JP5431960B2 - カーボンナノチューブ含有導電体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)対象基板の表面に導電層を有する導電体の製造方法であって、電子線硬化性の液状樹脂組成物を塗布した透明な対象基板に対して、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板上のカーボンナノチューブネットワーク層を圧着して液状樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層に含浸させ、ここに電子線を照射して液状樹脂組成物を硬化させ、次いで、剥離性基板を剥離する工程を含む、その表面にカーボンナノチューブを埋設した樹脂組成物層を有する対象基板からなることを特徴とする、カーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
具体的には、分散媒が水の場合には、例えばナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及び塩などが使用することができる。分散媒がイソプロピルアルコールなどの極性溶媒の場合には、例えばアミン変性アクリル共重合体やポリエステル酸のアマイドアミン塩、アミン変性ポリエステルなどが使用することができる。また、分散媒がトルエンなどの非極性溶媒の場合には、例えばポリエーテル燐酸エステルのアミン塩などが使用することができる。
このような電子線硬化性液状樹脂組成物に使用可能な電子線硬化性液状樹脂としては、具体的には、以下に記載する紫外線硬化性液状樹脂と同一の化学構造を有するポリマーが使用することができる。
シリコーン変性アクリレートは、アクリレートポリマーの分子構造の一部を、オルガノポリシロキサンで変性した構造を有したものであり、市販品として入手可能であり、例えば、EBECRYL1360(ダイセル・サイテック(株)製)等が使用可能である。
電子線の照射は、液状樹脂組成物が十分に硬化するために必要な積算照射量となるように、液状樹脂組成物の種類や量に応じて適宜調整して照射を行なえばよい。
例えば、電子線照射を行なう場合には、一般的に150kVで50kGy、紫外線照射を行なう場合には、一般的に300〜1200mJ/cm2程度の積算照射量で照射を行なえばよい。
この剥離性基板を剥離した状態の対象基板では、まだその表面のカーボンナノチューブのネットワークに分散液の中の分散剤やレベリング剤、その他の添加剤や、未硬化の樹脂成分や溶剤等が僅かに残留している可能性がある。このため、これらの残留物を除去するために、その表面を水やアルコール等、硬化樹脂層に悪影響を及ぼさない液体で洗浄して、乾燥することが好ましい。このようにして本発明のカーボンナノチューブ含有導電体が得られる。
図1から図5に、本発明による転写方法によるカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法の一連の工程の一例を示す。
なお、以下の各実施例で得られるカーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有する導電体の評価は以下の方法によった。
表面抵抗は塗膜の単位表面積あたりの電気抵抗(Ω/□)であり、本明細書では、1×106Ω/□以上の表面抵抗はハイレスターUP(三菱化学株式会社製)、1×106Ω/□未満の表面抵抗はロレスター(三菱化学株式会社製)により測定した値を用いた。
全光線透過率は塗膜への入射光に対する透過光の割合(%)であって、散乱光も含めた透過光の割合であり、積分球を用いた装置で測定され得るJIS K 7361に基づく値である。本明細書では、全光線透過率(%)はヘイズメーターNDH2000(日本電色工業株式会社製)により測定された値を用いた。なお、以下の実施例の各表の中の全光線透過率は、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を形成した対象基板を測定に供した値である。
ヘイズは透明被膜の内部又は表面の不明瞭なくもり様の外観の度合いを示す指標であり、散乱光も含めた透過光に対する散乱光の割合で表わされ、積分球を用いた装置で測定され得るJIS K 7136に基づく値である。本明細書では、ヘイズは全光線透過率と同様にヘイズメーターNDH2000(日本電色工業株式会社製)により測定した値を用いた。
鉛筆硬度は、JIS K 5600−5−4「鉛筆引っかき値試験」に準じて測定した値を用いた。即ち、芯の硬度が6Bから9Hの鉛筆を用いて試料表面に対し、45度の角度で、750±10gの荷重をかけるようにして試料表面を引っかき、引っかき傷が残らない最も硬い鉛筆の硬さ表示を鉛筆硬度とした。
