JP5967293B2 - ポリカーボネート樹脂積層体 - Google Patents
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Description
[1]ポリカーボネート樹脂層(A層)の片面又は両面に紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)を成形積層した積層基材に、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液を含むシリコーンハードコート組成物を塗布硬化してなるシリコーンハードコート層(C層)を形成したポリカーボネート樹脂積層体。
[2]紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール類又はトリアジン類を含む熱可塑性樹脂からなることを特徴とする上記[1]に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
[3]紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、(メタ)アクリル系樹脂組成物を用いて形成されたものであることを特徴とする上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
[4]紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、(メタ)アクリル系ゴム成分を含むことを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂積層体。
[5]ハードコート層(C層)は、下記成分(c−1)〜(c−5)を含むシリコーンハードコート組成物の硬化被膜であることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂積層体。
(c−1)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液、
(c−2)下記一般式(1):
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基であり、置換基同士が相互に結合していてもよく、R3は、炭素数1〜3のアルキル基であり、m,nは、各々独立に、0又は1であり、且つm+nは、0,1又は2である。)
で表されるアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られたシリコーンレジン、
(c−3)硬化触媒、
(c−4)溶剤、
(c−5)必要によりコロイダルシリカ
を含み、且つ(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液の固形分が、(c−2)成分のシリコーンレジンの固形分に対して、1〜30質量%である。
[6](c−5)成分のコロイダルシリカの配合量が、(c−2)成分のシリコーンレジン固形分100質量部に対し5〜100質量部であることを特徴とする上記[5]に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
[7]JIS K7171に準拠して3点曲げ試験を実施した際に、クラックが入る曲率半径Rが100mm以下である上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂積層体。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂積層体の熱可塑性樹脂層(B層)又はハードコート層(C層)上に接着用プライマー層及び弾性接着剤層を順次介して構造部材が接着取り付けられてなる接着構成体。
[9]ポリカーボネート樹脂層(A層)の片面又は両面に紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)を、共押出法、熱圧着法、又はインサートモールド成形法のいずれかの方法により成形積層して積層基材を作製し、この基材に、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液を含むシリコーンハードコート組成物を塗布硬化してシリコーンハードコート層(C層)を形成するポリカーボネート樹脂積層体の製造方法。
[10]前記シリコーンハードコート組成物が、下記成分(c−1)〜(c−5)
(c−1)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコールからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が30nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下であり、前記スズ成分の固溶量が、チタンとのモル比(Ti/Sn)で10〜1,000、前記マンガン成分の固溶量が、チタンとのモル比(Ti/Mn)で10〜1,000である固溶体分散液、
(c−2)下記一般式(1):
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基であり、置換基同士が相互に結合していてもよく、R3は、炭素数1〜3のアルキル基であり、m,nは、各々独立に、0又は1であり、且つm+nは、0,1又は2である。)
で表されるアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られたシリコーンレジン、
(c−3)硬化触媒、
(c−4)溶剤、
(c−5)必要によりコロイダルシリカ
を含み、且つ(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液の固形分が、(c−2)成分のシリコーンレジンの固形分に対して、1〜30質量%であり、
前記(c−1)成分を、下記工程(A)から(D)
(A)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子分散液に、一価アルコール、アンモニア、及びテトラアルコキシシランを配合する工程、
(B)前記(A)の工程で得られた混合物を急速加熱することにより、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を形成させる工程、
