JP2000207959A - 透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法 - Google Patents
透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法Info
- Publication number
- JP2000207959A JP2000207959A JP972799A JP972799A JP2000207959A JP 2000207959 A JP2000207959 A JP 2000207959A JP 972799 A JP972799 A JP 972799A JP 972799 A JP972799 A JP 972799A JP 2000207959 A JP2000207959 A JP 2000207959A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- conductive film
- forming
- coating liquid
- indium
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Position Input By Displaying (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 保存性が良く、粘度調整が容易で且つ膜特性
の良好な透明導電膜を得ることのできる透明導電膜形成
用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法を提
供すること。 【解決手段】 式 Ｉｎ（ＯＨ）（ＯＣＯＲ）2（式
中、Ｒは分岐または直鎖のアルキル基であり、同一でも
異なっていてもよい）で表わされる有機インジウム化合
物および有機錫化合物を溶媒に溶解してなる透明導電膜
形成用塗布液と、これを基板上に塗布し、熱処理するこ
とにより有機成分を熱分解することを特徴とする透明導
電膜の形成方法。
の良好な透明導電膜を得ることのできる透明導電膜形成
用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法を提
供すること。 【解決手段】 式 Ｉｎ（ＯＨ）（ＯＣＯＲ）2（式
中、Ｒは分岐または直鎖のアルキル基であり、同一でも
異なっていてもよい）で表わされる有機インジウム化合
物および有機錫化合物を溶媒に溶解してなる透明導電膜
形成用塗布液と、これを基板上に塗布し、熱処理するこ
とにより有機成分を熱分解することを特徴とする透明導
電膜の形成方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶表示素子やタッ
チパネル等の各種エレクトロニクス素子に用いられる透
明導電膜の形成のための塗布液およびこれを使用した透
明導電膜の形成方法に関するものである。
チパネル等の各種エレクトロニクス素子に用いられる透
明導電膜の形成のための塗布液およびこれを使用した透
明導電膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、透明導電膜は液晶表示素子、
タッチパネル、電磁波シールド材、赤外線反射膜等に広
く使用されている。透明導電膜としては錫をドープした
酸化インジウム膜（ＩＴＯ）があり、これは蒸着法やス
パッタ法、焼成法等により形成されていた。
タッチパネル、電磁波シールド材、赤外線反射膜等に広
く使用されている。透明導電膜としては錫をドープした
酸化インジウム膜（ＩＴＯ）があり、これは蒸着法やス
パッタ法、焼成法等により形成されていた。
【０００３】上記の透明導電膜の形成方法の中で蒸着法
とスパッタ法は、真空容器を使用するため装置が大がか
りで高価なうえ生産性が悪く大面積や曲面への成膜が困
難であった。それに比べ焼成法は、スピンコート法やデ
ィップコート法、印刷法などにより基材に塗布し焼成す
るため装置が簡単であり生産性に優れ、大面積や曲面へ
の成膜が容易であるという利点がある。しかも印刷法を
用いて、配線パターンを直接基材に描画すれば、フォト
エッチング工程を省くことができるためＩＴＯ透明電極
の製造コストの低減に大きな効果がある。
とスパッタ法は、真空容器を使用するため装置が大がか
りで高価なうえ生産性が悪く大面積や曲面への成膜が困
難であった。それに比べ焼成法は、スピンコート法やデ
ィップコート法、印刷法などにより基材に塗布し焼成す
るため装置が簡単であり生産性に優れ、大面積や曲面へ
の成膜が容易であるという利点がある。しかも印刷法を
用いて、配線パターンを直接基材に描画すれば、フォト
エッチング工程を省くことができるためＩＴＯ透明電極
の製造コストの低減に大きな効果がある。
【０００４】一般に印刷法に用いるインクには良好な印
刷性能を得るために、ある用途においては１００ポアズ
以上の高粘度と適度のチキソトロピー性が必要とされる
場合がある。そのために従来の透明導電膜形成用インク
は、上記のような高粘度が要求される場合には増粘剤と
してエチルセルロースやニトロセルロース、樹脂等が添
加されている（例えば、特開昭５６−５３５４号公報や
特開昭６３−１９７１３号公報）。
