JP6061639B2 - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
(式(1)中、R 1 、R 2 及びR 3 は、それぞれ独立に、炭素数1〜3のアルキル基を示す。R 4 は、下記式(R4−1)、(R4−2)及び(R4−3)から選択されるいずれかである。R 5 は、水素原子、フェニル基、または炭素数1〜3のアルキル基を示す。)
(式(R4−1)、(R4−2)及び(R4−3)中、mは1から3の整数である。R 6 及びR 7 は、それぞれ独立に炭素数1〜4のアルキレン基を示す。)
該下引き層の表面のユニバーサル硬さ試験における弾性変形率(we/wt値)が下記式(X)を満たすことを特徴とする。
温度23℃湿度50%RH環境で24時間保管後に同環境下で測定されるwe/wt値≧ 温度50℃湿度90%RH環境下で24時間保管後に測定されるwe/wt値・・・(X)
0.010≦A/B≦0.050・・・(2)
導電性支持体は金属表面を有するものである。たとえば、アルミニウム、ステンレス、ニッケル、銅、亜鉛、及び導電性の金属酸化物が挙げられる。また、樹脂支持体上に導電性金属酸化物が分散された膜を表面に有する支持体でもよい。導電性支持体の形状としては円筒状、ベルト状、シート状等が挙げられ、特に円筒状のアルミニウムが好ましい。アルミニウムやアルミニウム合金性の支持体の場合は、ED管、EI管や、これらを切削、電解複合研磨(電解作用を有する電極と電解質溶液による電解および研磨作用を有する砥石による研磨)、湿式または乾式ホーニング処理したものを用いることもできる。
導電性支持体の金属表面の直上に形成された下引き層は、−NH−基を有するシランカップリング剤、金属酸化物粒子、およびイソシアネート化合物とポリビニルアセタール樹脂とが重合してなるウレタン樹脂を含有する。
下引き層上には感光層が形成される。本発明に用いられる電荷発生物質としては、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン顔料、アントアントロン顔料、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素などが挙げられる。これらの中でも、フタロシアニン顔料、アゾ顔料が好ましく、フタロシアニン顔料がより好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが特に好ましい。これらの電荷発生物質は、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と結着樹脂を溶剤に溶解させる得られる電荷輸送層用塗布液を塗布し、これを乾燥することによって形成することができる。
図2に、本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)100部をトルエン500部と撹拌混合し、これに、−NH−基を有するシランカップリング剤(化合物名:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学工業(株)製)0.75部を添加し、6時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
実施例1において、下引き層用塗布液に、1,2−ジヒドロキシアントラキノン(アリザリン、東京化成工業社製)0.8部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして下引き層塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−2)、電子写真感光体(B−2)を製造した。
実施例1において、酸化亜鉛粒子の質量に対するシランカップリング剤の質量を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−3)〜(A−5)、電子写真感光体(B−3)〜(B−5)を製造した。
実施例1において下引き層用塗布液の調製方法を以下のように変更した。実施例1で用いた酸化亜鉛粒子81部、ブロック化イソシアネート化合物(商品名:スミジュール3175、住友バイエルウレタン社製)15部、ポリビニルブチラール樹脂(商品名:BM−1、積水化学工業(株)製)15部をメチルエチルケトン42.5部と1−ブタノール42.5部に溶解させた混合溶液100部、メチルエチルケトン29部、および1−ブタノール29部を直径0.8mmのカラスビーズを用いたサンドミル装置で混合した。
実施例6において、酸化亜鉛粒子の質量に対するシランカップリング剤の質量を表1に示すように変更した以外は、実施例6と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−7)〜(A−8)、電子写真感光体(B−7)〜(B−8)を製造した。
実施例1において、−NH−基を有するシランカップリング剤を3−アミノプロピルジエトキジメチルシラン(東京化成工業社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−9)、電子写真感光体(B−9)を製造した。
実施例1において、金属酸化物粒子として酸化亜鉛粒子の比表面積を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−10)〜(A−12)、電子写真感光体(B−10)〜(B−12)を製造した。実施例10の酸化亜鉛粒子は、比表面積が16m2/g、紛体抵抗が4.0×107Ω・cmであり、実施例11の酸化亜鉛粒子は、比表面積が22m2/g、紛体抵抗が2.3×107Ω・cmであり、実施例12の酸化亜鉛粒子は、比表面積が19m2/g、紛体抵抗が4.7×106Ω・cmである。