(C)前記(B)の工程で得られたコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体水分散液から水を除去して濃縮する工程、及び
(D)アンモニアを除去する工程
を経て製造する上記[9]に記載のポリカーボネート樹脂積層体の製造方法。
(i)ポリカーボネート樹脂層(A層)
本発明に用いるポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールA型ポリカーボネートが好適に用いられ、またそれ以外にも、他の二価フェノールを用いて重合された高耐熱性又は低吸水率の各種のポリカーボネート樹脂や、脂肪族ジオールを用いて重合された高耐熱性の各種のポリカーボネート樹脂であってもよい。ポリカーボネート樹脂はいかなる製造方法によって製造されたものでもよく、界面重縮合の場合は通常一価フェノール類の末端停止剤が使用される。ポリカーボネート樹脂は3官能フェノール類を重合させた分岐ポリカーボネート樹脂であってもよく、更に脂肪族ジカルボン酸や芳香族ジカルボン酸、又は二価の脂肪族又は脂環族アルコールを共重合させた共重合ポリカーボネートであってもよい。ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は13,000〜40,000の範囲であると、幅広い分野に適用可能となる。粘度平均分子量が20,000未満であると流動性に優れ、車両用樹脂窓の中でも、複雑な形状や大型の樹脂成型品(例えばバックドアウィンドウ)に好適となり、粘度平均分子量が20,000以上であると強度に優れ、車両用樹脂窓全般に好適となる。本発明の好適な用途である車両用樹脂窓においては、目的とする成型品に合わせて分子量の選択が必要である。本発明の樹脂板は厚肉であるため、比較的高い分子量においても成形時の歪みは許容限度内となる。粘度平均分子量の上限は、汎用性の点からより好ましくは35,000、更に好ましくは30,000である。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10-4M0.83
c=0.7
本発明に用いる熱可塑性樹脂は、特に制限はなく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリジシクロペンタジエン等のアモルファスポリオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(エチレン−2,6−ナフタレート)等のポリエステル樹脂、ポリスチレン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、フェノール樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。中でも優れた透明性を有するポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(エチレン−2,6−ナフタレート)等のポリエステル樹脂、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホンが好ましい。具体的には 三菱レイヨン(株)製「VH001」、「IRG304」、ダイセル・エボニック(株)製「hw55」、アルケマ(株)製「HT121」、クラレ製「パラペットHR−L」、「パラペットGR01240」、「パラペットGR01270」、旭化成ケミカルズ(株)製「PM120N」等の市販品を用いることができる。
中でもトリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。熱可塑性樹脂中に含有する有機系紫外線吸収剤の量は、熱可塑性樹脂100質量部に対して0.3〜35.0質量部であることが好ましく、1.0〜25.0質量部であることがより好ましく、2.0〜15.0質量部であることが更に好ましい。
金属酸化物微粒子は、熱可塑性樹脂100質量部に対して0.1〜16.0質量部含有することが好ましく、1.0〜8.0質量部含有することがより好ましく、更に好ましくは2.0〜6.0質量部含有することが好ましい。下限以上であると、良好な耐候性が得られるため好ましく、上限以下であると、熱可塑性樹脂層とオルガノシロキサン樹脂層の密着性が良好であるためより好ましい。
(メタ)アクリル系ゴム成分は、上記のような単量体混合物を乳化重合することにより製造されることが好ましい。
本発明に用いるハードコート層は、特定のシリコーンハードコート組成物を塗布硬化してなる。具体的には、シリコーンハードコート組成物は、(c−1)コアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液、(c−2)特定のアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られるシリコーンレジン、(c−3)硬化触媒、(c−4)溶剤、及び必要により(c−5)コロイダルシリカを含有し、且つ(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液の固形分が、(c−2)成分のシリコーンレジンの固形分に対して、1〜30質量%であるものを用いることが好ましい。
(c−1)成分は、コバルト、スズ、及びマンガンからなる群の1以上の原子を固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン微粒子を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した該核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、該コアシェル型微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記コバルト、スズ、及びマンガン各成分の合計固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000であるコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液である。
