JP6107658B2 - 膜形成用組成物、積層体、膜、シート基材、包装材、膜形成用組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
従来、バリア性材料としては、温度や湿度の影響が少ないアルミニウムやポリ塩化ビニリデンが用いられてきた。しかしながら、アルミニウムを焼却する場合、焼却残渣が排気口や炉内部で詰まり、焼却効率を下げてしまう問題がある。また、ポリ塩化ビニリデンを償却する場合、ダイオキシンが発生してしまう等の問題が生じてしまう。このため、バリア材料には、環境負荷の少ない材料への代替が求められている。
セルロースの高湿度下でのバリア性を向上させるためには、セルロース繊維にマイカやモンモリロナイトのような無機層状化合物を混合することが考えられる。セルロース繊維に無機層状化合物を混合した膜形成用組成物によってバリア層を形成した場合、無機層状化合物の曲路効果により、バリア性が大幅に向上する。ただし、高いバリア性を発揮させるためには、無機層状化合物の配合量を増やす必要がある。しかし、無機層状化合物が所定の添加量を超えると、塗膜強度(膜凝集力)が大幅に低下してしまうという問題が発生する。
そこで、特許文献5に記載されているように、セルロース繊維、無機層状化合物、水溶性高分子を含むバリア性材料を含む材料が発明された。これにより、セルロース繊維と無機層状化合物の間を水溶性高分子が埋めることででき、バリア層自体の塗膜強度を向上させることができた。
本発明は、上記した点に鑑みてなされたものであり、セルロース繊維と無機層状化合物及び水溶性高分子を含み、それぞれがナノレベルに分散した膜形成用組成物、このような膜形成用組成物の製造方法、膜形成用組成物から形成される膜を提供することを目的とする。さらに、このような膜により、耐湿化され、セルロース膜の優れたバリア性を高湿度下でさらに向上することができ、劣化因子となる水蒸気や汚れ等の膜内へ浸入、浸透を抑制することのできるシート基材、積層体を提供することを目的とする。また、無機層状化合物を含んでも利用に耐えうるほどに十分な膜強度を備えた包装材料を提供することを目的とする。
そこで、本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、耐湿化した、セルロースナノファイバーを含む膜を製造することができるセルロース分散液の製造方法を提供することを目的とする。
また、平均粒子径が0.5μm以上10μm以下、より好ましくは3μm以上7μm以下であることが望ましい。
また、膨潤した無機層状化合物の平均粒子径が膨潤前の1.01から5.00倍であることが望ましい。
また、溶媒に水が20重量%以上100重量%以下含まれていることが望ましい。
また、水溶性高分子が含まれていることが望ましい。
さらに、少なくともセルロース繊維と膨潤した無機層状化合物を含み、1%希釈時の全光透過率が20%以上80%以下、より好ましくは40%以上80%以下であることが望ましい。
また、ヘイズ値が5%以下であることが望ましい。
また、積層体の面向と垂直な方向における膜の破壊強度が1N/15mm以上であることが望ましい。
また、無機層状化合物の層間が14オングストローム以上であることが望ましい。
また、0.1〜30μmの厚みを有する場合、波長600nmにおける全光透過率が90%以上であることが望ましい。
また、膜の面方向と垂直な方向における無機層状化合物の厚みが10nm以下であることを特徴とする。
また、前記水溶性高分子と前記無機層状化合物とを添加する工程は、前記水溶性高分子の水溶液と前記無機層状化合物とを混合し、攪拌した後、前記セルロースナノファイバーを含む分散液に添加することが好ましい。
また、本発明の別の態様は、前記水溶性高分子と前記無機層状化合物とを添加する工程は、前記水溶性高分子と前記無機層状化合物とを含む混合液を調製した後、前記セルロースナノファイバーを含む分散液に添加する工程と、前記添加された前記分散液を加熱する工程とを含むこととしても良い。
