JP5664136B2 - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルムおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
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Description
(1)両面に突起を有するコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、分岐鎖状ポリプロピレンを0.05〜3.0質量%含有し、厚みt1(μm)が4〜20μmであり、一方の表面をA面、他方の面をB面としたとき、下記式を全て満足しているコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
0.1≦SRzA/SRzB≦0.7
PBmin≧100(nm)
PBmax≦1,500(nm)
0.4≦PB400-700/PB≦0.8
但し、
SRzA:A面の10点平均粗さ(nm)
SRzB:B面の10点平均粗さ(nm)
PBmin:B面の最小突起高さ(nm)
PBmax:B面の最大突起高さ(nm)
PB400-700:B面に存在する高さ400nm以上700nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
PB:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの総個数
(2)下記式を全て満足している、上記(1)に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
PAmin≧100(nm)
PAmax≦1,000(nm)
0.3≦PA150-350/PA≦0.9
但し、
PAmin:A面の最小突起高さ(nm)
PAmax:A面の最大突起高さ(nm)
PA150-350:A面に存在する高さ150nm以上350nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
PA:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの総個数
(3)PAとPBとが下記式を満足している、上記(1)または(2)に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
(4)下記式を全て満足している、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
30≦SRaB≦50(nm)
但し、
SRaA:A面の中心線平均粗さ(nm)
SRaB:B面の中心線平均粗さ(nm)
(5)A面の中心線平均粗さをSRaA(nm)、B面の中心線平均粗さをSRaB(nm)としたとき、SRzA/SRaAまたはSRzB/SRaBの少なくとも一方の値が20以上35以下である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフ
ィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属化フィルム。
(7)金属膜の表面電気抵抗が1〜20Ω/□の範囲内にある、上記(6)に記載の金
属化フィルム。
(8)上記(6)または(7)に記載の金属化フィルムを用いてなるフィルムコンデン
サ。
0.1≦SRzA/SRzB≦0.7
PBmin≧100(nm)
PBmax≦1,500(nm)
0.4≦PB400-700/PB≦0.8
但し、
SRzA:A面の10点平均粗さ(nm)
SRzB:B面の10点平均粗さ(nm)
PBmin:B面の最小突起高さ(nm)
PBmax:B面の最大突起高さ(nm)
PB400-700:B面に存在する高さ400nm以上700nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
PB:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの総個数
本発明のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムにおいて、コンデンサ素子サイズと製膜安定性の点から、マイクロメータ法によるフィルム厚みt1が4〜20μmであることが好ましい。マイクロメータ法によるフィルム厚みt1は、より好ましくは5〜15μmであり、特に好ましくは5.5〜14.7μmである。フィルムの厚みt1が4μmを下回ると、機械的強度や絶縁破壊強度に劣る場合がある。また、フィルムの厚みt1が20μmを超えると、均一な厚みのフィルムを製膜することが困難になり、またコンデンサ用の誘電体として用いた場合、体積当たりの容量が小さくなる。
JIS C−2330(2001)の7.4.1.1によりマイクロメータ法厚みを測定した。
JIS K−7105(1981)に準じ、スガ試験機株式会社製 デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°受光角60°の条件で測定した5点のデータの平均値を光沢度とする。
JIS−K7210(1999)に準じて、測定温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
セイコー社製RDC220示差走査熱量計を用いて、下記以下の条件で測定を行った。
検体5mgを測定用のアルミパンに封入する。尚、フィルムに金属蒸着等が施されている場合は適宜除去する。
以下の(a)→(b)→(c)のステップでフィルムを溶融・再結晶・再溶融させる。樹脂の融点は2nd Runで観測される融解ピークの内で最も高い融解ピーク温度を融点とした。3点の測定値の平均値を求めた。
(b)Tmc 280℃で5分保持後に20℃/分で 30℃まで冷却
(c)2nd Run 30℃→280℃(昇温速度20℃/分)
(5)メソペンタッド分率(mmmm)
試料を溶媒に溶解し、13C NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求める(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製、DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、更にソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とする。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr
(6)内部3置換オレフィン個数
試料を溶媒に溶解し、1H NMRを用いて、以下の条件にて内部3置換オレフィンの個数を求める。