付着性は、JIS K 5600−5−6「付着性」(クロスカット法:1mmマス 10マス×10マス)に準じて測定した値を用いた。即ち、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層をカッターで100マスの碁盤目状になるよう、1mm間隔で縦、横10行となるよう切り込みを入れ、その碁盤目部にテープを押し当て、その後、5分以内にテープを引き剥がし、碁盤目部の塗膜の残存状態を目視にて分類した。試験結果の分類については、上記JISの「表1試験結果の分類」による。
塗膜の耐久性の評価は、次の耐擦過性試験によって行なった。
即ち、染色堅ろう度摩擦試験機FR−2(スガ試験機株式会社製)に、摩擦用白綿布を装着し、塗膜に対して100往復の摩擦試験を行ない、試験後の表面抵抗値、全光線透過率、ヘイズの測定、及び塗膜の外観を評価した。ここで、全光線透過率、ヘイズの測定は上記(a)〜(c)と同じの方法で行ない、外観評価は次のように行なった。
・塗膜外観評価
塗膜表面の傷つきを目視により以下の基準によって評価した。
○:表面に傷が見られない状態である。
△:表面に傷が見られるが、対象基板まで達していない。
×:表面の傷が対象基板まで達している。
転写後の塗膜状態の評価は、塗膜を形成後その外観を目視にて観察し、以下の評価基準により評価した。
○:塗膜に転写時の紫外線硬化樹脂の硬化不良や混入気泡などによるカーボンナノ
チューブの転写欠損が見られず、良好に転写されている。
×:塗膜に転写時の紫外線硬化樹脂の硬化不良や混入気泡などによるカーボンナノ
チューブの転写欠損が見られる。
水99.30部に、シングルウォールカーボンナノチューブであるSWNT FH−P(平均直径2〜3nm、アスペクト比1000〜5000、(株)名城ナノカーボン製)を0.10部及び分散剤であるアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名:ネオペレックスG−65、花王株式会社製)を0.60部加え、この混合液を冷却水温度10℃の温度で、出力7に設定した超音波分散機(商品名:UH600、SMT株式会社製)にて分散した。この分散処理の分散時間は、混合液量が100gのとき、約30分間であった。次いで、このようにして超音波分散を行った分散液を撹拌しつつ、レベリング剤としてポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(商品名:BYK348、ビックケミー社製)を0.50部添加し、カーボンナノチューブネットワーク層形成用の分散液を得た。
下記の表1に示す成分を順次添加して、均一になるまで攪拌混合して表1の組成からなる紫外線硬化性液状樹脂組成物を得た。この紫外線硬化性液状樹脂組成物を密栓した状態で、恒温恒湿器で3時間の間貯蔵して、液温を20℃に調整した。この液状樹脂組成物の粘度は9(mPa・s)であり、表面張力は29.9(mN/m)であった。
続いて、この紫外線硬化性樹脂組成物を対象基板である透明なアクリルプレート(全光線透過率:92.5%、株式会社クラレ製)にバーコーターにてウェット膜厚60μmで塗装し、紫外線硬化性樹脂組成物層を有するアクリルプレートを得た。
上記(2)で調製した紫外線硬化性液状樹脂組成物層を有するアクリルプレートからなる対象基板の紫外線硬化性液状樹脂組成物層に、上記(1)で調製したカーボンナノチューブネットワーク層をその表面に有するPETフィルムからなる剥離性基板のカーボンナノチューブネットワーク層の一端部を接触させ、その接触部において、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板のPETフィルムの反対側の面(未コーティング面)を約1000gの荷重をかけたヘラで押え、カーボンナノチューブネットワーク層と紫外線硬化性樹脂組成物層の接触面になるべく気泡が入らないよう、対面となるもう一方の端部まで荷重をかけたままヘラを移行し、紫外線硬化性樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層内に圧着・含浸させた。
更に剥離性基板のPETフィルム剥離後のカーボンナノチューブ含有樹脂層を有する対象基板に対し、カーボンナノチューブ含有樹脂層の面から同紫外線照射機にて300mJ/cm2の紫外線積算照射量で紫外線照射を行い、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有する対象基板とした。