この工程では、先ず、コバルト、スズ、及びマンガンからなる群の1以上の原子が正方晶系酸化チタンに固溶している正方晶系酸化チタン固溶体微粒子の水分散体を用意する。この水分散体を得る方法は、特に限定されないが、原料となるチタン化合物、コバルト化合物、スズ化合物、マンガン化合物、塩基性物質及び過酸化水素を水性分散媒中で反応させて、一旦、コバルト、スズ、及びマンガンからなる群の1以上の原子を含有したペルオキソチタン酸溶液を得た後、これを水熱処理してコバルト、スズ、及びマンガンからなる群の1以上の原子を含有した正方晶系酸化チタン微粒子分散液を得る方法が好ましい。
ここでは、上記(A)の工程で得られた混合物を急速加熱することにより、固溶化した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体の微粒子を形成させる。
ここでは、上記(B)の工程で得られたコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液から水を除去して濃縮する。
濃縮方法は、既存のどのような方法でもよく、例えば、常圧濃縮、減圧濃縮、共沸脱水、限外ろ過、逆浸透、凍結乾燥等が用いられるが、濃縮時に高温であれば分散液が乾固しやすく、また低温であれば分散液が凍結するおそれがある。無機微粒子分散液では、状態変化が必ずしも可逆的ではなく、状態変化や溶媒との接触は、分散液の変質につながることがある。この点から、常圧濃縮、減圧濃縮、及び限外ろ過から選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましく、特には、温和な条件である点から、50mmHg以下の圧力下での減圧濃縮が好ましい。
ここでは、上記(C)工程で得られたコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液から、更にアンモニアを除去する。
アンモニアを除去する方法は、既存のどのような方法でもよく、例えば、イオン交換、吸着等が用いられ、特に、陽イオン交換樹脂によるアンモニアの除去が好ましい。
(c−2)成分は、下記一般式(1):
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、R3は、炭素数1〜3のアルキル基であり、m,nは、各々独立に、0又は1であり、且つm+nは、0,1又は2である。)で表されるアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られるシリコーンレジンである。
(c−3)成分は、(c−2)成分のシリコーンレジン中に含まれる、シラノール基、アルコキシ基等の縮合可能な基が縮合する反応を促進する硬化触媒であり、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸カリウム、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキサイド、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド、テトラメチルアンモニウムアセテート、n−ヘキシルアミン、トリブチルアミン、ジアザビシクロウンデセン(DBU)、ジシアンジアミド等の塩基性化合物類;テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、チタンアセチルアセトナート、アルミニウムトリイソブトキシド、アルミニウムトリイソプロポキシド、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム、ジイソプロポキシ(エチルアセトアセテート)アルミニウム、過塩素酸アルミニウム、塩化アルミニウム、コバルトオクチレート、コバルトアセチルアセトナート、鉄アセチルアセトナート、スズアセチルアセトナート、ジブチルスズオクチレート、ジブチルスズラウレート等の含金属化合物類;p−トルエンスルホン酸、トリクロル酢酸等の酸性化合物類などが挙げられる。この中で特にプロピオン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキサイド、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム、ジイソプロポキシ(エチルアセトアセテート)アルミニウムが好ましい。
(c−4)成分は、溶剤であり、上記(c−1)〜(c−3)成分を溶解する又は分散するものであれば特に限定されるものではないが、極性の高い有機溶剤が主溶剤であることが好ましい。有機溶剤の具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、ジアセトンアルコール等のアルコール類;メチルプロピルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等のケトン類;ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール、ジオキサン、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル類;酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸シクロヘキシル等のエステル類などを挙げることができ、これらからなる群より選ばれた1種もしくは2種以上の混合物を使用することができる。
(c−5)成分は、コロイダルシリカであり、塗膜の硬度、耐擦傷性を特に高めたい場合、適量添加することができる。粒子径5〜50nm程度のナノサイズのシリカが水や有機溶剤の媒体にコロイド分散している形態であり、市販されている水分散、有機分散タイプが使用可能である。具体的には、日産化学工業(株)製スノーテックス−O、OS、OL、メタノールシリカゾル等が挙げられる。コロイダルシリカの添加量は、(c−2)成分のシリコーンレジン固形分100質量部に対し、0〜100質量部、好ましくは5〜100質量部、特に5〜50質量部がよい。
シリコーンハードコート組成物には、必要に応じて、pH調整剤、レベリング剤、増粘剤、顔料、染料、金属酸化物微粒子、金属粉、酸化防止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、熱線反射・吸収性付与剤、可撓性付与剤、帯電防止剤、防汚性付与剤、撥水性付与剤等を本発明の目的や効果に悪影響を与えない範囲内で添加することができる。
