JP6058783B2 - 電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物、これを用いて得られるコーティング膜を有する電池電極又はセパレーター、及びこの電池電極又はセパレーターを有する電池 - Google Patents
電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物、これを用いて得られるコーティング膜を有する電池電極又はセパレーター、及びこの電池電極又はセパレーターを有する電池 Download PDFInfo
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Description
本発明1は、結着剤、溶媒及び粘弾性粒子を含む、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物である。
本発明2は、粘弾性粒子の粘弾性率が、結着剤の粘弾性率よりも低い、本発明1の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物である。
本発明3は、粘弾性粒子が形状異方性を有する、本発明1又は2の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物である。
本発明4は、本発明1〜3のいずれかの電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を用いて得られるコーティング膜を有する電池電極又はセパレーターである。
本発明5は、粘弾性粒子が形状異方性を有し、電池電極又はセパレーターの基材の収縮方向に対して、粘弾性粒子の最長軸が平行に配向している、本発明4の電池電極又はセパレーターである。
本発明6は、本発明5の電池電極及び/又はセパレーターを有する電池である。
また、本発明のコーティング膜は、多孔質構造にイオン伝導性を有する固体やゲルを含浸させることで、固体電解質膜やゲル電解質膜として用いることもできる。
本発明の(1)粘弾性粒子について説明する。本発明において、「粘弾性粒子」とは、応力に対して不可逆的に塑性変形する性質と、可逆的に弾性的に変形する性質とを有する粒子である。電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物が粘弾性粒子を含むことで、コーティング膜において、該粒子が不可逆的に変形することができ、得られるコーティング膜の粘弾性率が下がる。これにより、電池電極又はセパレーター基材との応力を低減させることができる。電池の製造においてグラビアコーターなどを用い、ロールトゥロールで塗工する際は、基材に張力をかけた状態で塗工し、乾燥させながら巻き取る。この巻き取られた基材を後の工程で切り出すと、塗工時の張力が開放されため、カールの原因にもなっていた。コーティング膜中の粘弾性粒子が基材との応力を緩和することでカールの発生を低減できるため、ロールトゥロールの手段により電池を製造する場合であっても、ハンドリング性が良く、またしわの発生が抑えられる。これにより、高品位な電池を提供できる。
(1)試験粒子を得る工程、(2)内径10mm、外径110mm、高さ150mmのアクリル製の筒に工程(1)で得られた試験粒子を高さ100mmになるように詰め、外径10mm、長さ200mmの鉄製の棒をオートグラフを用いて押し込む工程、(3)1kgfで押し込んだときの高さh1とその後押し込む力を緩め0.5kgfで押し込んだときの高さh2を測定する工程、(4)h1/h2=h3により、粘弾性粒子の弾性率:h3を求める工程。
(1)試験粒子を得る工程、(2)内径10mm、外径110mm、高さ150mmのアクリル製の筒に試験粒子を高さ100mmになるように詰め、外径10mm、長さ200mmの鉄製の棒をオートグラフを用いて押し込む工程、(3)1kgfの加重をかけた後、荷重を0.5kgfまで戻したときの高さh4を求め、次いで鉄製の棒を100kgfで押し込んだ後、荷重を0.5kgfまで戻したときの高さh5を求める。(4)h5/h4=h6により、粘弾性粒子の塑性変形率:h6を求める工程。
本発明の(2)結着剤について説明する。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、結着剤を含む。結着剤として、固体(例えば、粒子状)の結着剤又は液体の結着剤が挙げられる。結着剤は、溶媒に分散した状態、溶媒に溶解した状態、又は溶媒に分散した状態及び溶媒に溶解した状態であることもできる。
固体の結着剤としては、各種公知の固体の結着剤を用いることができる。固体の結着剤として、熱可塑性の有機物の粒子、有機物の結晶、及び熱融着時に架橋する有機物の粒子が挙げられる。固体の結着剤の平均粒子径は特に限定されず、0.01〜500μmとすることができる。また、固体の結着剤には、応力に対して不可逆的に塑性変形する性質と、可逆的に弾性的に変形する性質とを有する粒子(すなわち、粘弾性粒子)は含まれない。
有機物の結晶としては、ヒドラジド結晶、酸無水物結晶、アミン結晶、イミダゾール結晶、及びトリアジン結晶やこれらの混晶が例示できる。有機物の結晶の融点は、40℃以上であるのが好ましく、50〜300℃であるのがより好ましい。
熱融着時に架橋する有機物の粒子は、各種公知の潜在性硬化型の固形樹脂の粒子である。潜在性硬化型の固形樹脂として、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂とオキシラン化合物との混合物、(メタ)アクリル酸エステル、及び活性水素基を有するプレポリマーが挙げられる。よって、熱融着時に架橋する有機物の粒子として、固形のエポキシ樹脂に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形のエポキシ樹脂とオキシラン化合物との混合物に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形の(メタ)アクリル酸エステルと、硬化剤又は開始剤とを含む系である粒子;並びに、活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組み合わせである粒子;が挙げられる。本発明において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルを示す。
トリアリルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネートなどのスルホニウム塩;
トリフェニルピレニルメチルホスホニウム塩などのホスホニウム塩;
(η6−ベンゼン)(η5−シクロペンタジエニル)鉄(II)ヘキサフルオロアンチモネート;
o−ニトロベンジルシリルエーテルとアルミニウムアセチルアセトナートとの組み合わせ;
シルセスキオキサンとアルミニウムアセチルアセトナートとの組み合わせ;
等が例示できる。
本発明の結着剤として液状の結着剤を使用することができる。
液状のプレポリマーと開始剤との混合物として、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル発生剤と、(メタ)アクリル基、アリル基、ビニル基、マレイミド基などを有する化合物との組み合わせ;光カチオン開始剤又は熱カチオン開始剤と、エポキシ基、オキセタン環等のオキシラン環、ビニルエーテル、環状アセタールなどを有する化合物との組み合わせ;並びに、光アニオン開始剤と、エポキシ基を有する化合物及び/又はシアノアクリレート基を有する化合物との組合せ;を例示できる。なお、(メタ)アクリル基は、アクリル基及びメタクリル基を含む。
固形の高分子物質を溶媒に溶かした液状の結着剤として、前述の高分子粒子を溶媒に溶かしたもの及び溶媒に懸濁したものが例示できる。溶媒としては、固形高分子を溶かすことができる溶媒から適宜選択することができ、2以上を混合して用いることもできる。
