JP6010533B2 - ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミド酸溶液、ポリイミド溶液、およびこれらの溶液から得られるポリイミド膜、ならびにポリイミド膜の利用 - Google Patents
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Description
また、本発明に係るポリアミド酸は下記一般式(6)で表される構造を含有することを特徴としている。
nx=ny=nz
という関係が成り立つことを意味する。ポリイミド膜は、面内に配向しやすいため、面内方向と厚み方向で屈折率が大きく異なる場合が多い。ポリイミド膜を本発明の用途に用いるためには、
nx−ny<0.0002、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.005
を満たすことが好ましく、より光学的等方性が高い方が好ましいために
nx−ny<0.0001、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.004
を満たすことがより好ましく、
nx−ny<0.0001、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.0035
を満たすことがさらに好ましく、
nx−ny<0.0001、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.003
を満たすことが特に好ましく、
nx−ny<0.0001、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.002
を満たすことが最も好ましい。
2.上記一般式(5)中のAで表される2価の有機基が、エーテル結合を含む2価の有機基であることを特徴とする請求項1に記載のポリイミド。
8.上記一般式(6)中のAで表される2価の有機基が、エーテル結合を含む2価の有機基であることを特徴とする請求項7に記載のポリイミド。
2.上記一般式(1)に記載のXの値が0.3≦X<1.0であることを特徴とする1に記載のポリイミド。
7.上記一般式(2)に記載のYの値が0.3≦Y<1.0であることを特徴とする6に記載のポリアミド酸。
本明細書中に記載の材料特性値等は以下の評価法によって得られたものである。
表1の条件にて重量平均分子量(Mw)を求めた。評価結果を表2に示す。
ポリイミド0.5gに対し、有機溶媒9.5g(固形分濃度5%)をサンプル管に入れ、マグネチックスターラーで撹拌した。有機溶媒は、アセトン、1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ―ブチロラクトン(GBL)、N−メチルピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を用いた。室温、具体的には23℃で完全に溶解したものを○、一部溶け残りがあるものを△、不溶なものを×とした。評価結果を表2に示す。
日本分光社製紫外可視近赤外分光光度計(V−650)を用いて、ポリイミドフィルムの200−800nmにおける光透過率を測定し、400nmの波長における光透過率を指標として用いた。また、透過率が0.5%以下となる波長(カットオフ波長)も求めた。
セイコー電子(株)社製TMA120Cを用いて(サンプルサイズ 幅3mm、長さ10mm、膜厚を測定し、フィルムの断面積を算出)、荷重3gとし10℃/minで10〜400℃まで昇温させたときのフィルム(ポリイミド膜)のひずみの変化量を測定し、この変化量の変曲点の温度をガラス転移温度とした。
日本電色工業製積分球式ヘイズメーター300Aにより、JIS K7105−1981記載の方法により測定した。
日本電色工業製積分球式ヘイズメーター300Aにより、JIS K7105−1981記載の方法により測定した。
シンテック社製位相差計:OPTIPROにて、正面位相差および厚み位相差の値を測定した。その値を用いて、nx-nyおよび(nx+ny)/2−nzを算出した。
<ポリイミドの重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、9,9−ビス(3−メチル−4−アミノフェニル)フルオレン(以下、BTFL)14.4gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMF70.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物(以下、PMDA−HS)12.3gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下、4,4’−ODA)を3.3g添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BTFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して30重量%となっていた。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてDMAcを用い、合成例1にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚15μm、10μmの2種類のポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてDMAcを用い、合成例1にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、窒素雰囲気下で150℃で30分、350℃で2時間乾燥させ、膜厚15μm、10μmの2種類のポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例1にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例1にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、窒素雰囲気下で150℃で30分、350℃で2時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミドの重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン(以下、BAFL)13.9gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMF70.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS12.7gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA3.4gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して30重量%となっていた。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてDMAcを用い、合成例2にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてDMAcを用い、合成例2にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、窒素雰囲気下で150℃で30分、350℃で2時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例2にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BTFL14.4gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMAc170.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS12.3gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA3.3gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BTFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して15重量%となっていた。