得られた対象基板の評価とこれを耐擦過性試験に付した後の対象基板を評価した物性データを表2に示す。なお、樹脂塗布前のアクリルプレートの全光線透過率は92.5%、ヘイズは0.1、鉛筆硬度は3Hであった。
カーボンナノチューブ目付量を表3に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の条件と操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂コーティング層を有する対象基板を得た。
なお、CNT目付量は計算値であり、以下の計算方式に従い算出した。
バーコーターのウェット膜厚: Tw(μm)
カーボンナノチューブネットワーク層形成用分散液の密度: G(g/cm3)
カーボンナノチューブネットワーク層形成用分散液中のCNT濃度: C%
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表3に示す。
実施例1の(1)で、カーボンナノチューブネットワーク形成用水溶液のバーコーター塗装後の乾燥温度130℃と乾燥時間1分を、表4に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有するアクリルプレートの対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表4に示す。
実施例1の(1)で、カーボンナノチューブネットワーク層の水浸漬時間5分を表5に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有する対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表5に示す。
実施例1の(2)で、紫外線硬化性樹脂組成物の配合と樹脂成分を表6に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有する対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを実施例1の結果も併せて表6に示す。
・EBECRYL 8804:
ウレタンアクリレート、1分子のアクリロイル基の数:2、重量平均分子量:1300、ダイセル・サイテック株式会社製
・アートレジンUN−3320HC:
ウレタンアクリレート、1分子のアクリロイル基の数:6、重量平均分子量:1500、根上工業株式会社製
・アートレジンUN−3320HA:
ウレタンアクリレート、1分子のアクリロイル基の数:15、重量平均分子量:5000、根上工業株式会社製
・EBECRYL 1360:
シリコンアクリレート、1分子のアクリロイル基の数:6、重量平均分子量:1300、ダイセル・サイテック株式会社製
実施例1の(2)で、紫外線硬化性樹脂組成物の配合を表7に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有する対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表7に示す。
実施例1の(3)でカーボンナノチューブネットワーク層と紫外線硬化性樹脂組成物との圧着時の圧力(荷重)を表8に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の操作方法により、カーボンナノチューブ含有樹脂コーティング層を有する対象基材を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表8に示す。
実施例1にて得たカーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有するアクリルプレートを、表9に示す各種のカーボンナノチューブのドーピング剤に10分間浸漬後、過剰なドーピング剤を水洗浄により除去した。次いで、プレートに付着している水を拭き取り、110℃で1分間乾燥させ、ドーピング処理カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有するアクリルプレートの対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表9に示す。
ドーピング剤への浸漬時間を表10のように変更したこと以外、実施例8の実験32と同様の操作方法により、ドーピング処理カーボンナノチューブ含有樹脂被覆層を有するアクリルプレートの対象基板を得た。
これらの対象基板について、実施例1と同様にして評価した物性データを表10に示す。
(1)カーボンナノネットワーク層を有する剥離性基板の作製