ゾルゲル反応によって固形の無機物となる液状の結着剤としては、トリエトキシシラン、トリメトキシシラン、アルミニウムイソプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシドダイマー、チタンテトラー2ーエチルヘキソキシド、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジオクチロキシビス(オクチレングリコレート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)、乳酸チタン、ポリヒドロキシチタンステアレート、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、ジルコウニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノステアレート、各種カップリング剤などを例示する事ができる。また、これらはゾルゲル反応用の触媒を添加する事ができる。ゾルゲル反応用の触媒として、無機成分を加水分解し重縮合させる反応のための触媒であれば特に限定されない。このような触媒として、塩酸のような酸;水酸化ナトリウムのようなアルカリ;アミン;あるいはジブチルスズジアセテ−ト、ジブチルスズジオクテ−ト、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジマレート、ジオクチルスズジラウレート、ジオクチルスズジマレート、オクチル酸スズ等の有機スズ化合物;イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、テトラアルキルチタネート等の有機チタネート化合物;テトラブチルジルコネート、テトラキス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、テトライソブチルジルコネート、ブトキシトリス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム等の有機ジルコニウム化合物;トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム等の有機アルミニウム化合物;ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸コバルト等の有機金属触媒等を挙げることができる。これらの中でも、市販品としてジブチルスズ化合物(三共有機化学(株)製SCAT−24)を具体的に挙げることができる。これらの化合物は、1種類、又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。
ゾルゲル反応によって固形の無機物となる液状の結着剤の他に、固形の無機物が得られる液状の結着剤として、水ガラスを例示できる。具体的には、JIS規格表K1408の1号水ガラス、2号、水ガラス、3号水ガラスや、メタ珪酸ナトリウム1種、メタ珪酸ナトリウム2種、1号珪酸カリ、2号珪酸カリ、及び珪酸リチウム等を用いる事ができる。
本発明の(3)溶媒について説明する。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、蒸散に伴う空隙を発生させまた流動性を調整するために溶媒を有する。溶媒の蒸散は、加熱乾燥、真空乾燥、凍結乾燥、又はこれらの組み合わせにより行うことができる。結着剤が光又は電子線で硬化する樹脂の場合、凍結乾燥させた後光又は電子線で硬化させることで着霜形状を利用した多孔質化もできる。また、電池に使用する電解液溶媒を事前に添加しておき、電解質の含浸をアシストさせることもできる。溶媒としては、炭化水素(プロパン、n−ブタン、n−ペンタン、イソヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン、イソオクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、アミルベンゼン、テレビン油、ピネン等)、ハロゲン系炭化水素(塩化メチル、クロロホルム、四塩化炭素、塩化エチレン、臭化メチル、臭化エチル、クロロベンゼン、クロロブロモメタン、ブロモベンゼン、フルオロジクロロメタン、ジクロロジフルオロメタン、ジフルオロクロロエタン等)、アルコール(メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−アミルアルコール、イソアミルアルコール、n−ヘキサノール、n−ヘプタノール、2−オクタノール、n−ドデカノール、ノナノール、シクロヘキサノール、グリシドール等)、エーテル、アセタール(エチルエーテル、ジクロロエチルエーテル、イソプロピルエーテル、n−ブチルエーテル、ジイソアミルエーテル、メチルフェニルエーテル、エチルベンジルエーテル、フラン、フルフラール、2−メチルフラン、シネオール、メチラール)、ケトン(アセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−アミルケトン、ジイソブチルケトン、ホロン、イソホロン、シクロヘキサノン、アセトフェノン等)、エステル(ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸−n−アミル、酢酸メチルシクロヘキシル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸プロピル、ステアリン酸ブチル等、炭酸プロピレン、炭酸ジエチル、エチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等)、多価アルコールとその誘導体(エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、メトキシメトキシエタノール、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノエチルエーテル等)、脂肪酸及びフェノール(ギ酸、酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、無水プロピオン酸、酪酸、イソ吉草酸、フェノール、クレゾール、o−クレゾール、キシレノール等)、窒素化合物(ニトロメタン、ニトロエタン、1−ニトロプロパン、ニトロベンゼン、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジアミルアミン、アニリン、モノメチルアニリン、o−トルイジン、o−クロロアニリン、ジクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエタノールアミン、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、アセトニトリル、ピリジン、α−ピコリン、2,4−ルチジン、キノリン、モルホリン等)、硫黄、リン、その他化合物(二硫化炭素、ジメチルスルホキシド、4,4−ジエチル−1,2−ジチオラン、ジメチルスルフィド、ジメチルジスルフィド、メタンチオール、プロパンスルトン、リン酸トリエチル、リン酸トフェニル、炭酸ジエチル、炭酸エチレン、ホウ酸アミル等)、無機溶剤(液体アンモニア、シリコーンオイル等)、水等の液体を例示することができる。
電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、更に、その他の粒子として、有機フィラー、炭素系フィラー及び無機フィラーからなる群より選択される1以上の粒子を含む事ができる。その他の粒子には、応力に対して不可逆的に塑性変形する性質と、可逆的に弾性的に変形する性質とを有する粒子(すなわち、粘弾性粒子)は含まれない。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、コアシェル型の発泡剤を含むことができる。このような発泡剤として、EXPANCEL(日本フィライト株式会社製)などを用いることができる。シェルは有機物であるから、電解液に対する長期信頼性が乏しい。そのため、このコアシェル型発泡剤を更に無機物で被覆したものを用いることもできる。このような無機物として、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ベリリア、酸化マグネシウム、チタニア、及び酸化鉄等の金属酸化物;コロイダルシリカやチタニアゾル、アルミナゾル等のゾル;シリカゲル、及び活性アルミナ等のゲル;ムライト等の複合酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄等の水酸化物:並びに、チタン酸バリウムを例示することができる。これらの無機物は、ゾルゲル反応や加熱により粘弾性粒子表面に被覆させることができる。また、無機物の被覆の前に、表面をクロメート処理やプラズマ処理、PVAやカルボキシメチルセルロース、澱粉などの水溶性高分子及びこれらに前述のポリカルボン酸を加えてエステル架橋させた配合物で表面処理することで密着性を上げることもできる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、上記コアシェル型発泡剤を、粘弾性粒子及び結着剤の合計100重量部に対して、1〜99重量部含むのが好ましく、10〜98重量部含むのがより好ましく、20〜97重量部含むのがさらに好ましい。
