JP6133799B2 - トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
シェル層12には、複数の凹部12aが形成されている。各凹部12aは、シェル層12を貫通してコア11を露出させる。以下、コア11が露出した領域を、領域R0と記載する(図3参照)。なお、コア11の表面にシェル層12が形成されているか否かは、例えば、コア11及びシェル層12のうちコア11のみを溶かす(シェル層12は溶かさない)溶媒を用いてコア11とシェル層12とを分離することで確認できる。また、凹部12aは、シェル層12を貫通して(コア11を露出させて)いなくてもよい。
トナー粒子10に外添剤13が付着していない状態で、走査型プローブ顕微鏡(SPM)を用いてトナー粒子10の表面電位分布を測定する。走査型プローブ顕微鏡としては、例えば表面電位顕微鏡(KFM:Kelvin Force Microscope)を用いることができる。例えば、ケルビン法により表面電位分布を測定することができる。表面電位分布の測定は、例えば図2(b)に示すような1μm2(1μm×1μm)の領域ごとに測定する。表面電位分布の測定は、シェル層12に外添剤13を付着させる前に行ってもよいし、外添後にシェル層12から外添剤13を取り除いて行ってもよい。例えば、アルカリ溶液(例えば、水酸化ナトリウム水溶液)を用いて外添剤13を溶解させることにより、シェル層12から外添剤13を取り除くことができる。また、例えば超音波洗浄機を用いて、シェル層12から外添剤13を取り除いてもよい。
2成分現像剤では、トナーとキャリアとの摩擦によりトナーが帯電する。例えばシェル層12がカチオン性を有する場合には、シェル層12とキャリアとの摩擦によりシェル層12が正に帯電する。また、シェル層12がカチオン性を有し、コア11がアニオン性を有する場合には、シェル層12の形成時にカチオン性のシェル層12の材料をコア11の表面に引き付けることが可能になる。詳しくは、例えば水性媒体中で負に帯電するコア11と水性媒体中で正に帯電するシェル層12の材料とが相互に電気的に引き寄せられ、例えばin−situ重合によりコア11の表面にシェル層12が形成される。これにより、分散剤を用いて水性媒体中にコア11を高度に分散させずとも、コア11の表面に均一なシェル層12を形成し易くなる。
コア11は、結着樹脂11a及び内添剤11b(着色剤、離型剤)を含む。ただし、コア11は、着色剤及び離型剤の少なくとも一方を含んでいなくてもよいし、電荷制御剤及び磁性粉の少なくとも一方を含んでいてもよい。
以下、結着樹脂11aについて説明する。
結着樹脂11aは、例えば官能基としてエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、メチル基、カルボキシル基、又はアミノ基を有する樹脂であることが好ましい。結着樹脂11aは、分子中に水酸基、カルボキシル基、又はアミノ基のような官能基を有する樹脂であることが好ましく、分子中に水酸基及び/又はカルボキシル基を有する樹脂であることがより好ましい。このような官能基を有するコア11(結着樹脂11a)は、シェル層12の材料(例えば、メチロールメラミン)と反応して化学的に結合し易くなる。こうした化学的な結合が生じると、コア11とシェル層12との結合が強固になる。
以下、結着樹脂11aとしてのスチレンアクリル系樹脂について説明する。
以下、結着樹脂11aとしてのポリエステル樹脂について説明する。
以下、着色剤について説明する。
コア11は、黒色着色剤を含有していてもよい。黒色着色剤は、例えばカーボンブラックから構成される。また、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、及びシアン着色剤のような着色剤を用いて黒色に調色された着色剤も利用できる。
コア11は、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤のようなカラー着色剤を含有していてもよい。
以下、離型剤について説明する。
シェル層12は熱硬化性樹脂から構成されることが好ましく、強度、硬度、又はカチオン性を向上させるためには、窒素原子を含む樹脂又はその誘導体から構成されることがより好ましい。シェル層12が窒素原子を含む場合には、シェル層12が正に帯電し易くなる。カチオン性を強くするためには、シェル層12中の窒素原子の含有量が10質量%以上であることが好ましい。
以下、外添剤13について説明する。
以下、トナーA1〜Hの調製に用いられるコア11(コアA及びB)の作製方法について説明する。
コアAの作製においては、混合機(日本コークス工業株式会社製「ヘンシェルミキサー FM−10B」)を用いて、結着樹脂11a(ポリエステル樹脂)100質量部と、離型剤5質量部と、着色剤5質量部とを混合した。
コアBの作製方法は、「タフトン(登録商標)NE−410」の代わりに三井化学株式会社製の「XPE258」を用いた以外は、コアAの作製方法と概ね同じである。
上記のようにして、トナーA1〜Hのコア11(コアA又はB)を形成した。その後、コア11の表面にプレ外添した。以下、主に図6(a)及び図6(b)を参照して、コア11の表面にプレ外添剤20(粒子A、B、又はC)を付着させる方法について説明する。図6(a)は、プレ外添されたコア11の一部の表面を示す断面図である。図6(b)は、プレ外添されたコア11の一部の表面を示す平面図である。
