JP5746537B2 - 多層積層フィルム - Google Patents
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Description
a) 第1の層が2軸配向性であること。
b) 第2の層の非晶性ポリエステルがシクロヘキサンジメタノールまたはスピログリコールを共重合成分として30モル%以上60モル%以下含むポリエチレンテレフタレートであること。
c) 少なくとも1方向の100℃におけるフィルム破断強度が70MPa以下であること。
d) 波長350〜1000nmにおいて少なくとも100nmの波長帯の平均反射率が50%以上であること。
さらに、上記のいずれかに記載の多層積層フィルムを成形加工してなる成形体も提供される。
[積層構造]
本発明の多層積層フィルムに含まれる積層構造は、少なくとも1軸配向性、好ましくは2軸配向性(面配向性)の第1の層と、無配向性の第2の層とが、交互に合計51層以上積層された構造である必要があり、かくすることにより、光学干渉による構造的な発色・反射特性が優れたものになり、優れた意匠性を呈する各種成形加工体を提供することができる。第1の層が無配向性または第2の層が1軸または2軸配向性であると、第1の層に後述するポリエステルを用いても両層の屈折率差を十分なものとすることが難しくなり、光学干渉特性が低下するので好ましくない。
また、第1の層と第2の層が交互に積層された合計の積層数が51層未満の場合には、所望の波長帯域での十分な反射率を得ることができない。一方、積層数の上限は特に限定されないが、生産性の観点から高々900層であることが望ましい。
本発明の多層積層フィルムを構成する第1の層は、繰返し単位の80モル%以上、好ましくは85モル%以上、さらに好ましくは90モル%以上、特に好ましくは95モル%以上がプロピレンナフタレンジカルボキシレート(トリメチレンナフタレンジカルボキシレート)単位であるポリエステルを含む必要があり、特にポリプロピレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートであることが好ましい。第1の層がかかる種類のポリエステルであることにより、多層積層フィルムに優れた反射特性と優れた成形加工性とを付与することができる。ナフタレンジカルボン酸および1,3−プロパンジオール以外の共重合成分の割合が20モル%を超える場合には、ポリエステルの結晶性が低下したり、第1の層の屈折率が低下して第2の層との屈折率差を十分なものとすることが難しくなり、光学干渉による反射特性低下、意匠性の低下となるため好ましくない。好ましく用いられる共重合成分としてはテレフタル酸、イソフタル酸、エチレングリコールなどを例示することができる。
本発明における第2の層は、無配向であれば特に樹脂を限定するものではないが、上記第1の層との接着性との観点からポリエステルからなることが好ましく、特に非晶性のポリエステルからなることが好ましい。第2の層が配向性である場合、製膜時などで配向結晶化して第1の層との屈折率差が小さくなり、得られる多層積層フィルムの反射特性が低下するので好ましくない。好ましく用いられる非晶性ポリエステルとしては、例えばシクロヘキサンジメタノールまたはスピログリコールを共重合成分として15モル%以上60モル%以下含むポリエチレンテレフタレートをあげることができる。
上記の第1の層および第2の層に用いられるポリエステルの固有粘度は、少なくとも0.40dl/g以上であることが好ましく、さらに好ましくは0.50dl/g以上、特に好ましくは0.60dl/g以上である。固有粘度が高いほど得られる多層積層フィルムの機械的特性が高まり、最終的に得られる成形加工体の機械的特性が良好なものとなる。一方、ポリエステルの固有粘度の上限は製造可能な範囲であれば特に制限されないが、一般的には高々1.0dl/gである。固有粘度が高すぎると、溶融押出が困難で、生産性が悪くなることがある。一方固有粘度が低すぎると、製膜性が悪くなり、所望の反射特性が得られるほどの屈折率差をだすことが難しくなる。なお、固有粘度は、o−クロロフェノールを溶媒として用い、35℃で測定した値である。