本発明の電池電極又はセパレーター保護膜組成物は、各種イオン源となる塩を配合することができる。これによって、イオン伝導性を向上させる事ができる。使用する電池の電解質を加えることもできる。リチウムイオン電池の場合は、電解質として、水酸化リチウム、珪酸リチウム、六フッ化リン酸リチウム、四フッ化ホウ酸リチウム、過塩素酸リチウム、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、及びトリフルオロメタンスルホン酸リチウム等を例示でき、ナトリウムイオン電池の場合は、水酸化ナトリウム、及び過塩素酸ナトリウム等を例示できる。カルシウムイオン電池の場合は、電解質として、水酸化カルシウム、及び過塩素酸カルシウム等を例示できる。マグネシウムイオン電池の場合は、電解質として、過塩素酸マグネシウム等を例示できる。電気二重層キャパシタの場合は、電解質として、四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、及びテトラエチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド等を例示できる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、イオン性を有する液体を含むことができる。イオン性を有する液体は、前記塩が溶媒に溶解した溶液又はイオン性液体であり得る。塩が溶媒に溶解した溶液として、六フッ化リン酸リチウム、又はホウフッ化テトラエチルアンモニウム等の塩が、ジメチルカーボネート等の溶媒に溶解した溶液が例示できる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、さらに、カップリング剤を含むことができる。カップリング剤は、好ましいものを含め、先に例示したカップリング剤が例示できる。カップリング剤の含有量は、粘弾性粒子100重量部に対して、0.001〜10重量部含むのが好ましく、0.01〜5重量部含むのがより好ましい。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、安定剤を選択して含むことができる。このような安定剤としては、具体的には2,6−ジ−tert−ブチル−フェノール、2,4−ジ−tert−ブチル−フェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチル−フェノール、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチル−アニリノ)−1,3,5−トリアジン等によって例示されるフェノール系酸化防止剤;アルキルジフェニルアミン、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン、6−エトキシ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン等によって例示される芳香族アミン系酸化防止剤;ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオネート、ビス[2−メチル−4−{3−n−アルキルチオプロピオニルオキシ}−5−tert−ブチル−フェニル]スルフィド、2−メルカプト−5−メチル−ベンゾイミダゾール等によって例示されるサルファイド系ヒドロペルオキシド分解剤;トリス(イソデシル)ホスファイト、フェニルジイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジ(ノニルフェニル)ペンタエリトリトールジホスファイト、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスファートジエチルエステル、ナトリウムビス(4−tert−ブチルフェニル)ホスファート等によって例示されるリン系ヒドロペルオキシド分解剤;フェニルサリチラート、4−tert−オクチルフェニルサリチラート等によって例示されるサリチレート系光安定剤;2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸等によって例示されるベンゾフェノン系光安定剤;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2N−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]等によって例示されるベンゾトリアゾール系光安定剤;フェニル−4−ピペリジニルカルボナート、セバシン酸ビス−[2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル]等によって例示されるヒンダードアミン系光安定剤;[2,2’−チオ−ビス(4−t−オクチルフェノラート)]−2−エチルヘキシルアミン−ニッケル−(II)によって例示されるNi系光安定剤;シアノアクリレート系光安定剤;シュウ酸アニリド系光安定剤;フラーレン、水添フラーレン、水酸化フラーレン等のフラーレン系光安定剤等を挙げることができる。これらの安定剤は、1種類、又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、さらに、防腐剤を含むことができ、これにより、該組成物の保存安定性を調節できる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、組成物のぬれ性や消泡性を調節する目的で、さらに、界面活性剤を含むことができる。また、本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、さらにイオン伝導性を向上する目的で、イオン性の界面活性剤を含むことができる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、上記成分を混合し撹拌することによって作製できる。なお、本発明の粘弾性粒子は溶媒に分散させた状態で混合してもよい。撹拌は、プロペラ式ミキサー、プラネタリーミキサー、ハイブリッドミキサー、ニーダー、乳化用ホモジナイザー、及び超音波ホモジナイザー等の撹拌装置を用いて行うことができる。また、必要に応じて加熱又は冷却しながら撹拌することもできる。
本発明の電池電極又はセパレーター表面保護方法は、電池電極又はセパレーター表面に、上記の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の層を少なくとも1層以上形成し、前記溶媒を蒸散させることで空隙を有するコーティング膜を形成する工程を含む。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜によって、電池電極又はセパレーターの表面は保護される。