刷性能を得るために、ある用途においては１００ポアズ
以上の高粘度と適度のチキソトロピー性が必要とされる
場合がある。そのために従来の透明導電膜形成用インク
は、上記のような高粘度が要求される場合には増粘剤と
してエチルセルロースやニトロセルロース、樹脂等が添
加されている（例えば、特開昭５６−５３５４号公報や
特開昭６３−１９７１３号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の増粘剤は、成膜時に５００℃程度の高温で焼成した場
合にも完全燃焼せず、有機残渣が膜中に含まれるために
形成されたＩＴＯ膜の比抵抗が高く、膜強度の弱い膜し
か得ることができなかった。また、従来使用されている
インジウム原料を使用した塗布液は保存安定性が悪く数
週間で沈殿物を生じるなど、工業的な適性の高いもので
はなかった。
の増粘剤は、成膜時に５００℃程度の高温で焼成した場
合にも完全燃焼せず、有機残渣が膜中に含まれるために
形成されたＩＴＯ膜の比抵抗が高く、膜強度の弱い膜し
か得ることができなかった。また、従来使用されている
インジウム原料を使用した塗布液は保存安定性が悪く数
週間で沈殿物を生じるなど、工業的な適性の高いもので
はなかった。
【０００６】したがって本発明の目的は、以上のような
問題点を解消し、保存性が良く、粘度調整が容易で且つ
膜特性の良好な透明導電膜を得ることのできる透明導電
膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方
法を提供することにある。
問題点を解消し、保存性が良く、粘度調整が容易で且つ
膜特性の良好な透明導電膜を得ることのできる透明導電
膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方
法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、式 Ｉ
ｎ（ＯＨ）（ＯＣＯＲ）2（式中、Ｒは分岐または直鎖
のアルキル基であり、同一でも異なっていてもよい）で
表わされる有機インジウム化合物および有機錫化合物を
必須成分とする透明導電膜形成用塗布液を提供するもの
であり、更に無極性溶媒を、または更に極性溶媒を使用
する透明導電膜形成用塗布液である。また本発明は、こ
れらの透明導電膜形成用塗布液を基板上に塗布し、熱処
理することにより上記有機成分を熱分解する透明導電膜
の形成方法を提供するものである。
ｎ（ＯＨ）（ＯＣＯＲ）2（式中、Ｒは分岐または直鎖
のアルキル基であり、同一でも異なっていてもよい）で
表わされる有機インジウム化合物および有機錫化合物を
必須成分とする透明導電膜形成用塗布液を提供するもの
であり、更に無極性溶媒を、または更に極性溶媒を使用
する透明導電膜形成用塗布液である。また本発明は、こ
れらの透明導電膜形成用塗布液を基板上に塗布し、熱処
理することにより上記有機成分を熱分解する透明導電膜
の形成方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明に使用することのできる有
機インジウム化合物は、構造式Ｉｎ（ＯＨ）（ＯＣＯ
Ｒ）2（式中、Ｒは分岐または直鎖のアルキル基であ
り、同一でも異なっていてもよい）で表されるインジウ
ム−ジソープである。上記有機インジウム化合物におい
てＲで表わされるアルキル基は特に限定されるものでは
なく、分岐でも直鎖でも良く、互いに同一であっても異
なっていてもよいが、好ましくは炭素原子数１〜９のア
ルキル基がよい。インジウム−ジソープは、常温では空
気中で安定であり、３００℃程度に加熱すると熱分解し
て結晶性の酸化インジウムとなるので、焼成法による塗
布液の成分として適している。
機インジウム化合物は、構造式Ｉｎ（ＯＨ）（ＯＣＯ
Ｒ）2（式中、Ｒは分岐または直鎖のアルキル基であ
り、同一でも異なっていてもよい）で表されるインジウ
ム−ジソープである。上記有機インジウム化合物におい
てＲで表わされるアルキル基は特に限定されるものでは
なく、分岐でも直鎖でも良く、互いに同一であっても異
なっていてもよいが、好ましくは炭素原子数１〜９のア
ルキル基がよい。インジウム−ジソープは、常温では空
気中で安定であり、３００℃程度に加熱すると熱分解し
て結晶性の酸化インジウムとなるので、焼成法による塗
布液の成分として適している。
【０００９】本発明に使用する有機錫化合物としては、
従来焼成法によるＩＴＯ膜の形成に使用できることが公
知の有機錫化合物であれば特に限定されること無く使用
することができ、例えば、錫のアルコキシド、有機酸
塩、および各種有機錯体等を挙げることができる。例え
ば、テトラブトキシ錫、オクチル酸錫（II）、ジｎ−ブ
チル錫ジオクチル酸塩、アセチルアセトン錫等がある。
有機錫化合物としては、用いるインジウム−ジソープと
熱分解温度が近似している化合物を選択することがより
好ましい。
従来焼成法によるＩＴＯ膜の形成に使用できることが公
知の有機錫化合物であれば特に限定されること無く使用
することができ、例えば、錫のアルコキシド、有機酸
塩、および各種有機錯体等を挙げることができる。例え
ば、テトラブトキシ錫、オクチル酸錫（II）、ジｎ−ブ
チル錫ジオクチル酸塩、アセチルアセトン錫等がある。