本発明の多層積層フィルムは、巻取り性を向上させるため不活性微粒子(滑剤)を含有させることが好ましい。この場合、表層に保護層を設ける場合には保護層中に含有させることが好ましく、一方保護層を設けない場合には第1の層、第2の層のいずれに含有させてもよく、また両方に含有させてもよい。不活性微粒子は、例えば平均粒径0.01μm〜2μm、さらには0.05〜1μm、特に0.1〜0.3μmのものを用いるとよい。含有量は、含有させる層の重量を基準として、例えば0.001〜0.01重量%配合すればよい。不活性粒子の平均粒径が下限よりも小さいか、含有量が下限よりも少ない場合には、多層積層フィルムの巻取り性を向上させる効果が不十分になりやすく、他方、不活性粒子の含有量が上限を超えるか、平均粒径が上限を超えると、粒子による多層積層フィルムの光学特性が悪くなる場合がある。
これらの不活性粒子は、その長径と短径の比が1.2以下、さらには1.1以下である球状粒子(以下、真球状粒子ということがある)であることが、フィルムの滑り性と光学特性をできるかぎり維持するために好ましい。また、これらの不活性粒子は、粒度分布がシャープであることが好ましく、例えば相対標準偏差が0.3未満、さらには0.2未満のものが好ましい。相対標準偏差が大きい粒子を使用すると、粗大粒子の頻度が多くなり、光学的な欠陥を生ずる場合がある。ここで、不活性粒子の平均粒径、粒径比および相対標準偏差は、まず粒子表面に導電性付与のための金属を極く薄くスパッターし、電子顕微鏡にて、1万〜3万倍に拡大した像から、長径、短径および面積円相当径を求め、次いでこれらを次式に当てはめることで算出される。
平均粒径=測定粒子の面積円相当径の総和/測定粒子数
粒径比=粒子の平均長径/該粒子の平均短径
本発明の多層積層フィルムには、本発明の目的を損なわない範囲内で、その他の添加剤として、着色剤、色調調整剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤をごく少量添加してもよい。
本発明の多層積層フィルムは、高い成形加工性を得る観点から、少なくとも1方向において100℃における破断強度が70MPa以下であることが好ましく、さらに好ましくは60MPa以下、特に好ましくは50MPa以下である。100℃における破断強度が70MPaを超える場合には、得られる成形加工体表面にひび、割れなどが生じやすくなる。
本発明の多層積層フィルムは、波長350〜1000nmにおいて少なくとも100nmの波長帯域内での平均反射率が50%以上であることが好ましく、さらに好ましくは60%以上、特に好ましくは70%以上である。平均反射率が50%未満であると多層積層フィルムの構造的な発色による意匠性を十分に発揮できない場合がある。
より高い意匠性を得るためには、可視光領域(380〜750nm)の光を反射させることが好ましいので、少なくとも380〜750nmの波長帯域内での反射率が50%以上であることが好ましい。さらには、反射率が50%以上の波長範囲を350〜1000nmとすることにより、成形後のフィルム厚みの増加または減少による反射波長の高波長側シフトまたは低波長側シフトが起きても、可視光領域を反射させることができるので特に好ましい。
本発明の多層積層フィルムでは、第1の層と第2の層の間に十分な屈折率差を発現させるために、第1の層として結晶性のプロピレンナフタレンジカルボキシレート単位を80モル%以上有するポリエステルを使用し、製膜時の延伸熱処理による配向結晶化を発現させている。一方、第2の層は無配向性であり特に非晶性であることが好ましい。
このような多層積層フィルムはDSC(示差走査熱量計、昇温速度20℃/min)では第1層に対応する融点のみが存在することが好ましい。すなわち、第1の層は延伸および熱処理によって十分結晶化し、第2の層は非晶性であるため、DSCの測定に結晶化ピークが存在しないことが好ましい。結晶化ピークが存在する場合には、第1の層の結晶化が不十分、または、多層積層フィルムの成形加工時に第2の層が結晶化しやすくなることになり、層間の屈折率差が小さくなるため反射特性が低下する。