本発明は、前記電池電極又はセパレーター表面保護方法において、本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を用いて得られるコーティング膜にも関する。すなわち、本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を用いて得られるコーティング膜の製造方法は、結着剤が溶媒に溶解した状態である場合、電池電極又はセパレーター表面に、前記電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物のコート層を少なくとも1層以上形成する工程、及び溶媒を蒸散させる工程を含む。また、結着剤が溶媒に溶解しない固体の場合は、電池電極又はセパレーター表面に、前記電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物のコート層を少なくとも1層以上形成する工程、溶媒を蒸散させる工程、及び前記溶媒を蒸散させる温度条件で固体の結着剤が熱融着しない場合は前記固体の結着剤を加熱融着する工程を含む。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜の製造方法において、電池電極やセパレーターに対するコーティング膜組成物のコート層の形成は、グラビアコーターやスリットダイコーター、スプレーコーター、ディッピングなどを利用することができる。コート層の厚さは0.01〜100μmの範囲が好ましく、電気特性及び密着性の観点から0.05〜50μmの範囲が更に好ましい。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の少なくとも一部が電池電極又はセパレーターの内部に含浸された構造であっても良い。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の少なくとも一部が電池電極又はセパレーターの内部に含浸していることで、プロセスや熱時のカールや変形をよりおさえることができる。本発明において、コート層の乾燥厚み、つまりコーティング膜の厚みが、0.01〜100μmの範囲が好ましく、0.05〜50μmの範囲が更に好ましい。コーティング膜の厚みが、0.01μm以上であれば、電子電導に対する絶縁性が良好であり、ショートの危険性が抑えられる。コーティング膜の厚みが、100μm以下であれば、抵抗が厚みに比例して上がるため、イオン伝導に対する抵抗が低く、電池の充放電特性が向上する。
粘弾性粒子が形状異方性がある粒子である場合、塗工時のせん断力で塗工方向に形状異方性がある粒子を配向させることができる。例えば、セパレーターの長軸方向に繊維状粒子の長軸方向が平行になるように塗工することで、塗工時のセパレーターの張力を開放したときの縮みに由来するカールを同じく長軸方向に配向した繊維状粒子が無秩序に存在する場合よりも効率よく応力を緩和させることができる。
溶媒は、加熱乾燥、真空乾燥、凍結乾燥、又はこれらの組み合せにより行うことができる。加熱乾燥は、熱風炉、赤外線ヒーター、ヒートロールなどを用いて行うことができる。真空乾燥は、チャンバー内にコーティング膜組成物の塗膜をいれ真空にすることで行うことができる。凍結乾燥は、昇華性がある溶媒を用いる場合に採用することができる。加熱乾燥における加熱温度及び加熱時間は、溶媒が蒸散する温度及び時間であれば特に限定されず、例えば80〜120℃で、0.1時間〜2時間とすることができる。溶媒を蒸散させることにより、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の溶媒を除いた成分が、電池電極又はセパレーターと密着し、結着剤がホットメルト粒子の場合は熱融着することで本発明のコーティング膜が形成される。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜の製造方法において、結着剤を粒子状で使用する場合、結着剤同士を熱融着させて固化させることができる。その場合、粒子が完全に溶融する温度で熱融着させて固化させることもできるし、有機物粒子の表面だけが熱溶解して溶着し相互に密着した状態で冷却することで粒子同士が点で密着し隙間が開いた状態で固化させることもできる。前者の熱融着固化によれば、連続相になっている部分が多く、イオン伝導性や機械的強度及び耐熱性が高い。後者の熱融着固化によれば、連続相になっている部分が少ない分、融着した有機物粒子を通じたイオン伝導性や機械的強度及び耐熱性には劣るが、粒子間の空隙に電解液が含浸することでイオン伝導性を向上させることができる。また、後者はランダムに隙間が開いた構造になるため、デントライトが発生した場合、その直線的な成長を妨げることでショートを防ぐ効果を高めることもできる。ホットメルトの際の加熱融着方法は、熱風やホットプレート、オーブン、赤外線、超音波融着など各種公知の方法を用いることができ、加熱時にプレスすることで保護剤層の密度を高めることもできる。また、冷却は自然冷却の他、冷却ガス、放熱板への押し付けなど各種公知の方法を用いることができる。また、結着剤が溶融する温度まで加熱する場合は、結着剤が溶融する温度で、0.1〜1000秒加熱することができる。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜の製造方法では、磁場及び/又は電場を用いて配合材料を配向させた状態で固化することができる。これにより、イオン伝導性や機械的強度及び耐熱性に異方性があるコーティング膜を形成できる。粘弾性粒子を磁場及び/又は電場を用いて応力緩和しやすい方向に配向させた状態で固定することで応力緩和能を高めることができる。前述の高分子材料の場合、延伸することで磁化率及び/又は誘電率に異方性を与えることができるので、磁場及び/又は電場で配向させることができる。また、セルロース等の異方性がある繊維を用いることもできる。このような高分子を延伸して作製したファイバーや繊維を粉砕して粒子にし、長軸方向を電極面に垂直に立つように配向させることでイオン伝導性を向上させることができる。有機物結晶に付いては、結晶磁気及び/又は誘電率異方性があるものは磁場及び/又は電場で配向でき、前述の通りの効果を発揮させることができる。磁場及び/又は電場は静磁場及び/又は電場でも回転磁場及び/又は電場のような時間変動磁場及び/又は電場でも良く、磁場と電場は同時に印加しても良い。
本発明は、上記電池電極又はセパレーターコーティング膜で保護されたか、上記電池電極又はセパレーターコーティング膜の製造方法により製造したコーティング膜を有する電池電極及び/又はセパレーターに関する。
本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜で保護された電池電極又はセパレーターは、本発明の組成物を電池電極又はセパレーターにコートして、次いで溶媒を蒸散させることで製造できる。電池電極としては、公知の各種電池や電気二重層型キャパシタの正極及び/又は負極を例示でき、これらの少なくとも一面に電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を塗布又は含浸することができる。セパレーターとしては、ポリプロピレンやポリエチレン製の多孔質材料やセルロース製やポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル製の不織布などを例示でき、これらの両面又は片面に塗布したり含浸させたりできる。本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物は、対向するセパレーターや電極に密着させた状態で用いることができ、溶媒が蒸散しないうちにセパレーターと電極とを密着させてから乾燥させたり電池組み立て後にホットプレスを行ったりすることでこれら部材を密着させることもできる。
本発明は、本発明の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物で保護された電池電極及び/又はセパレーターを含む電池に関する。電池の製造は、公知の方法によって行うことができる。また、電解液をコーティング膜に含浸させて、イオン伝導性が付与されたコーティング膜を用いて電池を製造することができる。さらに、コーティング膜組成物自体にイオン伝導性を持たせて、固体電解質膜として電池に組み込みこむこともできる。電解液をコーティング膜に含浸させる場合は、粘弾性粒子に対する結着剤の量を20重量%以下にし、粒子の体積排除効果でできた空隙に電解液を含浸させることでイオン伝導性を付与できる。空隙が無い構造にする場合は、結着剤に電解液を膨潤させる事でイオン伝導性を付与できる。
後述する実施例及び比較例で用いた粘弾性粒子及び結着剤について、下記の方法で弾性率と塑性変形率を評価した。ここで、粘弾性粒子については、使用する粘弾性粒子の分散液を、ろ過し、乾燥させて、試験粒子を得た。結着剤については、使用する結着剤を使用する条件で厚み50μmの膜状に固化させたのち、液体窒素で冷却した上でミル(IKA製;M20汎用ミル)を用いて粉砕し、目開き50μmの篩で篩い、試験粒子を得た。
内径10mm、外径110mm、高さ150mmのアクリル製の筒に試験粒子を高さ100mmになるように詰め、外径10mm、長さ200mmの鉄製の棒をオートグラフを用いて押し込んだ。1kgfで押し込んだときの高さh1とその後押し込む力を緩め0.5kgfで押し込んだときの高さh2の比、h1/h2=h3を弾性率として測定した。
上記測定で1kgfの加重をかけた後、荷重を0.5kgfまで戻したときの高さh4を求め、次いで鉄製の棒を100kgfで押し込んだ後、荷重を0.5kgfまで戻したときの高さh5との比、h5/h4=h6を塑性変形率として測定した。