本実施例では、以下のような方法により粒子A、B、及びCを作製した。
上記のようにして、コア11の表面にプレ外添した。その後、コア11の表面にシェル層12を形成した。以下、主に図7(a)及び図7(b)を参照して、トナーA1〜Hのコア11(コアA又はB)の表面にシェル層12(シェル層A、B、又はC)を形成する方法について説明する。図7(a)は、シェル層12が形成されたコア11の一部の表面を示す断面図である。図7(b)は、シェル層12が形成されたコア11の一部の表面を示す平面図である。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコ内に、イオン交換水500mLと、ポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製「ジュリマー(登録商標)AC−103」)50gとを添加した。これにより、フラスコ内にポリアクリル酸ナトリウム水溶液が得られた。
シェル層Bの形成方法は、「ジュリマー(登録商標)AC−103」の代わりに部分鹸化ポリ酢酸ビニル(日本合成化学工業株式会社製「ゴーセノール(登録商標)GM−14L」を用い、昭和電工株式会社製の「ミルベンレジンSUM−100」の代わりにメチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂンS−260」)を用いた以外は、シェル層Aの形成方法と概ね同じである。
シェル層Cの形成方法は、「ジュリマー(登録商標)AC−103」(分散剤)を用いず、「ミルベンレジンSUM−100」の代わりにメチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ミルベンレジンKAM−7」)を用いた以外は、シェル層Aの形成方法と概ね同じである。
トナー母粒子(コア11及びシェル層12)の形成後、分散液をろ過(固液分離)してトナー母粒子を得た。その後、トナー母粒子をイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。その後、トナー母粒子を乾燥した。洗浄(分散及びろ過)を繰り返したため、トナー母粒子の内部及び表面に分散剤(ポリアクリル酸ナトリウム)がほとんど残らなかった。
上記のようにして、トナー母粒子を得た。その後、コア11の表面からプレ外添剤20を除去した。
プレ外添剤20(粒子A、B、又はC)を除去した後、シェル層12の表面に外添剤13を付着させた。
(トナーA1〜A4)
トナーA1〜A4の各々の調製では、コアAと、シェル層Aの材料と、粒子Aとを用いた。トナーA1、A2、A3、A4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、2.0質量部、3.0質量部、4.0質量部、5.0質量部の粒子Aを添加した(表1参照)。
トナーB1〜B4の各々の調製では、コアAと、シェル層Aの材料と、粒子Bとを用いた。トナーB1、B2、B3、B4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、4.0質量部、5.0質量部、6.0質量部、7.0質量部の粒子Bを添加した(表1参照)。
トナーC1〜C4の各々の調製では、コアAと、シェル層Aの材料と、粒子Cとを用いた。トナーC1、C2、C3、C4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、6.0質量部、7.0質量部、8.0質量部、9.0質量部の粒子Cを添加した(表1参照)。
トナーD1〜D4の各々の調製では、コアBと、シェル層Aの材料と、粒子Bとを用いた。トナーD1、D2、D3、D4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、4.0質量部、5.0質量部、6.0質量部、7.0質量部の粒子Bを添加した(表1参照)。
トナーE1〜E4の各々の調製では、コアAと、シェル層Bの材料と、粒子Bとを用いた。トナーE1、E2、E3、E4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、4.0質量部、5.0質量部、6.0質量部、7.0質量部の粒子Bを添加した(表1参照)。
トナーF1〜F4の各々の調製では、コアAと、シェル層Cの材料と、粒子Bとを用いた。トナーF1、F2、F3、F4の調製ではそれぞれ、100質量部のコア11に対して、4.0質量部、5.0質量部、6.0質量部、7.0質量部の粒子Bを添加した(表1参照)。
トナーGの調製では、コアAと、シェル層Aの材料とを用いた。トナーGの調製では、プレ外添剤20を用いなかった(プレ外添を行わなかった)。
トナーHの調製では、コアAを用いた。トナーHの調製では、プレ外添剤20を用いなかった(プレ外添を行わなかった)。また、トナーHの調製では、シェル層を形成しなかった。
各試料(トナーA1〜H)の評価方法は、以下の通りである。
加圧成型器を用いて、試料(トナーA1〜Hのいずれか)のトナー粒子10をプレスして、約100nmの薄片を作製した。プレスできない場合には、トナー粒子10を樹脂包埋して硬化させた後、ウルトラミクロトーム(ライカマイクロシステムズ株式会社製「EM UC6」)を用いて硬化物をカットすることで、約100nmの薄片を作製した。
