JP2021152131A - 二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属膜積層フィルム、およびフィルムコンデンサ - Google Patents
二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属膜積層フィルム、およびフィルムコンデンサ Download PDFInfo
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Abstract
Description
(1) ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による微分分子量分布曲線において、歪度が0.2以上1.0以下であり、尖度が−1.8以上−0.8以下であることを特徴とする、二軸配向ポリプロピレンフィルム。
(2) 微分分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)が下記式(1)を満たす、(1)に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
式(1): 1.5<(Log(6.0)+Log(5.5))/(Log(4.5)+Log(4.0))<4.0
(3) 厚みが1.0μm以上3.0μm以下である、(1)または(2)に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
(4) (1)〜(3)のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜を有する、金属膜積層フィルム。
(5) (4)に記載の金属膜積層フィルムが積層または巻回した構造を有する、フィルムコンデンサ。
カラム:TSKgel GMHHR−H(20)HT(7.8mmI.D×30cm)×3本(東ソー(株)社製)
溶離液:1,2,4−トリクロロベンゼン(富士フィルム和光純製薬GPC用)+BHT(0.05%)
流量:1.0mL/min
注入量:0.3mL
カラム温度:140℃
試料濃度:1mg/ml
検量線:東ソー(株)社製標準ポリスチレンを用いた5次近似曲線とし、分子量はQ−ファクターを用いてポリプロピレン値に換算する。
得られた結果より、データの個数をn、各データをxi(i:1,2,・・・,n)、xiの平均値をxバー、標本標準偏差をsとして、下記式(2)から歪度を、下記式(3)から尖度をそれぞれ算出する。
式(1): 1.5<(Log(6.0)+Log(5.5))/(Log(4.5)+Log(4.0))<4.0
上記観点から、1.8<(Log(6.0)+Log(5.5))/(Log(4.5)+Log(4.0))<3.5を満たすことがより好ましい。高温での耐電圧向上を重視する場合は、2.0<(Log(6.0)+Log(5.5))/(Log(4.5)+Log(4.0))<3.0満たすことがさらに好ましい。
式(4): CXS(質量%)=(X/X0)×100 。
式(5): 0<log(MS)≦−0.56×log(MFR)+0.74 。
式(6): log(MS)>−0.56×log(MFR)+0.74 。
(1)メソペンタッド分率(mmmm)
ポリプロピレン樹脂試料を溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製 DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10質量%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとし、WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行った。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、さらに付属ソフトの自動フィッティングを行った。ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmのピーク分率の合計を求めた。なお、上記測定を5回行い、その平均値を本試料のメソペンタッド分率(mmmm)とした。
ピーク
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmr
(f)mrmm+rmrr
(g)mmrr
(h)rmmr
(i)mmmr
(j)mmmm。
JIS K 7210−1(2014)に準拠して230℃、2.16kgの条件で測定した。
株式会社東洋精機製作所メルトテンションテスター(キャピラリー直径2.1mm、シリンダー径9.55mm)を用いて、以下の手順で測定した。まず、ポリプロピレン樹脂を230℃に加熱して溶融した。次いで、溶融ポリプロピレン樹脂を押出速度15mm/分で吐出ストランドし、このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、得られた値をMSとした。
ポリプロピレン樹脂0.5gを135℃の沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させる。ろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法で定量した。沸騰キシレン溶解前のポリプロピレン樹脂の質量をX0(g)、ろ過液に溶解しているポリプロピレン成分の質量をX(g)としたとき、CXSを下記式(4)から求めた。