ポリカーボネート樹脂層(A層)表面に熱可塑性樹脂層(B層)を積層するにはコーティングではなく、成形による方法を用いればよく、特に熱圧着法、インサートモールド成形法又は共押出法で行うことが好ましく、共押出法がより好ましい。積層体製造工程の具体例を以下に記す。
本発明のポリカーボネート樹脂積層体は上記の工程以外に印刷層を有していてもよい。かかる印刷層はグレージングにおいては周縁部に形成され、周縁部に形成される接着剤や構造部材の目隠し機能を有する。また建材用途などにおいては意匠、デザインの機能を有する。印刷層は、A層又はB層において、いずれか1面又は両面に形成されても構わない。印刷層をインキ塗工で形成する場合、かかる形成方法としては、各種の印刷方法、スプレー塗装、及び刷毛塗りなどの各種の方法が適用できる。印刷方法は特に限定されず、従来公知の方法で、平板のもしくは湾曲したシート表面に印刷できる。例えば、スプレー印刷、オフセット印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷、及びインクジェット印刷などの方法が例示され、これらの中でもスクリーン印刷が最も好ましく適用できる。
本発明のポリカーボネート樹脂積層体は、上述の周辺部材の取り付けと同様に、各種の固定化手段を用いて車体の如き最終製品に取り付けることができる。グレージングの場合かかる取り付けにおいては、接着が最も好適な手段として適用される。かかる接着方法には、硬質接着剤、半硬質接着剤、及び弾性接着剤のいずれも利用できるが、本発明では構造接着剤として優れている弾性接着剤が好ましく、特にウレタン系弾性接着剤が、そのシーリング性能、強度及びコストなどの点から好ましい。かかる接着層の形成は、ポリカーボネート樹脂層上、紫外線吸収性能を有する熱可塑性樹脂層上、印刷層上、及びハードコート層上のいずれに形成されてもよい。更に、一旦積層された層を各種化学処理、ブラスト、研磨、及び切削などの方法により除去し、接着層を形成してもよい。印刷層の形成においては版を埋めて印刷しないことにより、またハードコート層の形成では主としてマスキングを施すことにより、接着層を設ける部位の表面層を所定の層にすることができる。
また、限界応力性試験を実施した際は、80℃で114時間保持した後の限界応力が18MPa以上であることが好ましく、より好ましくは20MPa以上、更に好ましくは22MPa以上であることが好ましい。110℃で21時間保持した後の限界応力が9MPa以上であることが好ましく、より好ましくは10MPa以上、更に好ましくは11MPa以上であることが好ましい。なお、その上限は大きければ大きいほどよく、特に限定されるものではないが、通常54MPa以下である。
<透明性>
実施例で得られた樹脂積層体を、JIS K7361−1、JIS K7136に準拠して、全光線透過率値(Tt)、ヘイズ値(Haze)を評価した。
<耐擦傷性>
ASTM1044に準拠し、テーバー磨耗試験機にて摩耗輪CS−10Fを装着、荷重500g下での500回転後のヘイズ値(Haze)を濁度計(NDH2000、日本電色工業製)を用いて測定し、試験後と試験前のヘイズ値差(ΔHz)を測定した。
ハードコート層にカッターで1mm間隔に縦横に各11本の切れ目を入れて100個のマス目を作り、この目にセロテープ(登録商標)(ニチバン(株)製粘着テープ)を貼り付けた後、90°の方向に一気に剥した。ハードコート層が剥離せず、残ったマス目の数を数えた。
<沸水試験後の密着性>
試験片を沸騰水中に3時間浸漬した後に、目視にて外観観察、及び前記初期密着性と同様にして密着性試験を行った。
試験片をスーパーキセノンテスト(UV照射強度180W/m2、ブラックパネル温度63℃)にて1000時間、6000時間暴露し、試験片を取り出して黄色度(YI)、クラック性、密着性、外観を評価した。
<黄変度>
JIS Z8722に準拠し、積分球分光光度計CE−7000A(X−Rite社製)にて測定し、耐候性試験後と試験前の黄変度差(ΔYI)を測定した。
<耐候クラック性>
耐候性試験後の外観(クラックの有無)を下記の基準で評価した。
○:異常なし
△:僅かにクラックあり
×:塗膜全体にクラックあり
<耐候密着性>
耐候性試験後に、前記初期密着性と同様にして密着性試験を行った。
<耐候剥離>
耐候性試験後の外観(剥離の有無)を下記の基準で評価した。
○:異常なし
△:一部剥離あり
×:全面剥離
<曲げ加工性評価>
JIS K7171に準拠し、3点曲げ試験を実施し、クラックが発生した曲率半径(R)を求めた。曲率半径は次式より求める。
R=(a2+502)/(2a) (2)
a:3点曲げ治具がサンプルを押した距離(mm)
ベル・テレフォン社が開発した1/4楕円法に従って、図1に示すように、厚み1.0mm、幅40.0mm、長さ120.0mmのサンプルを1/4楕円法治具にセットし、23℃で24時間後のクラック発生点までの長さと試料厚さより限界歪みと限界応力を求めた。クラック発生点の歪みは次式より求める。なお、図1中、1は楕円中心、2は楕円の長軸半径(10cm)、3は楕円の短軸半径(4cm)、4はジグの幅(4cm)、5は押え金具(それぞれ幅1cm)、6は楕円中心から最も少ない歪みでクラックが生じている部分までの水平距離(cm)、7は試料(ポリカーボネート樹脂積層体)、8は最も少ない歪みでクラックが生じている部分を示す。
ε=〔0.02(1−0.0084X2)-3/2〕t (3)
ε:歪み(%)
t:試料厚さ(cm)
X:楕円の中心からX座標軸方向でクラック発生限界点までの距離(cm)
ベル・テレフォン社が開発した1/4楕円法に従って、厚み1.0mm、幅40.0mm、長さ120.0mmのサンプルを1/4楕円法治具にセットし、80℃の耐熱乾燥機にて114時間経過した後と110℃の耐熱乾燥機にて21時間経過した後の限界歪みを求める。クラック発生点の歪みと限界応力は次式より求める(クラック発生点の歪みは上式3と同様)。
限界応力=εE(MPa) (4)
E:PC曲げ弾性率(2000)
<紫外線遮蔽性>
石英板((株)藤原製作所製、長さ40mm×幅10mm×厚み1mm)の長さ40mm×幅10mmの片面に、シリコーンハードコート組成物を硬化膜厚が4μmとなるようフローコート、静置した。15分間の静置後、120℃で1時間加熱し、塗膜を硬化させた。得られた石英板付き硬化膜は紫外可視分光光度計(島津製作所(株)製)で透過率を測定した。