また、本発明の別の態様は、前記水溶性高分子と前記無機粒子とを添加する工程は、前記セルロースナノファイバーを含む分散液に前記無機粒子を添加し、攪拌した後、前記撹拌された前記分散液を加熱する工程を含むこととしても良い。
また、本発明の別の態様は、上記態様のセルロース分散液の製造方法によって製造された前記セルロース分散液を基材の少なくとも一方の面に塗工してなることを特徴とするガスバリア性積層体である。
また、本発明の別の態様は、上記態様のガスバリア性積層体に、接着層を介してヒートシール可能な熱可塑性樹脂層を積層してなることを特徴とする包装材料である。
本実施形態の膜形成用組成物は、セルロース繊維と無機層状化合物と水溶性高分子を含むことを特徴としている。さらに、セルロース繊維及び無機層状化合物と水溶性高分子がナノ分散していることを特徴としている。
また、本実施形態の積層体は、基材と、基材の少なくとも一方の面上に設けられた、少なくともセルロース繊維と水溶性高分子とを含むバリア層とから構成される。
ここで、セルロース繊維の繊維幅測定は、0.001重量%セルロース繊維水分散液をマイカ基板上に1滴落とし、乾燥させたものをサンプルとして用いることができる。繊維幅の測定では、例えば、表面形状をAFM(ナノスコープ、日本ビーコ社製)により観察し、マイカ基材と繊維の高低差を繊維幅とみなした。
水溶性高分子としては、合成高分子類からは、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸、ポリアミン、ポリウレタンやそれらの誘導体等、水溶性エポキシ樹脂等、水溶性多糖類からは、ポリウロン酸、澱粉、カルボキシメチル澱粉、カチオン化澱粉、キチン、キトサン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、アルギン酸、ペクチン、ゼラチン、グアガム、カラギーナンやそれらの誘導体等から選ばれる1種または2種以上のものを用いることができる。
本実施形態のセルロース繊維は、以下の方法により、セルロース繊維分散体を得ることができる。
原料の天然セルロースには、針葉樹や広葉樹等から得られる各種木材パルプ、またはケナフ、バガス、ワラ、竹、綿、海藻等から得られる非木材パルプ、ホヤから得られるセルロース、微生物が生産するセルロース等を用いることができる。また、水素結合の多いセルロースの結晶内部には、各種ガスや分子が入り込むことができない。また、水分(湿度)によりその結晶が緩むこともないので、結晶化度が高いセルロース繊維の分散体を得ることができる。結晶化度は、50%以上99%以下、特に70%以上の高いものが好ましい。特に、結晶構造についてはセルロースIが好ましい。
本実施形態のバリア層には、セルロース繊維と水溶性高分子のほかに、シロキサン化合物が含まれていてもよい。シロキサン化合物とは、シランカップリング剤の加水分解物が縮重合によりシロキサン結合した化合物である。シロキサン結合による架橋構造は、耐水性や基材へ密着性に加え、セルロースの膨潤を抑える効果が非常に高い。特に、オルトケイ酸テトラエチルから得られるシロキサン化合物は、シロキサン結合のみから形成される高度な架橋構造を有するため、膜内への水蒸気の浸入を最も抑えることができる。
また、通常、アスペクト比の大きい層状化合物は凝集体も大きい物になってしまい、10μm以上の粒子もSEMや顕微鏡で確認することができる。分散・膨潤していない層状化合物は7μmを超えると、表面のざらつきも出て、不透明な膜となり、また各種バリア性も向上しにくい。また、膜も脆く強度が弱くなる。さらに、後加工で印刷や貼りあわせを行う際に、インキや接着剤が均一に載らず、強度にムラができたり、外観が悪くなったりする。そこで、乾燥状態での平均粒子径は0.5から7.0μm以下の無機層状化合物を用いるのが良い。さらに好ましくは平均粒子径は0.5から4.0μm、さらに好ましくは1.5から3.5μmの平均粒子径の無機層状化合物を用いるのが良い。