装置:日本電子製ECX400P型核磁気共鳴装置
測定核:1H核(共鳴周波数:500MHz)
測定濃度:2wt%
溶媒:重オルトジクロロベンゼン
測定温度:120℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:7秒
換算回数:512回
測定モード:non decoupling
B.解析条件
オルトジクロロベンゼンの化学シフト7.10ppmを基準とし、5.0〜5.2ppm領域のシグナルを内部3置換オレフィンのプロトンと帰属、0.5〜2.0ppmのブロードなシグナルとの積分比から内部3置換オレフィンのプロトン比を求める。
ポリプロピレンフィルム試料0.5gを沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(X(g))。試料0.5gの精量値(X0(g))を用いて以下の式で求める。
(8)中心線平均粗さ(SRaA、SRaB)、十点平均粗さ(SRzA、SRzB)
JIS B-0601(1982)により、株式会社小坂研究所製「非接触三次元微細形状測定器(ET-30HK)」及び「三次元粗さ分析装置(MODEL SPA-11)」を用いて測定した。測定は長手方向に10回繰り返し、その平均値として中心線平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)、突起高さ、突起個数を求め、更にその比(SRz/SRa)を求めた。1回の測定の詳細条件とデータ処理については下記の通りとした。
上記測定器により検出された検出値は、50nm間隔のヒストグラムとして出力される。たとえば検出値として100nm以上150nm未満の突起が存在した場合には、スライス値(Z)として150nmと表記された欄にカウントされる。ここで、最小突起高さは、最初にカウント値が出力されたスライス値(Z)のスライス幅下限値である。すなわち、最初にカウント値が出力されたスライス値(Z)が150nmの欄であれば、最小突起高さPminは100nmとなる。同様に、最大突起高さは、最後にカウント値が出力されたスライス値(Z)のスライス幅下限値である。すなわち、最後にカウント値が出力されたスライス値(Z)が1000nmの欄であれば、最大突起高さPmaxは950nmとなる。
・総突起個数(PA、PB)(単位:個/0.1mm2)
総突起個数は測定条件の項目に示す幅方向、長さ方向サンプリング間隔で検出された突起個数を0.1mm2あたりの個数に換算した値を全て合計したものを示す。
上記ヒストグラムのA面側の値について、高さ150nm以上350nm未満に該当する突起検出個数を全て総和したものを示す。具体的には、スライス値(Z)が200〜350nmに対応する欄のカウント値の合計である。
上記(PA150-350)と同様である。具体的には、ヒストグラムのB面側の値について、スライス値(Z)が450〜700nmに対応する欄のカウント値の合計である。
測定面処理:測定面にアルミニウムを真空蒸着し、非接触法とした。
幅方向送り速度:0.1mm/秒
測定範囲(幅方向×長さ方向):1.0mm×0.249mm
高さ方向寸法の基準面:LOWER(下側)
幅方向サンプリング間隔:2μm
長さ方向サンプリング間隔:10μm
長さ方向サンプリング本数:25本
カットオフ:0.25mm/秒
幅方向拡大倍率:200倍
長さ方向拡大倍率:20,000倍
うねり、粗さカット:なし
・測定方法
測定には専用のサンプルホルダーを使用する。サンプルホルダーは中心に円形の穴が空いた脱着可能な2枚の金属板であり、その間にサンプルを挟んでサンプルホルダーの四方までフィルムを張って装着することで固定し、中央円形部のフィルムを測定した。
上記方法によって得られた測定結果の例を表1に示す。データが表1の場合、本発明の各パラメータは次の通り読み取る。
SRzA 715nm
SRaB 45.2nm
SRzB 1,110nm
PAmin 100nm
PAmax 750nm
PA150-350 47個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
PA 109個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
PBmin 350nm
PBmax 1,250nm
PB400-700 256個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
PB 484個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
|PA−PB| 374個/0.1mm2(小数点以下四捨五入)
(9)フィルム原反特性(絶縁破壊電圧、原反スリット収率)
絶縁破壊電圧は、JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、平均値を求め、測定したサンプルのフィルム厚み(μm)で除し、V/μmで表記した。
金属化フィルムを長さ方向に10mm幅方向に全幅(50mm)の長方形にカットして試料とし、4端子法により、幅方向30mm間の金属膜の抵抗を測定し、得られた測定値に測定幅(10mm)を乗じて電極間距離(30mm)を除して、10mm×10mm当たりの膜抵抗を算出した。
後述する各実施例および比較例で得られたポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。
後述する各実施例および比較例で得られたフィルムに、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムと亜鉛のアロイ金属を膜抵抗が8Ω/sqで、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着し(蒸着部の幅48.0mm、マージン部の幅2.0mmの繰り返し)、幅50mmの蒸着リールを得た。
950+50×53/180=965V
算出電圧をフィルム厚みで割り返して耐電圧評価とした。
ポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.985で、メルトマスフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるポリプロピレン樹脂に、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(高溶融張力ポリプロピレンProfax PF-814)を0.5質量%ブレンドし、温度260℃の押出機に供給し、樹脂温度255℃でT型スリットダイよりシート状に溶融押出し、該溶融シートを70℃に保持された直径1.2mの冷却キャスティングドラム上で冷却固化した。
キャスティングドラム温度を80℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