常法によりビスフェノールAとホスゲンを界面重合法で重合して得た粘度平均分子量23,900のポリカーボネート樹脂粉粒体(帝人化成(株)製:パンライトL−1250WP)を使用した。
(III−1)アクリル樹脂−B1、B3、B5の製造
市販のアクリル樹脂(三菱レイヨン(株)製ポリメチルメタクリレート樹脂(VH001))を使用した。
また、設定温度230℃のT型ダイスを介して押出することで、厚み100μmのアクリル樹脂フィルム(B5)を得た。
市販のアクリル樹脂(三菱レイヨン(株)製ポリメチルメタクリレート樹脂(VH001))と市販(メタ)アクリル系ゴム成分(三菱レイヨン(株)製ポリメチルメタクリレート樹脂(IRG304))をVH001/IRG304(100/18)の割合で混合した樹脂を使用した。
還流冷却器及び撹拌装置を備え、窒素置換したフラスコ中にエチルメタクリレート(以下EMAと省略する)74.2質量部、シクロヘキシルメタクリレート(以下CHMAと省略する)33.6質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HEMAと省略する)13.0質量部、LA−82(ADEKA(株)製ヒンダードアミン系光安定性基含有メタクリレート;1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート12.0質量部、メチルイソブチルケトン(以下MIBKと省略する)132.8質量部及び2−ブタノール(以下2−BuOHと省略する)66.4質量部を添加混合した。混合物に窒素ガスを15分間通気して脱酸素した後、窒素ガス気流下にて70℃に昇温し、アゾビスイソブチロニトリル(以下AIBNと省略する)0.33質量部を加え、窒素ガス気流中、70℃で5時間撹拌下に反応させた。更にAIBN:0.08質量部を加えて80℃に昇温し、3時間反応させ、不揮発分濃度が39.7質量%のアクリル共重合体溶液を得た。アクリル共重合体の重量平均分子量はGPCの測定(カラム;Shodex GPCA−804、溶離液;THF)からポリスチレン換算で115,000であった。アクリル共重合体溶液100質量部に、MIBK:68.6質量部、2−BuOH:34.2質量部、1−メトキシ−2−プロパノール(以下PMAと省略する):133質量部を加えて混合し、チヌビン400(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製トリアジン系紫外線吸収剤)4.24質量部、及びチヌビン479(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製トリアジン系紫外線吸収剤)1.06質量部、アクリル共重合体溶液中のアクリル共重合体のヒドロキシ基1当量に対してイソシアネート基が1.0当量になるようにVESTANAT B1358/100(デグサ・ジャパン(株)製ブロック化されたポリイソシアネート化合物)10.1質量部を添加し、更にジメチルチンジネオデカノエート:0.015質量部を加えて25℃で1時間撹拌し、アクリル樹脂塗料(B4:アクリル樹脂塗料)を得た。
(IV−1)単層シートの製造
ポリカーボネート樹脂−A1を用いて、粘度平均分子量23,900のポリカーボネート樹脂シート[帝人化成(株)パンライトシートPC−1151]を得た。なお、限界応力性評価は厚み1.0mm、その他の評価は厚み3.5mmにて実施した。
(IV−2)共押出シートの製造
上記ポリカーボネート樹脂層を構成するポリカーボネート樹脂−A1はスクリュー径40mmの単軸押出機で、また、上記熱可塑性樹脂層を形成するアクリル樹脂−Bはスクリュー径30mmの単軸押出機でそれぞれ溶融させ、フィードブロック法にて2層に積層させ、設定温度280℃のT型ダイスを介して押出し、得られるシートを鏡面仕上げされたロールにて冷却し、ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製、商品名:パンライトL−1250WP、粘度平均分子量23,900)シートの片面に、表1記載の市販のアクリル樹脂層100質量部に対しベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤としてアデカスタブLA−31(ADEKA(株)社製)を2.0質量部添加し、それぞれ積層した樹脂積層体を得た。なお、限界応力性評価は厚み1.0mm、その他の評価は厚み3.5mmにて実施し、アクリル樹脂層の種類と厚みは表1に示した通りである。
(V−1)スズ及びマンガン原子を固溶したコアシェル型酸化チタン固溶体(チタン100モル%に対し、スズ6モル%、マンガン2モル%)を含有するシリコーン樹脂系ハードコート組成物(S1)の調製
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液(石原産業(株)製、製品名:TC−36)66質量部に塩化スズ(IV)五水和物(和光純薬工業(株)製)2.6質量部、塩化マンガン(II)四水和物(和光純薬工業(株)製)0.5質量部を添加し、よく混合した後、これをイオン交換水1,000質量部で希釈した。この金属塩水溶液混合物に5質量%のアンモニア水(和光純薬工業(株)製)300質量部を徐々に添加して中和、加水分解することによりスズ、マンガンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの水酸化チタンスラリーのpHは8であった。得られた水酸化チタンの沈殿物を、イオン交換水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後のスズ、マンガンを含有する水酸化チタン沈殿物に30質量%過酸化水素水(和光純薬工業(株)製)100質量部を徐々に添加し、その後60℃で3時間撹拌して十分に反応させた。その後、純水を添加して濃度調整を行うことにより、褐色透明のスズ、マンガン含有ペルオキソチタン酸溶液(固形分濃度1質量%)を得た。容積500mLのオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製、製品名:TEM−D500)に、上記のように合成したペルオキソチタン酸溶液350mLを仕込み、これを200℃、1.5MPaの条件下、240分間水熱処理した。その後、オートクレーブ内の反応混合物を、サンプリング管を経由して、25℃の水浴中に保持した容器に排出し、急速に冷却することで反応を停止させ、酸化チタン分散液(i)を得た。この酸化チタン分散液(i)の平均粒子径は、レーザー光を用いた動的光散乱法(日機装(株)製、装置名「ナノトラックUPA−EX150」)によって測定した体積基準の50%累積粒度分布径(D50)で14nmであった。