実施例1において、酸化亜鉛粒子の種類を(商品名:MZ−300、比表面積:30m2/g、テイカ社製)に変更し、−NH−基を有するシランカップリング剤の含有量を1.2部としたこと以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−13)、電子写真感光体(B−13)を製造した。
実施例1において、−NH−基を有するシランカップリング剤を(フェニルアミノメチル)メチルジメトキシシラン(アヅマックス社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−14)、電子写真感光体(B−14)を製造した。
実施例14において、酸化亜鉛粒子の質量に対するシランカップリング剤の質量を表1、2に示すように変更した以外は、実施例14と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−15)〜(A−16)、電子写真感光体(B−15)〜(B−16)を製造した。
実施例1において、ポリメタクリル酸メチル粒子5.6部から、シリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、平均一次粒径 4.5μm)3.4部に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−17)、電子写真感光体(B−17)を製造した。
実施例1において、酸化亜鉛粒子から、酸化チタン粒子(比表面積:21m2/g、粉体抵抗:6.0×105Ω・cm)に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−18)、電子写真感光体(B−18)を製造した。
実施例2において、1,2−ジヒドロキシアントラキノンから、2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン(東京化成工業社製)0.65部に変更した以外は、実施例2と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(A−19)、電子写真感光体(B−19)を製造した。
実施例1に記載の方法で得られた下引き層用塗布液を用いて、アルミニウムシリンダー(ED管)上に、実施例1と同様にして下引き層、電荷発生層を形成した。
フッ素原子含有樹脂(商品名:GF−300、東亞合成(株)社製)1.5部を、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン(株)社製)45部及び1−プロパノール45部の混合溶剤に溶解した。その後、フッ化エチレン樹脂粉体(商品名:ルブロンL−2、ダイキン工業(株)製)30部を加えた液を、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM−110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、分散液を得た。その後、下記式(D)で示される正孔輸送性化合物70部、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン30部及び1−プロパノール30部を前記分散液に加え、ポリフロンフィルター(商品名:PF−040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、保護層用塗布液を調製した。
実施例4において、−NH−基を有するシランカップリング剤をN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM603、信越化学工業(株)製)に変更した以外は、実施例4と同様にして下引き層塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(C−1)、電子写真感光体(D−1)を製造した。
実施例1において、−NH−基を有するシランカップリング剤をN−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM573、信越化学工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(C−2)、電子写真感光体(D−2)を製造した。
比較例2において、酸化亜鉛粒子の質量に対するシランカップリング剤の質量を0.75部に変更した以外は、比較例2と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(C−3)、電子写真感光体(D−3)を製造した。
実施例1において、シランカップリング剤を−NH−基を有さないシランカップリング剤(化合物名:3−グリシジルオキシプロピル(ジメトキシ)メチルシラン、東京化成工業社製)とした以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(C−4)、電子写真感光体(D−4)を製造した。
実施例1において、−NH−基を有するシランカップリング剤を3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM903、信越化学工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様にして下引き層用塗布液を調製し、下引き層シートサンプル(C−5)、電子写真感光体(D−5)を製造した。
実施例1において下引き層用塗布液の調製方法を以下のように変更した。まず、特開2002−156772号公報に記載されているようにポリウレタン樹脂Aを得た。すなわち、ビスヒドロキシエチルテレフタラートにε−カプロラクトンを開環重合して得られる数平均分子量800のポリオール樹脂228部、1,4−ブタンジオール8.1部、トリメチロールプロパン4.0g、シクロヘキサノン1012.8部、ジブチルスズジオクトエート0.034部を均一に混合溶解した。その後、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート化合物97.5部を溶融して滴下し、70℃で12時間反応し、ポリウレタン樹脂Aを得た(固形分25%、重量平均分子量30000)。
