JP6088759B2 - リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、リチウム一次・二次電池などの電池セパレータとして、特開平3−105851号公報(特許文献1)には、「重量平均分子量が7×105以上の超高分子量ポリエチレンを1重量%以上含有し、重量平均分子量/数平均分子量が10〜300のポリエチレン組成物からなり、厚さが0.1〜25μm、空孔率が40〜95%、平均貫通孔径が0.001〜0.1μm、10mm幅の破断強度が0.5kg以上である微多孔膜からなることを特徴とするリチウム電池用セパレータ」が開示されている。
しかし、従来の不織布では薄くしすぎると、正負極が短絡する可能性があり、逆に厚くすると、正負極の短絡を防止できるが、エネルギー密度が低下するという欠点があり、リチウムイオン二次電池用途としては、不向きであった。
すなわち本発明は、熱可塑性材料からなる平均繊維径5〜40μmの繊維で構成される坪量が2〜20g/m2の不織布と、前記不織布に対して重量で1/5〜3倍量の平均繊維径1μm以下の極細繊維とからなる複合体であって、不織布のみに加熱圧縮処理を施したときに、その60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度が3〜30の範囲内、かつ厚みが10〜40μmとなる条件にて前記加熱圧縮処理を施し、厚みを10〜40μmとした複合体からなるリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法に関する。
本発明のリチウムイオン二次電池用セパレータは、熱可塑性材料からなる平均繊維径5〜40μmの繊維で構成される坪量が2〜20g/m2の不織布と、不織布に対して重量で1/5〜3倍量の平均繊維径1μm以下の極細繊維とからなる複合体であって、不織布のみに加熱圧縮処理を施したときに、その60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度が3〜30の範囲内、かつ厚みが10〜40μmとなる条件にて加熱圧縮処理を施し、厚みを10〜40μmとした複合体からなる。
本発明で用いる極細繊維は、例えば、メルトブローン法、エレクトロスピニング法、溶融エレクトロスピニング法等の各種方法によって得ることができる。
本発明では、ショート率が5割以上となるような不織布に対しても、平均繊維径1μm以下のポリオレフィン製極細繊維を複合化して加熱圧縮処理を施すことによって、薄型でかつ電極間がショートしにくく安全性が高まったリチウムイオン二次電池用セパレータを得ることができる。
リチウムイオン二次電池は、負極、正極、セパレータ、溶媒および非水系電解質を備えているものである。セパレータとして本発明のセパレータを用いる以外は、リチウムイオン二次電池で通常用いることができるものをいずれも使用することができる。
具体的には、本発明のセパレータを介して正極及び負極を接合させた接合体を外装内に入れ、非水系電解質を注入した後、封じることにより製造する方法が一般的である。ここで、非水系電解質の注入には、真空注入法が好適に用いられるが、特にこれに限定されるものではない。また外装内に入れる前に、この接合体に非水系電解液を含浸させてもよい。
電池では、電極とセパレータとが接着されて一体化していることが好ましい。
セパレータと電極との接着は、主に熱圧着法で行なわれ、これは非水系電解質を含まないドライ状態で行なってもよいし、非水系電解質を含んだウェット状態で行なってもよい。また、セパレータと電極との接着性が良好な場合には、熱圧着工程を経ずに電池を製造することも可能である。
外装としては、スチール缶、アルミ缶、アルミラミネートフィルムからなるパックが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
得られた繊維の集合体の表面を走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製SU−1500)により撮影(倍率7000倍)した。得た写真を無作為に10枚選び、写真内のすべての繊維の径を測定し、写真10枚の中に含まれるすべての繊維径の平均値を求めて、繊維の平均径とした。
(2)光沢度計:
不織布の60度における光沢度は、光沢度計(日本電色工業株式会社製PG−IIM)により測定した。不織布のTD方向MD方向について、それぞれ5箇所ずつ無作為に測定を行い、合計10個の測定の平均値を不織布の光沢度とした。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)粉末25.5g、アセチレンブラック1.5g、PVdF3g、N−メチル−ピロリドン(NMP)27gを均一になるように混合し、正極剤ペーストを作製した。得られたペーストを厚さ20μmのアルミ箔上に塗布、乾燥させた。これを直径15mmに打ち抜いた後、プレスを行い正極を得た。
人造黒鉛15g、アセチレンブラック0.16g、PVdF0.8g、N−メチル−ピロリドン(NMP)11.2gを、厚さ20μmの銅箔上に塗布、乾燥させた。これを直径15mmに打ち抜いた後、プレスを行い負極を得た。
電解液はエチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とを3:7の体積比で調整した混合溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を、電解質濃度が1.2M/Lになるように加え、溶解させた。
(積層体セパレータA1の作製)
平均繊維径15μmの芯鞘型繊維(芯:ポリプロピレン、鞘:ポリエチレン)と、平均繊維径5μmのセルロース繊維とを、90:10の重量比で、湿式抄紙法により抄紙し、膜厚20μm、坪量4g/m2の不織布aを得た。不織布aの上に、不織布aの重量に対して等倍量の平均繊維径1μmのポリプロピレン製の極細繊維を積層し、135℃、1MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、積層体セパレータA1を作製した。セパレータA1の厚みは22μm、坪量は8g/m2であった。なお、不織布a単独を135℃、1MPaで加熱圧縮処理を施したときの、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度は4であった。
セパレータA1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は0%であり、初期放電容量も140mAh/gと極めて高かった。
(積層体セパレータA2の作製)
不織布aの上に、不織布aの重量に対して1/2倍量の平均繊維径1μmのポリプロピレン製の極細繊維を積層し、135℃、1MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、積層体セパレータA2を作製した。セパレータA2の厚みは22μm、坪量は6g/m2であった。
セパレータA2を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は0%であり、初期放電容量も140mAh/gと極めて高かった。
(積層体セパレータB1の作製)
