JP4715390B2 - コンデンサ用ポリプロピレンフィルム及びそれからなるコンデンサ - Google Patents
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Description
(1)メソペンタッド分率が0.975〜0.978、溶融結晶化温度が120〜121℃であることを特徴とするポリプロピレン樹脂からなり、かつフイルムのΔd(マイクロメーター法厚さ−質量法厚さ)が0.07μm以上0.13μm以下であり、マイクロメーター法厚さが5μm以下であり、140℃の幅方向の熱収縮率が1.5〜2.0%であることを特徴とするコンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
(2)(1)に記載のコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの片面もしくは両面に金属蒸着したことを特徴とするコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
(3)(2)に記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを用いてなるコンデンサであって、静電容量が5μF以上であることを特徴とするコンデンサ。
(4)(3)に記載のコンデンサが扁平型であることを特徴とする扁平型コンデンサ。
log(MS)>−0.56・log(MFR)+0.74 (1)
(ただし、MS:230℃で測定した溶融張力(cN)、MFR:メルトフローレート(g/10分) )
を満たすことである。このような分岐状の構造を有するポリプロピレン樹脂としては具体的にはBasell社製“HMS−PP”(PF−814、PF−633,PF−611,SD−632等)、製、Borealis社製“HMS−PP”(WB130HMS等)が例示される。
さらに、それらのマージンの構成方式も特に限定されるものではなく例えば、テープ方式であってもオイル方式であってもかまわない。
(1)メソペンタッド分率
メソペンタッド分率(mmmm)の測定
試料を溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)(100分率)を求める。
装置:Bruker社製、DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%(試料10wt%、溶媒90wt%)
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=1:3混合溶液(容積比)
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10000回
測定モード:complete decoupling
解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下の様にピーク分割を行い、更にソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とする。尚、測定はn=5で行い、その平均値を求める。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr
(2)溶融結晶化温度
セイコー社製RDC220示差走査熱量計を用いて、下記の条件で測定を行った。
(3)Δd、マイクロメータ法厚さ
JIS C−2330(2001)の7.4.1.1によりマイクロメータ法厚さ(以下MMVという)を測定した。
(4)140℃熱収縮率
JIS−Z−1712に準拠し、サンプルフイルムを熱風オーブン中で140℃×15分で以下の条件で保持した際の寸法変化率を熱収縮率とする。フィルムの長手方向(MD)とフィルムの幅方向(TD)を測定した。
(a)サンプル 幅10mm×長さ200mm
(b)オーブン条件:140℃、荷重3g
(c)測定長は処理前長L0=100mmを基準として、処理前後のフイルム長さL1(mm)の精読値を用いて次式で求める。
(5)中心線平均粗さ(Ra)及び十点平均粗さ(Rz)
JIS B−0601(1982)により、株式会社小坂研究所製「非接触三次元微細形状測定器(ET−30HK)」及び「三次元粗さ分析装置(MODEL SPA−11)」を用いて測定した。測定数は3とし、その平均値を用いた。詳細条件は次の通りである。
横倍率:200倍
縦倍率:20000倍
カットオフ:0.25mm
幅方向送り速度:0.1mm/秒
長さ方向送りピッチ:10μm
長さ方向送り数:20回
測定方向:フィルムの幅方向
(6)極限粘度([η])
試料0.1mgを135℃のテトラリン100mlに溶解させ、この溶液を135℃の恒温槽中で粘度計を用いて測定し、比粘度Sにより次式にしたがって極限粘度[η]をもとめた(単位:dl/g)。
(7)表面形状の観察
フイルム表面にアルミ蒸着膜を形成し微分干渉顕微鏡(NIKON製“OPTIPHOT”)で観察する。観察数は片側表面について各5視野(各視野の観察面積は0.73mm×0.95mm)とし、おのおのについて写真を撮影して、目視にて表面の形状を確認する。クレーターは「円形ないし楕円形」(以下まとめて「楕円」と表現する)の縁を有する表面形態であるが、その形状が楕円形として完成していない場合でもその形状が楕円形の形状の一部と推定される場合は、該形状をもってクレーターと定義する。この場合、該形状の長さが相当する楕円形状の周長さの30%以上としておく。また、楕円形の長径が90μm以上のもののみをクレーターと定義する。評価基準は5視野合計のクレーター確認が2個以下を実質的にクレーターが無いものと判定し、任意の一視野で3個以上のクレーターが確認された場合はクレーター有りと判定する。図4に図3から読みとったクレーター個数の観測事例を示すが、この場合はクレーター個数が9個となる。
