JP5657042B2 - Iii族窒化物ウエハを製造する方法およびiii族窒化物ウエハ - Google Patents
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Description
本願は、「Method for Producing Group III Nitride Wafers and Group III Nitride Wafers」と題する、発明者がTadao Hashimoto、Edward Letts、およびMasanori Ikariである、2008年2月25日に出願された米国特許出願第61/067,117号の優先権の利益を主張するものであり、その内容は、以下に全体が示されるかのように、参照により本明細書に全体として援用されている。
本発明は、アンモサーマル法を使用するIII族窒化物ウエハの製造に関する。
(注意 この特許出願は、括弧内の番号により示される(例えば、[x])いくつかの刊行物および特許を参照する。これらの刊行物および特許は、「先行技術文献」と題する部分に見出され得る。)
窒化ガリウム(GaN)およびその関連するIII族合金は、発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、マイクロ波電力トランジスタ、およびソーラーブラインド(solar−blind)型光検出器のような、様々な光電子デバイスおよび電子デバイスの鍵となる材料である。現在、LEDは、セルフォン、インディケータ、ディスプレイにおいて広く使用されており、LDは、データ格納ディスクに使用されている。しかしながら、GaNウエハが、ヘテロエピタキシャル基板に比べて非常に高価であるので、これらのデバイスの大部分は、サファイアおよび炭化シリコンのようなヘテロ基板上にエピタキシャル成長されている。III族窒化物のヘテロエピタキシャル成長は、高い欠陥のある膜、あるいは、クラックの入った膜さえ生じ、通常の照明用の高輝度LEDあるいは高電力マイクロ波トランジスタのような、ハイエンドの光デバイスおよび電子デバイスの実現を妨げる。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
III族窒化物結晶断片を製造する方法であって、
(a)III族窒化物インゴットをアンモサーマル法によって成長させることと、
(b)該インゴットから断片をスライスして切り出すことと、
(c)該ウェハの汚染を減少するために十分な温度および圧力において、ある時間の間、該断片をアニールすることと
を含む、方法。
(項目2)
アニールは還元雰囲気において実行される、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記方法は、ステップ(c)に続いて、前記断片の表面に汚染物質を集中し、該断片の該表面のある量を取り除くことをさらに含み、それにより、該断片の該汚染物質の該量を減少させる、項目1あるいは2に記載の方法。
(項目4)
アニール温度は少なくとも約500℃である、項目1−3のいずれかに記載の方法。
(項目5)
前記アニール温度は少なくとも約800℃である、項目1−3のいずれかに記載の方法。
(項目6)
前記アニール温度は、約1300℃を超えない、項目1−5のいずれかに記載の方法。
(項目7)
前記アニール温度は、約1100℃と1300℃との間である、項目6に記載の方法。
(項目8)
前記還元雰囲気は、アンモニアを含む、項目1−7のいずれかに記載の方法。
(項目9)
前記還元雰囲気は、水素を含む、項目1−8のいずれかに記載の方法。
(項目10)
ステップ(c)は、ステップ(b)の後に実行される、項目1−9のいずれかに記載の方法。
(項目11)
前記断片は、ウエハである、項目1−10のいずれかに記載の方法。
(項目12)
前記ウエハの厚さは、0.1mmと1mmとの間である、項目11に記載の方法。
(項目13)
前記ウエハの両面は、前記雰囲気に露出される、項目11または12に記載の方法。
(項目14)
前記III族窒化物は、GaNである、項目1−13のいずれかに記載の方法。
(項目15)
前記断片の前記Ga極側面の一部分を除去することをさらに含む、項目14に記載の方法。
(項目16)
前記断片の前記Ga極側面の前記一部分を除去する前記ステップは、項目1のステップ(c)の後に実行される、項目15に記載の方法。
(項目17)
項目1−16の方法のいずれかによって製造されるIII族窒化物断片。
(項目18)
項目1−16の方法のいずれかによって製造されるGaN断片。
(項目19)
前記断片の透明度が改善される、項目18に記載のGaN断片。
(項目20)
Ti、Cr、Fe、NiあるいはCoのような重金属不純物の濃度は、約1×10 17 cm −3 より小さい、項目18に記載のGaN断片。
(項目21)
Li、Na、KあるいはMgのような軽金属不純物の濃度は、約1×10 17 cm −3 より小さい、項目18に記載のGaN断片。
(項目22)
項目17−21のいずれかに記載のIII族窒化物断片の上に形成された半導体デバイス。
(項目23)
項目17−21のいずれかに記載のIII族窒化物断片の上に形成された光電子デバイス。
(本発明の局面の技術的記述)
