JP6059624B2 - トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態のトナー粒子10を構成するコア11は、結着樹脂11a及び内添剤11b(着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含む。ただし、トナーの用途等に応じて必要のない成分(着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉等)を割愛してもよい。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のコア11を構成する結着樹脂11aについて説明する。
結着樹脂11aは、例えば官能基としてエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、メチル基、カルボキシル基、又はアミノ基を有する樹脂であることが好ましい。結着樹脂11aとしては、分子中に水酸基、カルボキシル基、又はアミノ基のような官能基を有する樹脂が好ましく、分子中に水酸基及び/又はカルボキシル基を有する樹脂がより好ましい。このような官能基を有するコア11(結着樹脂11a)は、シェル層12の材料(例えば、メチロールメラミン)と反応して化学的に結合し易くなる。こうした化学的な結合が生じると、コア11とシェル層12との結合が強固になる。
以下、結着樹脂11aとして用いられるスチレンアクリル系樹脂について説明する。
以下、結着樹脂11aとして用いられるポリエステル樹脂について説明する。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のコア11(内添剤11b)に含まれる着色剤について説明する。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、黒色着色剤を含有していてもよい。黒色着色剤は、例えばカーボンブラックから構成される。また、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、及びシアン着色剤のような着色剤を用いて黒色に調色された着色剤も利用できる。
本実施形態に係るトナー粒子10のコア11は、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤のようなカラー着色剤を含有していてもよい。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のコア11(内添剤11b)に含まれる離型剤について説明する。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のコア11(内添剤11b)に含まれる電荷制御剤について説明する。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のコア11(内添剤11b)に含まれる磁性粉について説明する。
シェル層12は熱硬化性樹脂から構成されることが好ましく、強度、硬度、及びカチオン性を向上させるためには、窒素原子を含む樹脂又はその誘導体から構成されることがより好ましい。窒素原子を含むシェル層12は正帯電し易くなる。カチオン性を強くするためには、シェル層12中の窒素原子の含有量は10質量%以上であることが好ましい。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10のシェル層12に含まれる電荷制御剤について説明する。
以下、本実施形態に係るトナー粒子10を構成する外添剤13について説明する。以下、外添剤13により処理される前の粒子を「トナー母粒子」と記載する。
現像剤Aは、トナー及びキャリアから構成される2成分現像剤である。現像剤Aの調製方法では、コア11及びシェル層12から構成されるトナー母粒子を作製し、作製したトナー母粒子に外添剤13を付着させることによりトナー粒子10(ひいてはトナー)を作製した。さらに、作製したトナーとキャリアとを混合することにより現像剤Aを完成させた。現像剤Aの調製方法では、粉砕分級法によりコア11を形成した。以下、現像剤Aの調製方法について説明する。
以下、現像剤Aの調製方法においてコア11を形成する手順について説明する。
以下、現像剤Aの調製方法においてシェル層12を形成する手順について説明する。
トナー母粒子(コア11及びシェル層12)の形成後、分散液の固液分離(トナー母粒子の洗浄)を行った。現像剤Aの調製方法では、ブフナーロート(ヌッチェ)を用いて固液分離を行った。詳しくは、分散液からトナー母粒子のウェットケーキをろ取し、トナー母粒子のウェットケーキを再度イオン交換水に分散させてブフナーロートで吸引ろ過することによりトナー母粒子を洗浄した。そして、イオン交換水による同様の洗浄を6回繰り返した。このようにして得られたトナー母粒子では、中位径(体積分布基準)が6.0μm、円形度が0.965であった。
トナー母粒子のウェットケーキを濃度50質量%のエタノール水溶液(水:エタノール=5:5)に分散させてスラリーを調製した。続けて、調製したスラリーを連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)により乾燥した。この乾燥工程では、シリカ(日本アエロジル株式会社製「RA200H」)のエタノール分散液をトナー母粒子の分散液と共に噴霧してトナー母粒子の表面に外添剤としてのシリカを付着させた。表面改質装置による乾燥条件において、熱風温度は45℃、ブロアー風量は2m3/分であった。トナー母粒子の質量に対して0.2質量%のシリカを含むエタノール分散液を使用した。