水99.82部にマルチウォールカーボンナノチューブであるNC7000(平均直径:10nm、アスペクト比:100〜1000、ナノシル社製)を0.06部及び分散剤であるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(商品名:デモールN、花王株式会社製)を0.12部加え、この混合液を冷却水温度10℃の温度で、出力7に設定した超音波分散機(UH600;SMT株式会社製)にて分散した。この分散処理の時間は、混合液量が100gのとき、30分間であった。次いで、このようにして超音波分散を行った分散液を撹拌しつつ、レベリング剤であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(商品名:BYK348、ビックケミー社製)を0.50部添加し、カーボンナノチューブネットワーク層形成用の水分散液を得た。
実施例1と同一の紫外線硬化性樹脂であるビームセット577を46.00部と、EBECRYL114を20.00部とを攪拌混合し、次いで、光重合開始剤であるIRGACURE754を5.00部添加した後、酢酸エチル29.00部を添加し、均一になるまで撹拌混合し、紫外線硬化性樹脂組成物を得た。この紫外線硬化性樹脂組成物を密栓した状態で、恒温恒湿器で貯蔵し、液温を20℃に調整した。
続いて、この紫外線硬化性樹脂組成物を対象基板である透明なアクリルプレート(全光線透過率:92.5%、株式会社クラレ製)にバーコーターにてウェット膜厚60μmで塗装し、紫外線硬化性樹脂組成物層を有するアクリルプレートを得た。
上記(2)で調製した紫外線硬化性樹脂組成物層を有するアクリルプレートの紫外線硬化性樹脂組成物に、上記(1)で調製したカーボンナノチューブネットワーク層を表面に有する剥離性基板のカーボンナノチューブネットワーク層の一端部を接触させ、その接触部において、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板のPETフィルムの反対側の面(未コーティング面)を約1000gの荷重をかけたヘラで押え、カーボンナノチューブネットワーク層と紫外線硬化性樹脂組成物層の接触面になるべく気泡が入らないよう、対面となるもう一方の端部まで荷重をかけたままヘラを移行し、紫外線硬化性樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層内に圧着・含浸した。
更に剥離性基板のPETフィルムを剥離したカーボンナノチューブ含有樹脂層を有する対象基板に対し、カーボンナノチューブ含有樹脂層の面から同紫外線照射機にて300mJ/cm2の紫外線積算照射量で紫外線照射を行い、カーボンナノチューブ含有樹脂コーティング層を有する対象基板を得た。
得られた対象基板の評価とこれを耐擦過性試験に付した後の対象基板を評価した物性データを表11に示す。なお、樹脂塗布前のアクリルプレートの全光線透過率は92.5%、ヘイズは0.1、鉛筆硬度は3Hであった。
(1)カーボンネットワーク層を有する剥離性基板の作製。
イソプロピルアルコール99.34部にマルチウォールカーボンナノチューブであるNC7000(ナノシル社製)を0.06部及び分散剤であるディスパーBYK2050(ビックケミー社製)を0.60部加え、この混合液を冷却水温度10℃で、出力7に設定した超音波分散機(UH600;SMT株式会社製)にて分散した。この分散処理の分散時間は、混合液量が100gのとき約20分間であった。次いで、超音波分散を行った分散液を、遠心分離機(H−200E;コクサン株式会社製)により800×gで5分間遠心分離を行い、細かく分散できない粗粒を沈降させ、上澄み液としてカーボンナノチューブネットワーク層形成用のイソプロピルアルコール分散液を得た。
紫外線硬化性樹脂であるウレタンアクリレート樹脂(商品名:ビームセット577(荒川化学社製、1分子中のアクリロイル基の数;3〜6、重量平均分子量1000)46.00部と、エトキシ化フェニルアクリレート(商品名:EBECRYL114(ダイセル・サイテック株式会社製、1分子中のアクリロイル基の数;1)20.00部とを攪拌混合し、次いで、光重合開始剤であるIRGACURE754(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)を5.00部添加後、酢酸エチル29.00部を添加し、均一になるまで撹拌混合し、紫外線硬化性樹脂組成物を得た。この紫外線硬化性樹脂組成物を密栓した状態で、恒温恒湿器で貯蔵し、液温を20℃に調整した。
続いて、この紫外線硬化性樹脂組成物を対象基板である透明なアクリルプレート(全光線透過率:92.5%、株式会社クラレ製)にバーコーターにてウェット膜厚60μmで塗装し、紫外線硬化性樹脂組成物層を有するアクリルプレートを得た。
