JP5568063B2 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、鋭意検討の結果、遮熱性能のある金属酸化物を分散させた中間膜を用いた合わせガラスが光による耐久性試験後に可視光線透過率が低下する原因が、紫外線による金属酸化物自体の化学変化、及び、その化学変化により影響を及ぼされた樹脂マトリクスにあることを見出した。
即ち、本発明の合わせガラス用中間膜の遮熱層は、外部光線が直接入射すると、高いエネルギーを有する紫外線領域の波長の光により、変色して可視光線透過率が低下すると考えられる。
しかし、本発明の合わせガラス用中間膜は、上記紫外線を遮断する機能を有する紫外線遮蔽層を有するため、該紫外線遮蔽層側から上記遮熱層に入射する光は、紫外線が大幅に低減されたものとなり、紫外線による上記遮熱層の変色が低減される。従って、本発明の合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスとした際の光による耐久性試験後に可視光線透過率の低下は抑制され、初期光学品質を損なうこともない。
、例えば、自記分光光度計(日立製作所株式会社製、「U4000」)を使用し、JIS
R 3106(1998)「板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試
験方法」に準拠して、波長380〜780nmの光線に対する合わせガラスの可視光透過率(Tv)を測定することで測定することができる。
・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法」に準拠して、波長300〜2100nmの光線に対する合わせガラスの日射光透過率(Ts)を測定することで測定することができる。
上記透明樹脂としては特に限定されず、例えば、合わせガラス用中間膜の透明樹脂として用いられている公知の樹脂が挙げられる。具体的には、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン−酢酸ビニル樹脂、アクリル酸若しくはメタクリル酸又はこれらの誘導体を構成単位とするアクリル系共重合樹脂、塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合樹脂等が挙げられる。これら樹脂は、公知又はそれに準ずる方法で容易に製造できる。
また、本発明に上記ポリアセタール樹脂を用いる場合、その分子量及び分子量分布は特に制限されないが、成形性、物性等から原料となるポリビニルアルコール樹脂の重合度の好ましい下限は200、好ましい上限は3000である。200未満であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が低下することがあり、3000を超えると、樹脂膜の成形性が悪くなり、しかも樹脂膜の剛性が大きくなり過ぎ、加工性が悪くなることがある。より好ましい下限は500、より好ましい上限は2000である。
上記可塑剤としては、合わせガラス用中間膜に一般的に用いられる可塑剤であれば特に限
定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機系可塑剤;有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が挙げられる。これらの可塑剤は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよく、上記透明樹脂との相溶性等を考慮して、該樹脂の種類に応じて使い分けられる。
上記接着力調製剤としては特に限定されないが、アルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記アルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩としては特に限定されず、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。上記塩を構成する酸としては特に限定されず、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、2−エチルヘキサン酸カリウム等が好適に用いられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記ITO微粒子は、その効果を充分に発現するために、上記遮熱層中に微細に均一分散されることが好ましい。なお、上記微細に均一分散とは、具体的には、上記遮熱層を観察したときに、ITO微粒子を含有することによる透明性の低下が肉眼で確認できない程までに、即ち、ITO微粒子による可視光領域の散乱がほとんど起こらない程度にまで、ITO微粒子を凝集することなく、分散させた状態を意味する。
具体的には、上記ITO微粒子は、平均粒子径が80nm以下であることが好ましい。80nmを超えると、ITO微粒子による可視光線の散乱が顕著になり、得られる本発明の合わせガラス用中間膜の透明性が損なわれることがある。その結果、合わせガラスとしたときにヘイズが悪化して、例えば、自動車のフロントガラス等で要求されるような高度な透明性が得られなくなる。
上記分散安定剤としては、例えば、窒素、リン及びカルコゲン系原子群からなる群より選択される少なくとも1種の原子をITOの配位原子として有する配位化合物が好適である。このような配位化合物としては特に限定されないが、例えば、カルボン酸塩、スルホン
酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩、重合型高分子、重縮合型高分子等の陰イオン界面活性剤;エーテル、エステル、エステルエーテル、含窒素等の非イオン界面活性剤;第一〜三アミン塩、第四級アンモニウム塩、ポリエチレンポリアミン誘導体等の陽イオン界面活性剤;カルボキシベタイン、アミノカルボン酸塩、スルホベタイン、アミノ硫酸エステル、イミダゾリン等の両性界面活性剤等が挙げられる。なかでも、硫酸系エステル化合物、リン酸エステル系化合物、リシノール酸、ポリリシノール酸、ポリカルボン酸、多価アルコール型界面活性剤、ポリビニルアルコール及びポリビニルブチラールからなる群より選択される少なくとも1種は効果的にITO微粒子の凝集を防ぐことができることから特に好適である。
