JP5762816B2 - 8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブまたはゼオライトを含んで成る新規マイクロポーラス結晶性物質およびその製法およびその使用 - Google Patents
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Description
mR:(SixAlyPz)O2
式中、Rは結晶内細孔システム中に存在する少なくとも1つの有機鋳型試剤を表し、
mは(SixAlyPz)O21モル当たり存在するRのモルを表し、0〜0.3までの値であり、および
x、yおよびzは、四面体酸化物として存在するシリコン、アルミニウムおよびリンのモル分率をそれぞれ表す。
アルミナ、シリカ、および要すればSAPO類の場合にはホスフェート、の各原料を、TEAOH溶液または有機構造指向剤(SDA)および水と混合してゲルを形成する工程、
前記ゲルをオートクレーブ中で150〜180℃の範囲の温度で12〜60時間の範囲で加熱して、生成物を得る工程、
前記生成物を冷却し、および要すれば洗浄する工程、
前記生成物を焼成して8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブまたはゼオライトを形成する工程、を含んで成り、
前記結晶性物質は1〜20%のSiO2を含み、および10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後にその表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、結晶性物質を製造する方法である。
「水熱的に安定な」とは、所定の期間、高温および/または高湿度(室温と比較して)の条件への暴露の後に、初期表面積および/またはマイクロポーラス体積のある割合を保持する能力を有することを意味する。例えば、1つの実施態様において、それは、自動車排ガス中に存在する条件をシミュレートする様な条件、例えば、10体積パーセント(vol%)までの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1時間の範囲で、または16時間の範囲まで、例えば1〜16時間の範囲での暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を、例えば少なくとも85%、少なくとも90%または少なくとも95%さえも保持することを意味する。
および、(2)該ガス混合を、少なくとも650m2/gの初期表面積を有するSAPO-34(該表面積は、10体積%までの水蒸気がある状態において700〜900℃で1〜16時間までの範囲で処理された後に、初期の表面積の少なくとも80%である。)を含むマイクロポーラス結晶組成物と接触させて、ガス混合物のNOxおよびアンモニアを窒素と水に変換する工程を含んでなる。1つの実施態様において、排ガス中のNOxが実質的に変換される。
擬ベーマイト・アルミナ、リン酸、シリカ・ゾル(Ludox LS30)、TEAOH溶液および脱イオン水を一緒に混合して、ゲルを形成した。そのゲルを室温で約30分間、オートクレーブに添加する前に撹拌した。オートクレーブを150℃に加熱し、その温度で60時間保った。冷却後、生成物をろ過によって回収し、脱イオン水で洗浄した。その後、いかなる有機残留物も除去するために生成物を乾燥し焼成した。得られた生成物は中程度の不均一な結晶であった。得られた特性を、以下の表1に示す。
擬ベーマイト・アルミナ、リン酸、シリカ・ゾル(Nyacol 2040NH4)、TEAOH溶液および脱イオン水を一緒に混合して、ゲルを形成した。ゲルを室温で約30分間、オートクレーブに添加する前に撹拌した。オートクレーブを180℃に加熱し、その温度で12時間保った。冷却後、生成物をろ過によって回収し、脱イオン水で洗浄した。その後、有機物を除去するために生成物を乾燥し焼成した。得られた生成物は大きな均一な結晶であった。得られた特性を、以下の表1に示す。
高シリカ菱沸石(構造コードCHA)を米国特許第4,544,538号(本特許は引用によって本願明細書に組込まれる。)の実施例に従って合成した。純粋なCHA物質であって、30〜40のSARを有する物質を得た。ろ過、洗浄および乾燥の後、生成物を550℃で10時間焼成した。残余のナトリウムを除去するために、生成物を2モル濃度のNH4NO3溶液2リットルでスラリーにし、80℃で2時間撹拌した。得られた特性を、以下の表1に示した。
SAPO-18(構造コードAEI)を、J. Chen et al., Catal. Lett. 28 (1994) 241(それは引用によって本願明細書に組込まれる。)の中で概説された手順によって合成した。ゲルを室温で120分間、オートクレーブに添加する前に撹拌した。オートクレーブを190℃に加熱し、その温度で48時間保った。冷却後、生成物をろ過によって回収し、脱イオン水で洗浄した。その後、有機物を除去するために生成物を乾燥し550℃で焼成した。得られた特性を、以下の表1に示した。