合成例3で重合したポリアミド酸溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BAFL13.9gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMAc170.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS12.7gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA3.4gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して15重量%となっていた。
合成例4で重合したポリアミド酸溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BAFL13.9gを入れ、重合用溶媒として脱水したGBL170.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS12.7gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA3.4gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して15重量%となっていた。
合成例5で重合したポリアミド酸溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で80℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BAFL12.2gを入れ、重合用溶媒として脱水したGBL120.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS13.1gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA4.7gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:60mol%、4,4’−ODA:40mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して20重量%となっていた。
上記溶液にGBL150.0g、イミド化触媒としてピリジン23.0gを添加して、完全に分散させた。分散させた溶液中に無水酢酸30.0gを添加し室温(23℃)で12時間攪拌した。1LのIPAにポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例6にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
合成例6で重合したポリアミド酸溶液をGBLで希釈して15重量%として調整した後、ポリアミド酸溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BAFL10.5gを入れ、重合用溶媒として脱水したGBL120.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS13.5gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA6.0gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:50mol%、4,4’−ODA:50mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して20重量%となっていた。
上記溶液にGBL150.0g、イミド化触媒としてピリジン24.0gを添加して、完全に分散させた。分散させた溶液中に無水酢酸31.0gを添加し室温(23℃)で12時間攪拌した。1LのIPAにポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例7にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
合成例7で重合したポリアミド酸溶液をGBLで希釈して15重量%として調整した後、バーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミドの重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに4,4’−ODA14.2gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMF70.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS15.8gを加え、10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して30重量%となっていた。
溶媒としてDMAcを用い、合成例8にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚17μm、10μmの2種類のポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例8にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させ、膜厚19μm、10μmの2種類のポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BTFL18.8gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMF70gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS11.2gを加え、10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して30重量%となっていた。
溶媒としてDMAcおよびGBLを用い、合成例9にて合成したポリイミドが20重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、80℃で20分、150℃で1時間、250℃で2時間乾燥させたが、ひび割れが発生し、ポリイミド膜を得ることができなかった。
デーンスタークトラップと還流管を具備した三口フラスコ中に、ビシクロ[2.2.2]オクト―7―エン―2,3,5,6―テトラカルボン酸二無水物(以下、BODAと称することがある)14.4g、BAFL13.2g、4,4’−ODA3.2g、重合溶媒としてGBL120.0g、イミド化触媒として、ピリジン21.5g、水の共沸溶媒としてトルエン5.0gを仕込んだ。各モノマーの仕込み比率は、BODAを100mol%としたとき、BAFL:70mol%、4,4’−ODA:30mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、反応溶液(ただし、イミド化触媒と共沸溶媒は除く)に対して20重量%となっていた。この溶液を室温(23℃)で1時間撹拌し、その後撹拌しながら180℃、窒素雰囲気下にて、5時間反応させることでポリイミド溶液を得た。1LのIPAにこのポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