有機錫化合物としては、用いるインジウム−ジソープと
熱分解温度が近似している化合物を選択することがより
好ましい。
【００１０】本発明における塗布液中のインジウムと錫
の元素数比率は、最終的に形成された透明導電膜中のイ
ンジウムと錫の比となるので、透明導電膜を得るに当た
って所望とする透明導電膜中のインジウムと錫の比とな
るように、塗布液に使用する上記有機インジウム化合物
および有機錫化合物の割合を選択すればよい。
の元素数比率は、最終的に形成された透明導電膜中のイ
ンジウムと錫の比となるので、透明導電膜を得るに当た
って所望とする透明導電膜中のインジウムと錫の比とな
るように、塗布液に使用する上記有機インジウム化合物
および有機錫化合物の割合を選択すればよい。
【００１１】本発明に使用する溶媒は、これらの上記有
機インジウム化合物および有機錫化合物の両方の化合物
を溶解、好ましくは室温付近で溶解でき、且つ熱処理時
に上記有機インジウム化合物、有機錫化合物と反応しな
い、若しくは反応し難いものであれば任意に選ぶことが
できる。尚、ここで言う「溶解」とは溶解させようとす
る温度における溶解度が概ね５（ｇ／１００ｇ）以上で
あることを意味する。また、本発明に使用する上記イン
ジウム−ジソープは、無極性溶媒に溶解したとき、希薄
溶液でも高い粘性を示すものであり、従来品のように増
粘剤を使用すること無しに高粘度の塗布液を得ることが
できるものである。ここで「無極性溶媒」の用語は、通
常の有機化学工業分野において用いられる「無極性溶
媒」と同義であり、必ずしもダイポーラモーメント０を
意味するものではない。このような無極性溶媒の例とし
ては、例えば、キシレンやトルエン、デカリン、テトラ
リン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、オクタン等の脂肪
族炭化水素、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素などを
挙げることができ、これらは混合して使用してもよい。
機インジウム化合物および有機錫化合物の両方の化合物
を溶解、好ましくは室温付近で溶解でき、且つ熱処理時
に上記有機インジウム化合物、有機錫化合物と反応しな
い、若しくは反応し難いものであれば任意に選ぶことが
できる。尚、ここで言う「溶解」とは溶解させようとす
る温度における溶解度が概ね５（ｇ／１００ｇ）以上で
あることを意味する。また、本発明に使用する上記イン
ジウム−ジソープは、無極性溶媒に溶解したとき、希薄
溶液でも高い粘性を示すものであり、従来品のように増
粘剤を使用すること無しに高粘度の塗布液を得ることが
できるものである。ここで「無極性溶媒」の用語は、通
常の有機化学工業分野において用いられる「無極性溶
媒」と同義であり、必ずしもダイポーラモーメント０を
意味するものではない。このような無極性溶媒の例とし
ては、例えば、キシレンやトルエン、デカリン、テトラ
リン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、オクタン等の脂肪
族炭化水素、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素などを
挙げることができ、これらは混合して使用してもよい。
【００１２】また、本発明の上記無極性溶媒に溶解した
塗布液は、溶媒としてさらに極性溶媒を少量添加すると
溶液粘度を著しく低下することができる。ここで「極性
溶媒」の用語は、通常の有機化学工業分野において用い
られる「極性溶媒」と同義である。このような極性溶媒
としては、例えば、エチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、α−ターピネオール
などのアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステ
ルなどを挙げることができ、これらは混合して使用して
もよい。
塗布液は、溶媒としてさらに極性溶媒を少量添加すると
溶液粘度を著しく低下することができる。ここで「極性
溶媒」の用語は、通常の有機化学工業分野において用い
られる「極性溶媒」と同義である。このような極性溶媒
としては、例えば、エチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、α−ターピネオール
などのアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステ
ルなどを挙げることができ、これらは混合して使用して
もよい。
【００１３】上記の通り、本発明の塗布液は、インジウ
ム−ジソープおよび無極性溶媒に適当な極性溶媒を組み
合わせて用いることにより、増粘剤等を添加すること無
しに、高粘度のペーストから低粘度の溶液まで、所望と
する粘度の塗布液を容易に調整できるものである。例え
ば、上記式に該当するインジウム−ジソープである、ビ
ス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウム
１０ｇを、無極性溶媒であるキシレン９０ｇに溶解する
と、粘度８００００センチポアズ程度のペースト状にな
るが、これに極性溶媒であるエタノールを添加していっ