上記乾燥工程により得られた粉体100質量部と、正帯電性のシリカ微粒子(詳しくは、一次粒子の径が20nmである日本アエロジル株式会社製の「シリカ90G」の表面をシリコーンオイル及びアミノシランで処理したもの)0.4質量部とを、5Lの混合機(日本コークス工業株式会社製「ヘンシェルミキサー」)にて5分間混合した。続けて、300メッシュ(目開き48μm)の篩を用いて混合物を篩分けした。これにより、トナー粒子10を多数有するトナーが得られた。
MnO換算で39.7モル%、MgO換算で9.9モル%、Fe2O3換算で49.6モル%、SrO換算で0.8モル%になるように各原材料を適量配合し、水を加え、湿式ボールミルで10時間かけて粉砕・混合した。続けて、得られた混合物を乾燥した後、950℃で4時間保持した。
上記方法で得たトナー及びキャリアを混合して現像剤A(2成分現像剤)を調製した。この際、現像剤中のトナー濃度が10質量%になるように調整した。
現像剤Bの調製方法では、凝集法によりコア11を形成した。以下、現像剤Bの調製方法について説明する。
ポリエステル樹脂(結着樹脂11a)を平均粒子径30μm程度に粉砕した粗粉砕物200gと、1N−水酸化ナトリウム水溶液30gと、イオン交換水770gとを混合して、全量1000gのスラリーを調製した。
・単量体組成:ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/フマル酸/トリメリット酸=25/25/46/4(モル比率)
・数平均分子量(Mn):2500
・質量平均分子量(Mw):6500
・分子量分布(Mw/Mn):2.6
・軟化点(Tm):95℃
・ガラス転移点(Tg):49℃
・酸価(AV値):15.5mgKOH/g
続けて、調製したスラリーを、コンデンサー(攪拌機)を装着した丸底ステンレス容器に投入し、容器内の液温を95℃にして回転速度200rpmで30分間攪拌した。続けて、容器内容物を室温まで急冷し、300メッシュのフィルターを用いて容器内容物のうち水相を分離除去(固液分離)した後、残った固相を水洗及び乾燥した。
銅フタロシアニン(大日精化工業株式会社製「C.I.ピグメントブルー15:3」)100gと、27質量%のポリオキシエチレンアウリルエーテル硫酸ナトリウム(花王株式会社製「エマールE27C」)20gと、イオン交換水380gとを混合した。続けて、ビーズミル(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製「ダイノーミル」)を用いて、混合物について湿式微分散処理を行った。これにより、平均顔料粒子径が113nm、顔料固形分濃度が20質量%、総固形分濃度が21質量%である顔料微粒子分散液が得られた。
融点73℃のエステルワックス(日本油脂株式会社製「WEP−3」)200gと、アウリル硫酸ナトリウム20gと、イオン交換水780gとを混合し、混合物を90℃に加熱してエステルワックスを融解させた。続けて、混合物をホモジナイザー(IKA社製「ウルトラタラックスT50」)で5分間乳化した。続けて、加熱システムを備えた高圧式ホモジナイザー(吉田機械興業株式会社製「ナノマイザーNV−200」)を用いて、温度100℃、吐出圧100MPaの条件で乳化処理を行った。これにより、平均粒子径が120nm、固形分濃度が10質量%である離型剤微粒子分散液が得られた。
ステンレス製の容量2Lの丸底フラスコ容器に、上記固形分濃度25質量%の樹脂微粒子分散液340gと、上記固形分濃度20質量%の顔料微粒子分散液25gと、上記固形分濃度10質量%の離型剤微粒子分散液50gと、イオン交換水500gとを入れ、フラスコ内容物を25℃で混合した。続けて、フラスコ内容物を攪拌羽根により回転速度200rpmで攪拌しながら、フラスコ内にアルカリ(水酸化ナトリウム水溶液)を添加してpHを10に調整した。
上記粒子の凝集に続けて、粒子の合一化及び形状制御を行った。詳しくは、フラスコ内に濃度5質量%のアウリル硫酸ナトリウム水溶液100gを加えた。続けて、フラスコ内容物を0.2℃/分の速度で65℃まで昇温させ、65℃のまま1時間攪拌することで、粒子を合一化し、粒子の形状を球状に制御した。
現像剤Cの調製方法は、シェル層12の形成におけるヘキサメチロールメラミン初期重合体(昭和電工社製「ミルベン607」)の添加量を2mLから1.5mLに変更したこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Cのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが4nm、中位径(体積分布基準)が6μm、円形度が0.959であった。
現像剤Dの調製方法は、シェル層12の形成におけるヘキサメチロールメラミン初期重合体(昭和電工社製「ミルベン607」)の添加量を2mLから2.5mLに変更したこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Dのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが8nm、中位径(体積分布基準)が6μm、円形度が0.954であった。