本発明の多層積層フィルムは、第1の押出し機より供給された第1の層用の樹脂と、第2の押出し機より供給された第2の層用の樹脂とを、溶融状態で交互に少なくとも51層以上重ね合わせ、必要に応じて保護層を表層に設けて多層積層未延伸シートとする。これを回転するドラム上にキャストすることにより、未延伸多層積層フィルムとする。このようにして得られた未延伸多層積層フィルムを、少なくとも一方向、好ましくは製膜方向とそれに直交する幅方向の二軸方向(フィルム面に沿った方向)に延伸する。延伸温度は、第1の層に使用するポリエステルのガラス転移点の温度(Tg)〜Tg+50℃の範囲とする。延伸の面積倍率は5〜50倍とすることが好ましい。延伸倍率が大きい程、第1の層および第2の層の個々の層における方向のバラツキが延伸による薄層化により小さくなり、特に2軸延伸多層積層フィルムの場合には光学干渉が面方向に均一になるので、延伸倍率はこの範囲で大きいことが好ましい。2軸延伸の場合には、逐次二軸延伸、同時二軸延伸のいずれの方法であってもよい。
なお、実施例中の物性や特性は、下記の方法にて測定または評価した。
第1層および第2層を形成する樹脂サンプルおよび得られたフィルムサンプルそれぞれについて10mgずつサンプリングし、DSC(TAインスツルメンツ社製、商品名:DSC2920)を用い、20℃/minの昇温速度でガラス転移温度および融点を測定した。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUTS、製造元:ライヘルト社)で製膜方向と厚み方向に沿って切断し、厚さ50nmの薄膜切片にした。得られた薄膜切片を、透過型電子顕微鏡(製造元:日本電子(株)、商品名:JEM2010)を用いて、加速電圧100kVにて観察・撮影し、写真から各層の厚みを測定した。
分光光度計(島津製作所製、MPC−3100)を用い、波長350nmから2000nmの範囲にわたり、アルミ蒸着したミラーとの相対鏡面反射率を測定した。得られたスペクトルのなかで最も反射率が高い波長範囲を100nm選択し、その範囲における反射率を平均して平均反射率とした。
製膜方向の破断強度は、サンプルフィルムを試料幅(フィルム幅方向,MD方向)10mm、長さ(フィルム製膜方向,TD方向)150mmに切り出し、チャック間100mm、引張速度100mm/min、チャート速度500m/minの条件で外部環境を100℃に保持した状態で、インストロンタイプの万能引張試験装置にてサンプルを引張り、得られた荷重−伸び曲線から破断強度を測定した。また、幅方向の破断強度も、製膜方向の破断強度の測定と同様に行った。
加熱プラグを有したPTP(Push Through Package)成形機にて、フィルムを80℃にてプレス成形して、長さ20mm、幅10mm、深さ10mmのポケットを10mm間隔で付与したパック用フィルムを作成した。下記の基準で評価した。
○:ポケットの形状は金型通りであり、ポケット間のフィルムにしわの発生もない
△:ポケットの形状は金型通りであるが、ポケット間のフィルムに若干のしわの発生がある。
×:ポケットのしわがあり、また形状も金型通りでないものがある。さらにポケット間のフィルムにしわの発生が多い。
第1の層のポリエステルとして固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.65のポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(以下PTN)という)を、第2の層の樹脂としてスピログリコールを45モル%共重合した固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.70のスピログリコール共重合ポリエチレンテレフタレート(以下「SPGPET」という)をそれぞれ準備した。そして、第1の層のポリエステルを160℃で3時間、第2層のポリエステルを100℃で4時間乾燥後、押出機に供給し、PTNは260℃、SPGPETは280℃まで加熱して溶融状態とし、第1の層のポリエステルを71層、第2の層のポリエステルを70層に分岐させた後、第1の層と第2の層とを交互に積層する多層フィードブロック装置を使用して積層し、その積層状態を保持したままダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして、未延伸多層積層フィルムを作成した。この際、厚み方向に各層の厚みが次第に厚くなるように第1の層と第2の層とを交互に積層した。このとき第1の層のポリエステルと第2の層のポリエステルの押出し量が60:40になるように調整し、かつ交互積層体の両面に両方の層の合計の割合がフィルム全厚みの20%となるように第1層のポリエステルからなる保護層を積層した。