たときの粘度の変化を示すのが図１である（尚、図１に
はビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジ
ウムを８ｇ、５ｇおよび３ｇ溶解した場合も併記してい
る）。このように塗布液の粘度の対数は添加される極性
溶媒の量に比例して減少する。したがって、高粘度域に
おける塗布液の粘度調整においては、ごく微量の極性溶
媒の添加によって成し得るものである。また、組成物中
のインジウム−ジソープの量は得ようとするＩＴＯ膜の
性質によって決定されるが、インジウム−ジソープの量
を減らすと図１のように粘度曲線自体がシフトするの
で、所望とするインジウム−ジソープ量における粘度曲
線を得ておけば所望の粘度とすることができる。尚、こ
こでは無極性溶媒としてキシレン、極性溶媒としてエタ
ノールを例に説明したが、それぞれの溶媒の違いによっ
ても粘度曲線はシフトするのでこの点も考慮して組成を
選択するのがよい。尚、このような性質は、構造式Ｉｎ
（ＯＣＯＲ）3 （Ｒ＝アルキル基）で表されるインジウ
ム−トリソープでは全く見られない。
ム−ジソープおよび無極性溶媒に適当な極性溶媒を組み
合わせて用いることにより、増粘剤等を添加すること無
しに、高粘度のペーストから低粘度の溶液まで、所望と
する粘度の塗布液を容易に調整できるものである。例え
ば、上記式に該当するインジウム−ジソープである、ビ
ス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウム
１０ｇを、無極性溶媒であるキシレン９０ｇに溶解する
と、粘度８００００センチポアズ程度のペースト状にな
るが、これに極性溶媒であるエタノールを添加していっ
たときの粘度の変化を示すのが図１である（尚、図１に
はビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジ
ウムを８ｇ、５ｇおよび３ｇ溶解した場合も併記してい
る）。このように塗布液の粘度の対数は添加される極性
溶媒の量に比例して減少する。したがって、高粘度域に
おける塗布液の粘度調整においては、ごく微量の極性溶
媒の添加によって成し得るものである。また、組成物中
のインジウム−ジソープの量は得ようとするＩＴＯ膜の
性質によって決定されるが、インジウム−ジソープの量
を減らすと図１のように粘度曲線自体がシフトするの
で、所望とするインジウム−ジソープ量における粘度曲
線を得ておけば所望の粘度とすることができる。尚、こ
こでは無極性溶媒としてキシレン、極性溶媒としてエタ
ノールを例に説明したが、それぞれの溶媒の違いによっ
ても粘度曲線はシフトするのでこの点も考慮して組成を
選択するのがよい。尚、このような性質は、構造式Ｉｎ
（ＯＣＯＲ）3 （Ｒ＝アルキル基）で表されるインジウ
ム−トリソープでは全く見られない。
【００１４】塗布液におけるインジウム−ジソープの濃
度には特に制約は無いが、濃度が低すぎると、成膜後の
ＩＴＯ薄膜の膜厚が薄くなるため、導電性が悪くなり、
濃度が高すぎると、ＩＴＯ膜厚が厚くなるため、成膜時
に膜面にひび割れ（クラック）を生じやすくなるので、
固形分濃度として好ましくは３〜１５重量％、より好ま
しくは７〜１２重量％がよい。
度には特に制約は無いが、濃度が低すぎると、成膜後の
ＩＴＯ薄膜の膜厚が薄くなるため、導電性が悪くなり、
濃度が高すぎると、ＩＴＯ膜厚が厚くなるため、成膜時
に膜面にひび割れ（クラック）を生じやすくなるので、
固形分濃度として好ましくは３〜１５重量％、より好ま
しくは７〜１２重量％がよい。
【００１５】基板としては、熱分解温度および熱処理温
度に耐え、かつ使用する溶媒への耐性のあるもので有れ
ば任意に選ぶことができ、ＩＴＯ膜形成用基板として公
知のもの各種ガラス基板が全て使用できる。
度に耐え、かつ使用する溶媒への耐性のあるもので有れ
ば任意に選ぶことができ、ＩＴＯ膜形成用基板として公
知のもの各種ガラス基板が全て使用できる。
【００１６】熱分解および熱処理は大気中で３００℃以
上で行うことができるが、より高温で行えばより低い抵
抗値のＩＴＯ薄膜が得られ、特に制限はないが工業的に
は３００℃〜６００℃が好ましい。熱処理時間は、温度
にもよるが、通常２０〜７０分程度でよい。また、熱処
理の前に有機インジウム化合物が熱分解しない１５０℃
程度の温度で塗布液を塗布した基板を乾燥した方がより
平滑な膜面を得ることができるので好ましい。さらに、
得られたＩＴＯ薄膜を、真空中または不活性ガス（例え
ば窒素ガス、アルゴンガス等）中で加熱処理、好ましく
は２００℃〜３００℃で２０分〜１時間程度の第２加熱
処理をすることにより、導電性を更に向上させることが
できる。この第２加熱処理は、予め成膜しておいたＩＴ
Ｏ薄膜に施すこともできるが、本発明における熱処理に
引き続いて行うこともできる。すなわち塗布・乾燥後の
基板を加熱して、熱分解が終了した段階で、加熱炉内を
真空または不活性ガス雰囲気にして、熱処理〜冷却する
ことにより、低抵抗のＩＴＯ薄膜を得ることができる。
上で行うことができるが、より高温で行えばより低い抵
抗値のＩＴＯ薄膜が得られ、特に制限はないが工業的に
は３００℃〜６００℃が好ましい。熱処理時間は、温度