上記(2)で調製した紫外線硬化性液状樹脂組成物層を有するアクリルプレートからなる対象基板の紫外線硬化性液状樹脂組成物層に、上記(1)で調製したカーボンナノチューブネットワーク層をその表面に有するPETフィルムからなる剥離性基板のカーボンナノチューブネットワーク層の一端部を接触させ、その接触部において、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板のPETフィルムの反対側の面(未コーティング面)を約1000gの荷重をかけたヘラで押え、カーボンナノチューブネットワーク層と紫外線硬化性樹脂組成物層の接触面になるべく気泡が入らないよう、対面となるもう一方の端部まで荷重をかけたままヘラを移行し、紫外線硬化性樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層内に圧着・含浸させた。
得られた対象基板を評価した物性データを表12に示す。なお、樹脂塗布前のアクリルプレートの全光線透過率は92.5%、ヘイズは0.1、鉛筆硬度は3Hであった。
(1)カーボンネットワーク層を有する剥離性基板の作製。
実施例1の(1)と同一のカーボンナノチューブと分散剤とレベリング剤を用いて、実施例1の(1)と同一の方法によってカーボンナノチューブネットワーク層をその表面に有するPETフィルムからなる剥離性基板を作製した。
ポリエステルディスパージョン(商品名:バイロナールMD1245、東洋紡績株式会社製)の100.00部を撹拌しつつ、ここに造膜助剤として、ブチルカービトールの1.00部を添加した後、均一になるまで撹拌し、下塗用水性樹脂組成物を得た。この下塗用水性樹脂組成物を密栓した状態で、恒温恒湿器で貯蔵し、液温を20℃に調整した。
実施例1の(2)と同一の紫外線硬化性樹脂と光重合開始剤、溶剤を用い、実施例1の(2)と同一の方法によって紫外線硬化性液状樹脂組成物を得た。
上記(2)で調製した下塗用水性樹脂組成物を対象基板である未処理PETプレート(厚さ:3mm、住友ベークライト株式会社)にバーコーターにてウェット膜厚16μmで塗装した後、110℃で1分間乾燥した。次いで、上記(3)で調製した紫外線硬化性樹脂組成物をバーコーターにてウェット膜厚41μmで塗装し、下塗り層と紫外線硬化性樹脂組成物層を有する対象基板であるPETプレートを得た。
上記(4)で調製した下塗り層と紫外線硬化性樹脂組成物層を有するPETプレートの紫外線硬化性樹脂組成物に、上記(1)で調製したカーボンナノチューブネットワーク層を表面に有する剥離基板であるPETフィルムのカーボンナノチューブネットワーク層の一端部を接触させ、その接触部において、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板のPETフィルムの反対側の面(未コーティング面)側を約1000gの荷重をかけたヘラで押え、カーボンナノチューブネットワーク層と紫外線硬化性樹脂組成物層の接着面になるべく気泡が入らないよう、対面となるもう一方の端部まで荷重をかけたままヘラを移行し、紫外線硬化性樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層内に圧着・含浸させた。
更に剥離性基板のPETフィルム剥離後のカーボンナノチューブ含有樹脂層を有する対象基板のPETプレートに対し、カーボンナノチューブ含有樹脂層の面から同紫外線照射機にて300mJ/cm2の紫外線積算照射量で紫外線照射を行い、カーボンナノチューブ含有樹脂層を有する対象基板のPETプレートを得た。
得られた対象基板を評価した物性データを表13に示す。なお、樹脂塗布前のPETプレートの全光線透過率は89.0%、ヘイズは0.2、鉛筆硬度はBであった。
(1)カーボンナノネットワーク層を有する剥離性基板の作製
実施例10と同一の方法と条件で、マルチウォールカーボンナノチューブであるNC7000を用いたカーボンナノチューブネットワーク層形成用の水分散液を得た。続いて、実施例10と同一の方法と条件によって剥離性基板である紫外線透過性を有する未処理PETフィルムにこの分散液を塗装・乾燥し、カーボンナノチューブネットワーク層を表面に有する剥離性基板であるPETフィルムを得た。
紫外線硬化性樹脂をビームセット577からポリカーボネート用のアートレジンUN−3320Aに変更し、それ以外は実施例10と同一の方法と条件によって紫外線硬化性樹脂組成物を調製した。続いて、この紫外線硬化性樹脂組成物を対象基板である透明なポリカーボネートプレート(全光線透過率:88.7%、タキロン株式会社製)にバーコーターにてウェット膜厚60μmで塗装し、紫外線硬化性樹脂組成物層を有するポリカーボネートプレートを得た。