この未延伸多層積層フィルムを100℃の温度で製膜方向に3.5倍延伸し、さらに115℃の温度で幅方向に3.0倍に延伸し、180℃で3秒間熱固定処理を行った。得られた多層積層フィルムの物性を表3に示す。
厚み方向に各層の厚みが等しくなるように調整して交互積層した以外は実施例1と同様にして多層積層フィルムを作成した。得られたフィルムの物性を表3に示す。
第2の層の樹脂として1,4−シクロヘキサンジメタノールを30モル%共重合した固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.70のシクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレート(以下「PETG」という)を使用して乾燥条件を100℃で4時間とした以外は実施例2と同様にして多層積層フィルムを作成した。得られたフィルムの物性を表3に示す。
フィルムの製造条件および、フィルム構成を表1,2に示すように変更した以外は実施例2と同様にして多層積層フィルムを作成した。得られたフィルムの物性を表3に示す。
第1の層のポリエステルとして固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(以下「PEN」という)、第2の層のポリエステルとしてSPGPETをそれぞれ準備した。そして、第1の層のポリエステルを170℃で3時間、第2層のポリエステルを100℃で4時間乾燥後、押出機に供給し、PENは300℃、SPGPETは280℃まで加熱して溶融状態とし、第1の層のポリエステルを71層、第2の層のポリエステルを70層に分岐させた後、第1層のポリエステルの層と第2層のポリエステルの層とを交互に積層する多層フィードブロック装置を使用して積層し、その積層状態を保持したままダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして各層の厚みが等しくなるように第1の層のポリエステルの層と第2の層のポリエステルの層が交互に積層された総数141層の未延伸多層積層フィルムを作成した。このとき第1の層のポリエステルと第2の層のポリエステルの押出し量が60:40になるように調整し、かつ交互積層体の両面に両方の層の合計の割合がフィルム全厚みの20%となるように第1層のポリエステルからなる保護層を積層した。
この未延伸多層積層フィルムを130℃の温度で製膜方向に3.5倍延伸し、さらに140℃の温度で幅方向に3.0倍に延伸し、230℃で3秒間熱固定処理を行った。得られたフィルムの物性を表3に示す。
第2の層のポリエステルとしてイソフタル酸を12モル%共重合した固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.65のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(以下「IA12PET」という)を使用して乾燥条件を170℃で3時間とした以外は実施例2と同様にして多層積層フィルムを作成した。得られたフィルムの物性を表3に示す。
Claims (6)
- 少なくとも1軸配向性の第1の層と無配向性の第2の層とが交互に合計51層以上積層された構造を含む多層積層フィルムであって、該第1の層が、繰返し単位の80モル%以上がプロピレンナフタレンジカルボキシレート単位であるポリエステルを含有してなり、第2の層が非晶性ポリエステルからなることを特徴とする多層積層フィルム。
- 第1の層が2軸配向性である請求項1記載の多層積層フィルム。
- 第2の層の非晶性ポリエステルがシクロヘキサンジメタノールまたはスピログリコールを共重合成分として30モル%以上60モル%以下含むポリエチレンテレフタレートである、請求項1または2記載の多層積層フィルム。
- 少なくとも1方向の100℃におけるフィルム破断強度が70MPa以下である請求項1〜3のいずれかに記載の多層積層フィルム。
- 波長350〜1000nmにおいて少なくとも100nmの波長帯の平均反射率が50%以上である請求項1〜4のいずれかに記載の多層積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の多層積層フィルムを成形加工してなる成形体。
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