JP2005078986A - 転写用導電性フィルム、それを用いた透明導電膜の形成方法及び透明導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体1上に支持体1とは剥離可能な導電層4を少なくとも有し、導電層4は導電性微粒子と、酸化物が導電性を発現する金属元素の有機基含有金属化合物とを含む、転写用導電性フィルム。透明導電膜を付与すべき対象物体表面に、前記転写用導電性フィルムを接着剤層5を介して貼り付け、貼り付け後に接着剤層5を硬化させ、支持体1を剥離し、その後、熱処理を行い導電層4中の有機基含有金属化合物を金属酸化物に変換させる。
【選択図】 図2
Description
(1) 支持体上に前記支持体とは剥離可能な導電層を少なくとも有し、前記導電層は導電性微粒子と、酸化物が導電性を発現する金属元素の有機基含有金属化合物とを含む、転写用導電性フィルム。支持体は可撓性を有する。
図1(a) は、通常の意味で用いられる剥離の形態であり、互いに接する層Aと層Bがその界面から完全に剥がれるものである。
図1(b) と図1(c) は、互いに接する層Aと層Bがその界面から剥がれるが、一方の層Aの一部が他方の層B上に残るような剥離の形態である。このように微視的に見れば図1(a) のように完全な剥離とは言えなくとも、剥がした後の各層が実質的に層を成していれば、剥離可能とする。本発明の場合、導電層は図1(b) と図1(c) の層Aに該当する場合も含むものである。
第1形態のフィルムは、前記支持体上に前記支持体から剥離可能な中間層が形成され、前記剥離可能な中間層上に前記導電層が形成され、前記剥離可能な中間層は前記導電層と共に前記支持体から剥離可能である、前記の転写用導電性フィルムである。この第1形態の導電性フィルムを用いて、導電層を転写対象物体表面に転写すると、対象物体表面に導電層が転写され、その導電層上に前記剥離可能な中間層が存在する。
第2形態のフィルムは、前記支持体上に下地層が形成され、前記下地層上に前記導電層が形成され、前記導電層は、前記下地層から剥離可能である、前記の転写用導電性フィルムである。
第2形態の転写用導電性フィルムにおいて、前記下地層すなわち剥離されない中間層は、樹脂を主成分とする樹脂層である場合がある。
1.ガラス転移温度Tgが30℃以上の高分子樹脂成分と、硬化性低分子成分とを、重量比率P/M=8/2〜2/8で含む接着剤組成物。
2.前記高分子樹脂成分が常温で固体であり、硬化性低分子成分が常温で液体である、前記1の接着剤組成物。
3.前記高分子樹脂成分がアクリル系樹脂及びセルロース系樹脂からなる群から選ばれる高分子樹脂(P)であり、硬化性低分子成分がアクリル系モノマー(M)である、前記1又は2の接着剤組成物。
4.さらに、光重合開始剤を含む、前記1〜3のいずれかの接着剤組成物。
5.光照射によって硬化する、前記1〜4のいずれかの接着剤組成物。
図3に示すように、支持体(1) 上に樹脂層(3) 、導電層(4) 及び接着剤層(5) をこの順で有する第2形態の転写用導電性フィルムを次の手順で作成した。
50μm厚のPETフィルム(T100−50、三菱化学ポリエステルフィルム製)の片面にコロナ処理を施して純水の接触角が40°になるようにした。シリコーンハードコート液KP−854(信越化学工業製)をPETフィルムのコロナ処理された面に塗布、乾燥し、70℃、48時間で硬化させ、0.4μm厚のシリコーンハードコートを形成した。このようにして、圧縮時の転写防止フィルムを予め準備した。
50μm厚のPETフィルム(1) (T100−50、三菱化学ポリエステルフィルム製)の片面にコロナ処理を施して純水の接触角が40°になるようにした。シリコーン樹脂溶液フレッセラN−180(松下電工製)のA液100重量部とB液360重量部を混合し、樹脂層用の塗布液とした。PETフィルム(1) のコロナ処理された面に前記塗布液を塗布、乾燥し、70℃、48時間で硬化させ、0.4μm厚のシリコーン樹脂層(3) を形成した。
一次粒径が5〜30nmのITO微粒子SUFP−HX(住友金属鉱山(株)製)100重量部にエタノール300重量部を加え、メディアをジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得られた塗液を前記樹脂層(3) 上に、バーコーターを用いて塗布し、100℃の温風を送って乾燥した。得られたフィルムを、以降において、圧縮前ITOフィルムと称する。ITO含有塗膜の厚みは1.7μmであった。
一対の直径350mmの金属ロール(ロール表面にハードクロムめっき処理が施されたもの)を備えるロールプレス機を用いて、ロールを回転させず且つ前記ロールの加熱を行わないで室温(23℃)にて、前記転写防止フィルムのハードコート面と前記圧縮前ITOフィルムのITO面とが接するように重ねて両フィルムを挟み圧縮した。この時、フィルム幅方向の単位長さ当たりの圧力は1100N/mmであった。次に、圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手方向の長さを調べたら3.0mmであった。この結果から、単位面積当たりに367N/mm2 の圧力で圧縮したことになる。
得られた圧縮されたITOフィルムを、温度:50℃、露点−40℃の雰囲気下に72時間おいて、応力緩和した。