2Lのフラスコに、メチルトリメトキシシラン136質量部を仕込み、液温が約10℃になるよう冷却後、スノーテックスO(日産化学工業(株)製:水分散シリカゾル、平均粒子径15〜20nm、SiO2 20質量%含有品)100質量部、0.25Nの酢酸水溶液44.2質量部を滴下し、内温が40℃を超えないように冷却しながら加水分解を行った。滴下終了後、40℃以下で1時間、次いで、60℃にて3時間撹拌し、加水分解を完結させた。その後、シクロヘキサノン142質量部を投入し、加水分解で生成したメタノールを、常圧にて液温が92℃になるまで加熱留去すると共に、縮合させた後、希釈剤としてイソブタノール189.3質量部、レベリング剤としてKP−341(信越化学工業(株)製)0.1質量部、pH調整剤として酢酸6.5質量部、及び硬化触媒として水酸化テトラメチルアンモニウム(濃度20質量%水溶液、和光純薬工業(株)、特級)1.8質量部を加え、室温にて撹拌した。更に、RTTDNB15WT%−E88(CIKナノテック(株)製:直流アークプラズマ法で製造したコバルト原子を固溶化した酸化チタン微粒子(チタン100モル%に対し、コバルト4モル%)をアルミナ及びジルコニアを含む被膜で被覆した後、メチルトリメトキシシランで表面処理してから、高分子分散剤を用いて、混合アルコールに分散したコバルト原子固溶化コアシェル型酸化チタン固溶体分散液、固形分濃度15質量%)65.4質量部を添加した後、撹拌、濾紙濾過を行い、不揮発分濃度19.2質量%のシリコーン樹脂系ハードコート組成物(S2)を得た。
塩化スズ(IV)五水和物及び塩化マンガン(II)四水和物を使用せずに、上記(V−1)と同様な操作を行い、他原子を固溶していないコアシェル型酸化チタン水分散液(CS−ii)を得た。分散液(CS−ii)の一定量を精密秤量(島津製作所(株)製AUX−220使用)し、105℃のオーブン(エスペック社製パーフェクトオーブン使用)で3時間処理して分散媒を揮発させたところ、固形分が15質量%であることが明らかとなった。
(V−2)で使用したRTTDNB15WT%−E88の代わりに、ZNTAB15WT%−E16(2)(CIKナノテック(株)製:直流アークプラズマ法で製造した酸化亜鉛微粒子をシリカ被覆した後、メチルトリメトキシシランで表面処理してから、高分子分散剤を用いて、混合アルコールに分散した分散体、固形分濃度15%)を用いて、(V−2)と同様な方法で、不揮発分濃度19.8質量%のシリコーン樹脂系ハードコート組成物(T2)を得た。
なお(V−1)と同様な方法で測定したZNTAB15WT%−E16(2)における平均粒子径(D50)はそれぞれ、45.0nm、105.0nm、メチレンブルー比色吸光度の減少率は24%であった。
2Lのフラスコに、メチルトリメトキシシラン136質量部を仕込み、液温が約10℃になるよう冷却後、スノーテックスO(日産化学工業(株)製:水分散シリカゾル、平均粒子径15〜20nm、SiO2 20質量%含有品)100質量部、0.25N酢酸水溶液44.2質量部の混合液を加えた。混合液を加えると加水分解に伴う自己発熱が見られ内部温度が50℃に上昇した。添加終了後、60℃にて3時間撹拌し、加水分解を完結させた。その後、シクロヘキサノン142質量部を投入し、加水分解で生成したメタノールを、常圧にて液温が92℃になるまで加熱留去すると共に、縮合させた後、希釈剤としてイソブタノール189.3質量部、レベリング剤としてKP−341(信越化学工業(株)製)0.1質量部、pH調整剤として酢酸1.6質量部、及び硬化触媒として水酸化テトラメチルアンモニム(濃度20質量%水溶液、和光純薬工業(株)、特級)1.8質量部を加え、室温にて撹拌した後、濾紙濾過を行い、不揮発分濃度19.4質量%のシリコーン樹脂系ハードコート組成物(T3)を得た。
多官能アクリレートオリゴマー(新中村化学(株)製U−15HA)100質量部、フェニル−1−ヒドロキシシクロヘキシルケトン(BASF(株)製Irgacure184)5質量部、1−メトキシ−2−プロパノール250質量部、2−プロパノール100質量部、有機溶剤分散コロイダルシリカ(日産化学工業(株)製スノーテックスO−40 固形分濃度40質量%)29.2質量部を混合して紫外線硬化型アクリレートハードコート剤(T4)を得た。
コロイダルシリカ及び/又はアルコキシシラン加水分解縮合物の割合は30質量%であった。
メチル化メチロールメラミン[日本サイテックインダストリーズ(株)製サイメル301]100質量部、1.6−ヘキサンジオール70質量部、マレイン酸5質量部、イソプロピルアルコール150質量部、イソブチルアルコール320質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル25質量部混合してメラミン樹脂ハードコート剤(T5)を得た。
コロイダルシリカ及び/又はアルコキシシラン加水分解縮合物の割合は0質量%であった。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B1)を用いて作成した共押出基材のB層上に、(V)で作成したハードコート剤(S1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmとなるようにフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表2に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B1)を用いて作成した共押出基材のB層上に、(V)で作成したハードコート剤(S2)を熱硬化後の膜厚が4.0μmとなるようにフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表2に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B2)を用いて作成した共押出基材のB層上に、(V)で作成したハードコート剤(S1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表2に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B3)を用いて作成した共押出基材のB層上に、(V)で作成したハードコート剤(S1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表2に示した。
