JP6055426B2 - トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)30℃から50℃までのトナー母粒子のヤング率の変化率が20.0%以下である。
(2)50℃から70℃までのトナー母粒子のヤング率の変化率を30℃から50℃までのトナー母粒子のヤング率の変化率で除した値が3.0以上10.0以下である。
コア11は、結着樹脂11a及び内添剤11b(着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含む。ただし、トナーの用途に応じて必要のない成分(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉)を割愛してもよい。
以下、結着樹脂11aについて説明する。
結着樹脂11aは、例えば官能基としてエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、メチル基、カルボキシル基、又はアミノ基を有する樹脂であることが好ましい。結着樹脂11aとしては、分子中に水酸基、カルボキシル基、又はアミノ基のような官能基を有する樹脂が好ましく、分子中に水酸基及び/又はカルボキシル基を有する樹脂がより好ましい。このような官能基を有するコア11(結着樹脂11a)は、シェル層12の材料(例えば、メチロールメラミン)と反応して化学的に結合し易くなる。こうした化学的な結合が生じると、コア11とシェル層12との結合が強固になる。また、結着樹脂11aとしては、活性水素を含む官能基を分子中に有する樹脂も好ましい。
以下、結着樹脂11aとしてのスチレンアクリル系樹脂について説明する。
以下、結着樹脂11aとしてのポリエステル樹脂について説明する。
コア11は、内添剤11bとして着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、例えばトナー粒子10の色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、100質量部の結着樹脂11aに対して1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、黒色着色剤を含有していてもよい。黒色着色剤は、例えばカーボンブラックから構成される。また、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、及びシアン着色剤のような着色剤を用いて黒色に調色された着色剤も利用できる。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤のようなカラー着色剤を含有していてもよい。
コア11は、内添剤11bとして離型剤を含んでいてもよい。離型剤は、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は100質量部の結着樹脂11aに対して1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
コア11は、内添剤11bとして負帯電性の電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性又は安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。帯電立ち上がり特性は、所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標になる。
コア11は、内添剤11bとして磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉は、例えば鉄(例えば、フェライト又はマグネタイト)、強磁性金属(例えば、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む合金、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物、熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金、又は二酸化クロムから構成されることが好ましい。
シェル層12は、熱可塑性樹脂に由来する単位と、熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位とを含有する。例えば、熱可塑性樹脂に由来する単位が、熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位で架橋されている。こうしたシェル層12は、熱可塑性樹脂に基づく適度な柔軟性と、熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーが形成する三次元の架橋構造に基づく適度な機械的強度との両方を兼ね備える。このため、こうしたシェル層12を有するトナー粒子10から構成されるトナーは、耐熱保存性及び低温定着性に優れる。詳しくは、シェル層12は保管時又は輸送時に容易に破壊されない。一方、定着時には、温度及び圧力が付与されることで容易に破壊され、コア11(結着樹脂11a等)の軟化又は溶融が速やかに進行する。このため、低い温度でトナーを記録媒体に定着させることが可能になる。
以下、外添剤13について説明する。外添剤13は、例えばトナー粒子10の流動性又は取扱性を向上させるために使用される。流動性又は取扱性を向上させるためには、外添剤13の使用量は、トナー母粒子100質量部に対して0.5質量部以上10質量部以下であることが好ましく、2質量部以上5質量部以下であることがより好ましい。
トナーAの調製方法について説明する。
以下、トナーAの調製方法においてコア11を作製する手順について説明する。
以下、トナーAの調製方法においてシェル層12を形成する手順について説明する。
トナー母粒子(コア11及びシェル層12)の形成後、ブフナーロート(ヌッチェ)を用いて分散液を吸引ろ過(固液分離)した。これにより、ウェットケーキ状のトナー母粒子が得られた。その後、イオン交換水にトナー母粒子を分散させた。さらに、ろ過と分散とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。イオン交換水100gにトナー母粒子10gを分散させた分散液の導電率が4μS/cm以下になるまでろ過及び分散を繰り返した。この導電率が10μS/cm以下であれば、トナーの帯電性にほとんど影響を与えないと考えられる。導電率の測定には、株式会社堀場製作所製の電気伝導率計「HORIBA ES−51」を用いた。添加したシェル層12の材料(モノマー又は樹脂)は、ほとんどろ液に含まれていなかった。洗浄後のろ液及び洗浄液のTOC(全有機炭素)濃度はそれぞれ8mg/L以下であった。TOC濃度の測定には、オンラインTOC計(株式会社島津製作所製「TOC−4200」)を用いた。
上記乾燥後のトナー母粒子100質量部と、乾式シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「REA90」)1質量部とを、5Lの混合機(日本コークス工業株式会社製「ヘンシェルミキサー」)を用いて混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤13が付着した。その結果、トナー粒子10を多数有するトナーAが得られた。
トナーBの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から8:2(=4:1)に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
トナーCの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から2:8(=1:4)に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
トナーDの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から9:1に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