走査型プローブ顕微鏡(株式会社日立ハイテクサイエンス製「S−image」)を用いて、トナー母粒子の表面電位を測定(マッピング)した。なお、トナー母粒子は、外添する前の試料(トナーA1〜Hのいずれか)であった。また、トナー母粒子の頂面(最上部)に位置する1μm2(1μm角)の領域の表面電位を測定した。
領域R2の面積率(%)=(領域R2の面積/1)×100
試料(トナーA1〜Hのいずれか)1gとフェライトキャリア10gとを容量20mLのポリボトルに入れて、ターブラミキサー(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製「T2F」)を用いて回転速度100rpmで30分間攪拌した。
試料(トナーA1〜Hのいずれか)3gを容量20mLのポリ容器に入れて、温度23℃、湿度50%RHの環境下で12時間静置して、試料の湿度を調整した。続けて、上記環境下で容器に蓋をした。続けて、密閉した容器を、60℃に設定された恒温器内に入れて3時間静置した。その後、常温環境下で試料を放置して十分除熱した。これにより、評価用トナーが得られた。
残留率(質量%)=(篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量)×100
残留率が10質量%未満であれば◎(非常に良い)と評価し、残留率が10質量%以上40質量%未満であれば○(良い)と評価し、残留率が40質量%以上であれば×(良くない)と評価した。
評価機として、複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を用いた。図8に、評価機の現像器100を示す。図8に示すように、現像器100は、現像ローラー101と、感光体ドラム102とを備える。また、現像ローラー101の下部には、トナー受け部103が設けられている。飛散したトナーは、トナー受け部103に堆積する。
(シェル層の存在)
試料の透過電子像を観察して、トナーA1〜Gではそれぞれ、コア11の表面にシェル層12が形成されていることが確認された。他方、トナーHでは、シェル層12が形成されていなかった。トナーA1〜F4ではそれぞれ、シェル層12に凹部12aが形成されていた。他方、トナーGでは、シェル層12に凹部12aが形成されていなかった。
表2に、トナーA1〜Hについて、面積率Sの平均値、帯電量、及び耐熱保存性を評価した結果をまとめて示す。
表3に、トナーA1〜Hについて耐刷試験を行った結果をまとめて示す。
トナーに含まれるトナー粒子10の表面において、1μm2の領域のうち面積率で70%以上95%以下の部位が「Vmin+ΔV×0.4」以上の表面電位を有する場合には、そのトナーは、帯電性(特に、表面電位の均一性)に優れると考えられる。
11 コア
11a 結着樹脂
11b 内添剤
12 シェル層
12a 凹部
13 外添剤
Claims (7)
- 複数のトナー粒子を含むトナーであって、
前記トナー粒子は、コアと、前記コアの表面に形成されたシェル層としての熱硬化性樹脂層とを有し、
前記熱硬化性樹脂層には、前記トナー粒子に含まれないプレ外添粒子であって、前記熱硬化性樹脂層の厚さよりも大きい粒径を有するプレ外添粒子の表面の一部に対応した凹部が形成されており、
前記コアの表面のうち前記熱硬化性樹脂層によって覆われている領域は、前記熱硬化性樹脂層によって覆われていない領域よりも広く、
前記トナー粒子に外添剤が付着していない状態で走査型プローブ顕微鏡を用いて前記トナー粒子の表面の1μm2の領域の表面電位分布を測定した場合に、
最高表面電位Vmaxから最低表面電位Vminを引いた電位差をΔVとすると、
前記1μm2の領域のうち面積率で70%以上95%以下の部位が「Vmin+ΔV×0.4」以上の表面電位を有する、トナー。 - 前記熱硬化性樹脂層には複数の凹部が形成されており、
前記凹部は、前記コアを露出させる、請求項1に記載のトナー。 - 前記トナー粒子の表面において前記凹部が形成されていない部位の表面電位は、「Vmin+ΔV×0.4」以上である、請求項2に記載のトナー。
- 前記トナー粒子の表面において、前記凹部が形成されていない部位の表面電位は、前記凹部が形成されている部位の表面電位よりも高い、請求項2又は3に記載のトナー。
- 前記熱硬化性樹脂層はカチオン性を有し、前記コアはアニオン性を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナーの製造方法であって、
前記コアを形成するステップと、
前記コアの表面にプレ外添剤を付着させるステップと、
前記プレ外添剤を付着させた後に、水性媒体に前記プレ外添剤の付着したコアと前記シェル層の材料を添加して前記水性媒体中で前記コアの表面に前記シェル層として前記熱硬化性樹脂層を形成するステップと、
前記熱硬化性樹脂層を形成した後に、外力を加えて、前記コアの表面から前記プレ外添剤を除去するステップと、
を含み、
前記プレ外添剤を付着させるステップにおいて、
前記プレ外添剤は前記熱硬化性樹脂層の厚さよりも大きい粒径を有する前記プレ外添粒子を含み、
前記プレ外添剤を付着させるステップでは、粒子径200nm以上600nm以下の前記プレ外添剤の添加量を、100質量部の前記コアに対して2.0質量部以上9.0質量部以下にする、トナーの製造方法。 - 前記プレ外添剤を除去した後に、前記熱硬化性樹脂層の表面に外添剤を付着させるステップを含む、請求項6に記載のトナーの製造方法。
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