にもよるが、通常２０〜７０分程度でよい。また、熱処
理の前に有機インジウム化合物が熱分解しない１５０℃
程度の温度で塗布液を塗布した基板を乾燥した方がより
平滑な膜面を得ることができるので好ましい。さらに、
得られたＩＴＯ薄膜を、真空中または不活性ガス（例え
ば窒素ガス、アルゴンガス等）中で加熱処理、好ましく
は２００℃〜３００℃で２０分〜１時間程度の第２加熱
処理をすることにより、導電性を更に向上させることが
できる。この第２加熱処理は、予め成膜しておいたＩＴ
Ｏ薄膜に施すこともできるが、本発明における熱処理に
引き続いて行うこともできる。すなわち塗布・乾燥後の
基板を加熱して、熱分解が終了した段階で、加熱炉内を
真空または不活性ガス雰囲気にして、熱処理〜冷却する
ことにより、低抵抗のＩＴＯ薄膜を得ることができる。
【００１７】
【作用】本発明によれば、従来の方法の問題となってい
る真空容器を使用せず大面積や曲面への成膜が容易に行
え、また、有機インジウム化合物としてインジウム−ジ
ソープを使用することにより、従来の有機化合物熱分解
法（焼成法）の問題点である難分解性の増粘剤を添加す
ること無しに、膜質の良好なＩＴＯ透明導電性薄膜を得
ることができる。
る真空容器を使用せず大面積や曲面への成膜が容易に行
え、また、有機インジウム化合物としてインジウム−ジ
ソープを使用することにより、従来の有機化合物熱分解
法（焼成法）の問題点である難分解性の増粘剤を添加す
ること無しに、膜質の良好なＩＴＯ透明導電性薄膜を得
ることができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により更
に説明する。 実施例１ ビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウ
ム４８ｇおよびオクチル酸錫（II）１．６ｇを、キシレ
ン４５０ｇおよびエタノール５０ｇ、酢酸ｎ−ブチル５
０ｇの混合溶媒に溶解して、粘度１５センチポアズ（２
５℃）の塗布液とした。この塗布液を無アルカリガラス
基板上にスピンコート法により１０００ｒｐｍで塗布
し、１５０℃で１０分間乾燥させた後、大気中で３５０
℃で６０分間熱処理してＩＴＯ透明導電膜を得た。得ら
れた膜の特性を下記表１に示す。また、この塗布液は常
温で６ヶ月保存後も変質は見られず、粘度は１５センチ
ポアズのままであった。
に説明する。 実施例１ ビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウ
ム４８ｇおよびオクチル酸錫（II）１．６ｇを、キシレ
ン４５０ｇおよびエタノール５０ｇ、酢酸ｎ−ブチル５
０ｇの混合溶媒に溶解して、粘度１５センチポアズ（２
５℃）の塗布液とした。この塗布液を無アルカリガラス
基板上にスピンコート法により１０００ｒｐｍで塗布
し、１５０℃で１０分間乾燥させた後、大気中で３５０
℃で６０分間熱処理してＩＴＯ透明導電膜を得た。得ら
れた膜の特性を下記表１に示す。また、この塗布液は常
温で６ヶ月保存後も変質は見られず、粘度は１５センチ
ポアズのままであった。
【００１９】実施例２ 実施例１と同様にして調整した塗布液を無アルカリガラ
ス基板上にスピンコート法により１０００ｒｐｍで塗布
し、１５０℃で１０分間乾燥させた後、大気中で５００
℃で６０分間熱処理してＩＴＯ透明導電膜を得た。得ら
れた膜の特性を下記表１に示す。
ス基板上にスピンコート法により１０００ｒｐｍで塗布
し、１５０℃で１０分間乾燥させた後、大気中で５００
℃で６０分間熱処理してＩＴＯ透明導電膜を得た。得ら
れた膜の特性を下記表１に示す。
【００２０】実施例３ 実施例２と同様にして得られた透明導電膜を、窒素ガス
気流下で２５０℃で３０分熱処理した後室温まで冷却し
低抵抗化処理を実施した。得られた膜の特性を下記表１
に示す。
気流下で２５０℃で３０分熱処理した後室温まで冷却し
低抵抗化処理を実施した。得られた膜の特性を下記表１
に示す。
【００２１】実施例４ ビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウ
ム２２ｇおよびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、芳香族
系溶剤（モービル石油(株)製、商品名：ペガソールＲ−
１６０）２００ｇに溶解して、粘度１００ポアズ（２５
℃）のペーストとした。このペーストをアルカリガラス
基板上に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ
印刷した後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時
間保持した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得
た。尚、冷却過程では２５０℃以下の領域を窒素ガス雰
囲気とした。また、このペーストは常温で６ヶ月保存後
も変質は見られず、粘度は１００ポアズのままであっ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
ム２２ｇおよびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、芳香族