CXS(質量%)=(X/X0)×100 ・・・式(4) 。
株式会社菱化システム社製非接触表面・層断面形状測定システム“VertScan”(登録商標)2.0(型式:R3300GL−Lite−AC)を用いて測定した。マスターロールの幅方向の中心位置に相当するフィルムロールにおいて、フィルムロールの中心位置から長手方向に無作為に採取した10箇所を測定箇所とし、その10箇所の測定値の平均をそのサンプルの表面性状の算術平均高さ(Sa)とした。1回の測定の詳細条件については下記の通りとした。なお、1回の測定に対して1視野(視野面積:縦939μm×横1,252μm=1,175,628μm2)の測定を行った。
CCDカメラ:SONY HR−57 1/2”
対物レンズ:10X
鏡筒:0.5X BODY
波長フィルター:530 white
測定モード:Wave
視野サイズ:640×480
スキャンレンジ:(スタート)5μm、(ストップ)−5μm
B.測定方法
フィルムの測定には専用のサンプルホルダーを使用した。サンプルホルダーは中心に円形の穴が空いた脱着可能な2枚の金属板であり、その間にシワがない状態でフィルムを挟み固定し、中央円形部のフィルムについて測定した。なお、フィルムロールの長手方向と測定視野の縦方向が一致するようにフィルムおよびサンプルホルダーを設置した。
上記測定により得られたデータを“VertScan”(登録商標)2.0の画像解析ソフトVS−Viewerで解析した。まず、メディアンフィルター(5×5)によりノイズを除去し、カットオフ値250μmのガウシアンフィルターによりうねり成分を除去した。次いで、「ISOPara」機能により、ISO25178−2(2012)で定義される表面性状の算術平均高さ(Sa)を算出した。なお、「ISOPara」機能において、S−Filterを6.0μmに設定した。
JIS C 2330(2014)に準じ、マイクロメーター法により厚みを測定した。
初期質量W0の二軸配向ポリプロピレンフィルムを白金坩堝に入れ、まずガスバーナーで十分に燃焼させた後、750〜800℃の電気炉で1時間処理して完全に灰化し、得られた灰の質量W1を測定し、下記式(7)から算出した。
式(7): 灰分=(W1/W0)×1,000,000(ppm)
(8)GPC分析(歪度、尖度)
分子量および分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて求めた。GPC分析の測定装置および条件は下記の通りとした。
装置:HLC−8321GPC/HT(検出器:RI)(東ソー(株)社製)
カラム:TSKgel GMHHR−H(20)HT(7.8mmI.D×30cm)×3本(東ソー(株)社製)
溶離液:1,2,4−トリクロロベンゼン(富士フィルム和光純製薬GPC用)+BHT(0.05%)
流量:1.0mL/min
注入量:0.3mL
カラム温度:140℃
試料濃度:1mg/ml
検量線:東ソー(株)社製標準ポリスチレンを用いた5次近似曲線とした。ただし、分子量はQ−ファクターを用いてポリプロピレン値に換算した。データの個数をn、各データxi(i:1,2,・・・n)の平均値をxバー、標本標準偏差をsとして、歪度は下記式(2)から、尖度は下記式(3)からそれぞれ算出した。
後述する各実施例および比較例の製膜条件で製膜したときの製膜性について、1日当たりの製膜破れ回数を評価した。製膜破れ回数2回以下/日を「◎」、製膜破れ回数3〜4回/日を「○」、製膜破れ回数5〜6回/日を「△」、製膜破れ回数7回/日以上を「×」とした。◎、○、△が製膜可能レベルであり、×は製膜不可レベルと判断した。
二軸配向ポリプロピレンフィルムのコロナ処理を施した側の面に、株式会社ULVAC社製真空蒸着機でアルミニウムを15Ω/□となるように真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状にアルミニウムを蒸着した(蒸着部の幅79.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。次いで、各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左右いずれかの端部に0.5mmのマージン部を有する全幅40mmのテープ状巻取リールを作製した。得られたリールの左マージン、および右マージンのもの各1本ずつを幅方向に蒸着部分がマージン部より0.5mmはみ出すように2枚を重ね合わせて巻回し、静電容量120μFの巻回体を得た。なお、素子巻回には株式会社皆藤製作所社製KAW−4NHBを使用した。最後に130℃の減圧雰囲気中で10時間熱処理し、幅方向の両端面にメタリコンを溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接してコンデンサ素子を得た。次にコンデンサ素子10個においてコンデンサ特性を評価した。まず、室温にて静電容量(C0)を測定し、次いで、125℃の高温下でコンデンサ素子に220VDC/μm(厚みが2.0μmのとき、印加電圧は440V)の電圧を400時間印加した。その後、室温にて静電容量(C)を測定し、電圧印加前後の静電容量の変化率(ΔC)を下記式(8)から算出した。
式(8): ΔC=((C0−C)/C0)×100