後述する実施例及び比較例で製造したリチウムイオン二次電池について、下記の特性を測定した。
初期容量を出すために0.005mAの定電流で電圧が4.2Vになるまで充電し、次いで4.2Vの定電圧で2時間充電した。その後、0.005mAの定電流で電圧が3.5Vになるまで放電した。これを3回繰り返し、3回目の放電容量を初期容量とした。
初期容量を測定したセルを4.2Vの電位にし、その電位をセンターに±15mVの電圧変化で1kHzのインピーダンスを測定した。
初期容量から放電レートを求めて、放電レート別の放電容量を測定した。充電は毎回10時間かけて定電流で4.2Vまで電圧を上げた後、4.2V定電圧で2時間充電した。その後、10時間かけて定電流で3.5Vになるまで放電し、このときの放電容量を0.1Cの放電容量とした。次に同様に充電した後0.1Cで求めた放電容量から1時間で放電が完了する電流値で放電しそのときの放電容量を求め1Cのときの放電容量とした。同様に、3C、10C、30Cのときの放電用量を求め、0.1Cの時の放電容量を100%としたときの容量維持率を算出した。
1Cで4.2Vまで充電し、4.2Vの定電圧で2時間充電したあと1Cで3.5Vまで放電する充電及び放電試験を実施した。このとき、放電容量が最初の1回目の放電に対して何%になるかを計算し、容量が80%を下回ったときの充電及び放電回数を寿命とした。
1Cで4.2Vまで充電し、4.2Vの定電圧で2時間充電し満充電にした状態で、25℃から260℃まで1時間に10℃ずつ昇温させその後およそ25℃まで1時間に20℃ずつ冷却する試験を実施し、耐久試験後の抵抗を前記(初期内部抵抗)の測定法で確認した。評価基準は以下の通りであった。
1kHzのインピーダンスが
◎;10MΩ以上
○:100kΩ〜10MΩ未満
△:1kΩ〜100kΩ未満
×:1kΩ未満
試験法は、前述の耐熱絶縁試験と同じで、試験後の電池を分解して内部の様子を確認した。評価基準は以下の通りであった。
◎:正極と負極のダイレクトタッチは無く絶縁状態が保たれており電池電極保護層は電極及び/又はセパレーターに密着していた
○:正極と負極のダイレクトタッチは無く絶縁状態が保たれているが電池電極保護層は一部浮きが見られるが剥離はしていない
△:脱離が進行し、正負極の一部がむき出しになっている
×:正負極がタッチしショートしている状態
後述する実施例及び比較例で製造した電極又はセパレーターに於いて、下記の特性を測定した。
コーティング膜を形成した電極又はセパレーターを50mm角で切り取りカールの状態を確認した。評価基準は以下の通りであった。
◎: 全くカールしていない
○:端部が1mm未満の高さでめくれている
△:端部が1〜5mmの高さでめくれている
×:ロール上にカールしている
実施例1では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を負極にコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有する負極を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
(粘弾性粒子スラリー1の作製)
100Lポリプロピレン製タンクにイオン交換水10Lとウレタン粒子(根上工業株式会社製;低弾性率ウレタン2μm粒子の60%水混合物;アートパールMM−120TW)50kgを加え、12時間攪拌して50%分散液を作製した。分散液を目開き20μmのナイロンメッシュでフィルタリングし、更に2Tの電磁石で磁性異物を取り除き、工程で抜けた水を加えて粘弾性粒子を50%含む分散液を作製した。
前記分散液50kgに水を20kg加え、更にポリオキシエチレン(明成化学工業株式会社製;アルコックスE−30)を200g加え6時間攪拌して溶解させて、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を得た。なお、組成物において、溶媒を除いた成分のうち粘弾性粒子の含有量は、99.2重量%であった。
冷却ジャケット付きの10Lプラネタリーミキサーに、PVdF(ポリフッ化ビニリデン)の15%NMP(N−メチルピロリドン)溶液(株式会社クレハ製;クレハKFポリマー#1120)520部、コバルト酸リチウム(略称=LCO)(日本化学工業株式会社製;セルシードC−5H)1140部、アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製;デンカブラックHS−100)120部、NMP5400部を加え液温が30℃を超えないように冷却しながら均一になるまで攪拌した。これを、圧延アルミニウム集電体(日本製箔株式会社製;幅300mm、厚さ20μm)に幅180mm、厚さ200μmで塗工し、130℃温風炉で30秒乾燥させた。これを線圧530kgf/cmでロールプレスした。プレス後の正極活物質層の厚みは22μmであった。
冷却ジャケットつきの10Lプラネタリーミキサーに、PVdFの15%NMP溶液(株式会社クレハ製;クレハKFポリマー#9130)530部、グラファイト(日本黒鉛株式会社製;GR−15)1180部、NMP4100部を加え液温が30℃を超えないように冷却しながら均一になるまで攪拌した。これを、圧延銅箔集電体(日本製箔株式会社製;幅300mm、厚さ20μm)に幅180mm、厚さ200μmで塗工し、100℃温風炉で2分間乾燥させた。これを線圧360kgf/cmでロールプレスした。プレス後の負極活物質層の厚みは28μmであった。
前記負極に前記組成物を乾燥厚みが5μmになるようにグラビアコーターを用いて塗工し(株式会社康井精機製ミューコーター、シリンダー#100、搬送速度1m/min、シリンダー/搬送速度比=1)、100℃×60秒加熱し、電池電極又はセパレーターコーティング膜の厚みが5μmである、コーティング膜を有する負極を製造した。
正極及びコーティング膜でコートされた負極を短辺に10mmの幅で両端に活物質層が塗工されていない領域が含まれるように40mm×50mmでカットし、金属がむき出しになっている部分に正極はアルミニウムのタブを、負極にニッケルのタブを抵抗溶接で接合した。セパレーター(セルガード株式会社製;#2400)を幅45mm、長さ120mmにカットし、3つに折り返してその間に正極及び負極が対向するように挟み込み、これを幅50mm長さ100mmのアルミニウムラミネートセルを二つ折りにしたもので挟み、タブが当たる部分にシーラントを挟み込んだ上でシーラント部分とそれに直行する辺を熱ラミネートして袋状にした。これを100℃の真空オーブンに24時間入れて真空乾燥させ、次いでドライブローブボックス中で6フッ化リン酸リチウム/EC:DEC=1:1 1M電解液(キシダ化学株式会社製;LBG−96533)を注入し、真空含浸した後、余った電解液を扱き出し、真空シーラーで接合密封して、リチウムイオン二次電池を製造した。
実施例2では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を正極にコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有する正極を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
実施例1と同じ方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で正極に対して製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例3では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
実施例1と同じ方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例1と同じ方法でセパレーターに対して製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例4では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
(粘弾性粒子スラリー1の作製)