現像剤Eの調製方法は、シェル層12の形成におけるヘキサメチロールメラミン初期重合体(昭和電工社製「ミルベン607」)の添加量を2mLから1.5mLに変更したこと以外は、現像剤Bの調製方法と同じである。現像剤Eのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが4nm、中位径(体積分布基準)が6μm、円形度が0.958であった。
現像剤Fの調製方法は、シェル層12の形成におけるヘキサメチロールメラミン初期重合体(昭和電工社製「ミルベン607」)の添加量を2mLから2.5mLに変更したこと以外は、現像剤Bの調製方法と同じである。現像剤Fのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが8nm、中位径(体積分布基準)が6μm、円形度が0.955であった。
現像剤Gの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.85質量%添加したこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Gのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが3nm、中位径(体積分布基準)が6.2μm、円形度が0.962であった。
現像剤Hの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.85質量%添加したこと以外は、現像剤Bの調製方法と同じである。現像剤Hのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが3nm、中位径(体積分布基準)が6.1μm、円形度が0.963であった。
現像剤Iの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.85質量%添加したこと以外は、現像剤Dの調製方法と同じである。現像剤Iのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが5nm、中位径(体積分布基準)が6.1μm、円形度が0.960であった。
現像剤Jの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.85質量%添加したこと以外は、現像剤Fの調製方法と同じである。現像剤Jのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが5nm、中位径(体積分布基準)が6.2μm、円形度が0.961であった。
現像剤Kの調製方法は、シェル層12を形成しないこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Kのトナー粒子はシェル層12を有しない。現像剤Kのトナー母粒子では、中位径(体積分布基準)が6.0μm、円形度が0.931であった。
現像剤Lの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.0質量%添加したこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Lのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが6.0nm、中位径(体積分布基準)が6.2μm、円形度が0.962であった。
現像剤Mの調製方法は、シェル層12の形成時にカチオン性界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」)をコア11の質量(添加量)に対して1.1質量%添加したこと以外は、現像剤Aの調製方法と同じである。現像剤Mのトナー母粒子では、シェル層12の厚さが5.5nm、中位径(体積分布基準)が6.3μm、円形度が0.960であった。
本実施例の評価方法は、以下の通りである。
示差走査熱量計(例えば、セイコーインスツルメンツ社製「DSC−6200」)を用いてコア11の吸熱ピークを測定することにより、吸熱ピークからコア11中の離型剤含有量を求めた。なお、DSC(示差走査熱量分析)は、測定試料と基準物質との間の熱量差を測定する熱分析である。
pH10に調整されたアニオン性界面活性剤の溶液にトナー粒子を分散させ、その溶液にトナー粒子を浸漬したまま50℃で10時間保持した。続けて、分散液をろ過し、得られたトナー粒子を乾燥した。
トナー粒子を常温硬化性のエポキシ樹脂中に分散し、40℃の雰囲気にて2日間硬化させて硬化物を得た。この硬化物を四酸化オスミウムにて染色した後、ダイヤモンドナイフを備えたミクロトーム(ライカ社製「EM UC6」)にて切り出し、厚さ200nmの薄片試料を得た。そして、この試料の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製「JSM−6700 F」)にて撮影した。
評価機として、定着温度(定着ローラーの温度)を80℃〜200℃の範囲で調節できるように改造したカラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 5550ci」)を用いた。定着ローラーの表面の材料は、膜厚30μm±10μm、面粗度(Ra)5μmのPFA(パーフルオロアルコキシアルカン)チューブであった。