また、本実施形態は、膜形成用組成物中に溶媒が含まれていて、この溶媒中には水が20重量%以上100%以下存在することを特徴としている。水の範囲がこの範囲であると、無機層状化合物、水溶性高分子及びセルロース繊維の分散性が向上し、複合化が進むためより好ましい。さらに、泡立ちを抑える、乾燥効率を上げる、腐敗を防止する等のポットライフの向上、分散安定性を向上させる等の目的で他の有機溶媒を含むことも好ましい。他の有機溶媒としては、例えば、アルコール類(エタノール、メタノール、イソプロパノール、tert−ブタノール)を始め、エーテル類、ケトン類を含んでもよい。
本実施形態では、セルロース繊維と無機層状化合物、水溶性高分子が極めて良分散し、無機層状化合物の層間にセルロース繊維と水溶性高分子が入り込み、きわめて複雑な複合体構造をとる。このために、本願発明では、無機層状化合物が膨潤していることが最大の特徴となっており、これを達成するためには以下のような工夫が施される。
膨潤後の平均粒子径は前述のとおり、0.5μm以上10μm以下であると好ましく、さらに3μm以上7μm以下であると好ましく、この範囲であれば特に膨潤のさせ方については限定しないが、下記に膨潤の方法の一例を記す。
本実施形態の膜形成用組成物は、水溶性高分子を含むことを特徴としている。この水溶性高分子が無機層状化合物の層間に入り込むことで、より膨潤が促進される。そのため、水溶性高分子は、無機層状化合物を分散、膨潤処理する間に添加するのが最も好ましい。
また、無機層状化合物は、前述のセルロース繊維の解繊処理の際に添加することもできる。無機層状化合物の添加により、セルロース繊維の解繊処理と無機層状化合物の剥離を同時に処理することができ、分散手段としては、ミキサー処理、ブレンダー処理、超音波ホモジナイザー処理、高圧ホモジナイザー処理、ボールミル処理から選ばれる1または2つ以上を用いることができる。この場合、水溶性高分子は解繊処理の前後のいずれでも添加することができる。
また、上記の分散手段を用いることにより、無機層状化合物の薄片化が進行すると共に微細化される。この処理を行うことで粗大な粒子を細かくすることが可能である。粗大粒子が存在する場合、膜表面から無機粗大粒子が突き出し、接着剤が均一に塗工できないことから密着性が低下する場合がある。
さらに、セルロースと無機層状化合物、あるいはセルロース、水溶性高分子、無機層状化合物の混合分散液を加熱する手法も用いることができる。
また、無機層状化合物の剥離を行う際に超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザーを用いると無機層状化合物が粉砕され、バリア性が悪化する場合もある。
前述のように、水溶性高分子と無機層状化合物を混合した後にセルロース分散液に添加する手法も用いることができる。水溶性高分子との親和性が高い無機層状化合物を用いる場合、直接セルロースに添加した場合よりも良好なバリアフィルムが得られる。これは、無機層状化合物と水溶性高分子とを先に混合した場合の方が効率よく無機層状化合物の層間に水溶性高分子が入り込むことで層間を広げ、より複雑な構造を持つ膜を作ることができるためと考えている。
続いて、上記混合分散液をセルロース分散液に添加した後にも加熱することができる。このようにすれば。同様に無機層状化合物が剥離し、バリア性が向上する。加熱温度、時間は40℃以上100℃以下で10分以上20時間以下の加熱時間であれば良い。ただし、層状化合物が割れてしまい、バリア性が低下することを考慮し、50℃以上90℃以下、10分以上5時間以下が好ましい。また、上記と同様の理由で膜強度と密着性が悪化する可能性がある。
このように、バリア層形成用組成物に含まれる材料の分散状態は、膜化した際の透明性やバリア性等に多大な影響を及ぼす。特に、分散が不十分、不均一であると、膜の透明性やバリア性が著しく低下してしまう。膜中の無機層状化合物の層間に水溶性高分子が入り込むことでバリア性が向上し、また無機層状化合物とセルロース繊維の間の隙間を水溶性高分子が埋めることで膜強度が向上する。また、無機層状化合物を微細化して分散させることで平滑性が保たれ、密着性の高い膜を作ることができる。