次に、上記(2)で調製した紫外線硬化性樹脂組成物層を有するポリカーボネートプレートの紫外線硬化性樹脂組成物に、実施例10と同一の方法と条件によって紫外線硬化性樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層内に圧着・含浸した。
続いて、この剥離性基板のPETフィルム面より同様に紫外線照射を行い、紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させ、その後剥離性PETフィルムを剥離した。更に剥離性基板のPETフィルムを剥離したカーボンナノチューブ含有樹脂層を有する対象基板に対し、カーボンナノチューブ含有樹脂層の面から300mJ/cm2の紫外線積算照射量で紫外線照射を行い、カーボンナノチューブ含有樹脂コーティング層を有する対象基板を得た。
得られた対象基板の評価とこれを耐擦過性試験に付した後の対象基板を評価した物性データを表14に示す。なお、樹脂塗布前のポリカーボネートプレートの全光線透過率は88.7%、ヘイズは0.2、鉛筆硬度はBであった。
(1)カーボンナノネットワーク層を有する対象基板の作製
実施例1の(1)と同一のシングルウォールカーボンナノチューブと分散剤とレベリング剤を用いて、PETフィルムをアクリルプレート(株式会社クラレ製)に代え、カーボンナノチューブの目付量11.5×10−3g/m2となるように代えた以外は実施例1の(1)と同様の方法によって、カーボンナノチューブネットワーク層をその表面に有するアクリルプレートを得た。ここではこのようにして得たカーボンナノチューブネットワーク層をその表面に有するアクリルプレートを導電性を付与するための材料である対象基板として使用する。
紫外線硬化性樹脂であるビームセット577(荒川化学社製、ウレタンアクリレート、1分子中のアクリロイル基の数;3〜6、重量平均分子量1000)0.12部とEBECRYL114(ダイセル・サイテック株式会社製、エトキシ化フェニルアクリレート、1分子中のアクリロイル基の数;1)0.05部を攪拌混合し、次いで、光重合開始剤であるIRGACURE754(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)を0.10部添加後、酢酸エチル99.82部を添加し、均一になるまで撹拌混合し、紫外線硬化性樹脂組成物を得た。この紫外線硬化性樹脂組成物を密栓した状態で、恒温恒湿器で貯蔵し、液温を20℃に調整した。
上記(1)で調製した、対象基板であるカーボンナノチューブネットワーク層を表面に有するアクリルプレートの上から、上記(2)で調製した上塗用紫外線硬化性樹脂組成物をウェット膜厚が25μmになるよう、アプリケーターにて塗装した後、110℃で1分間乾燥した。次いで、紫外線照射機(ECS−151U;アイグラフィックス株式会社製)にて600mJ/cm2の紫外線積算照射量で紫外線照射を行い、上から紫外線硬化性樹脂組成物を塗工したカーボンナノチューブネットワーク層を有するアクリルプレートを硬化させた。このようにしてアクリルプレート上のカーボンナノチューブ層の上から紫外線硬化性樹脂層を塗布した、カーボンナノチューブ含有樹脂層を有する導電体を得た。
このようにして得られた導電体の評価と、これを耐擦過性試験に付した後の導電体を評価した物性データを表15に示す。なお、樹脂塗布前のアクリルプレートの全光線透過率は92.5%、ヘイズは0.1、鉛筆硬度は3Hであった。
(1)カーボンナノネットワーク層を有する対象基板の作製
シクロヘキサノン97.44部にマルチウォールカーボンナノチューブであるNC7000(ナノシル社製)を0.06部及び分散剤としてディスパーBYK2150(ビックケミー社製)を0.60部加え、この混合液を冷却水温度10℃で、出力7に設定した超音波分散機(UH600;SMT株式会社製)にて分散した。この分散処理の分散時間は、混合液量が100gのとき約20分間であった。次いで、超音波分散を行った分散液に、塩化ビニル樹脂(商品名:カネビラックLーEY、株式会社カネカ製)を1.90部加え、遠心分離機(H−200E;コクサン株式会社製)により800×gで5分間遠心分離を行い、細かく分散できない粗粒を沈降させ、上澄み液としてカーボンナノチューブ含有塗料を得た。
上記(1)で調製した、カーボンナノチューブ含有塗料を対象基板であるポリカーボネートプレート(全光線透過率:88.7%、タキロン株式会社製)に、カーボンナノチューブの目付量6.6×10−3g/m2となるようにバーコーターにて塗装後、110℃で1分間乾燥した。次いで、このプレートを温度220℃、圧力30kg/cm2でプレスして、カーボンナノチューブ含有樹脂層を有する導電体を得た。