キャスティングドラム温度を65℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを6.5μmとした以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを6.5μmとし、キャスティングドラム温度を80℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを6.5μmとし、キャスティングドラム温度を65℃とした以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを6.0μmとし、キャスティングドラム温度を75℃、テンターに導いて幅方向に10倍延伸する温度が163℃であること以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを6.0μmとし、キャスティングドラム温度を75℃、テンターに導いて幅方向に10倍延伸する温度が163℃、二軸延伸ポリプロピレンフィルムのA面とB面の両面に20W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行った以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを4.0μmとし、キャスティングドラム温度を75℃、テンターに導いて幅方向に10倍延伸する温度が163℃であること以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂を添加しないこと以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、キャスティングドラム温度を85℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、キャスティングドラム温度を55℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、ラジエーションヒーター出力を3.5kWとした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、A面延伸予熱温度を135℃とし、B面延伸予熱温度を135℃とし、長手方向に4.6倍延伸時の温度を140℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、キャスティングドラム温度を80℃とし、A面延伸予熱温度を125℃とし、B面延伸予熱温度を135℃とし、長手方向に4.6倍延伸時の温度を140℃とし、ラジエーションヒーター出力を3.5kWとした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例1において、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂を添加せず、A面延伸予熱温度を140℃とし、B面延伸予熱温度を130℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例7において、キャスティングドラム温度を85℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例7において、キャスティングドラム温度を55℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例9において、キャスティングドラム温度を85℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
実施例9において、キャスティングドラム温度を55℃とした以外は同様に製膜を行い、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特性を表2〜4に示す。
Claims (8)
- 両面に突起を有するコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、分岐鎖状ポリプロピレンを0.05〜3.0質量%含有し、厚みt1(μm)が4〜20μmであり、一方の表面をA面、他方の面をB面としたとき、下記式を全て満足しているコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
800≦SRzB≦1,300(nm)
0.1≦SRzA/SRzB≦0.7
PBmin≧100(nm)
PBmax≦1,500(nm)
0.4≦PB400-700/PB≦0.7
但し、
SRzA:A面の10点平均粗さ(nm)
SRzB:B面の10点平均粗さ(nm)
PBmin:B面の最小突起高さ(nm)
PBmax:B面の最大突起高さ(nm)
PB400-700:B面に存在する高さ400nm以上700nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
PB:B面に存在する突起の0.1mm2あたりの総個数 - 下記式を全て満足している、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
400≦SRzA≦900(nm)
PAmin≧100(nm)
PAmax≦1,000(nm)
0.3≦PA150-350/PA≦0.9
但し、
PAmin:A面の最小突起高さ(nm)
PAmax:A面の最大突起高さ(nm)
PA150-350:A面に存在する高さ150nm以上350nm未満の突起の0.1mm2あたりの個数
PA:A面に存在する突起の0.1mm2あたりの総個数 - PAとPBとが下記式を満足している、請求項1または2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
|PA−PB|≧200 - 下記式を全て満足している、請求項1〜3のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
15≦SRaA≦35(nm)
30≦SRaB≦50(nm)
但し、
SRaA:A面の中心線平均粗さ(nm)
SRaB:B面の中心線平均粗さ(nm) - A面の中心線平均粗さをSRaA(nm)、B面の中心線平均粗さをSRaB(nm)としたとき、SRzA/SRaAまたはSRzB/SRaBの少なくとも一方の値が20以上35以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属化フィルム。
- 金属膜の表面電気抵抗が1〜20Ω/□の範囲内にある、請求項6に記載の金属化フィルム。
- 請求項6または7に記載の金属化フィルムを用いてなるフィルムコンデンサ。
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