本発明は、III族(13族)窒化物ウエハを製造する方法を提供し、第一に、III族元素B、Al、Ga、およびInのうちの少なくとも1つを含む、GaN、AlN、およびInNのような、III族窒化物単結晶ウエハを提供する。本発明の1つの実施形態のプロセスフローが図1に示される。III族窒化物インゴットは、アンモサーマル法によって成長され、インゴットは断片に切断され、その断片は、好ましくは、断片表面の解離および分解を制限するか、あるいは避ける方法においてアニールされる。断片は、様々な半導体デバイスあるいは光電子デバイス(LED、レーザダイオード、太陽電池、および光検出器のような)を形成するために一般的に使用されるウエハであり得る。
(III族窒化物インゴットのアンモサーマル成長)
アンモサーマルインゴット成長は、流体媒体として高圧NH3、III族元素のうちの少なくとも1つを含む栄養素、および、III族窒化単結晶である1つ以上の種結晶を利用する。高圧NH3は、栄養素の高い溶解度と、溶解したプリカーサの高い輸送速度とを提供する。図2は、この方法が実行され得る1つのアンモサーマル反応容器の例を示す。
(インゴットスライス)
III族窒化物インゴットが成長した後、インゴットは、任意の適切な装置あるいは方法によって、ウエハあるいは他の形状の断片にスライスされ得る。インゴットは、任意の適切な装置あるいは方法によってスライスされ得る。機械のこ(例えば、ワイヤのこ)、ダイシングのこ、あるいはレーザのような切断器が使用され得る。インゴットから切断されたウエハは、例えば、約0.1mmと約1mmとの間の厚さを有し得る。ウエハあるいは他のインゴットの断片は、III族元素の結晶面(例えば、結晶のGa面、(0001)面、(000−1)面、{11−20}面、{10−10}面、あるいは他の低インデックス平面)に沿って、インゴットから切断され得る。
ウエハあるいは他のインゴットの断片は、好ましくは、断片の実質的な解離あるいは分解を限定する、あるいは避ける方法において、アニールされて、透明度を課し不純物を減少する。ひとたび断片がインゴットから切断されると、これらの断片は、個別に、あるいは集団的に、アニール反応炉においてアニールされる。
同様な方法が、インゴット自体に利用され得る。インゴットは、実質的なインゴットの解離あるいは分解を限定する、あるいは避けるアニール環境においてアニールされ得る。インゴットから切断されたウエハのような断片のアニールに加えて、インゴットもアニールされ得るか、あるいは、その断片をアニールする代わりにインゴットがアニールされ得る。
不純物は、不純物が移動したウエハの表面層を除去することによって、さらに減少され得る。1つの例では、III族元素の表面層の少なくとも一部分(例えば、Ga表面層)が除去される。インゴットのアニールに続いて、インゴットの外面あるいは層が、選択として、除去され得、インゴットにおける不純物の濃度を減少する。
不純物の量は、上の任意の方法によって、面(例えば、Gaあるいは他のIII族元素、あるいは窒化物面)における、約60%、50%、40%、30%、20%、15%、10%、あるいは5%の不純物の濃度を越えないように、アニールの前に減少され得る。アニールは、汚染物質のレベルを検出限界以下に減少し得る。特に、図3および4を見ると、図は、III族元素面および窒化物面における様々な汚染物質に対して、どれだけの濃度が減少したかを示す。汚染物質の濃度は、二次イオン質量分光法(SIMS)により測定された。
この例においては、1インチの内径を有する反応容器が、アンモサーマル成長のために使用された。Niメッシュのかごに保持された10グラムの多結晶GaN栄養素、0.3mm厚さの単結晶GaN種、および流れの制限装置として働く3つの邪魔板を含むすべての必要なソースおよび内部構成部品が、反応容器と共にグローブボックスの中に装填された。グローブボックスは、窒素により満たされ、酸素濃度および水分濃度は1ppm未満に維持された。鉱化剤は酸素および水分と反応するので、鉱化剤は、いつもグローブボックスの中に格納される。4グラムの受け入れられたままのNaNH2が、鉱化剤として使用された。鉱化剤を反応容器に装填した後に、3つの邪魔板が種および栄養素と共に装填された。反応容器の蓋を閉じた後に、反応容器はグローブボックスから取り出された。そして、反応容器はガス/真空システムに接続され、ガス/真空システムはNH3を容器に供給し得ることに加えて、容器をポンプダウンできる。最初に、反応容器がターボ分子ポンプによって排気されて、1×10−5mbarより低い圧力に到達する。この例における実際の圧力は、1.2×10−6mbarであった。この方法で、反応容器の内壁の残留酸素および水分が、部分的に除去される。この後、反応容器は液体窒素により冷され、NH3が反応容器内に凝縮される。約40グラムのNH3が反応容器に充填された。反応容器の高圧弁を閉じた後、2ゾーン炉に移送された。反応容器は、結晶化区域の575℃、および解離区域の510℃に加熱された。7日後、アンモニアが解放され、反応容器が開かれた。成長したGaNインゴットの全厚さは0.99mmであった。
この例では、GaNインゴットが、例1に記述されたものと同じ方法によって形成された。GaNインゴットは、ワイヤのこによって0.4mm厚さのウエハにスライスされた。そして、6枚のウエハが、異なる温度(500、700、900、1100、1200、および1300℃のNH3雰囲気において1時間)において、以下のプロセスによってアニールされた。
本発明は、改良された透明度および純度を有する、III族窒化物ウエハの新しい製造方法を提供する。スライス後のウエハをアニールすることは、不純物を拡散して結晶から出すための必要時間が、スライス前のインゴットをアニールする状況よりもずっと少ないので、結晶スライス中の不純物を減少するための効果的な方法である。精製されたウエハは、ウエハ上に製造された光デバイスの効率を改善する、改良された透明度を示した。