100Lポリプロピレン製タンクにイオン交換水10Lとウレタン粒子(根上工業株式会社製;低弾性率ウレタン2μm粒子の60%水混合物;アートパールMM−120TW)50kgを加え、12時間攪拌して50%分散液を作製した。分散液を目開き20μmのナイロンメッシュでフィルタリングし、更に2Tの電磁石で磁性異物を取り除き、工程で抜けた水を加えて粘弾性粒子を50%含む分散液(粘弾性粒子スラリー1)を製造した。
前記分散液12kgに水を2kg加え、更にエチレン・酢酸ビニル共重合エマルジョン(株式会社クラレ製;パンフレックスOM−4000NT)0.1kgを加え6時間攪拌して溶解させ、次いでドデシルベンゼンスルホン酸リチウムの55%水溶液を0.01kg加え更に2時間攪拌して、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を得た。なお、組成物において、溶媒を除いた成分のうち粘弾性粒子の含有量は、99.2重量%であった。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例3の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例5では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
(粘弾性粒子スラリー2の作製)
100Lポリプロピレン製タンクにイオン交換水10Lとポリエチレン粒子(ユニチカ株式会社製;ポリエチレン0.2μm粒子の60%水混合物;CD−1200)50kgを加え、12時間攪拌して50%分散液を作製した。分散液を目開き20μmのナイロンメッシュでフィルタリングし、更に2Tの電磁石で磁性異物を取り除き、工程で抜けた水を加えて粘弾性粒子を50%含む分散液(粘弾性粒子スラリー2)を作製した。
(組成物の配合)
前記分散液12kgに水を2kg加え、更にエチレン・酢酸ビニル共重合エマルジョン(株式会社クラレ製;パンフレックスOM−4000NT)0.1kgを加え6時間攪拌して溶解させ、次いでドデシルベンゼンスルホン酸リチウムの55%水溶液を0.01kg加え更に2時間攪拌して、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を得た。なお、組成物において、溶媒を除いた成分のうち粘弾性粒子の含有量は、99.2重量%であった。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例3の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例6では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
(無機粒子分散スラリーの作製)
100Lポリプロピレン製タンクにイオン交換水50Lとコランダム(昭和電工株式会社製;A−50−F)100kgを加え、12時間攪拌して67%分散液を作製した。これを冷却しながらベッセル容積20Lのビーズミル(0.3mmジルコニアビーズ80%充填、周速10m/s)を用いて1週間循環粉砕して微粉砕スラリーを作製した。前記微粉砕スラリーを目開き5μmのナイロンメッシュでフィルタリングし、100Lポリプロピレン製タンク内に溜めて2日間静置した後、容積の1/5の上澄み層をポンプで除去した後、残り3/5を中間層としてポンプで分取して100Lのポリプロピレン製タンクに溜め、容器の底に残った1/5を沈降層として除去した。分取した3/5に付いては抜けた水を足して67%にした後、50Lのポリプロピレン製のタンクに溜め更に2日間静置した後、同様に上澄み層と沈降層とを除去した。この中間層を分取する操作をポリプロピレン製のタンクの容量を20Lに変えて後3回繰り返した後、最終的に分取した中間層から更に2Tの電磁石で磁性異物を取り除き、工程で抜けたイオン交換水を加えてコランダム粒子を67%含む無機粒子分散スラリーを作製した。
前記無機粒子分散スラリー3kgに水1kgを加え、更にポリオキシエチレン(明成化学工業株式会社製;アルコックスE−30)0.03kg加え6時間攪拌して溶解させ、次いでCD−1200を100g加え更に2時間攪拌して、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を得た。なお、組成物において、溶媒を除いた成分のうち粘弾性粒子の含有量は、2.9重量%であった。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例3の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
[実施例7]
実施例7では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
ポリエチレン製釣り糸(YKGよつあみ製;G−soul Pe 0.3号)を1mm幅でカットした後、水5kgに50g分散させ、これを冷却しながらベッセル容積0.6Lのビーズミル(0.3mmジルコニアビーズ80%充填、周速10m/s)を用いて1日循環分散してスラリーを作製した。その後、前記スラリーを80℃で加熱攪拌して水分を飛ばし、濃度を60%にまで高めた。
(組成物の製造)
実施例6のCD−1200の代わりに上記スラリーを入れたこと意外は実施例6と同じ方法で組成物を作製した。
実施例1の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例3の方法で製造した。
実施例1の方法で製造した。
実施例8では、溶媒と結着剤と粘弾性粒子から成る電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物をセパレーターにコートして、溶媒を蒸散させることにより得られるコーティング膜を有するセパレーターを用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
(コーティング膜を有するセパレーターの製造)
シリンダー/搬送速度比を2にし、シリンダーが搬送速度の2倍になるようにし、シリンダーと基材とのせん断力によってファイバーが基材の搬送方向に平行に配向するように塗工したこと以外は、実施例3の方法で製造した。ファイバー配向の様子を光学顕微鏡で観察した。
実施例1の方法で製造した。
電池電極又はセパレーターコーティング膜を有さない電極及びセパレーターを用いたこと以外は実施例1と同じ方法で、リチウムイオン二次電池を製造した。
粘弾性粒子を用いなかったこと以外は実施例6と同じ方法で、リチウムイオン二次電池を製造した。
1 電池電極又はセパレーターコーティング膜
2 活物質層
3 集電体
4 セパレーター
5 基材の搬送方向
Claims (11)
- 結着剤、溶媒及び粘弾性粒子を含む、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物であって、粘弾性粒子の粘弾性率が、結着剤の粘弾性率よりも低く、
粘弾性粒子の材質は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、液晶ポリマー、ポリ塩化ビニル、セルロイド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール構造を有する高分子、カーボネート基を有する高分子、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、スチレン・ブタジエンゴム、ポリイソプレン、クロロプレンゴム、アクリルゴム、シアノ基を有する高分子、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、エチレン−ビニルアルコール共重合体、アクリル−ビニルアルコール共重合体、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、多糖類、ポリイミド、ポリアミドイミド、シリコーン、カルボニル基を有する高分子及びこれらの共重合体からなる群より選択される1種以上であり、
結着剤は、固体の結着剤又は液体の結着剤であり、
固体の結着剤は、熱可塑性の高分子の粒子、有機物の結晶又は熱融着時に架橋する有機物の粒子であり、
熱可塑性の高分子の材質は、前記粘弾性粒子の材質と同義であり、
有機物の結晶は、ヒドラジド結晶、酸無水物結晶、アミン結晶、イミダゾール結晶、トリアジン結晶又はこれらの混晶であり、