平均繊維径15μmの芯鞘型繊維(芯:ポリプロピレン、鞘:ポリエチレン)と、平均繊維径5μmのセルロース繊維とを、85:15の重量比で、湿式抄紙法により抄紙し、膜厚30μm、坪量6g/m2の不織布bを得た。不織布bの上に、不織布bの重量に対して1/3倍量の平均繊維径1μmのポリプロピレン製の極細繊維を積層し、135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、積層体セパレータB1を作製した。セパレータB1の厚みは24μm、坪量は8g/m2であった。なお、不織布b単独を135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理を施したときの、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度は11であった。
セパレータB1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は0%であり、初期放電容量も140mAh/gと極めて高かった。
(積層体セパレータC1の作製)
平均繊維径15μmの芯鞘型繊維(芯:ポリプロピレン、鞘:ポリエチレン)と、平均繊維径5μmのセルロース繊維とを、85:15の重量比で、湿式抄紙法により抄紙し、膜厚34μm、坪量8g/m2の不織布cを得た。不織布cの上に、不織布cの重量に対して1/3倍量の平均繊維径1μmのポリプロピレン製の極細繊維を積層し、135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、積層体セパレータC1を作製した。セパレータC1の厚みは25μm、坪量は11g/m2であった。なお、不織布c単独を135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理を施したときの、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度は15であった。
セパレータC1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は0%であり、初期放電容量も140mAh/gと極めて高かった。
(単層セパレータa1の作製)
不織布aに135℃、1MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、厚み18μm、坪量4g/m2、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度4の、単層セパレータa1を作製した。
セパレータa1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は100%であり、セパレータとして不適であった。
(単層セパレータb1の作製)
不織布bに135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、厚み22μm、坪量6g/m2、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度11の、単層セパレータb1を作製した。
セパレータb1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は100%であり、セパレータとして不適であった。
(単層セパレータc1の作製)
不織布cに135℃、1.5MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、厚み23μm、坪量8g/m2、60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度15の、単層セパレータc1を作製した。
セパレータc1を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は50%であった。
(積層体セパレータA3の作製)
不織布aの上に、不織布aの重量に対して1/6倍量の平均繊維径1μmのポリプロピレン製の極細繊維を積層し、135℃、1MPaで加熱圧縮処理(熱ラミネート法)を施し、積層体セパレータA3を作製した。セパレータA3の厚みは22μm、坪量は5g/m2であった。
セパレータA3を備えたリチウムイオン二次電池のショート率は100%であり、セパレータとして不適であった。
60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度が異なる、加熱圧縮処理後の不織布をセパレータとして用い、2032型コイン型電池を作製した(それぞれN=5)。電池評価はカットオフ電圧4.15Vで定電流(0.1C)/定電圧充電を行った。極細繊維を含まない、不織布単独での60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度と、電池のショート率および電池の初期放電容量との関係を図1に示す。極細繊維を含まない、不織布単独での60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度と、極細繊維と不織布を複合させた、複合不織布のショート率および電池の初期充放電容量との関係を図2に示す。
Claims (5)
- 熱可塑性材料からなる平均繊維径5〜40μmの繊維で構成される坪量が2〜20g/m2の不織布と、前記不織布に対して重量で1/5〜3倍量の平均繊維径1μm以下の極細繊維とからなる複合体からなるリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法であって、不織布のみに加熱圧縮処理を施したときに、その60度におけるJIS規格(JIS Z 8741)の光沢度が3〜30の範囲内、かつ厚みが10〜40μmとなる条件にて前記複合体に前記加熱圧縮処理を施し、厚みを10〜40μmとした複合体からなるリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記熱可塑性材料が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、およびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性材料であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記不織布が、熱可塑性材料を鞘成分とする芯鞘型複合繊維または該芯鞘型複合繊維と熱可塑性材料からなる他の繊維から構成されていることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記芯鞘型複合繊維の芯成分がポリプロピレンであり、鞘成分がポリエチレンであることを特徴とする請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記加熱圧縮処理が、100〜300℃で0.5〜3MPaの条件下に行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
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