系溶剤（モービル石油(株)製、商品名：ペガソールＲ−
１６０）２００ｇに溶解して、粘度１００ポアズ（２５
℃）のペーストとした。このペーストをアルカリガラス
基板上に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ
印刷した後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時
間保持した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得
た。尚、冷却過程では２５０℃以下の領域を窒素ガス雰
囲気とした。また、このペーストは常温で６ヶ月保存後
も変質は見られず、粘度は１００ポアズのままであっ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
【００２２】比較例１ トリス（２−エチルヘキサノアート）インジウム２５ｇ
およびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、キシレン２００
ｇに溶解し、これに増粘剤としてエチルセルロース（米
国ハーキュレス社製、商品名 Ethyl Cellulose N-200）
１０ｇを加えて攪拌し、粘度１５０ポアズ（２５℃）の
ペーストを得た。このペーストをアルカリガラス基板上
に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ印刷し
た後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時間保持
した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得た。しか
し、このＩＴＯ膜は茶褐色に着色しており、表面がザラ
ついているため透明性が悪く、更に導電性も著しく悪い
ものであった。また、このペーストは常温で２週間保存
後、白濁し、下層に沈殿物を生じ、粘度の低下が見られ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
およびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、キシレン２００
ｇに溶解し、これに増粘剤としてエチルセルロース（米
国ハーキュレス社製、商品名 Ethyl Cellulose N-200）
１０ｇを加えて攪拌し、粘度１５０ポアズ（２５℃）の
ペーストを得た。このペーストをアルカリガラス基板上
に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ印刷し
た後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時間保持
した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得た。しか
し、このＩＴＯ膜は茶褐色に着色しており、表面がザラ
ついているため透明性が悪く、更に導電性も著しく悪い
ものであった。また、このペーストは常温で２週間保存
後、白濁し、下層に沈殿物を生じ、粘度の低下が見られ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明の効果は、保存性が良く、粘度調
整が容易で且つ膜特性の良好な透明導電膜を得ることの
できる透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透
明導電膜形成方法を提供したことにある。
整が容易で且つ膜特性の良好な透明導電膜を得ることの
できる透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透
明導電膜形成方法を提供したことにある。
【図１】インジウム−ジソープおよび無極性溶媒からな
るペーストに、極性溶媒であるエタノールを添加したと
きの粘度の変化を示す図である。
るペーストに、極性溶媒であるエタノールを添加したと
きの粘度の変化を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年５月２７日（１９９９．５．２
７）
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】実施例４ ビス（２−エチルヘキサノアート）ヒドロキソインジウ
ム２２ｇおよびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、芳香族
系溶剤（モービル石油株製、商品名：ペガソールＲ−１
５０）２００ｇに溶解して、粘度１００ポアズ（２５
℃）のペーストとした。このペーストをアルカリガラス
基板上に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ
印刷した後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時
間保持した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得
た。尚、冷却過程では２５０℃以下の領域を窒素ガス雰