さらに、ガスバリア層上には、必要に応じて中間フィルム層、ヒートシール可能な熱可塑性樹脂層(つまり、ヒートシール層)、印刷層などを積層し、包装材料とすることができる。また、各層をドライラミネート法やウェットラミネート法で積層するための接着層(つまり、ラミネート用接着剤層)や、ヒートシール層を溶融押出し法で積層する場合のプライマー層やアンカーコート層などを積層しても良い。
(a)基材1/ガスバリア層2/ラミネート用接着剤層4/ヒートシール層6(図1を参照)
(b)基材1/ガスバリア層2/印刷層/ラミネート用接着剤層4/ヒートシール層6
(c)基材1/ガスバリア層2/ラミネート用接着剤層4/中間フィルム層/ラミネート用接着剤層4/ヒートシール層6
また、基材を多孔体に替える、あるいは乾燥に代えて、または乾燥の前に脱水、ろ過の工程をいれることもできる。また、膜形成用組成物にゲル化剤や貧溶媒を添加し、固形物やゲルが形成された後、ろ過、脱水、乾燥することでも膜及びシートを作成することができる。本実施形態の膜及びシートは、無機層状化合物を含んでいる。一般的な無機層状化合物は、概ね12オングストローム程度の層間を持つ。例えば、膨潤前の合成マイカやモンモリロナイトの層間はいずれも12オングストロームであった。この層間は、膜形成用組成物を乾燥したバルク材料や形成した膜やシートをX線回折法により測定することができ、回折ピークから読み取ることが最も正確かつ簡便である。
次に、本実施形態の積層体の製造方法について説明する。本実施形態の積層体は、基材の少なくとも一方の面に本実施形態の膜形成用組成物を塗布し、乾燥させることにより得ることができる。基材としては、種々の高分子組成物から成るプラスチック材料を用いることができる。
また、本実施形態の基材は、セラミック蒸着を施した基材を用いてもよい。セラミック蒸着としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化スズ、酸化ケイ素等の蒸着を用いることができる。成膜方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、プラズマ気相成長法等が挙げられる。
本実施形態の膜形成用組成物の成膜方法としては、公知の塗布法を用いることができ、例えば、ロールコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、マイクログラビアコーター、ナイフコーター、バーコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター、ディップコーター等を用いることができる。本実施形態では、以上の塗布方法を用いて、基材の少なくとも一方の面に膜形成用組成物を塗布する。乾燥方法としては、自然乾燥、送風乾燥、熱風乾燥、UV乾燥、熱ロール乾燥、赤外線照射等を用いることができる。
また、本実施形態の積層体は、そのヘイズ値が5%以下であることを特徴としている。これは、セルロース繊維がナノレベルで十分細かいことと、無機層状化合物が十分分散していることに由来する。このように積層体のヘイズが5%以下であると、その積層体を包装材料などとしている場合、外から中身が確認できるという利点がある。
(a)基材/バリア層/ラミネート用接着剤層/ヒートシール層
(b)基材/バリア層/印刷層/ラミネート用接着剤層/ヒートシール層
(c)基材/バリア層/ラミネート用接着剤層/中間フィルム層/ラミネート用接着剤層/ヒートシール層