評価機として、レオメーター(株式会社アントンパール製「MCR−301」)を用いた。図3に、この評価機(レオメーター)の概要を示す。以下、図3を参照して、ブロッキング性の評価方法について説明する。
表1に、本実施例に係る現像剤A〜Mの評価結果を示す。以下、主に表1を参照して、現像剤A〜Mの評価結果について説明する。
現像剤A〜Mの各々のトナー母粒子について、DSC(示差走査熱量分析)の吸熱ピークから測定されたコア11中の離型剤含有量は5質量%であった。
現像剤A〜F及びLではそれぞれ、浸漬前後でのBET比表面積の変化率が1.5倍以下であった。現像剤G〜Jでは、浸漬前後でのBET比表面積の変化率が1.5倍よりも大きかった。なお、シェル層を有しない現像剤Kについては、シェル層の均一性の評価を行わなかった。
シェル層12の厚さは、現像剤A、B、及びLの各々で6nm、現像剤C及びEの各々で4nm、現像剤D及びFの各々で8nm、現像剤G及びHの各々で3nm、現像剤I及びJの各々で5nm、現像剤Mで5.5nmであった。また、現像剤A〜F、I、J、L、及びMではそれぞれ、シェル層12の厚さが4nm以上8nm以下であった。なお、シェル層を有しない現像剤Kについては、シェル層の厚さの評価を行わなかった。
現像剤A〜Mではそれぞれ、最低定着可能温度が100℃以下であった。
現像剤A〜F及びLではそれぞれ、押圧荷重1.0Nでトルクが5mNになる温度が60℃以上であり、且つ、押圧荷重5.0Nでトルクが5mNになる温度が60℃以下であった。また、現像剤A〜C、E、及びLではそれぞれ、押圧荷重1.0Nでトルクが5mNになる温度が60℃以上であり、且つ、押圧荷重5.0Nでトルクが5mNになる温度が55℃以下であった。
11 コア
11a 結着樹脂
11b 内添剤
12 シェル層
13 外添剤
20 評価機
21 圧子
22 プレート
23 加熱装置
24 トナー粒子
Claims (8)
- コアと、前記コアの表面に形成されたシェル層とを有するトナー粒子を複数含むトナーであって、
前記コアは、前記シェル層を硬化させるための硬化剤を含有せず、
前記シェル層は、メラミン樹脂から構成され、
前記シェル層の厚さは、1nm以上20nm以下であり、
前記コアと前記シェル層との間に分散剤が存在しない、トナー。 - コアと、前記コアの表面に形成されたシェル層と、分散剤とを有するトナー粒子を複数含むトナーであって、
前記コアは、前記シェル層を硬化させるための硬化剤を含有せず、
前記シェル層は、メラミン樹脂から構成され、
前記シェル層の厚さは、1nm以上20nm以下であり、
前記コアと前記シェル層との間に存在する前記分散剤の量は前記コアの質量に対して1質量%以下である、トナー。 - 前記シェル層の厚さは、4nm以上8nm以下である、請求項1又は2に記載のトナー。
- 周波数1Hzで0.01°ずつ回転する圧子により前記トナー粒子に一定の押圧荷重をかけながら前記トナー粒子の温度を2℃/分で上昇させる試験において、前記トナー粒子に1.0Nの押圧荷重をかけた場合に前記圧子の前記回転のトルクが5mNになる温度が60℃以上であり、前記トナー粒子に5.0Nの押圧荷重をかけた場合に前記圧子の前記回転のトルクが5mNになる温度が60℃以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- シェル層を硬化させるための硬化剤を含有しないコアを形成するステップと、
分散剤を含まない液中でシェル層の材料と前記コアとを混合するステップと、
前記分散剤を含まない液中で前記シェル層の材料と前記コアとを結合させて、前記コアと前記コアの表面に形成されたシェル層とを有するトナー粒子を形成するステップと、
分散剤を含まず前記トナー粒子を含む前記液を固液分離するステップと、
を含み、
前記シェル層の材料は、メラミン樹脂のプレポリマー又はモノマーであり、
前記シェル層は、メラミン樹脂から構成され、
前記シェル層の厚さは、1nm以上20nm以下である、トナーの製造方法。 - シェル層を硬化させるための硬化剤を含有しないコアを形成するステップと、
前記コアの質量に対して0.3質量%以上1質量%以下の分散剤を含む液中でシェル層の材料と前記コアとを混合するステップと、
前記コアの質量に対して0.3質量%以上1質量%以下の分散剤を含む液中で前記シェル層の材料と前記コアとを結合させて、前記コアと前記コアの表面に形成されたシェル層とを有するトナー粒子を形成するステップと、
前記コアの質量に対して0.3質量%以上1質量%以下の分散剤と前記トナー粒子とを含む前記液を固液分離するステップと、
を含み、
前記シェル層の材料は、メラミン樹脂のプレポリマー又はモノマーであり、
前記シェル層は、メラミン樹脂から構成され、
前記シェル層の厚さは、1nm以上20nm以下である、トナーの製造方法。 - 前記シェル層の厚さは、4nm以上8nm以下である、請求項5又は6に記載のトナーの製造方法。
- 前記コアはアニオン性を有し、前記シェル層はカチオン性を有し、
前記シェル層の材料は、ヘキサメチロールメラミン初期重合体であり、
前記シェル層の形成に際して前記シェル層の材料と前記コアとを重合反応させる、請求項5〜7のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
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