、さらに低立体規則性ポリプロピレン樹脂(B)及び分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H)を含むことを特徴とする二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 山部の実体体積(Vmp)が大きい方をA面、小さい方をB面としたとき、A面のコア部の空隙容積(Vvc(A))とB面のコア部の空隙容積(Vvc(B))の和(Vvc(A)+Vvc(B))が0.060~0.140ml/m2である、請求項1に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 両面において、谷部の空隙容積(Vvv)が0.0010~0.0090ml/m2である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 山部の実体体積(Vmp)が大きい方をA面、小さい方をB面としたとき、A面の谷部の空隙容積(Vvv(A))とB面の谷部の空隙容積(Vvv(B))の比(Vvv(A)/Vvv(B))が0.80~1.20である、請求項1~3のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- コンデンサ用誘電体として用いられる、請求項1~4のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 請求項5に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜を形成してなる金属膜積層フィルム。
- 請求項6に記載の金属膜積層フィルムからなるフィルムコンデンサ。
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