In(OCOH)3 とt−ブトキシスズ(IV)を、In:Sn=90:10(元素比率)となる比率で含む溶液(溶剤は芳香族炭化水素)をITO圧縮層上にバーコーターを用いて塗布して、ITO圧縮層中の空隙に含浸させた。ITO圧縮層の表面まで溶液が含浸された。続いて、乾燥し、溶剤を除去した。含浸操作の後においても、ITO圧縮層の厚みは1.0μmであり、測定精度の範囲では変わらなかった。このようにして、導電層(4) を形成した。
アクリル樹脂103B(Tg:約40℃、固形分濃度:50重量%、大成化工(株)製)98重量部に、紫外線硬化型樹脂SD−318(大日本インキ化学工業(株)製)50重量部と、シリコーン樹脂溶液フレッセラN−180のB液(固形分濃度:16重量%、松下電工製)7重量部とを加えて、接着剤層用塗布液とした。前記塗布液を、前記導電層(4) 上に塗布、乾燥して、3.5μm厚の接着剤層(5) を形成した。接着剤層(5) を指でさわったところ、タック感があった。このようにして、転写用導電性フィルムを得た。
まず、対象ガラス板の表面処理を行った。シランカップリング剤KBM503(信越化学工業(株)製)100重量部に、酢酸(1N)0.9重量部と水21重量部を加え、加水分解した。加水分解されたシランカップリング剤液1重量部にエタノール100重量部を加え、表面処理液とした。前記表面処理液を綿棒を用いてガラス板上に塗布し、乾燥した。ガラス板を110℃の雰囲気に5分間おいて、シランカップリング剤とガラスとを反応させた。その後、ガラス板上の余剰のシランカップリング剤を、エタノールを含ませた布で拭き取った。
硬化後に、導電層(4) が付与されたガラス板を、空気中500℃の雰囲気に1時間おいて、導電層(4) 中の有機インジウムの有機分及び接着剤層(5) 中の有機分を共に燃焼させた。その後、2時間かけて雰囲気温度を200℃に下げた。次に、ガラス板を200℃で減圧下(0.1気圧)の雰囲気に入れて、5時間かけて温度を50℃に下げた。ガラス板を取り出して、室温(23℃)に下げた。熱処理後においても、接着剤層(5) は非常に強固であった。このようにして、図4に示すように、ガラス板(6) 上に接着剤層(5) を介して導電層(4) が付与された。
非接触型抵抗測定装置(MODEL717B、コペル電子(株)製)を用いて、導電層(4) の電気抵抗を測定したところ、70Ω/□であった。
有機基含有金属化合物の含浸操作を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、転写用導電性フィルムを得た。得られた転写用導電性フィルムを用いて、実施例1と同様にして、ガラス板への導電層の転写、熱処理を行った。導電層の電気抵抗を測定したところ、100Ω/□であった。
(3) :樹脂層
(4) :導電層
(5) :接着剤層
(6) :対象物体
Claims (13)
- 支持体上に前記支持体とは剥離可能な導電層を少なくとも有し、前記導電層は導電性微粒子と、酸化物が導電性を発現する金属元素の有機基含有金属化合物とを含む、転写用導電性フィルム。
- 前記有機基含有金属化合物の金属元素は、インジウム、アンチモン、スズ、亜鉛及びガリウムからなる群から選ばれる、請求項1に記載の転写用導電性フィルム。
- 前記導電層は、導電性微粒子の層中に前記有機基含有金属化合物が含浸されたものである、請求項1又は2に記載の転写用導電性フィルム。
- 前記導電性微粒子の層は、導電性微粒子の圧縮層である、請求項3に記載の転写用導電性フィルム。
- 前記導電層上にさらに、アクリル系モノマー(M)を少なくとも含む接着剤層が設けられた、請求項1〜4のうちのいずれか1項に記載の転写用導電性フィルム。
- 前記接着剤層はさらに、アクリル系樹脂及びセルロース系樹脂からなる群から選ばれる高分子樹脂(P)、及びシリコーン系樹脂(S)のうちの少なくとも1つの樹脂を含む、請求項5に記載の転写用導電性フィルム。
- 前記接着剤層は、高分子樹脂(P)とアクリル系モノマー(M)とを、重量比率P/M=0/10〜8/2で含み、シリコーン系樹脂(S)を、高分子樹脂(P)とアクリル系モノマー(M)の合計(P+M)に対する重量比率S/(P+M)=0.01/100〜50,000/100で含む、請求項6に記載の転写用導電性フィルム。
- 透明導電膜を付与すべき対象物体表面に、請求項1〜7のうちのいずれか1項に記載の転写用導電性フィルムを、前記フィルムの接着剤層及び/又は対象物体表面上に予め設けられたアクリル系モノマー(M)を少なくとも含む接着剤層を介して、支持体が外側になるようにして貼り付け、貼り付け後に前記接着剤層を硬化させ、支持体を剥離し、その後、熱処理を行い前記導電層中の有機基含有金属化合物を金属酸化物に変換させることを特徴とする、透明導電膜の形成方法。
- 導電性微粒子の層を構成している導電性微粒子と、前記導電性微粒子同士の間隙に存在する導電性を有する金属酸化物成分とを含む透明導電膜。
- 前記導電性微粒子の層は、導電性微粒子の圧縮層である、請求項9に記載の透明導電膜。
- 表面に接着層を有し、前記接着層上に、導電性微粒子の層を構成している導電性微粒子と、前記導電性微粒子同士の間隙に存在する導電性を有する金属酸化物成分とを含む透明導電膜を有する、透明導電膜が付与された物体。
- 前記導電性微粒子の層は、導電性微粒子の圧縮層である、請求項11に記載の透明導電膜が付与された物体。
- 前記接着層は、二酸化珪素を主成分とする、請求項11又は12に記載の透明導電膜が付与された物体。
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