JP6070550B2 - 光学反射フィルム - Google Patents
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Description
前記高屈折率層と前記低屈折率層とを同時重層塗布することにより、前記高屈折率層と前記低屈折率層との間に、前記高屈折率層と前記低屈折率層との混合領域を設け、可視光波長領域の少なくとも1つの領域に平均反射率が30%以上100%以下である領域を有する光学反射フィルム。
本発明においては、少なくとも隣接した2層(高屈折率層及び低屈折率層)の屈折率差が、0.2以上が好ましく、より好ましくは0.3以上である。また、上限には特に制限はないが通常1.4以下である。本発明の交互積層ユニットは、高屈折率層及び低屈折率層の境界が混合領域となっているが、高屈折率層および低屈折率層を同時重層塗布して作製するので、便宜的に2層ということで説明している。ここで高屈折率層と低屈折率層との屈折率差は、実際には高屈折領域の最大屈折率点と低屈折率領域の最低屈折率点との差である。
高屈折率層および低屈折率層はそれぞれ、高屈折率材料および低屈折率材料ならびに必要に応じてバインダーとしての水溶性高分子、硬化剤、アミノ酸、後述する各種の添加剤を含んで構成される。なお、高屈折率材料および低屈折率材料としては金属酸化物粒子、金属微粒子、高屈折率ポリマー、低屈折率ポリマー等が挙げられる。また、場合によっては、水溶性高分子を高屈折率材料または低屈折率材料として用いることができる。
本発明に係る屈折率層(低屈折率層、高屈折率層)においては、各層塗布液を調製して同時重層により積層を行うため、バインダーとしてポリビニルアルコール等の合成高分子、ゼラチン、増粘多糖類等からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性高分子を用いることができる。特に、ゼラチンを用いることが好ましい。
本発明に適用可能な合成高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリルニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、若しくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、若しくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体及びそれらの塩が挙げられる。これらの中で、特に好ましい例としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン類及びそれを含有する共重合体が挙げられる。
本発明に適用可能なゼラチン(水膨潤性高分子)としては、石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンを使用してもよく、さらにゼラチンの加水分解物、ゼラチンの酵素分解物を用いることもできる。これらの水膨潤性高分子は、単独で用いても複数の種類を用いても良い。
本発明で用いることのできる増粘多糖類としては、例えば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類及び合成複合多糖類に挙げることができ、これら多糖類の詳細については、「生化学事典(第2版),東京化学同人出版」、「食品工業」第31巻(1988)21頁等を参照することができる。
本発明においては、バインダーである水溶性高分子を硬化させるため、硬化剤を使用することが好ましい。すなわち、本発明に係る屈折率層(低屈折率層、高屈折率層)は硬化剤を含むことが好ましい。