溶媒としてGBLを用い、合成例10にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミドを得た。ポリイミドの評価結果を表3に示す。
デーンスタークトラップと還流管を具備した三口フラスコ中に、BODA11.8g、BAFL8.3g、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(以下、BAPPと称することがある)9.8g、重合溶媒としてGBL120.0g、イミド化触媒としてピリジン19.0g、水の共沸溶媒としてトルエン5.0gを仕込んだ。各モノマーの仕込み比率は、BODAを100mol%としたとき、BAFL:50mol%、BAPP:50mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、反応溶液(ただし、イミド化触媒と共沸溶媒は除く)に対して20重量%となっていた。この溶液を室温(23℃)で1時間撹拌し、その後撹拌しながら180℃、窒素雰囲気下にて、5時間反応させることでポリイミド溶液を得た。1LのIPAにこのポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
溶媒としてGBLを用い、合成例11にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミドを得た。ポリイミドの評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、BAFL6.7gを入れ、重合用溶媒として脱水したGBL120.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、PMDA−HS14.3gを加え、室温(23℃)で1時間攪拌した。その後、4,4’−ODA8.9gを添加して10時間撹拌し、ポリアミド酸を得た。各モノマーの仕込み比率は、PMDA−HSを100mol%としたとき、BAFL:30mol%、4,4’−ODA:70mol%となっていた。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して20重量%となっていた。
上記溶液にGBL150.0g、イミド化触媒としてピリジン25.3gを添加して、完全に分散させた。分散させた溶液中に無水酢酸33.3gを添加し室温(23℃)で12時間攪拌した。1LのIPAにポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
<ポリイミド溶液およびポリイミド膜の作製>
溶媒としてGBLを用い、合成例12にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
デーンスタークトラップと還流管を具備した三口フラスコ中に、BODA16.6g、4,4’−ODA13.4g、重合溶媒としてGBL120.0g、イミド化触媒としてピリジン16.5g、水の共沸溶媒としてトルエン5.0gを仕込んだ。なお、この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、反応溶液(ただし、イミド化触媒と共沸溶媒は除く)に対して20重量%となっていた。この溶液を室温(23℃)で1時間撹拌し、その後撹拌しながら180℃、窒素雰囲気下にて、5時間反応させることでポリイミド溶液を得た。1LのIPAにこのポリイミド溶液を滴下・析出させ、粉末状のポリイミドを得た。得られた粉末状のポリイミドをIPAで5回洗浄した後、真空乾燥装置で120℃12時間真空乾燥して、ポリイミドを得た。得られたポリイミドの評価結果を表2に示す。
溶媒としてNMPを用い、合成例13にて合成したポリイミドが15重量%の濃度で含有されているポリイミド溶液を作製した。このポリイミド溶液をバーコーターでガラス板上に塗布し空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミドを得た。ポリイミドの評価結果を表3に示す。
<ポリアミド酸の重合>
ステンレス製撹拌棒を備えた撹拌機、窒素導入管を備えた、500mLのガラス製セパラブルフラスコに、4,4’−ODA13.3gを入れ、重合用溶媒として脱水したDMAc170.0gを仕込み攪拌した後、この溶液に、ビシクロ[2.2.2]オクタン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物(以下、BTA−Hと称することがある)16.7gを加え、室温(23℃)で12時間攪拌した。この反応溶液におけるジアミン化合物及びテトラカルボン酸二無水物の仕込み濃度は、全反応液に対して30重量%となっていた。
合成例14で重合したポリアミド酸溶液をDMAcで希釈して25重量%として調整した後、バーコーターでガラス板上に塗布し、空気中で100℃で30分、窒素雰囲気下で350℃で1時間乾燥させ、膜厚10μmのポリイミド膜を得た。ポリイミド膜の評価結果を表3に示す。
Claims (19)
- 下記一般式(5)で表される構造を含有するポリイミド。
- 請求項1に記載のポリイミドと有機溶媒を含有するポリイミド溶液。
- 前記有機溶媒が、アミド系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒及びエーテル系溶媒から選択される少なくとも1つを含んでいることを特徴とする請求項2に記載のポリイミド溶液。
- 下記一般式(6)で表される構造を含有するポリアミド酸。
- 前記一般式(6)で表されるポリアミド酸において、一部がイミド化された請求項4に記載のポリアミド酸。
- 請求項4または5に記載のポリアミド酸と有機溶媒を含有するポリアミド酸溶液。
- 前記有機溶媒が、アミド系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒及びエーテル系溶媒から選択される少なくとも1つを含んでいることを特徴とする請求項6に記載のポリアミド酸溶液。
- 請求項2または3に記載のポリイミド溶液から得られたことを特徴とするポリイミド膜。
- 請求項6または7に記載のポリアミド酸溶液から得られたことを特徴とするポリイミド膜。
- 前記ポリイミド溶液を支持体に塗工して得られたことを特徴とする請求項8に記載のポリイミド膜。
- 前記ポリアミド酸溶液を支持体に塗工して得られたことを特徴とする請求項9に記載のポリイミド膜。
- 前記支持体がガラス基板であることを特徴とする請求項10または11に記載のポリイミド膜。
- 膜厚が10μmのときの波長400nmの光透過率が70%以上であることを特徴とする請求項8〜12のいずれか一項に記載のポリイミド膜。
- 面内の屈折率のうち最大のものをnx、最小のものをnyとし、厚み方向の屈折率をnzとしたとき、nx−ny<0.0002、且つ、(nx+ny)/2−nz<0.005の関係を満たすことを特徴とする請求項8〜13のいずれか一項に記載のポリイミド膜。
- ガラス転移温度が250℃以上であることを特徴とする請求項8〜14のいずれか一項に記載のポリイミド膜。
- 請求項8〜15のいずれか一項に記載のポリイミド膜を含有する基板。
- 請求項8〜15のいずれか一項に記載のポリイミド膜を含有する光学材料。
- 請求項8〜15のいずれか一項に記載のポリイミド膜を含有する画像表示装置。
- 請求項8〜15のいずれか一項に記載のポリイミド膜を含有する電子デバイス材料。
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