囲気とした。また、このペーストは常温で６ヶ月保存後
も変質は見られず、粘度は１００ポアズのままであっ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
ム２２ｇおよびオクチル酸錫（II）０．７ｇを、芳香族
系溶剤（モービル石油株製、商品名：ペガソールＲ−１
５０）２００ｇに溶解して、粘度１００ポアズ（２５
℃）のペーストとした。このペーストをアルカリガラス
基板上に３２５メッシュＳＵＳスクリーンを用いてベタ
印刷した後、大気中５℃／分で３５０℃まで昇温し１時
間保持した後室温まで冷却してＩＴＯ透明導電膜を得
た。尚、冷却過程では２５０℃以下の領域を窒素ガス雰
囲気とした。また、このペーストは常温で６ヶ月保存後
も変質は見られず、粘度は１００ポアズのままであっ
た。得られた膜の特性を下記表１に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H092 HA04 HA15 MA04 MA05 MA29 NA25 NA27 NA28 PA01 4G059 AA01 AA06 AC12 EA03 EB05 5B087 AA04 CC13 CC14 CC16 5G307 FA01 FB01 FC09 FC10 5G323 BA04 BB01 BB02 BB06 BC01
Claims (4)
- 【請求項１】 式 Ｉｎ（ＯＨ）（ＯＣＯＲ）2（式
中、Ｒは分岐または直鎖のアルキル基であり、同一でも
異なっていてもよい）で表わされる有機インジウム化合
物および有機錫化合物を溶媒に溶解してなる透明導電膜
形成用塗布液。 - 【請求項２】 溶媒が無極性溶媒である請求項１に記載
の透明導電膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 溶媒が、無極性溶媒および極性溶媒から
なる請求項１に記載の透明導電膜形成用塗布液。 - 【請求項４】 請求項１乃至請求項３の何れか１項に記
載の透明導電膜形成用塗布液を基板上に塗布し、熱処理
することにより有機成分を熱分解することを特徴とする
透明導電膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00972799A JP4365918B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00972799A JP4365918B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000207959A true JP2000207959A (ja) | 2000-07-28 |
| JP4365918B2 JP4365918B2 (ja) | 2009-11-18 |
Family
ID=11728355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00972799A Expired - Fee Related JP4365918B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4365918B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005078986A (ja) * | 2003-09-02 | 2005-03-24 | Tdk Corp | 転写用導電性フィルム、それを用いた透明導電膜の形成方法及び透明導電膜 |
| JP2005181670A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Ulvac Japan Ltd | 極薄ｉｔｏ膜の製造方法 |
| US7416695B2 (en) | 2001-06-15 | 2008-08-26 | Kaneka Corporation | Semiconductive polymide film and process for production thereof |
-
1999
- 1999-01-18 JP JP00972799A patent/JP4365918B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7416695B2 (en) | 2001-06-15 | 2008-08-26 | Kaneka Corporation | Semiconductive polymide film and process for production thereof |
| JP2005078986A (ja) * | 2003-09-02 | 2005-03-24 | Tdk Corp | 転写用導電性フィルム、それを用いた透明導電膜の形成方法及び透明導電膜 |
| US7488894B2 (en) | 2003-09-02 | 2009-02-10 | Tdk Corporation | Conductive film for transfer, method for forming transparent conductive film using same, and transparent conductive film |