熱融着時に架橋する有機物の粒子は、固形のエポキシ樹脂に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形のエポキシ樹脂とオキシラン化合物との混合物に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形の(メタ)アクリル酸エステルと、硬化剤又は開始剤とを含む系である粒子;あるいは、活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組み合わせである粒子であり、
活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組合せは、ポリビニルアルコールとポリカルボン酸若しくはその誘導体との混合物、又は、ポリビニルアルコール若しくはその誘導体と金属キレート若しくはアルコキシドとの混合物であり、
液状の結着剤は、液状のプレポリマーと開始剤との混合物;固形高分子物質を溶媒に溶かしたもの;ゾルゲル反応によって固形の無機物になるもの;又は、水ガラスであり、
液状のプレポリマーと開始剤との混合物は、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル発生剤と、(メタ)アクリル基、アリル基、ビニル基又はマレイミド基を有する化合物との組み合わせ;光カチオン開始剤又は熱カチオン開始剤と、エポキシ基、オキシラン環、ビニルエーテル、又は、環状アセタールを有する化合物との組み合わせ;あるいは、光アニオン開始剤と、エポキシ基を有する化合物及び/又はシアノアクリレート基を有する化合物との組合せであり、
固形の高分子物質は、完全ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレン、エポキシ樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸エステル、糖類、糖類の誘導体、ポリスチレンスルホン酸、アクリル酸エステル重合エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合エマルジョン、ポリフッ化ビニリデン、又は、変性プルランであり、
ゾルゲル反応によって固形の無機物となるものは、トリエトキシシラン、トリメトキシシラン、アルミニウムイソプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシドダイマー、チタンテトラー2ーエチルヘキソキシド、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジオクチロキシビス(オクチレングリコレート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)、乳酸チタン、ポリヒドロキシチタンステアレート、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、ジルコウニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、又は、ジルコニウムトリブトキシモノステアレートであり、
前記粘弾性粒子の含有量は、溶媒を除いたコーティング膜組成物に含まれる成分のうちの0.1〜99.9重量%であり、
前記結着剤の含有量は、前記粘弾性粒子100重量部に対して、0.01〜49重量部であり、
液状の結着剤の粘弾性率は、液状の結着剤が固化した後の粘弾性率である、
電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物。 - 粘弾性粒子が形状異方性を有する、請求項1に記載の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物。
- 界面活性剤を、粘弾性粒子100重量部に対して0.01〜50重量部含む、請求項1又は2に記載の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物から溶媒を除いた組成物からなるコーティング膜を有する電池電極又はセパレーターであって、前記コーティング膜が空隙を有し、前記コーティング膜の厚みが、0.01〜100μmの範囲である電池電極又はセパレーター。
- 電池電極又はセパレーターが、ポリプロピレン製の多孔質材料又はポリエチレン製の多孔質材料である、一軸延伸されたセパレーターであり、粘弾性粒子が形状異方性を有し、電池電極又はセパレーターの基材の延伸方向に対して、粘弾性粒子の最長軸が平行に配向している、請求項4に記載の電池電極又はセパレーター。
- 結着剤、溶媒及び粘弾性粒子を含む、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物であって、粘弾性粒子の粘弾性率が、結着剤の粘弾性率よりも低い、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物を用いて得られるコーティング膜を有する電池電極又はセパレーターであって、コーティング膜の厚みが、0.01〜100μmの範囲であり、電池電極又はセパレーターが、ポリプロピレン製の多孔質材料又はポリエチレン製の多孔質材料である、一軸延伸されたセパレーターであり、粘弾性粒子が形状異方性を有し、電池電極又はセパレーターの基材の延伸方向に対して、粘弾性粒子の最長軸が平行に配向しており、
粘弾性粒子の材質は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、液晶ポリマー、ポリ塩化ビニル、セルロイド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール構造を有する高分子、カーボネート基を有する高分子、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、スチレン・ブタジエンゴム、ポリイソプレン、クロロプレンゴム、アクリルゴム、シアノ基を有する高分子、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、エチレン−ビニルアルコール共重合体、アクリル−ビニルアルコール共重合体、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、多糖類、ポリイミド、ポリアミドイミド、シリコーン、カルボニル基を有する高分子及びこれらの共重合体からなる群より選択される1種以上であり、
結着剤は、固体の結着剤又は液体の結着剤であり、
固体の結着剤は、熱可塑性の高分子の粒子、有機物の結晶又は熱融着時に架橋する有機物の粒子であり、
熱可塑性の高分子の材質は、前記粘弾性粒子の材質と同義であり、
有機物の結晶は、ヒドラジド結晶、酸無水物結晶、アミン結晶、イミダゾール結晶、トリアジン結晶又はこれらの混晶であり、
熱融着時に架橋する有機物の粒子は、固形のエポキシ樹脂に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形のエポキシ樹脂とオキシラン化合物との混合物に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形の(メタ)アクリル酸エステルと、硬化剤又は開始剤とを含む系である粒子;あるいは、活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組み合わせである粒子であり、
活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組合せは、ポリビニルアルコールとポリカルボン酸若しくはその誘導体との混合物、又は、ポリビニルアルコール若しくはその誘導体と金属キレート若しくはアルコキシドとの混合物であり、
液状の結着剤は、液状のプレポリマーと開始剤との混合物;固形高分子物質を溶媒に溶かしたもの;ゾルゲル反応によって固形の無機物になるもの;又は、水ガラスであり、
液状のプレポリマーと開始剤との混合物は、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル発生剤と、(メタ)アクリル基、アリル基、ビニル基又はマレイミド基を有する化合物との組み合わせ;光カチオン開始剤又は熱カチオン開始剤と、エポキシ基、オキシラン環、ビニルエーテル、又は、環状アセタールを有する化合物との組み合わせ;あるいは、光アニオン開始剤と、エポキシ基を有する化合物及び/又はシアノアクリレート基を有する化合物との組合せであり、