好ましい下限は0.01重量部であり、より好ましい上限は1重量部である。
上記酸化防止剤としては特に限定されず、例えば、フェノール系のものとして、2,6−Di−tert−butyl−P−cresol(BHT)(住友化学社製「スミライダーBHT」)、テトラキス−[メチレン−3−(3’−5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバガイギー社製「イルガノックス1010」)等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独で用いられてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記透明樹脂としては特に限定されず、例えば、上述の遮熱層の透明樹脂と同様のものが挙げられる。
上記絶縁性金属酸化物としては特に限定されず、例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア等の5.0eV以上のバンドギャップエネルギーを有するものが挙げられるが、なかでも、シリカが好適に用いられる。
しては特に限定されず、例えば、テトラエトキシシラン、塩化ケイ素等が挙げられる。
上記表面が加水分解性有機ケイ素化合物で被覆された金属酸化物系紫外線吸収剤としては、一般に市販されているものを用いてもよいし、上記金属酸化物系紫外線吸収剤の表面をシランカップリング剤等で処理してもよい。
上記表面がシリコーン系化合物で被覆された金属酸化物系紫外線吸収剤としては、一般に市販されているものを用いてもよいし、上記金属酸化物系紫外線吸収剤の表面をメチコンやジメチコン等で処理してもよい。
系紫外線吸収剤を用いることにより、好適に後述する光による耐久性試験後の本発明の合わせガラス用中間膜の可視光線透過率の低下を所定の範囲以下とすることができる。
群より選択される2枚のガラスの間に介在させて合わせガラスとし、スーパーUV300時間照射試験を行った後における、JIS Z 8722及びJIS R 3106(1998)に準拠して測定した可視光透過率の低下が3.0%以下であることが好ましい。3.0%を超えると、光による耐久性試験後の可視光線透過率の低下が大きくなりすぎ、実使用上問題となることがある。より好ましい上限は2.0%であり、更に好ましい上限は1.0%である。
上記分散に用いる有機溶媒としては特に限定されないが、使用される可塑剤と同種の可塑剤が好ましい。
ITO微粒子と有機溶媒とを混合する装置としては特に限定されず、例えば、遊星式攪拌装置、湿式メカノケミカル装置、ヘンシェルミキサー、ホモジナイザー、超音波照射機等が一般的に用いられる。
本発明の合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスもまた、本発明の1つである。
層に対して外部光線入射側となるように配置されることが好ましい。
上述のように、上記遮熱層の耐候性は、通常、含有されるITO微粒子等の遮熱剤の耐候性に大きく支配される。そのため、上記遮熱層に外部光線が直接入射すると、高いエネルギーを有する紫外線領域の波長の光により、上記ITO微粒子等の遮熱剤自体及び分散安定剤等が化学変化を起こし、同時に周辺の樹脂マトリクスにまで影響を及して耐候性が低下すると考えられる。従って、上記紫外線遮蔽層を上記遮熱層に対して外部光線入射側に配置することで、上記遮熱層に入射する紫外線領域の波長の光が低減し、遮熱層の耐候性の低下を防止することができ、その結果、本発明の合わせガラスの耐候性の低下を防止することができる。
また、ガラス以外の剛性体、例えば、金属、無機材料等と本発明の合わせガラス用中間膜とを積層して制振素材としての応用も可能である。
(1)ポリビニルブチラールの合成
純水2890gに、平均重合度1700、鹸化度99.2モル%のポリビニルアルコール275gを加えて加熱溶解した。反応系を15℃に温度調節し、濃度35重量%の塩酸201gとn−ブチルアルデヒド157gを加え、この温度を保持して反応物を析出させた。次いで、反応系を60℃で3時間保持して反応を完了させた後、過剰の水で洗浄して未反応のn−ブチルアルデヒドを洗い流し、塩酸触媒を汎用な中和剤である水酸化ナトリウ
ム水溶液で中和し、更に、過剰の水で2時間水洗及び乾燥を経て、白色粉末状のポリビニルブチラール樹脂を得た。このポリビニルブチラール樹脂の平均ブチラール化度は68.5モル%であった。
トリエチレングリコール−ジ−エチレンブチレート(3GO)40重量部に対し、酸化防止剤として、2,6−Di−tert−butyl−P−cresol(BHT、住友化学社製「スミライダーBHT」)を0.8重量部、紫外線吸収剤等として、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(チバガイギー社製「Tinuvin326」)を0.8重量部添加し、均一な透明溶液になるまで撹拌混合し、可塑剤溶液を得た。
得られた可塑剤溶液40重量部に対し、ITO粉末(三菱マテリアル社製)を1重量部仕込み、分散剤としてポリリン酸エステル塩を用い、水平型のマイクロビーズミルにて可塑剤中にITO微粒子を分散させた。