トナーEの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から1:9に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
トナーFの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から10:0に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。トナーFの調製方法では、メチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ミルベン607(固形分濃度80質量%)」)を4mL添加した。トナーFの調製方法では、アクリルアミド樹脂(DIC株式会社製「ベッカミンA−1」)を添加しなかった。
トナーGの調製方法は、シェル層12の形成において、材料添加量の体積比(ミルベン607:ベッカミンA−1)を5:5(=1:1)から0:10に変更した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。トナーGの調製方法では、アクリルアミド樹脂(DIC株式会社製「ベッカミンA−1(固形分濃度11質量%)」)を4mL添加した。トナーGの調製方法では、メチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ミルベン607」)を添加しなかった。
トナーHの調製方法は、シェル層12の材料として、メチロールメラミンの代わりにグリオキザール樹脂を添加した以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。トナーHの調製方法では、シェル層12の材料として、アクリルアミド樹脂(DIC株式会社製「ベッカミンA−1(固形分濃度11質量%)」)2mLと、グリオキザール樹脂(DIC株式会社製「ベッカミンNS−11(固形分濃度40質量%)」)1.5mLとを添加した。
トナーIの調製方法は、シェル層12の形成において、アクリルアミド樹脂(DIC株式会社製「ベッカミンA−1」)2mLに代えてアクリルエマルジョン(DIC株式会社製「ボンコートAN−1170(固形分濃度50質量%)」)1mLを用いた以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
トナーIの調製方法は、シェル層12の形成において、昭和電工株式会社製の「ミルベン607」2mLに代えて昭和電工株式会社製の「ミルベン850(固形分濃度80質量%)」)2mLを用いた以外は、トナーAの調製方法と概ね同じである。
各試料(トナーA〜J)の評価方法は、以下の通りである。
評価機として、ヒーターを内蔵する走査型プローブ顕微鏡(株式会社日立ハイテクサイエンス製「S−image」)を備えたSPMプローブステーション(株式会社日立ハイテクサイエンス製「NanoNaviReal」)を用いた。測定に先立ち、標準物質としてPMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子を用いて許容範囲2.920±0.119GPa(ヤング率)の条件で評価機を校正した。校正後の評価機で測定したPMMAのヤング率は3.01GPaであった。
第1硬度変化率(%)=100×|30℃のヤング率−50℃のヤング率|/30℃のヤング率
第2硬度変化率(%)=100×|50℃のヤング率−70℃のヤング率|/50℃のヤング率
なお、第1硬度変化率及び第2硬度変化率はそれぞれ絶対値である。
硬度変化比率=第2硬度変化率/第1硬度変化率
評価機として、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着器(ニップ幅8mm)を有するプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FSC−5250DN」の改造機)を用いた。100質量部の現像剤用キャリア(FSC−5250DN用キャリア)と10質量部の試料(トナー)とを、ボールミルを用いて30分間混合して2成分現像剤を調製した。調製した2成分現像剤を評価機のシアン用の現像器に投入し、試料(トナー)を評価機のシアン用のトナーコンテナに投入した。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリ容器に入れて、60℃に設定された恒温器内に3時間静置した。これにより、評価用トナーが得られた。この評価用トナーを20℃で3時間冷却後、質量既知の100メッシュの篩に載せた。この際、トナーを含む篩の質量を測定し、篩別前のトナーの質量を求めた。続けて、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)に篩をセットし、パウダーテスターのマニュアルに従い、レオスタッド目盛り5の条件で30秒間、篩を振動させ、評価用トナーを篩別した。そして、篩別後に、トナーを含む篩の質量を測定することで、篩上に残留したトナーの質量を求めた。篩別前のトナーの質量と、篩別後のトナーの質量(篩別後に篩上に残留したトナーの質量)とから、次の式に基づいて凝集率(質量%)を求めた。
凝集率(質量%)=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
表2に、トナーA〜F及びH〜Jの各々について、トナー母粒子の硬度を測定した結果をまとめて示す。
トナーにおいて、第1硬度変化率が20.0%以下であり、硬度変化比率が3.0以上10.0以下である場合には、そのトナーは、耐熱保存性及び低温定着性のいずれにも優れると考えられる。
11 コア
11a 結着樹脂
11b 内添剤
12 シェル層
13 外添剤
Claims (6)
- 複数のトナー粒子を含むトナーであって、
前記トナー粒子は、コアと前記コアの表面に形成されたシェル層とを有し、
前記シェル層は、熱可塑性樹脂に由来する単位と、熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位とを含有し、
前記シェル層において、前記熱可塑性樹脂に由来する単位は前記熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位で架橋されており、
前記トナー粒子に外添剤が付着していない状態で、走査型プローブ顕微鏡を用いて、前記走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの温度を上昇させながら前記トナー粒子の表面のヤング率を測定した場合に、
30℃から50℃までのヤング率の変化率が20.0%以下であり、
50℃から70℃までのヤング率の変化率を前記30℃から50℃までのヤング率の変化率で除した値が3.0以上10.0以下である、トナー。 - 前記トナー粒子に外添剤が付着していない状態で、走査型プローブ顕微鏡を用いて、前記走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの温度を30℃にして測定した、前記トナー粒子の表面のヤング率が2.00GPa以上4.50GPa以下である、請求項1に記載のトナー。
- 前記トナー粒子に外添剤が付着していない状態で、走査型プローブ顕微鏡を用いて、前記走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの温度を30℃にして測定した、前記トナー粒子の表面のヤング率が3.00GPa以上4.00GPa以下である、請求項2に記載のトナー。
- 前記シェル層の厚さは1nm以上20nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記熱可塑性樹脂に由来する単位は、アクリル成分を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位は、メラミン樹脂のモノマー又はプレポリマーに由来する単位である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
Priority Applications (3)
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