(8)コンデンサ特性
フィルムに図1の蒸着パターン(T型マージンパターン蒸着)を施し、小幅スリットした後に2枚のパターン蒸着フィルム同士を合わせ巻し、以下の条件で丸型素子を作成した。蒸着膜抵抗は2Ω/□である。120℃で8時間真空中でエージングした後に溶射金属(亜鉛)を吹きつけてコンデンサ素子とした
<素子巻き条件>
巻き取り機 :皆藤製作所製KAW−4L
巻き取り速度:2000rpm
張力 :600g
<コンデンサ容量>
10μF(±1μF)
(a)ステップアップ耐電圧評価
500V+50V/10分の昇圧率で直流電圧を上げていった際の容量変化を求めた。この際、容量が初期値に対して20%減少した電圧(V20)と80%減少した電圧(V80)を求めた。評価素子数としては5個として、ショート破壊等が発生した場合には該素子は除いた値の平均値をもとめた。
フィルム厚み2.5μm: V20≧ 833(V) 、 V80≧ 915(V)
(b)高温ライフ評価
素子3個の素子作成直後の静電容量(C0)を測定し、次いで100℃のオーブン中で760VDCの印加し、48時間経過後の静電容量(C1)を測定して、次式で容量変化率(△C/C)を求めた。容量変化率は±5%以内であることが好ましい
△C/C(%)=(C1−C0)/C0×100
次に、本発明の実施例に基づき説明する。
(実施例1〜4)
Borealis社製”Borclean(登録商標)”HC300BF100部に対して、Basell社製高溶融張力ポリプロピレン HMS PF−814を1部、3部、6部、0.5部を添加し、250℃で押出機より溶融押出し、Tダイよりシート状に押出し、85℃の温度の冷却ロールで冷却固化した後、添加量1、3,6部については130℃の温度で、添加量0.5部については145℃で、それぞれ長さ方向に4.7倍に延伸し、次いで両端をクリップで把持して熱風オーブン中に導いて、167℃の雰囲気で予熱後、159℃で横方向に9倍に延伸し、次いで、165℃の温度で熱処理した。その後、フイルムの片面に濡れ張力が42mN/mとなるようにコロナ放電処理を施してワインダーで巻き取った。こうして得られたフイルムを図1に基づくパターン蒸着を施した上でコンデンサ特性を評価した結果、表1に示すごとくいずれも優れていた。
(比較例1)
実施例1において、高溶融張力PPを添加しなかった以外は同様にしてフイルムを得た。
該フイルムのコンデンサ特性を評価した結果、5個を用いたステップアップ耐圧試験で1つがショート破壊を起こしたばかりでなく、ライフ特性評価でコンデンサ容量変化(△C/C)が−10%と容量低下が大きかった。
(比較例2)
ポリプロピレン樹脂としてBorealis社製”Borclean(登録商標)”HC318BF100部にサンアロマー社製HMS PF814 1部を添加して、実施例1と同様にフイルムを得たが、△C/Cが−20%と容量低下が大きかった。
(比較例3)
実施例1においてキャスト温度を60℃とした以外は同様にしてフイルムを得たが、ステップアップ耐電圧試験で破壊を生じる素子が2/5個発生し、信頼性に問題があることが確認された。
(実施例5)
実施例2においてフイルム厚みを2.5μmとしてポリプロピレンフイルムを得たが、表1に示すごとくコンデンサ特性は優れていた。
(比較例4)
Borealis社製”Borclean(登録商標)”HC300BF100重量部に対して、結晶核剤としてジベンジリデンソルビトール(エーピーアイコーポレーション製:EC−1)0.1重量部を添加して、実施例1と同様にポリプロピレンフイルムを得た。該フイルムの△dは0.02μmと小さく、コンデンサ評価でのステップアップ耐電圧試験でサンプル5個全てが破壊した。
(実施例6)
実施例2で用いたポリプロピレン樹脂(HC300BF(100重量部)+PF814(3重量部))100重量部に対してポリ4メチルペンテン1(三井化学製TPX MX004)2重量部を添加して、実施例2と同様にしてポリプロピレンフイルムを得た。
(比較例5)
実施例6においてポリ4メチルペンテン1の添加量を4重量部とした以外は同様にしてポリプロピレンフイルムを得た。
実施例1〜6、比較例1〜5の結果を表1、2に示す。
A:50mm
B:2mm
C:0.6mm
D:0.5mm
E:17mm
F:0.3mm
2:マージン部分(非蒸着部分)
3:クレーター
Claims (4)
- メソペンタッド分率が0.975〜0.978、溶融結晶化温度が120〜121℃であることを特徴とするポリプロピレン樹脂からなり、かつフイルムのΔd(マイクロメーター法厚さ−質量法厚さ)が0.07μm以上0.13μm以下であり、マイクロメーター法厚さが5μm以下であり、140℃の幅方向の熱収縮率が1.5〜2.0%であることを特徴とするコンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1に記載のコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの片面もしくは両面に金属蒸着したことを特徴とするコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
- 請求項2に記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを用いてなるコンデンサであって、静電容量が5μF以上であることを特徴とするコンデンサ。
- 請求項3に記載のコンデンサが扁平型であることを特徴とする扁平型コンデンサ。
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