上記(IV−1)で作成した基材層を真空熱プレス成形機(名機製作所製MP−22S)の下チャンバーにセットし、上記(III)で作成したアクリル樹脂フィルム(B5)を上チャンバーにセットした。下チャンバーと上チャンバーの温度をそれぞれ180℃と120℃に設定し、基材層とアクリル樹脂フィルムが十分に加熱されたところで、4MPaで90秒間加圧して積層基材を得た。この積層基材のB層上に(V)で作成したハードコート剤(S1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表2に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B1)を用いて作成した共押出基材に、(V)で作成したハードコート剤(T1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmとなるように、B層上にフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表3に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B1)を用いて作成した共押出基材に、(V)で作成したハードコート剤(T2)を熱硬化後の膜厚が4.0μmとなるように、B層上にフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表3に示した。
上記(IV−1)で作成した基材層に、上記(III)で得られたアクリル樹脂塗料(B4)を用いて、熱硬化後の膜厚が8.0μmになるようにフローコート法によって片面塗布し、25℃で20分間静置後、130℃で1時間熱硬化させた。
次いで(V)で作成したハードコート剤(S1)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で塗布し、25℃で20分間静置後、120℃で1時間熱硬化させた。結果を表3に示した。
上記(IV−1)で作成した基材層に、上記(III)で得られたアクリル樹脂塗料(B4)を用いて、熱硬化後の膜厚が8.0μmになるようにフローコート法によって片面塗布し、25℃で20分間静置後、130℃で1時間熱硬化させた。
次いで(V)で作成したハードコート剤(T3)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で塗布し、25℃で20分間静置後、120℃で1時間熱硬化させた。結果を表3に示した。
上記(IV−1)で作成した基材層に、上記(V)で作成したハードコート剤(T4)を紫外線硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で片面塗布し、25℃で1分間、80℃で1分間静置後、積算照度が600mJ/cm2になるように高圧水銀ランプで紫外線を照射して硬化させた。結果を表2に示した。
上記(IV−1)で作成した基材層に、上記(V)で作成したハードコート剤(T5)を熱硬化後の膜厚が4.0μmになるようにフローコート法で片面塗布し、25℃で15分間静置後、130℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表3に示した。
上記(II)、(III)に記載の(A1)、(B1)を用いて作成した共押出基材に、(V)で作成したハードコート剤(T3)を熱硬化後の膜厚が4.0μmとなるようB層上にフローコート法で塗布し、25℃で15分間静置後、120℃で1時間熱硬化させPC樹脂積層体を得た。結果を表3に示した。
上記(V)で作成したシリコーンハードコート組成物(S1、S2、T1、T2、及びT3)の硬化膜について、紫外可視分光光度計(島津製作所(株)製)にて透過率を測定した。結果を図2に示した。図2から、S1、S2、及びT1の硬化膜は、可視領域(400〜700nm)における透明性と紫外領域(200〜400nm)における遮蔽性に優れている。一方、T2の硬化膜では、紫外領域における遮蔽能は半減し、T3ではほとんどないことが明らかである。この結果から、(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液による紫外線遮蔽効果は顕著であることが判った。また紫外線遮蔽性のよいS1、S2、T1のうち、S1及びS2では、表2,3の通り、耐候性試験6,000時間でも問題みられないが、T1では(c−1)成分として固溶化していないコアシェル型正方晶系酸化チタン分散液を用いているため、6,000時間ではクラック、剥離が発生している。このことから、(c−1)成分としてコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液による耐候性向上効果は顕著であることが判った。
2 楕円の長軸半径(10cm)
3 楕円の短軸半径(4cm)
4 ジグの幅(4cm)
5 押え金具(それぞれ幅1cm)
6 楕円中心から最も少ない歪みでクラックが生じている部分までの水平距離(cm)
7 ポリカーボネート樹脂積層体
8 最も少ない歪みでクラックが生じている部分
Claims (10)
- ポリカーボネート樹脂層(A層)の片面又は両面に紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)を成形積層した積層基材に、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液を含むシリコーンハードコート組成物を塗布硬化してなるシリコーンハードコート層(C層)を形成したポリカーボネート樹脂積層体。
- 紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール類又はトリアジン類を含む熱可塑性樹脂からなることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