本発明において金属酸化物粒子は、上記低屈折率層または高屈折率層を構成するときに用いられる。上記目的で使用される金属酸化物としては、例えば、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズ、等を挙げることができる。中でも、金属酸化物粒子として、二酸化チタン、二酸化ケイ素、及びアルミナから選ばれた固体微粒子を用いることが好ましい。また、アルミナまたはアルミナ水和物は、結晶性であっても非晶質であってもよく、また不定形粒子、球状粒子、針状粒子など任意の形状のものを使用することができる。各屈折率層における金属酸化物粒子はそれぞれ1種を単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明で用いることのできる二酸化ケイ素(シリカ)としては、通常の湿式法で合成されたシリカ、コロイダルシリカ或いは気相法で合成されたシリカ等が好ましく用いられるが、本発明において特に好ましく用いられる微粒子シリカとしては、コロイダルシリカまたは気相法で合成された微粒子シリカが好ましく、中でも気相法により合成された微粒子シリカは、カチオン性ポリマーに添加したときに、粗大凝集体が形成されにくいので好ましい。
本発明で用いることのできる二酸化ケイ素(シリカ)としては、通常の湿式法で合成されたシリカ、コロイダルシリカ或いは気相法で合成されたシリカ(気相法微粒子シリカ)等が好ましく用いられる。本発明において特に好ましく用いられる微粒子シリカとしては、コロイダルシリカまたは気相法で合成された微粒子シリカ(気相法微粒子シリカ)が好ましい。
二酸化チタンゾルの製造方法
ルチル型微粒子二酸化チタンの製造方法における第1の工程は、二酸化チタン水和物をアルカリ金属の水酸化物及びアルカリ土類金属の水酸化物からなる群から選択される少なくとも1種の塩基性化合物で処理する工程(工程1)である。
本発明においては、各屈折率層(低屈折率層、高屈折率層)において、更に、金属酸化物の分散性を向上させる目的で、アミノ酸を添加してもよい。
本発明に係る高屈折率層と低屈折率層には、必要に応じて各種の添加剤を含有させることができる。
本発明の光学反射フィルムは少なくとも一つの上述した交互積層ユニットをフィルム支持体上に有する。フィルム支持体は交互積層ユニットを支持できる限り特に制限されない。
本発明の光学反射フィルムは、高屈折率層、低屈折率層を含む複数の構成層を、公知の塗布方式から適宜選択して、支持体上に水系で同時重層塗布した後、セット、乾燥して製造することができる。同時重層により、各塗布液がセットするまでの間に各層境界において混合がある程度生じ、前記混合領域が形成することができる。また、当該混合領域において高屈折領域から低屈折領域へと屈折率を連続的に変化させることができる。
本発明の光学反射フィルムを遮熱フィルムに用いる場合は、高分子フィルムに互いに屈折率が異なる膜を同時重層塗布により積層させた多層膜を形成し、JIS R3106−1998で示される可視光領域の透過率が50%以上で、かつ、波長900nm〜1400nmの領域に反射率40%を超える領域を有する様に光学膜厚とユニットを設計することが好ましい。
本発明の光学反射フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備(基体)に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。特に、本発明に係る光学外反射フィルムが直接もしくは接着剤(接着層)を介してガラスもしくはガラス代替樹脂等の基体に貼合されている部材には好適に使用されうる。
(試料1:比較例)
樹脂Aとしてポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.65、融点255℃、東レ製F20S)を使用した。また、樹脂Bとしてポリエチレンテレフタレート共重合体(固有粘度0.72、シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分20mol%の共重合)、PBT(トレコン、東レ製)、PET(東レ製)、およびアデカスタブ(ADEKA製AS36)を69.9/20/10/0.1の質量比率で混合して溶融混練して固化させた樹脂を用いた。樹脂A、樹脂Bをそれぞれ押出機にて270℃の溶融状態とし、ギアポンプにて樹脂A/樹脂B=1.2/1になる様に量を測りながらスリット間を押し出し、総積層数が400層の積層体を作製し、その後、110℃の温度で横方向に3.3倍延伸し、さらに同温度、同方向で5%の弛緩処理を施し、室温まで冷却して、全膜厚40μmの比較例1の光学反射フィルムを作製した。
下記組成物をボールミルにて4時間分散させ、分散粒子径がD50で20nmの酸化チタンの分散液を作製した。
ピリジン 3質量部
エチルシリケート(コルコート製、有効成分30質量%) 5質量部
ルチル型酸化チタン粒子(体積平均粒子径15nm) 10質量部