本発明において、ユニバーサル硬さ試験は、ISO 14577(JIS Z 2255:2003)で規定された測定法にしたがって行った。製造した下引き層シートサンプル(A−1)〜(A−19)、及び(C−1)〜(C−6)について、硬度計(商品名:H100VP−HCU、フィッシャー社製)を使用して弾性変形率(We/Wt)を測定した。上述の下引き層シートサンプルを温度23℃湿度50%RH環境下で24時間保管し、まず、そのままの環境下で測定を行う。四角錐で先端の対面角136゜のダイヤモンド圧子で荷重をかけて、測定対象の下引き層にダイヤモンド圧子を押し込み、ダイヤモンド圧子に加重をかけた状態での押し込み深さを電気的に検出して読み取ることで、弾性変形率(we/wt値)を算出した。ダイヤモンド圧子にかける荷重は10mN、保持時間は10sとして測定した。
製造した下引き層シートサンプル(A−1)〜(A−19)、及び(C−1)〜(C−6)を温度50℃湿度90%RHの高温高湿環境下で72時間静置した。この下引き層シートサンプル取り出した。その後、以下の膜剥がれ試験に用いるテープがしっかり接着するように濡れている下引き層シート表面を乾燥させるため、温度23℃湿度50%RHの常温常湿環境下で静置し、24時間後に膜剥がれ試験を行った。
2:切り傷を付けるときのカッターナイフは常に新しいものを用い、塗面に対して35〜45度の範囲の一定の角度に保つようにする。また、切り傷は、塗膜を貫通してアルミシートに達するように、切り傷1本につき約0.5秒間かけて等速で引く。
3:カットした塗膜面にセロハン粘着テープをはりつけ、消しゴムでこすって塗膜にテープを付着させた後、テープを付着させてから1〜2分後に、テープの一方の端を持って塗面に直角に保ち、テープを瞬間的にひきはがす。
4:塗面とテープを観察し、剥離された碁盤目数を求め、剥がれ面積の割合を算出する。膜剥がれ試験は上記下引き層シートサンプルをJIS記載の方法により碁盤目試験を行い、100個のうち残留した碁盤目の数をカウントした。膜が残存している碁盤目の比率をカウントした。接着率(%)=剥がれなかった数(マス)/全体の数(100マス)で算出される。評価結果を表3に示す。
評価装置としては、キヤノン(株)製の電子写真複写機GP−40の改造機を用いた。GP−40改造機は、光源を光量が可変可能な778nmの半導体レーザーに、前露光を赤色LEDに、及びモーターをプロセススピードが可変可能なモーターにそれぞれ変更したものである。プロセススピードは471mm/secに設定した。この評価装置のドラムカートリッジに製造した電子写真感光体(B−1)〜(B−20)、及び(D−1)〜(D−6)をそれぞれ装着した。
Claims (7)
- 金属表面を有する導電性支持体と、該導電性支持体の該金属表面と隣接する下引き層と、感光層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
該下引き層が、式(1)で示される化合物で表面処理された金属酸化物粒子と、イソシアネート基を有する化合物とポリビニルアセタール樹脂との重合物であるウレタン樹脂と、を含有し、
該下引き層の、温度23℃湿度50%RH環境で24時間保管後に同環境下で測定される弾性変形率が、温度50℃湿度90%RH環境で24時間保管後に同環境下で測定される弾性変形率以上であり、
該金属酸化物粒子の質量に対する該式(1)で示される化合物の質量の割合(質量%)をAとし、前記金属酸化物粒子の比表面積(m 2 /g)をBとしたときに、表面処理量A/Bが0.010以上0.050以下であり、かつ、Bが14m 2 /g以上25m 2 /g以下であることを特徴とする電子写真感光体。
(式(1)中、R 1 、R 2 及びR 3 は、それぞれ独立に、炭素数1〜3のアルキル基を示す。R 4 は、下記式(R4−1)、(R4−2)及び(R4−3)から選択されるいずれかである。R 5 は、水素原子、フェニル基、または炭素数1〜3のアルキル基を示す。)
(式(R4−1)、(R4−2)及び(R4−3)中、mは1から3の整数である。R 6 及びR 7 は、それぞれ独立に炭素数1〜4のアルキレン基を示す。) - 前記式(1)におけるR5が、水素原子である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層が、さらに、ヒドロキシ基を有するベンゾフェノン化合物、および、ヒドロキシ基を有するアントラキノン化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含有する請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記弾性変形率が、前記導電性支持体上に前記下引き層を形成したサンプルを、温度23℃湿度50%RH環境下、又は、温度50℃湿度90%RH環境下で24時間保管した後、該サンプルにおける該下引き層側の表面を、保管環境と同環境下でISO 14577で規定されるユニバーサル硬さ試験に基づき測定した値である請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法であって、
前記イソシアネート基を有する化合物、前記ポリビニルアセタール樹脂、および前記式(1)で示される化合物で表面処理された金属酸化物粒子を含有する下引き層用塗布液を調製する工程、
該下引き層用塗布液の塗膜を形成する工程、および
該塗膜を加熱乾燥させることにより前記下引き層を形成する工程
を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体を製造する電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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