低シリカ菱沸石(構造コードCHA)を米国特許5,026,532号(それは引用によって本願明細書に組込まれる。)の実施例によって合成した。ろ過、水洗および乾燥の後、生成物を550℃で焼成した。その後、残余のナトリウムおよびカリウムを除去するために、生成物を、0.25MのHNO3および4MのNH4NO3を含んでいる溶液で、80℃で2時間洗浄した。得られた特性を、以下の表1に示した。
Alイソプロポキシド、リン酸、テトラエチル・オルトシリケート、TEAOH溶液および脱イオン水を一緒に混合して、以下の組成を有するゲルを形成した:
0.33 SiO2 : 1.0 Al2O3 : 1.0 P2O5 : 1.0 TEAOH: 51 H2O
先の試料を、排ガス老化条件をシミュレートするために、10体積%の水蒸気存在下、700〜900℃の範囲の温度で1〜16時間、水熱的に老化(又は、熟成)させた。還元剤としてNH3を用いるNOx変換に対する水熱的に老化させた物質の活性を、流通式反応器を用いて試験した。粉末ゼオライト試料を35/70のメッシュに圧縮し篩い分けし、石英管反応器に充填した。ガス流通条件を表2に示した。リアクター温度を昇温し、NOx転化率を各温度間隔において赤外線分析計で決定した。結果を、以下の表2に示した。
本発明の更なる他の実施態様を以下に挙げる:
[態様A]
8員環細孔開口構造を有するシリコアルミノフォスフェート(SAPO)モレキュラーシーブまたはアルミノシリケートゼオライトを含んで成る水熱的に安定なマイクロポーラス結晶性物質であって、前記結晶性物質は、10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、マイクロポーラス結晶性物質。
[態様B]
前記結晶性物質は鉄および/または銅を含んで成ることを特徴とする、請求項1に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様C]
前記鉄および/または銅は、液相または固体のイオン交換によって前記固体へ導入され、または直接合成によって組込まれる、請求項2に記載したマイクロポーラス結晶性物質。
[態様D]
8員環細孔開口構造を有する前記SAPOモレキュラーシーブまたはアルミノシリケートゼオライトは、SAPO-34または高シリカ菱沸石を含んで成り、または国際ゼオライト協会の構造委員会によってCHAとして定義された構造を有する、請求項1に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様E]
前記SAPO-34は1〜20%の量でSiO 2 を含む、請求項4に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様F]
前記SAPO-34は0.3ミクロンを超える結晶寸法を有する、請求項4に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様G]
前記高シリカ菱沸石は15〜60の範囲のSARを有する、請求項4に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様H]
少なくとも650m 2 /gの初期表面積を有する、請求項1に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様I]
少なくとも0.25cc/gの初期マイクロ細孔体積を有する、請求項1に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様J]
国際ゼオライト協会の構造委員会によって定義された8員環構造を有しAEI、AFT、AFX、CHA、DDR、ERI、ITE、ITW、KFI、LEV、LTA、PAU、RHOおよびUFI から選ばれたSAPOモレキュラーシーブまたはアルミノシリケートゼオライトを含んで成るマイクロポーラス結晶性物質であって、前記結晶性物質は10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、マイクロポーラス結晶性物質。
[態様K]
前記結晶性物質は15を超えるSARを持つアルミノシリケートを有する、請求項10に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様L]
前記SARは20〜60の範囲にある、請求項11に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様M]
前記結晶性物質は鉄および/または銅をさらに含んで成る、請求項10に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様N]
前記鉄および/または銅は、液相または固体のイオン交換によって前記結晶性物質へ導入され、または直接合成によって組込まれる、請求項13に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様O]
前記結晶性物質は1〜20%のSiO 2 を含むSAPOモレキュラーシーブ構造を含んで成る、請求項10に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様P]