固形の高分子物質は、完全ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレン、エポキシ樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸エステル、糖類、糖類の誘導体、ポリスチレンスルホン酸、アクリル酸エステル重合エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合エマルジョン、ポリフッ化ビニリデン、又は、変性プルランであり、
ゾルゲル反応によって固形の無機物となるものは、トリエトキシシラン、トリメトキシシラン、アルミニウムイソプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシドダイマー、チタンテトラー2ーエチルヘキソキシド、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジオクチロキシビス(オクチレングリコレート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)、乳酸チタン、ポリヒドロキシチタンステアレート、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、ジルコウニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、又は、ジルコニウムトリブトキシモノステアレートであり、
前記粘弾性粒子の含有量は、溶媒を除いたコーティング膜組成物に含まれる成分のうちの0.1〜99.9重量%であり、
前記結着剤の含有量は、前記粘弾性粒子100重量部に対して、0.01〜49重量部であり、
液状の結着剤の粘弾性率は、液状の結着剤が固化した後の粘弾性率である、
電池電極又はセパレーター。 - 請求項4〜6のいずれか一項に記載の電池電極及び/又はセパレーターを有する電池。
- 電池電極又はセパレーター表面に、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の層を少なくとも1層以上形成した後、前記組成物に含まれる溶媒を蒸散させることで空隙を有するコーティング膜を形成する工程を含む、電池電極又はセパレーターの製造方法。
- 電池電極又はセパレーターが、ポリプロピレン製の多孔質材料又はポリエチレン製の多孔質材料である、一軸延伸されたセパレーターであり、粘弾性粒子が形状異方性を有し、セパレーターの基材の延伸方向に対して、粘弾性粒子の最長軸が平行に配向している、請求項8に記載の電池電極又はセパレーターの製造方法。
- セパレーター表面に、結着剤、溶媒及び粘弾性粒子を含む、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物であって、粘弾性粒子の粘弾性率が、結着剤の粘弾性率よりも低い、電池電極又はセパレーターコーティング膜組成物の層を少なくとも1層以上形成した後、前記組成物に含まれる溶媒を蒸散させることで空隙を有するコーティング膜を形成する工程を含み、コーティング膜の厚みが、0.01〜100μmの範囲であり、粘弾性粒子が形状異方性を有し、セパレーターが、ポリプロピレン製の多孔質材料又はポリエチレン製の多孔質材料である、一軸延伸されたセパレーターであり、電池電極又はセパレーターの基材の延伸方向に対して、粘弾性粒子の最長軸が平行に配向しており、
粘弾性粒子の材質は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、液晶ポリマー、ポリ塩化ビニル、セルロイド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール構造を有する高分子、カーボネート基を有する高分子、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、スチレン・ブタジエンゴム、ポリイソプレン、クロロプレンゴム、アクリルゴム、シアノ基を有する高分子、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、エチレン−ビニルアルコール共重合体、アクリル−ビニルアルコール共重合体、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、多糖類、ポリイミド、ポリアミドイミド、シリコーン、カルボニル基を有する高分子及びこれらの共重合体からなる群より選択される1種以上であり、
結着剤は、固体の結着剤又は液体の結着剤であり、
固体の結着剤は、熱可塑性の高分子の粒子、有機物の結晶又は熱融着時に架橋する有機物の粒子であり、
熱可塑性の高分子の材質は、前記粘弾性粒子の材質と同義であり、
有機物の結晶は、ヒドラジド結晶、酸無水物結晶、アミン結晶、イミダゾール結晶、トリアジン結晶又はこれらの混晶であり、
熱融着時に架橋する有機物の粒子は、固形のエポキシ樹脂に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形のエポキシ樹脂とオキシラン化合物との混合物に潜在性の熱開始剤を配合した粒子;固形の(メタ)アクリル酸エステルと、硬化剤又は開始剤とを含む系である粒子;あるいは、活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組み合わせである粒子であり、
活性水素基を有するプレポリマーと架橋剤との組合せは、ポリビニルアルコールとポリカルボン酸若しくはその誘導体との混合物、又は、ポリビニルアルコール若しくはその誘導体と金属キレート若しくはアルコキシドとの混合物であり、
液状の結着剤は、液状のプレポリマーと開始剤との混合物;固形高分子物質を溶媒に溶かしたもの;ゾルゲル反応によって固形の無機物になるもの;又は、水ガラスであり、
液状のプレポリマーと開始剤との混合物は、光ラジカル開始剤又は熱ラジカル発生剤と、(メタ)アクリル基、アリル基、ビニル基又はマレイミド基を有する化合物との組み合わせ;光カチオン開始剤又は熱カチオン開始剤と、エポキシ基、オキシラン環、ビニルエーテル、又は、環状アセタールを有する化合物との組み合わせ;あるいは、光アニオン開始剤と、エポキシ基を有する化合物及び/又はシアノアクリレート基を有する化合物との組合せであり、
固形の高分子物質は、完全ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレン、エポキシ樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸エステル、糖類、糖類の誘導体、ポリスチレンスルホン酸、アクリル酸エステル重合エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合エマルジョン、ポリフッ化ビニリデン、又は、変性プルランであり、
ゾルゲル反応によって固形の無機物となるものは、トリエトキシシラン、トリメトキシシラン、アルミニウムイソプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシドダイマー、チタンテトラー2ーエチルヘキソキシド、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジオクチロキシビス(オクチレングリコレート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)、乳酸チタン、ポリヒドロキシチタンステアレート、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、ジルコウニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、又は、ジルコニウムトリブトキシモノステアレートであり、
前記粘弾性粒子の含有量は、溶媒を除いたコーティング膜組成物に含まれる成分のうちの0.1〜99.9重量%であり、
前記結着剤の含有量は、前記粘弾性粒子100重量部に対して、0.01〜49重量部であり、
液状の結着剤の粘弾性率は、液状の結着剤が固化した後の粘弾性率である、
電池電極又はセパレーターの製造方法。 - 電池電極及び/又はセパレーターを有する電池の製造方法であって、前記電池電極及び/又はセパレーターを請求項8〜10のいずれか一項に記載の製造方法で製造する工程を含む、製造方法。
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