- 紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、(メタ)アクリル系樹脂組成物を用いて形成されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
- 紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)は、(メタ)アクリル系ゴム成分を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
- ハードコート層(C層)は、下記成分(c−1)〜(c−5)を含むシリコーンハードコート組成物の硬化被膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
(c−1)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液、
(c−2)下記一般式(1):
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基であり、置換基同士が相互に結合していてもよく、R3は、炭素数1〜3のアルキル基であり、m,nは、各々独立に、0又は1であり、且つm+nは、0,1又は2である。)
で表されるアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られたシリコーンレジン、
(c−3)硬化触媒、
(c−4)溶剤、
(c−5)必要によりコロイダルシリカ
を含み、且つ(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液の固形分が、(c−2)成分のシリコーンレジンの固形分に対して、1〜30質量%である。 - (c−5)成分のコロイダルシリカの配合量が、(c−2)成分のシリコーンレジン固形分100質量部に対し5〜100質量部であることを特徴とする請求項5に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
- JIS K7171に準拠して3点曲げ試験を実施した際に、クラックが入る曲率半径Rが100mm以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂積層体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂積層体の熱可塑性樹脂層(B層)又はハードコート層(C層)上に接着用プライマー層及び弾性接着剤層を順次介して構造部材が接着取り付けられてなる接着構成体。
- ポリカーボネート樹脂層(A層)の片面又は両面に紫外線吸収性性能を有する熱可塑性樹脂層(B層)を、共押出法、熱圧着法、又はインサートモールド成形法のいずれかの方法により成形積層して積層基材を作製し、
この基材に、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素もしくは酸化アルミニウムの殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトンからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が100nm以下であり、前記スズ及びマンガンの全固溶量(M)が、チタンとのモル比(Ti/M)で10〜1,000の固溶体分散液を含むシリコーンハードコート組成物を塗布硬化してシリコーンハードコート層(C層)を形成するポリカーボネート樹脂積層体の製造方法。 - 前記シリコーンハードコート組成物が、下記成分(c−1)〜(c−5)
(c−1)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を、水、アルコールからなる群の1以上の分散媒中に分散したコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液であって、レーザー光を用いた動的光散乱法で測定した上記核微粒子の体積基準の50%累積分布径(D50)が30nm以下で、上記コアシェル固溶体の体積基準の50%累積分布径(D50)が50nm以下であり、前記スズ成分の固溶量が、チタンとのモル比(Ti/Sn)で10〜1,000、前記マンガン成分の固溶量が、チタンとのモル比(Ti/Mn)で10〜1,000である固溶体分散液、
(c−2)下記一般式(1):
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立に、水素原子、又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基であり、置換基同士が相互に結合していてもよく、R3は、炭素数1〜3のアルキル基であり、m,nは、各々独立に、0又は1であり、且つm+nは、0,1又は2である。)
で表されるアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合することにより得られたシリコーンレジン、
(c−3)硬化触媒、
(c−4)溶剤、
(c−5)必要によりコロイダルシリカ
を含み、且つ(c−1)成分のコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体分散液の固形分が、(c−2)成分のシリコーンレジンの固形分に対して、1〜30質量%であり、
前記(c−1)成分を、下記工程(A)から(D)
(A)スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子分散液に、一価アルコール、アンモニア、及びテトラアルコキシシランを配合する工程、
(B)前記(A)の工程で得られた混合物を急速加熱することにより、スズ及びマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし該核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体を形成させる工程、
(C)前記(B)の工程で得られたコアシェル型正方晶系酸化チタン固溶体水分散液から水を除去して濃縮する工程、及び
(D)アンモニアを除去する工程
を経て製造する請求項9記載のポリカーボネート樹脂積層体の製造方法。
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