得られた分散液に、紫外線硬化バインダー(信越化学工業製X−12−2400、有効成分30質量%)1.5質量部、触媒(信越化学工業製DX−2400)0.15質量部配合し、ボールミルにて1時間分散させ、分散粒子径がD50で16nmの酸化チタン含有高屈折率層塗布液1を得た。該塗布液を、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、乾燥膜厚が75nmとなる条件で、スピンコートを用いて塗布し、100℃乾燥後、紫外線を照射し、硬化させ、基材上に酸化チタン含有高屈折率層1を形成した。
下記の添加物1)〜5)をこの順序で添加、混合して、高屈折率層塗布液2を調製した。はじめに1)酸化チタン粒子ゾルを攪拌しながら50℃まで昇温した後、2)低分子量ゼラチンを添加して30分間攪拌して、酸化チタン粒子表面を低分子量ゼラチンで被覆した。次いで、3)高分子量ゼラチンおよび4)純水を添加し、90分間攪拌した後、5)界面活性剤を添加して、高屈折率層塗布液2を調製した。この調製方法を、調製パターンAと称す。
2)5.0質量%低分子量ゼラチン(GelL1)水溶液 125g
3)5.0質量%高分子量ゼラチン(GelH1)水溶液 100g
4)純水 150g
5)5.0質量%界面活性剤水溶液(コータミン24P、4級アンモニウム塩系カチオン性界面活性剤、花王社製) 0.45g
GelL1はアルカリ処理により加水分解を施した重量平均分子量が2万の低分子量ゼラチン(新田ゼラチン株式会社製HBC−P20)であり、GelH1は重量平均分子量が13万の酸処理ゼラチン(高分子量ゼラチン)(株式会社ニッピ製AP−270)である。
2)5.0質量%低分子量ゼラチン(GelL1)水溶液 180g
3)5.0質量%高分子量ゼラチン(GelH1)水溶液 100g
4)純水 240g
5)5.0質量%界面活性剤水溶液(コータミン24P、4級アンモニウム塩系カチオン性界面活性剤、花王社製) 0.64g
GelL1はアルカリ処理により加水分解を施した重量平均分子量が2万の低分子量ゼラチンであり、GelH1は重量平均分子量が13万の酸処理ゼラチン(高分子量ゼラチン)である。
上記試料3の作製において、高屈折率層塗布液2、低屈折率層塗布液2ともゼラチンを除き、ゼラチン質量(低分子量ゼラチン+高分子量ゼラチン)と同量のポリビニルアルコール(以下、PVAとも称する)(ポリビニルアルコール235、クラレ社製;重量平均分子量:14万)に変更し、ホウ酸/硼砂を用いて膜面pHを5.0に調整した以外は同様にして、試料4の光学反射フィルムを作製した。なお、高屈折率層塗布液、低屈折率層塗布液の塗布時の粘度はそれぞれ13mPa・s、20mPa・sであり、15℃における粘度はそれぞれ3500mPa・s、19000mPa・sであった。
上記試料4の高屈折率層塗布液2に、タマリンドシードガム(MRCポリサッカライド株式会社製 TG−500)を金属酸化物粒子体積に対して15%(質量に対して4%)添加した以外同様にして、試料5の光学反射フィルムを作製した。尚、膜面pHはホウ酸/硼砂を用いてPH5.5に調整した。また、なお、高屈折率層塗布液の塗布時の粘度は21mPa・sであり、15℃における粘度は5500mPa・sであった。
試料4の膜厚と層構成を表1に示す以外は全く試料4と同様にして、試料6〜試料14を作製した。
(各層の屈折率の測定)
基材(石英ガラス)上に屈折率を測定する対象層(高屈折率層、低屈折率層)をそれぞれ単層で塗設したサンプルを作成し、下記の方法に従って、各高屈折率層及び低屈折率層の屈折率を求めた。分光光度計として、U−4000型(日立製作所社製)を用いて、各サンプルの測定側の裏面を粗面化処理したのち、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5度正反射の条件にて可視光領域(400nm〜700nm)の反射スペクトルの測定を行い、該反射スペクトルのカーブフィッテングにより屈折率を求めた。
層間の混合領域は、積層膜を切断して切断面をXPS表面分析装置で高屈折率材料(TiO2)および低屈折率材料(SiO2)の金属元素(TiおよびSi)の存在量を測定しデプスプロファイルを求めた。