コンデンサ素子10個の電圧印加前後の静電容量の変化率(ΔC)の平均値をそのサンプルの変化率とし、下記判断基準により評価した。
◎:ΔCが2%未満
〇:ΔCが2%以上3%未満
△:ΔCが3%以上5%未満
×:ΔCが5%以上。
(1)樹脂
直鎖状ポリプロピレン樹脂(A1):
メソペンタッド分率が0.980、MFRが2.8g/10分、CXSが1.5質量%、重量平均分子量が40万、数平均分子量が6.5万の直鎖状ポリプロピレン樹脂(株式会社プライムポリマー製)
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H):
MFRが4.5g/10分、MSが2.1cNである分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(株式会社プライムポリマー製)
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I1):
日本ポリプロ社製“WAYMAX(登録商標)(EX6000) MFRが2.9g/10分、MSが9.0cNである分岐鎖状ポリプロピレン樹脂
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I2):
日本ポリプロ社製“WAYMAX”(登録商標)(EX8000) MFRが1.5g/10分、MSが14.0cNである分岐鎖状ポリプロピレン樹脂
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I3):
日本ポリプロ社製“WAYMAX”(登録商標)(MFX6) MFRが2.5g/10分、MSが17.0cNである分岐鎖状ポリプロピレン樹脂
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I4):
日本ポリプロ社製“WAYMAX”(登録商標)(MFX8) MFRが1.1g/10分、MSが25.0cNである分岐鎖状ポリプロピレン樹脂
なお、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(H)は前述の式(5)を、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I1)〜(I4)は前述の式(6)をそれぞれ満たす。
酸化防止剤1:BASFジャパン社製Irganox(登録商標)1010
酸化防止剤2:2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)
(実施例1)
直鎖状ポリプロピレン樹脂(A1)、分岐鎖状ポリプロピレン(H)、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(I1)を75:20:5(質量比)で混合したポリプロピレン樹脂混合物、酸化防止剤1、および酸化防止剤2を、99.5:0.4:0.1(質量比)でドライブレンドして単軸の溶融押出機に供給し、溶融ポリプロピレン樹脂組成物を得た。このとき、溶融押出機の混錬温度については、押出ホッパー下よりシリンダーを4分割(上流側から順にC1〜C4)したときに、C1/C2/C3/C4の温度を190℃/210℃/230℃/230℃とした。その後、押し出された溶融ポリプロピレン樹脂組成物より25μmカットの焼結フィルターで異物を除去し、さらにT型スリットダイよりシート状に吐出した。さらに、シート状の溶融ポリプロピレン樹脂組成物を、エアー温度80℃のエアーナイフにより、温度80℃に保持されたキャストドラム上に密着させて固化させた後、温度30℃に保持した冷却ロール上で冷却してキャストシートを得た。なお、キャストドラムと冷却ロールにシート状の溶融ポリプロピレン樹脂組成物が密着していた時間はそれぞれ1.5秒であった。なお、以下キャストドラムに接地した側の面をドラム面(D面)、接地しない側の面を非ドラム面(非D面)という。
ポリプロピレン樹脂混合物の組成、C1/C2/C3/C4の温度を表1に示す通りとした以外は実施例1と同様にして、二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸配向ポリプロピレンフィルムの物性、各評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による微分分子量分布曲線において、歪度が0.2以上1.0以下であり、尖度が−1.8以上−0.8以下であることを特徴とする、二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 微分分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)が下記式(1)を満たす、請求項1に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
式(1): 1.5<(Log(6.0)+Log(5.5))/(Log(4.5)+Log(4.0))<4.0 - 厚みが1.0μm以上3.0μm以下である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜を有する、金属膜積層フィルム。
- 請求項4に記載の金属膜積層フィルムが積層または巻回した構造を有する、フィルムコンデンサ。
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