アンモニアまたは尿素でのNO x のSCR用の8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブまたはゼオライトを含んで成る水熱的に安定したマイクロポーラス結晶性物質であって、前記結晶性物質は鉄および/または銅を含んで成り、および10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1時間の暴露の後にその表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、マイクロポーラス結晶性物質。
[態様Q]
鉄および/または銅は液相または固体のイオン交換によって前記物質へ導入されまたは直接合成によって組込まれる、請求項16に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様R]
酸化鉄が前記物質の総重量の少なくとも0.20重量パーセントを含んで成る、請求項16に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様S]
酸化銅が前記物質の総重量の少なくとも1.0重量パーセントを含んで成る、請求項16に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様T]
前記結晶性物質は15を超えるSARを有するマイクロポーラス・アルミノシリケートである、請求項16に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様U]
前記SARが20〜60の範囲にある、請求項20に記載のマイクロポーラス結晶性物質。
[態様V]
前記結晶性物質は1〜20%のSiO 2 を含むSAPO構造を含んで成る、請求項16に記載されたマイクロポーラス結晶性物質。
[態様W]
排ガス中のNO x のSCR方法であって、前記方法はアンモニアまたは尿素の存在下、8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブまたはゼオライトを含んで成る水熱的に安定なマイクロポーラス結晶性物質に排ガスを接触させることを含んで成り、記結晶性物質は10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、方法。
[態様X]
排ガス中のNO x のSCR方法であって、前記方法はアンモニアまたは尿素の存在下、国際ゼオライト協会の構造委員会によって定義され、AEI、AFT、AFX、CHA、DDR、ERI、ITE、ITW、KFI、LEV、LTA、PAU、RHOおよびUFIから選択された8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブおよびゼオライトから選択されたマイクロポーラス結晶性物質に排ガスを接触させることを含んで成り、前記結晶性物質は10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、方法。
[態様Y]
排ガス中のNO x のSCR方法であって、前記方法はアンモニアまたは尿素の存在下、NO x の尿素またはアンモニアによるSCR用の8員環細孔開口構造を有する水熱的に安定なマイクロポーラス結晶性物質に排ガスを接触させることを含んで成り、前記結晶性物質は鉄および/または銅を含んで成り、および10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後にその表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、方法。
[態様Z]
シリコアルミノフォスフェート・モレキュラーシーブを合成する方法であって、前記方法は、
アルミナ、シリカおよびホスフェートの原料をTEAOH溶液および水と混合してゲルを形成する工程;
前記ゲルをオートクレーブ中で150〜180℃の範囲の温度で12〜60時間の範囲で加熱して、生成物を得る工程;
前記生成物を冷却し、および要すれば洗浄する工程;
前記生成物を焼成して8員環細孔開口構造を有するモレキュラーシーブまたはゼオライトを形成する工程、を含んで成り、
前記結晶性物質は1〜20%のSiO 2 を含み、および10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1〜16時間の範囲の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、方法。
Claims (32)
- 排ガス中のNOxの選択的な触媒的還元(SCR)方法であって、該方法は
排ガスを、0.3ミクロンを超える結晶寸法を有するSAPO-34を含んでなるマイクロポーラス結晶性物質と接触させることを含んでなり、前記結晶性物質は、10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に700から900℃の範囲の温度に16時間の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持し、ならびに、少なくとも0.40 mmol/gの酸性度を保持する、方法。 - 前記結晶性物質は鉄および/または銅を含んで成ることを特徴とする、請求項1に記載された方法。