分光光度計(日立製作所社製 U−4000型)に5°反射ユニットを付け、付属の鏡でベースライン補正したのち、光学反射層の面側を測定面にして、400〜700nmの領域で、2nm間隔で151点の反射率を測定し、得られた反射率を全て足し合わせた値を、151で除することで平均可視光反射率とした。各塗布試料を20cm×20cm用意し、これを2cm間隔の計100個のグリッドに分割し、各グリッド内の前記平均可視光反射率を測定により求めて、その最大値から最小値を減じた値を、反射率ムラの評価尺度にした。
2:最大値−最小値が1%以上4%未満
3:最大値−最小値が4%以上8%未満
4:最大値−最小値が8%以上12%未満
5:最大値−最小値が12%以上
図1に代表例として、試料9の反射スペクトルを示す。可視光域に反射特性を有していることが判る。その他の試料も同様に、可視光域に反射バンドを検出した。
試料2の高屈折率層塗布液1と低屈折率塗布液とを1:1の体積比で混合し、中屈折率塗布液1を作製した。高屈折率層と低屈折率層との間に中屈折率層を乾燥膜厚39nmで塗布した以外は試料2と同様にして、中屈折率層23層、トータル47層の試料15を作製した。中屈折率層(作成した中屈折率層をM1とする)の屈折率は1.67、XPS分析によるTi,Si分布は、階段状になっており、平均可視光反射率は28%、反射ムラ評価は5であった。階段状変化する屈折率分布より、本発明の連続的な屈折率分布の方が、光学特性が優れているのが判る。
実施例1の試料8において、新たにH4=130nm、L4=170nmを追加し、層構成を変えた以外は試料8と同様にして、(H1/L1)6(H2/L2)3(H3/L3)3(H4/L4)24の構成を有する光学反射フィルム(試料16)を作製した。反射率を測定したところ、可視光域の平均可視光反射率が31%、さらに近赤外領域にも反射バンドを検出し、本光学反射フィルムが、可視光〜近赤外域の広い波長範囲に反射特性を有することが判った。JIS R3106を用いて求めた日射熱取得率は51%であり、反射バンドのみで遮蔽性の高い遮熱フィルムが得られた。
実施例1の試料9において、層構成を((H1/L1)4(H1/L2)(H1/L1)4(H1/L2))10に変更した以外は同様にして光学反射フィルムを作製した。平均可視光反射率は99.5%であり、金属光沢の外観を有する光学反射フィルムが得られた。
Claims (6)
- 水溶性高分子と金属酸化物粒子とを、高屈折率層および低屈折率層の少なくとも1層に含有し、前記高屈折率層と前記低屈折率層とを交互に積層させたユニットをフィルム支持体上に少なくとも一つ有する光学反射フィルムにおいて、
前記高屈折率層と前記低屈折率層とを同時重層塗布することにより、前記高屈折率層と前記低屈折率層との間に、前記高屈折率層と前記低屈折率層との混合領域を設け、可視光波長領域の少なくとも1つの領域に平均反射率が30%以上100%以下である領域を有し、前記混合領域の屈折率の膜厚方向のプロファイルは、最大屈折率−最小屈折率=Δnとするとき、最大屈折率に対して、屈折率が最大屈折率−Δn/3になる位置が最大屈折率から最小屈折率までの幅に対して最大屈折率点から0.9/3〜1.1/3であるプロファイルをもち、
前記高屈折率層および前記低屈折率層の少なくとも一方が、乾燥膜厚600nm以上、1200nm以下の層を含む、光学反射フィルム。 - 前記光学反射フィルムが、高屈折率層と低屈折率層とを交互に積層させた、光学膜厚の異なる2種以上のユニットを有する、請求項1に記載の光学反射フィルム。
- 2種以上の前記ユニットが、可視光を主反射するユニットを1種以上、および、近赤外光を主反射するユニットを1種以上含む、請求項2に記載の光学反射フィルム。
- 前記水溶性高分子が、ゼラチン、ポリビニルアルコール、および増粘多糖類からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学反射フィルム。
- 前記金属酸化物粒子がルチル型二酸化チタンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学反射フィルム。
- 前記混合領域における屈折率の変化が連続的である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学反射フィルム。
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