| JP4635421B2 (ja) * | 2003-09-02 | 2011-02-23 | Ｔｄｋ株式会社 | 転写用導電性フィルム、及びそれを用いた透明導電膜の形成方法 |
| JP2005181670A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Ulvac Japan Ltd | 極薄ｉｔｏ膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4365918B2 (ja) | 2009-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR850001860B1 (ko) | 투명도전막 형성용 조성물 및 투명 도전막 형성방법 | |
| JPS5854089B2 (ja) | 透明導電膜の形成方法 | |
| JP5418502B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法及び透明導電膜、透明導電基板並びにそれを用いたデバイス | |
| US5043186A (en) | Method for the production of electrically conducting, IR reflecting, fluorine-doped tin oxide layers on the surface of objects of glass or ceramic or of enamel coatings and a preparation for the application of such layers | |
| KR910000408B1 (ko) | 투명도전막의 제조방법 | |
| JP3338966B2 (ja) | 透明導電膜形成用塗布液 | |
| JP5366071B2 (ja) | プライマー組成物 | |
| JP2000207959A (ja) | 透明導電膜形成用塗布液およびこれを使用した透明導電膜形成方法 | |
| JP3113851B2 (ja) | 透明導電膜形成用インキの製造方法 | |
| JP3113850B2 (ja) | 透明導電膜形成用インキ | |
| JPS639018B2 (ja) | ||
| JP5413708B2 (ja) | 透明導電膜、透明導電基板及びそれを用いたデバイス並びに透明導電膜の製造方法 | |
| JPH04255768A (ja) | 透明な導電性膜形成用塗布液 | |
| JP2009048986A (ja) | 透明導電膜形成用塗布液及び透明導電膜の製造方法並びに透明導電膜 | |
| JP4495798B2 (ja) | 透明導電膜の形成方法 | |
| JP3208794B2 (ja) | 透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法 | |
| JPS6222312A (ja) | 透明導電性被膜の形成方法 | |
| JP2708120B2 (ja) | 透明酸化物薄膜用塗布液の製造方法および透明酸化物薄膜付基材 | |
| JPH0995627A (ja) | 金属酸化物薄膜形成用コーティング剤 | |
| JP4542369B2 (ja) | 透明導電膜形成用塗布液及び透明導電膜の形成方法 | |
| JPH0530001B2 (ja) | ||
| JP4161086B2 (ja) | 透明導電膜形成用塗布液および透明導電膜形成方法 | |
| JP3155495B2 (ja) | 透明導電性被膜形成用ペースト | |
| JPH0221083B2 (ja) | ||
| JPH01133961A (ja) | 透明酸化物薄膜被着ガラスの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051107 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060126 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080128 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080205 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080404 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090707 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090717 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090818 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090824 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130828 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |