JP5418235B2 - 積層フィルム - Google Patents
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上記課題を解決するため、本発明は、主としてポリエステル樹脂Aからなる層(A層)と主としてポリエステル樹脂Bからなる層(B層)が交互にそれぞれ50層以上積層された構造を含む二軸延伸フィルムであり、前記ポリエステル樹脂Bは、全ジカルボン酸残基に占めるテレフタル酸残基の比率が10〜90モル%、シクロヘキサンジカルボン酸残基の比率が10〜90モル%であり、全ジオール残基に占めるエチレングリコール残基の比率が40〜90mol%、ブチレングリコール残基の比率が5〜40mol%、スピログリコール残基の比率が5〜50mol%であることを特徴とする。
2×(na・da+nb・db)=λ 式A
na:A層の面内平均屈折率
nb:B層の面内平均屈折率
da:A層の層厚み(nm)
db:B層の層厚み(nm)
λ:主反射波長(1次反射波長)。
0.7≦(A+B)/(C+D)≦4.6 (1)
0.7≦(A+B)/(C+D)≦1.9 (2)
A:全ジオール残基に占めるスピログリコール残基の比率(mol%)
B:全ジカルボン酸残基に占めるシクロヘキサンジカンロン残基の比率(mol%)
C:全体に対するポリエチレンテレフタレートの含有量(重量%)
D:全体に対するポリブチレンテレフタレートの含有量(重量%)
B層を構成する樹脂の屈折率は1.53以下であることが好ましい。B層を構成する樹脂の屈折率を1.53以下とすることにより高い反射率が得られる。
(物性値の評価法)
(1)固有粘度
ポリエステル樹脂およびフィルムの固有粘度は、ポリエステルをオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。
(2)ポリエステルの組成
樹脂またはフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)もしくはHFIPとクロロホルムの混合溶媒に溶解し、1H−NMRおよび13 C−NMRを用いて各モノマー残基や副生ジエチレングリコールについて含有量を定量した。
(3)積層厚み、積層数
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、電子顕微鏡観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡H−7100FA型((株)日立製作所製)を用い、加速電圧75kVでフィルムの断面を4000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。尚、場合によっては、コントラストを高く得るために、公知のRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いても良い。
(4)フィルムの屈折率
アタゴ(株)製アッベ屈折計4Tを用いて、接眼レンズに偏光板を取り付け、偏光板の向きおよびフィルムの向きをそれぞれ調整し、フィルムの厚み方向の屈折率(nα)を測定した。なお、中間液としてヨードメタンを用いた。
(5)反射率・反射帯域
島津製作所製の分光光度計UV−3150に入射角5°の絶対反射率測定装置 ASR−3105を取り付け、付属の取扱説明書に従い、以下の条件にて400〜1500nmまでの絶対反射率を測定した。
スキャンスピード:高速
サンプリングピッチ:1nm
測定モード:シングル
スリット幅:30nm
光源切り替え波長:360nm
検出器切替波長:805nm
S/R切り替え:標準
検出器ロック:自動
スリットプログラム:標準。
(6)層間剥離試験
JIS K5600(2002年)に従って試験を行った。なお、フィルムを硬い素地とみなし、2mm間隔で25個の格子状パターンを切り込んだ。また、約75mmの長さに切ったテープを格子の部分に接着し、テープを60°に近い角度で0.5〜1.0秒の時間で引き剥がした。ここで、テープにはセキスイ製セロテープ(登録商標)No.252(幅18mm)を用いた。このとき、フィルムの層間で剥離が認められなかった場合を○、剥離がわずかにでも生じていた場合を×とした。
(7)150℃の破断伸度
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅10mmの短冊形に切り出し、サンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分として引張試験を行った。測定は予め150℃の温度に設定した恒温層中にフィルムサンプルをセットし、60秒間の予熱の後で引張試験を行った。得られた荷重−歪曲線から各方向の破断伸度を求めた。なお、測定は各サンプル、各方向に5ずつ行い、算出最大値、最小値を除く3点の平均値で評価を行った。
(8)耐衝撃性
ポリエステル容器底部の平坦部分を目視で観察し成形の流れ方向およびその90°方向をそれぞれ幅2mm×50mm長に切り出して試験サンプルとし、東洋精機製作所製シャルピー衝撃試験機(容量:10kg・cm、ハンマー重量:1.019kg、ハンマーの空持ち上げ角度:127度、軸心より重心までの距離:6.12cm)を用い、試験温度−20℃で試験数n=10を測定した。成形の流れ方向およびその90°方向の衝撃強度の平均値を求め、サンプルの断面積(サンプル厚み×サンプル幅)で除し、MJ/m2の単位に換算して、下記基準により耐寒衝撃性を評価した。なお、○は耐寒衝撃性が優れ、△は耐寒衝撃性が実用上問題なく、耐寒衝撃性が劣ることを示す。
○:衝撃強度が1.0MJ/m2を超える。
△:衝撃強度が0.5〜1.0MJ/m2の範囲である。
×:衝撃強度が0.5MJ/m2未満。
(9)成形性
真空成形装置SANWA KOGYO PLAVAC TYPE FB−7を用いてテストした。210℃に加熱した試料に、深さ20mm、直径50mmの円柱状のカップを押し当て、さらにカップ内の空気を一瞬で抜き取って真空にした。このとき試料がカップの形状に追従して変形するものは、成形性が高いと判断し、◎とした。また試料がカップに追従して変形するものの、角部分が十分に成形されないものを○とした。さらに試料がカップに追従せず、ほとんど変形しないものは成形性が低いと判断し、△とした。また、成形中にフィルムに破れが生じたものを×とした。
(10)成形時の変色
上記条件にて真空成形を行った時に、試料が全ての部分において変色が起きていない場合を○とした。また、試料が角部分でわずかに変色が起きているものを△とした、また、試料が角以外の湾曲部分において変色が起きているものを×とした。
(11)成型時の皺
上記条件にて真空成形を行った時に、フィルムの端部に皺が発生していない場合を○、発生している場合を×とした。また、成形時の温度は210℃と240℃で実施した。
(12)結晶融解温度
示差熱量分析(DSC)を用い、JIS−K−7122(1987年)に従って測定・算出した。一軸の押出機にて、温度280℃で溶融時間7分で吐出後、すぐに10℃以下の冷水で冷却した溶融混練ポリエステルチップを、25℃から290℃まで20℃/minで昇温した。このとき、あらわれるピークトップを結晶融解温度とした。
2種類の樹脂として、ポリエステル樹脂Aとして、固有粘度0.65、融点255℃のポリエチレンテレフタレート(以下、PETとも表す)[東レ製F20S]を用い、ポリエステル樹脂Bとして固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(スピログリコール成分20mol%、ブチレングリコール成分5mol%共重合したPET)に酸化防止剤である“アデカスタブ”(登録商標)AS36[ADEKA製]を0.1重量%添加したものを用いた。これらポリエステル樹脂Aおよびポリエステル樹脂Bは、それぞれ乾燥した後、別々の押出機に供給した。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、ポリブチレンテレフタレート(以下、PBTとも表す)である“トレコン”(登録商標)[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、69.9/10/20/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分20mol%、スピログリコール成分15mol%、ブチレングリコール成分20mol%共重合したPET)に酸化防止剤である“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を0.1重量%添加したものを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、69.9/20/10/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。実施例3と比べ、耐衝撃性が向上していた。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.80のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分65mol%、スピログリコール成分48mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、84.9/15/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。また、反射帯域が350nm〜1400nmに存在するように、フィードブロックの各厚みを調整している。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。得られた積層フィルムは、成形時にも破れがなく、また変色も全くないものであった。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分10mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、64.9/30/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分10mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、シクロヘキサンジメタノールを30mol%共重合したPETであるGN001[イーストマンケミカル製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、64.9/18/17/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。また、フィードブロックを201層スリット板1枚のものに変更し、このときの反射帯域を400〜1000nmに存在するように、スリットの各厚みを調整している以外は、その他の条件・装置については実施例1と同様である。また、その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Aとして、固有粘度0.59のポリエチレンナフタレート(PEN)を用い、ポリエステル樹脂Bは実施例7と同じものを用いた。また、フィードブロックを51層スリット板1枚のものに変更し、反射帯域を400〜750nmに存在するように、スリットの各厚みを調整している以外は、その他の条件・装置については実施例1と同様である。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、89.9/5/5/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例5と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、79.9/10/10/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例5と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分10mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、シクロヘキサンジメタノールを30mol%共重合したPETであるGN001[イーストマンケミカル製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、64.9/18/17/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す
(実施例12)
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、64.9/25/10/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bとして、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、49.9/25/25/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂Bに代えて、GN001[イーストマンケミカル製]を用いた以外は、その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表2に示す。
ポリエステル樹脂Bに代えて固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分20mol%、スピログリコール成分15mol%共重合したPET)を用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表2に示す。
ポリエステル樹脂Bに代えて、GN001[イーストマンケミカル製]とPET[東レ製]を82/18の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表2に示す。
ポリエステル樹脂Bに代えて、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%、スピログリコール成分21mol%共重合したPET)と、PET[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、69.9/30/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表2に示す。
ポリエステル樹脂Bに代えて、固有粘度0.72のポリエチレンテレフタレートの共重合体(シクロヘキサンジカルボン酸成分29mol%共重合したPET)と、PBT“トレコン”[東レ製]と、“アデカスタブ”AS36[ADEKA製]を、69.9/30/0.1の重量比率で混合し、ベント付きの二軸押出機にて溶融混練して吐出物を冷水にて固化したチップを用いた。その他の条件・装置については実施例1と同様とした。得られたフィルムの厚みは、100μmであった。得られた結果を表2に示す。
Claims (5)
- 主としてポリエステル樹脂Aからなる層(A層)と主としてポリエステル樹脂Bからなる層(B層)が交互にそれぞれ50層以上積層された構造を含む二軸延伸フィルムであり、前記ポリエステル樹脂Bは、全ジカルボン酸残基に占めるテレフタル酸残基の比率が10〜90モル%、シクロヘキサンジカルボン酸残基の比率が10〜90モル%であり、全ジオール残基に占めるエチレングリコール残基の比率が40〜90mol%、ブチレングリコール残基の比率が5〜40mol%、スピログリコール残基の比率が5〜50mol%であることを特徴とする積層フィルム。
- 前記ポリエステル樹脂Bはテレフタル酸およびシクロヘキサンジカルボン酸の少なくとも2種のジカルボン酸由来の残基を含むことを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
- 150℃の時の破断伸度が150%以上である請求項1または2に記載の積層フィルム。
- ポリエステル樹脂Bの屈折率が1.53以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 波長帯域400〜1400nmの波長における絶対反射率が30%以上であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の積層フィルム。
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