中間フィルム層は、ボイル及びレトルト殺菌時の破袋強度を高めるために設けられるもので、一般的に機械強度及び熱安定性の面から二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリプロレンフィルムの内から選ばれることが多い。厚さは、材質や要求品質等に応じて決められるが、一般的には10〜30μmの範囲である。形成方法としては2液硬化型ウレタン系樹脂等の接着剤を用いて貼り合わせるドライラミネート法により積層することができる。また、紙等のガス透過性の良い基材を用いる場合は、デンプン系の水溶性接着剤や酢酸ビニルエマルジョンのような水性接着剤を用いたウェットラミネーション法により積層できる。
以上説明した本実施形態によれば、セルロース系材料を利用することで、環境負荷の少ないバリア性積層体を提供することができる。また、セルロース繊維と無機層状化合物、水溶性高分子から成る複合化膜を用いることで、高湿度環境下においても優れたバリア性を示し、さらに、劣化因子となる水蒸気や汚れ、各種低分子物質などの浸入、浸透を抑制することができ、さらに利用に耐えうるだけの十分な膜強度を備えたバリア性積層体を得ることができる。
以下に、本実施形態を実施例によりさらに具体的に説明する。なお、本実施形態はこれら実施例により限定されるものではない。
以下に示すセルロース繊維、水溶性高分子、層状化合物の各材料を、表1に示した配合比で混合し、コーティング液を作製した。
漂白クラフトパルプ10gを水500ml中で一晩静置し、パルプを膨潤させた。これを20℃に温度調整し、TEMPO0.1gと臭化ナトリウム1gを添加し、パルプの懸濁液とした。さらに、攪拌しながらセルロース重量当たり10mmol/gの次亜塩素酸ナトリウムを添加した。この際、約1規定(1N)の水酸化ナトリウム水溶液を添加してパルプ懸濁液のpHを約10.5に保持した。その後240分間反応を行い、十分に水洗しパルプを得た。得られたパルプをイオン交換水で固形分濃度1%に調整し、高速回転ミキサーを用いて約60分間攪拌し、透明なセルロース繊維の分散液を得た。
[実施例1−1〜1−10における膜形成用組成物の作製]
各種無機層状化合物と水溶性高分子を表1の配合及び条件にて攪拌翼で攪拌し、混合した。この分散液を、セルロース繊維分散液100部に表2に示す割合で添加し、実施例1−1〜1−10の膜形成用組成物を作製した。
さらに、作製したバリア性フィルムを包装材料として用いるために、バリア層側に、ラミネート用接着剤層を介してヒートシール層をドライラミネーション法により貼り合わせ、50℃、4日間養生して、包装材料用バリア性フィルムを作製した。ヒートシール層としては、厚さが70μmのCPP(RXC22、三井化学東セロ社製)を使用し、ラミネート用接着剤層を形成する接着剤としては、二液硬化型ポリウレタン系ラミネート用接着剤(A525/A52、三井化学ポリウレタン社製)を使用した。接着剤は、グラビアコート法により、乾燥後の塗布量が4.0g/m2 となるようにバリア層上に塗布した。
以下に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。
以下に示すセルロース繊維、水溶性高分子、層状鉱物の各材料を、表に示した配合比で混合し、コーティング液を作製した。
漂白クラフトパルプ10gを水500ml中で一晩静置し、パルプを膨潤させた。これを20℃に温度調整し、TEMPO 0.1gと臭化ナトリウム 1gを添加し、パルプの懸濁液とした。さらに、攪拌しながらセルロース重量当たり10mmol/gの次亜塩素酸ナトリウムを添加した。この際、約1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加してパルプ懸濁液のpHを約10.5に保持した。その後240分間酸化反応を行い、十分に水洗しパルプを得た。得られたパルプをイオン交換水で固形分濃度1%に調整し、高速回転ミキサーを用いて約60分間攪拌し、透明なセルロース繊維を含む分散液を得た。
上述した[セルロース繊維の製造方法1]の酸化反応で得られた酸化パルプを十分に水洗し、固形分で4gになるように酸化パルプを計りとる。これに後述する[無機層状化合物の分散方法2]で作製したクニピアFの4%分散液を50g加える。これにイオン交換水を加えて固形分1%に調製した後、高速回転ミキサーを用いて約20分間攪拌し、セルロース繊維とクニピアFとを含む分散液を得た。