このようにして得られた導電体の評価と、これを耐擦過性試験に付した後の導電体を評価した物性データを表16に示す。なお、樹脂塗布前のポリカーボネートプレートの全光線透過率は88.7%、ヘイズは0.2、鉛筆硬度はBであった。
2 カーボンナノチューブ
3 分散剤
4 レベリング剤
5 対象基板
6 電子線硬化性樹脂組成物
7 へら
8 電子線
Claims (12)
- 対象基板の表面に導電層を有する導電体の製造方法であって、電子線硬化性の液状樹脂組成物を塗布した透明な対象基板に対して、カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板上のカーボンナノチューブネットワーク層を圧着して液状樹脂組成物をカーボンナノチューブネットワーク層に含浸させ、ここに電子線を照射して液状樹脂組成物を硬化させ、次いで、剥離性基板を剥離する工程を含む、その表面にカーボンナノチューブを埋設した樹脂組成物層を有する対象基板からなることを特徴とする、カーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板が、カーボンナノチューブと分散媒と必要に応じて分散剤を含むカーボンナノチューブ含有分散液を剥離性基板表面に塗布し、乾燥して表面にカーボンナノチューブの連続的な三次元ネットワーク層を形成したものである、請求項1に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板が、カーボンナノチューブと分散媒と必要に応じて分散剤を含むカーボンナノチューブ含有分散液を剥離性基板表面に塗布して乾燥し、残留する分散剤その他の添加剤を、温水又はカーボンナノチューブの分散に用いた分散媒を用いて洗浄・除去して表面にカーボンナノチューブの連続的な三次元ネットワーク層としたものである、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブネットワーク層を有する剥離性基板が、剥離性基板材料として耐熱性材料を用い、この表面にカーボンナノチューブと分散媒と必要に応じて分散剤を含むカーボンナノチューブ含有分散液を塗布して乾燥し、残留する分散剤その他の添加剤を400〜600℃の温度で加熱分解して、表面にカーボンナノチューブの連続的な三次元ネットワーク層としたものである、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブの分散媒が、極性溶媒であることを特徴とする、請求項1ないし4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブが電子線硬化性樹脂の表面に埋設された対象基板を、更に水で洗浄した後加熱乾燥処理に付すことを特徴とする、請求項1ないし5のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブを電子線硬化性樹脂の表面に埋設した対象基板を、ドーピング剤で含浸処理した後水洗し、加熱乾燥処理に付すことを特徴とする、請求項1ないし6のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- 電子線硬化性樹脂組成物が、紫外線硬化性樹脂組成物であることを特徴とする、請求項1ないし7のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- 紫外線硬化性液状樹脂組成物が、アクリロイル基を2個以上有する樹脂と光重合開始剤とを含むものである請求項8に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- アクリロイル基を2個以上有する樹脂が、アクリロイル基を2個以上有するウレタンアクリレートから選ばれる合成樹脂である請求項9に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- カーボンナノチューブ含有分散液が水性分散液であることを特徴とする、請求項2ないし4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
- ドーピング剤による含浸処理が、無機酸及び/又は有機酸或いはその塩の水溶液に浸漬することである、請求項7に記載のカーボンナノチューブ含有導電体の製造方法。
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