その後、溶液にアセチルアセトン0.2重量部を攪拌下で添加し、ITO分散可塑剤溶液を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂100重量部に対し、ITO分散可塑剤溶液を41重量部、全系に対してMg含有量が60ppmとなるよう2−エチル酪酸マグネシウムを適量添加し、ミキシングロールで充分に溶融混練した後、プレス成形機を用いて150℃で30分間プレス成形し、平均膜厚0.76mmの遮熱層(A)を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂100重量部に対し、可塑剤溶液を40重量部、全系に対してMg含有量が60ppmとなるよう2−エチル酪酸マグネシウムを適量添加し、ミキシングロールで充分に溶融混練した後、プレス成形機を用いて150℃で30分間プレス成形し、平均膜厚0.76mmの紫外線遮蔽層(A)を得た。
得られた遮熱層(A)と紫外線遮蔽層(A)とを1層ずつ重ねて得られた2層の合わせガラス用中間膜を、その両端から透明なフロートガラス(縦30cm×横30cm×厚さ2.5mm)で挟み込み、これをゴムバック内に入れ、2660Pa(20torr)の真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、更に90℃で30分間保持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中で135℃、圧力1.2MPa(12kg/cm2)の条件で20分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
ITO分散可塑剤の調製において、得られた可塑剤溶液40重量部に対し、ITO粉末(三菱マテリアル社製)を2重量部仕込み、遮熱層の製造において平均膜厚0.38mmとしたほかは、実施例1と同様にして遮熱層(B)を作製した。
紫外線遮蔽層の作製において、酸化防止剤として、2,6−Di−tert−butyl
−P−cresol(BHT、住友化学社製「スミライダーBHT」)を0.2重量部、紫外線吸収剤等として、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(チバガイギー社製「Tinuvin326」)を0.2重量部添加したほかは、実施例1と同様にして紫外線遮蔽層(B)を作製した。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)と実施例3と同様にして作製した紫外線遮蔽層(B)とを用いたほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)の両面に、実施例1と同様にして作製した紫外線遮蔽層(A)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)の両面に、実施例1と同様にして作製した紫外線遮蔽層(A)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)の両面に、実施例3と同様にして作製した紫外線遮蔽層(B)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)の両面に、実施例3と同様にして作製した紫外線遮蔽層(B)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
紫外線遮蔽層の作製において、紫外線カット剤としてシリカでコートされたZnO微粒子(平均粒径80nm)を使用したほかは、実施例1と同様にして紫外線遮蔽層(C)を作製した。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)と実施例9と同様にして作製した紫外線遮蔽層(C)とを用いたほかは、実施例1と同様にして合わせガラス得た。
紫外線遮蔽層の作製において、紫外線カット剤としてCeO2微粒子(平均粒径80nm)を使用したほかは、実施例1と同様にして紫外線遮蔽層(D)を作製した。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)と実施例9と同様にして作製した紫外線遮蔽層(D)とを用いたほかは、実施例1と同様にして合わせガラス得た。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)の両面に、実施例9と同様にして作製した紫外線遮蔽層(C)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)の両面に、実施例9と同様にして作製した紫外線遮蔽層(C)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)の両面に、実施例11と同様にして作製した紫外線遮蔽層(D)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例2と同様にして作製した遮熱層(B)の両面に、実施例11と同様にして作製した紫外線遮蔽層(D)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
紫外線遮蔽層の作製において、紫外線カット剤としてマロン酸エステル系紫外線吸収剤(プロパン二酸,[(4−メトキシフェニル)−メチレン]−ジメチルエステル:クラリアント社製、Hostavin「PR−25」)を使用したほかは、実施例1と同様にして紫外線遮蔽層(E)を作製した。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)と紫外線遮蔽層(E)とを用いたほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例1と同様にして作製した遮熱層(A)の両面に、実施例17と同様にして作製した紫外線遮蔽層(E)を形成して3層の合わせガラス用中間膜を製造したほかは、実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例1と同様にして遮熱層(A)を作製し、得られた遮熱層(A)のみを用いて実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
実施例2と同様にして遮熱層(B)を作製し、得られた遮熱層(B)のみを用いて実施例1と同様にして合わせガラスを得た。