市販品のPVA(PVA−124、クラレ社製)5gをビーカーに量りとり、純水500gを加えた。これを100℃に加熱し、溶解させ1%溶液として用いた。
[無機層状化合物の分散方法1]
市販品の合成マイカ、PDM−5B(トピー工業社製)を水に分散させ3%分散液として用いた。
[無機層状化合物の分散方法2]
市販品のモンモリロナイト、クニピア−F(クニミネ工業社製)を水に分散させ4%分散液として用いた。
PVAの1%溶液を60gビーカーに量り取り、攪拌しながら合成マイカの3%分散液を3.63g添加してPVA/合成マイカ=50/10の混合液(1)を作成する。更にこの溶液を80℃で加熱攪拌する。それぞれ加熱攪拌時間を1時間、2時間、4時間とし、混合液(2)〜(4)とする。セルロースナノファイバー分散液100gを攪拌しながら混合液(1)〜(4)をそれぞれ53g添加してセルロース/合成マイカ/PVA=100/10/50とし、十分攪拌する。それぞれのセルロース、合成マイカ、PVAの混合液を塗工液(1)〜(4)とする。さらに、ここで得られた塗工液を80℃で1時間加熱攪拌した混合液を塗工液(5)〜(8)とする。
セルロースナノファイバーの1%分散液をビーカーに100g量り取る。この溶液を十分に攪拌した後、分散液を攪拌しながら合成マイカの3%分散液を3.3g添加する。この液を塗工液(9)とする。さらにこの混合液にPVAの1%溶液を50g添加し、塗工液(10)とした。この混合液を80℃で1時間加熱攪拌したものを塗工液(11)とした。
セルロースナノファイバーの1%分散液をビーカーに100g量り取る。この溶液を十分に攪拌した後、分散液を攪拌しながら合成マイカの3%分散液を3.3g添加した塗工液(9)に超音波ホモジナイザーで30秒間分散処理を行った。この混合液を塗工液(12)とした。
上述した[セルロース繊維の製造方法2]で得られた分散液150gをビーカーに量り取り、これを攪拌しながらPVAの1%溶液を50g添加した。この液を塗工液(13)とした。この液を80℃で1時間攪拌したものを塗工液(14)とした。さらに、[セルロース繊維の製造方法2]で得られた分散液を塗工液(15)とした。
[実施例2−1〜2−12におけるガスバリア性フィルムの作製]
厚さ25μmポリエチレンテレフタラートフィルム(ポリエステルフィルム E5102、東洋紡社製)基材上に、上述した[塗工液の調製方法1、2、4]に示した配合比、調液手法で作製した塗工液(1)〜(8)、(10)、(11)、(13)、(14)を、バーコート法により乾燥膜厚1.0μmになるように塗布後、乾燥させガスバリア層を形成し、ガスバリア性フィルムを作製した。
さらに、作製した塗工液(1)〜(8)、(10)、(11)、(13)、(14)を塗工し、包装材料として用いるために、ガスバリア層側に、ラミネート用接着剤層を介してヒートシール層をドライラミネーション法により貼り合わせ、50℃、4日間養生して、包装材料用ガスバリア性フィルムを作製した。ヒートシール層としては、厚さが70μmのCPP(RXC22、三井化学東セロ社製)を使用し、ラミネート用接着剤層を形成する接着剤としては、二液硬化型ポリウレタン系ラミネート用接着剤(A525/A52、三井化学ポリウレタン社製)を使用した。接着剤は、グラビアコート法により、乾燥後の塗布量が3.0g/m2となるようにガスバリア層上に塗布した。
[比較例2−1〜2−3におけるガスバリア性フィルムの作製]
厚さ25μmポリエチレンテレフタラートフィルム(ポリエステルフィルム E5102、東洋紡社製)基材上に、[塗工液の調製方法3、4]に示した配合比、調液手法で作製した塗工液(9)、(12)、(15)を、バーコート法により乾燥膜厚1.0μmになるように塗布後、乾燥させガスバリア層を形成し、ガスバリア性フィルムを作製した。