以下の参照は、全体が示されるかのように、参照により本明細書に全体として援用されている。
[2] T.Inoue,Y.Seki,O.Oda,S.Kurai,Y.Yamada,and T.Taguchi,Phys.Stat.Sol.(b),223(2001)p.15
[3] M.Aoki,H.Yamane,M.Shimada,S.Sarayama,and F.J.DiSalvo,J.Cryst.Growth 242(2002)p.70
[4] T.Iwahashi,F.Kawamura,M.Morishita,Y.Kai,M.Yoshimura,Y.Mori,and T.Sasaki,J.Cryst Growth 253(2003)p.1
[5] T.Hashimoto,F.Wu,J.S.Speck,S.Nakamura,Jpn.J.Appl.Phys.46(2007)L889。
[7] K.Fujito,T.Hashimoto,S.Nakamura, 国際特許出願第PCT/US2005/024239、国際公開第07008198号
[8] T.Hashimoto,M.Saito,S.Nakamura, 国際特許出願第PCT/US2007/008743号、国際公開第07117689号。また、US20070234946、2007年4月6日に出願された米国特許出願第11/784,339号を参照
上の参照の各々は、また、特に、アンモサーマル法を使用して作成する方法、ならびにこれらの窒化ガリウム基板を使用する方法の記述に関して、全体が示されるかのように、参照により本明細書に全体として援用されている。
ここで、本発明の好ましい実施形態の記述を結論付ける。以下は、本発明を成し遂げるために、いくつかの代替の実施形態を記述する。
Claims (21)
- III族窒化物結晶断片を製造する方法であって、
(a)還元雰囲気中で、アンモサーマル法によって形成されたIII族窒化物断片を、該断片の表面に汚染物質を集中するために十分な温度および圧力において、ある時間の間、アニールすることであって、該還元雰囲気が水素とアンモニアの混合物を含む、ことと、
(b)ステップ(a)に続いて、該断片の該汚染物質の量を減少させるために、該断片の該表面のある量を機械的に研削することと
を含む、方法。 - III族窒化物結晶断片を製造する方法であって、
(a)還元雰囲気中で、アンモサーマル法によって形成されたIII族窒化物断片を、該断片の表面に汚染物質を集中するために十分な温度および圧力において、ある時間の間、アニールすることであって、該還元雰囲気が水素とアンモニアの混合物を含む、ことと、
(b)ステップ(a)に続いて、該断片の該汚染物質の量を減少させるために、該断片の該表面のある量を化学的にエッチングすることと
を含む、方法。 - III族窒化物インゴットが前記アンモサーマル法によって成長させられ、断片は、該インゴットからスライスされ、次いで、該断片がステップ(a)および(b)を受ける、請求項1または2に記載の方法。
- アニール温度が少なくとも500℃である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- アニール温度が少なくとも800℃である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- アニール温度が1300℃以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- アニール温度が1100℃と1300℃との間である、請求項6に記載の方法。
- 前記汚染物質が、III族元素表面に集中する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記断片がウエハである、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記ウエハの厚さが0.1mmと1mmとの間である、請求項9に記載の方法。
- 前記ウエハの両面が前記雰囲気に露出される、請求項9または10に記載の方法。
- 前記III族窒化物がGaNである、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記断片のGa極側面の一部分を取り除くことをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記断片の前記Ga極側面の前記一部分を取り除くステップは、請求項1のステップ(a)の後に実行される、請求項13に記載の方法。
- 請求項1〜14の方法のいずれかによって製造されるIII族窒化物断片。
- 請求項1〜14の方法のいずれかによって製造されるGaN断片。
- 前記断片の透明度が改善される、請求項16に記載のGaN断片。
- Ti、Cr、Fe、NiあるいはCoのうちの少なくとも1つの濃度が1×1017cm−3より小さい、請求項16に記載のGaN断片。
- Li、Na、KあるいはMgのうちの少なくとも1つの濃度が1×1017cm−3より小さい、請求項16に記載のGaN断片。
- 請求項15に記載のIII族窒化物断片の上、または、請求項16〜19のいずれかに記載のGaN断片の上に形成された半導体デバイス。
- 請求項15に記載のIII族窒化物断片の上、または、請求項16〜19のいずれかに記載のGaN断片の上に形成された光電子デバイス。
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