遮熱層(A)及び(B)をそれぞれクリアガラスで挟んで作製した合わせガラスについて、電磁波透過性KEC法測定(近傍界の電磁波シールド効果測定)によって、0.1〜10MHzの範囲の反射損失値(dB)を通常の板厚2.5mmのフロートガラス単板と比較し、上記周波数での差の最小・最大値を記載した。また、2〜26.5GHzの範囲の反射損失値(dB)は、送信受信用の1対のアンテナ間にサンプル600mm角を立て、電波信号発生装置からの電波をスペクトルアナライザーで受信し、そのサンプルのシールド性を評価した(遠方界の電磁波測定法)。結果を表1に示す。
遮熱層(A)及び(B)をそれぞれクリアガラスで挟んで作製した合わせガラスについて、JIS K 6714に準拠して測定した。結果を表1に示す。
遮熱層(A)及び(B)をそれぞれクリアガラスで挟んで作製した合わせガラスについて、直記分光光度計(島津製作所社製、「U−4000」)を使用して、JIS Z 8722及びJIS R 3106(1998)に準拠して380〜780nmの波長領域の可視光透過率を求めた。また、300〜2100nmの波長領域の日射透過率を求め、可視光透過率に対する割合を算出した。結果を表1に示す。
紫外線遮蔽層(A)〜(E)をそれぞれクリアガラスで挟んで作製した合わせガラスについて、SAE J1796に準拠して紫外線透過率を測定した。結果を表2に示す。
各実施例及び比較例で作製した合わせガラスについて、直記分光光度計(島津製作所社製、「U−4000」)を使用して、JIS Z 8722及びJIS R 3106(1998)に準拠して380〜780nmの波長領域の可視光透過率を測定し、更に、下記S−Xenon(スーパーキセノン)照射試験後も同様に測定し、下記式(1)により照射前との比較によりΔTvを求めた。結果を表3に示す。
なお、測定は光線入射側の第一層が紫外線遮蔽層となるようにして行った。
5×10cmの照射サンプルを作製し、以下の条件にてS−Xenon照射テストを行った。
試験装置:スーパーキセノンウェザーメーター(SX75、スガ試験機社製)
UV強度:180mW/m2
限定波長:300〜400nm
ブラックパネル温度:63℃
フィルター:石英ガラス(インナー)/♯275フィルター(アウター)
照射時間:100時間
が紫外線遮蔽層となるようにして行った。
5×10cmの照射サンプルを作製し、以下の条件にてSUV照射テストを行った。
試験装置:アイスーパーUVテスター(SUV−F11型、岩崎電機社製)
UV強度:100mW/m2
限定波長:295〜450nm
ブラックパネル温度:63℃
照射時間:300時間
また、実施例に係る合わせガラスは、耐候試験前後の可視光線透過率により算出したΔTvは、いずれも比較例に係る合わせガラスの耐候試験前後の可視光線透過率により算出したΔTvよりも0に近く、耐候性に優れたものであった。
Claims (6)
- 少なくとも遮熱層と紫外線遮蔽層とをそれぞれ1層以上有する合わせガラス用中間膜であって、
前記遮熱層は、透明樹脂、可塑剤及び遮熱性能のある金属酸化物を含有し、かつ、2枚のクリアガラスの間に介在させて合わせガラスとしたときに、周波数0.1MHz〜26.5GHzにおける電磁波シールド性能が10dB以下、ヘイズが1.0%以下、可視光透過率が70%以上、かつ、300〜2100nmの波長領域での日射透過率が可視光透過率の85%以下であり、
前記紫外線遮蔽層は、透明樹脂、可塑剤及び紫外線カット剤としてベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を含有し、かつ、遮熱性能のある金属酸化物は含有せず、2枚のクリアガラスの間に介在させて合わせガラスとしたときに、SAE J1796に準拠して測定した紫外線透過率が60%以下である
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 少なくとも遮熱層と前記遮熱層の両面に形成された紫外線遮蔽層との3層からなることを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮熱層は、ポリビニルアセタール樹脂100重量部、可塑剤20〜60重量部、アルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩0.0001〜1.0重量部、錫ドープ酸化インジウム微粒子0.1〜3.0重量部、分散安定剤0.01〜5.0重量部及び酸化防止剤0.01〜5.0重量部を含有するものであり、
前記錫ドープ酸化インジウム微粒子は、平均粒径が80nm以下であり、かつ、100nm以上の粒子数が1個以下/1μm2となるよう分散されている
ことを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。 - クリアガラス、グリーンガラス、高熱線吸収ガラス及び紫外線吸収ガラスからなる群より選択される2枚のガラスの間に介在させて合わせガラスとし、スーパーキセノン100時間照射試験を行った後における、JIS Z 8722及びJIS R 3106(1998)に準拠して測定した可視光透過率の低下が1.0%以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の合わせガラス用中間膜。
- クリアガラス、グリーンガラス、高熱線吸収ガラス及び紫外線吸収ガラスからなる群より選択される2枚のガラスの間に介在させて合わせガラスとし、スーパーUV300時間照射試験を行った後における、JIS Z 8722及びJIS R 3106(1998)に準拠して測定した可視光透過率の低下が3.0%以下であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の合わせガラス用中間膜を用いてなることを特徴とする合わせガラス。
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