さらに、作製した塗工液(9)、(12)、(15)を塗工し、包装材料として用いるために、ガスバリア層側に、ラミネート用接着剤層を介してヒートシール層をドライラミネーション法により貼り合わせ、50℃、4日間養生して、包装材料用ガスバリア性フィルムを作製した。ヒートシール層としては、厚さが70μmのCPP(RXC22、三井化学東セロ社製)を使用し、ラミネート用接着剤層を形成する接着剤としては、二液硬化型ポリウレタン系ラミネート用接着剤(A525/A52、三井化学ポリウレタン社製)を使用した。接着剤は、グラビアコート法により、乾燥後の塗布量が3.0g/m2となるようにガスバリア層上に塗布した。
[酸素透過度(等圧法)(cm3/m2・day・Pa)]
酸素透過度測定装置MOCON(OX−TRAN2/21、モダンコントロール社製)を用いて、30℃、40%RH及び70%RHの雰囲気下で測定をおこなった。ガスバリア性フィルムの酸素透過度を測定した結果を表3に示す。
40℃、90%RH雰囲気下での水蒸気透過度(g/m2・day)を、水蒸気過度測定装置PERMATRAN W−3/33 MG(モダンコントロール社製)を用いて測定した。ガスバリア性フィルムの水蒸気透過度を測定した結果を表3に示す。
得られた包装材料用ガスバリア性フィルムのラミネート強度は、以下の方法に従って評価した。
各3層積層体を、幅15mm×長さ10cmの短冊状に切り抜き、試験片とした。該試験片について、JIS−K−7127に準拠して、引張り速度300mm/minでT字剥離を行って、基材とPPフィルムの間の密着強度(N/15mm)を測定した。包装材料用ガスバリア性フィルムの密着強度を測定した結果を表4に示す。さらに、酸素透過度と水蒸気透過度とを測定した結果も表4に示す。
また、無機層状化合物として合成マイカを用いた実施例2−1〜2−2−10と比較例2−2を比較すると、ホモジナイザーで処理することで無機層状化合物が壊れ、バリア性が大きく低下した。
2・・・ガスバリア層
4・・・ラミネート用接着剤層
6・・・ヒートシール層
Claims (9)
- セルロースを酸化処理する工程と、
前記酸化処理を施した前記セルロースを解繊処理して、セルロースナノファイバーを含む分散液を調製する工程と、
水溶性高分子と無機層状化合物とを混合し、攪拌する工程と、
前記セルロースナノファイバーを含む分散液に水溶性高分子と無機層状化合物の混合液を添加する工程とを備えることを特徴とする膜形成用組成物の製造方法。 - 前記水溶性高分子と前記無機層状化合物とを混合し、攪拌する工程は、
前記水溶性高分子の水溶液と前記無機層状化合物とを混合し、攪拌した後、加熱する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の膜形成用組成物の製造方法。 - 前記セルロースナノファイバーを含む分散液に水溶性高分子と無機層状化合物の混合液を添加する工程は、前記混合液を添加された前記分散液を加熱する工程とを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の膜形成用組成物の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれかの製造方法によって製造された膜形成用組成物。
- 基材と、上記請求項4に記載の膜形成用組成物を、基材の少なくとも片面に乾燥させて積層させた層と、を含み、前記基材に積層した層に含まれる無機層状化合物の層間が14オングストローム以上であることを特徴とする積層体。
- 上記請求項4に記載の膜形成用組成物を乾燥させた膜であって、膜に含まれる無機層状化合物の層間が14オングストローム以上であることを特徴とする膜。
- 上記請求項6に記載の膜で構成されることを特徴とするシート基材。
- 上記請求項6に記載の膜を用いて構成されることを特徴とする包装材。
- 上記請求項7に記載のシート基材を用いて構成されることを特徴とする包装材。
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