- 前記鉄および/または銅は、液相もしくは固体のイオン交換によって前記固体へ導入され、または直接合成によって組込まれる、請求項2に記載された方法。
- 前記SAPO-34は1〜20%の範囲の量でSiO2を含む、請求項1に記載された方法。
- 前記SAPO-34は0.3から5.0ミクロンの範囲の結晶寸法を有する、請求項1に記載された方法。
- 前記結晶性物質は少なくとも650m2/gの初期表面積を有する、請求項1に記載された方法。
- 前記結晶性物質は少なくとも0.25cc/gの初期マイクロ細孔体積を有する、請求項1に記載された方法。
- 前記接触工程はアンモニアまたは尿素の存在下に実施される、請求項1に記載された方法。
- 排ガス中のNOxの選択的な触媒的還元(SCR)方法であって、該方法は
10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に900℃までの温度に1時間までの暴露の後にその表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持する、0.3ミクロンを超える結晶寸法を有する鉄および/または銅含有SAPO-34を含んでなるマイクロポーラス結晶性物質に、排ガスを接触させることを含んで成る、方法。 - 前記鉄および/または銅は、液相もしくは固体のイオン交換によって前記結晶性物質へ導入され、または直接合成によって組込まれる、請求項9に記載された方法。
- 前記鉄が前記物質の総重量の少なくとも0.20重量パーセントを含んで成る、請求項9に記載された方法。
- 前記銅が前記物質の総重量の少なくとも1.0重量パーセントを含んで成る、請求項9に記載された方法。
- 前記SAPO-34は1〜20%のSiO2を含む、請求項9に記載された方法。
- 前記接触工程はアンモニアまたは尿素の存在下に実施される、請求項9に記載された方法。
- 前記SAPO-34は0.3から5.0ミクロンの範囲の結晶寸法を有する、請求項9に記載された方法。
- 排ガス中のNOxの選択的な触媒的還元(SCR)方法であって、該方法は
0.3ミクロンを超える結晶寸法を有するSAPO-34を含んで成るマイクロポーラス結晶性物質を含んで成る物品を用意する工程、NOxを含んで成る排ガスと該物品を接触させる工程を含んで成り、前記マイクロポーラス結晶性物質は、10体積パーセントまでの水蒸気の存在下に700から900℃の範囲の温度に16時間の暴露の後に、その表面積およびマイクロ細孔体積の少なくとも80%を保持し、ならびに、少なくとも0.40 mmol/gの酸性度を保持する、方法。 - 前記結晶性物質は鉄および/または銅を含んで成る、請求項16に記載された方法。
- 前記鉄および/または銅は液相もしくは固体のイオン交換によって前記結晶性物質へ導入されまたは直接合成によって組込まれる、請求項17に記載された方法。
- 前記SAPO-34はSiO2を1〜20%の範囲の量で含む、請求項16に記載された方法。
- 前記SAPO-34は0.3から5.0ミクロンの範囲の結晶寸法を有する、請求項16に記載された方法。
- 前記結晶性物質は少なくとも650m2/gの初期表面積を有する、請求項16に記載された方法。
- 前記結晶性物質は少なくとも0.25cc/gの初期マイクロ細孔体積を有する、請求項16に記載された方法。
- 前記接触工程はアンモニアまたは尿素の存在下に実施される、請求項16に記載された方法。
- 前記物品はチャネル構造またはハニカム構造の本体;充てん床;マイクロスフィア;または構造片の形態にある、請求項16に記載された方法。
- 前記充てん床は球状物、破砕物、ペレット、タブレット、押出物、他の粒子状物質、またはそれらの結合を含んで成る、請求項24に記載された方法。
- 前記構造片は板状体またはチューブの形態にある、請求項24に記載された方法。
- チャネル構造またはハニカム構造の本体または構造片は、SAPO-34モレキュラーシーブを含んで成る混合物を押出して形成される、請求項24に記載の方法。
- チャネル構造またはハニカム構造の本体または構造片は、予め形成された基板上にSAPO-34モレキュラーシーブを含んで成る混合物を塗布または被着させることによって形成される、請求項24に記載された方法。
- 前記結晶性物質は、0.40 mmol/g〜0.57 mmol/gの範囲の酸性度を保持する、請求項1記載の方法。
- 前記結晶性物質は、0.40 mmol/g〜0.57 mmol/gの範囲の酸性度を保持する、請求項16記載の方法。
- 前記結晶性物質は、0.40 mmol/gまたは0.57 mmol/gの酸性度を保持する、請求項1記載の方法。
- 前記結晶性物質は、0.40 mmol/gまたは0.57 mmol/gの酸性度を保持する、請求項16記載の方法。
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