KR100791999B1 - 전도성 복합 소재의 제조 방법 - Google Patents

전도성 복합 소재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은: 초기 기저층을 제공하는 단계와; 전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계와; 상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법을 제공한다.

Description

전도성 복합 소재의 제조 방법{Method for manufacturing conductive composite material}
도 1은 종래의 전도체의 일단면을 도시한 단면도이다.
도 2는 다른 종래의 전도체의 일단면을 도시한 단면도이이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법의 흐름도이다.
도 4는 도 3의 초기 기저층을 제공하는 단계를 도시한 단면도이다.
도 5는 도 3의 초기 기저층 상에 전도성 섬유 박막을 배치하는 단계를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 6a 및 도 6b는 도 3의 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계를 도시한 단면도이다.
도 7은 본 발명에서 전도성 섬유 박막이 최종 기저층에 안정적으로 고정하는 단계를 도시한 단면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
110....초기 기저층 111....멤브레인
113....기공 130....전도성 섬유 박막
131....전도성 섬유 140....전도성 섬유 분산 용액
141....용매 150....용액 저장소
160....진공여과장치 200....전도성 복합 소재
210: 최종 기저층 220....혼합층
Dp....기공 직경 H....탄소나노튜브 박막 두께
본 발명은 전도성 복합 소재의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 평판 디스플레이 등 투시성이 요구되는 전기·전자 제품에 적용 가능하며 유연성이 우수한 전도성 복합 소재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
투명 전도성 재료는, TFT-LCD(thin film transistor-liquid crystal display), PDP(plasma display panel), OLED(organic light emitting diode) 등과 같은 평판 디스플레이와, 터치패널, 전자파 차폐막, 정전기 방지막, 열반사막, 면발열체 및 광전변환소자 등 다양한 분야에서 적용되고 있다.
현재 투명 전도성 재료로 인듐-주석 산화물(indium tin oxide, ITO)이 널리 이용되고 있는데, 이는 ITO가 우수한 전기적 특성과 높은 광 투과도를 가지기 때문이다. 그러나 ITO 투명 전도성 재료는 ITO 본질의 부서지기 쉬운 성질 때문에 막을 휘거나 접을 때 기계적인 안정성이 취약하고, 열팽창에 따른 변형이 크다는 문제점이 있다.
상기 문제점 때문에, 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 등과 같은 전도성 폴리머를 전극 재료로 사용하여 ITO 전극을 대체하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 전도성 폴리머 전극은 ITO 전극보다 훨씬 더 유연하고 부서짐이 덜하여, 구부리거나 접었을 때의 기계적 안정성이 우수하다. 그러나 전도성 폴리머는 가시광선 영역의 빛을 흡수하기 때문에 상기 폴리머 막을 두껍게 코팅한 경우 전극의 가시광 투과도가 급격히 나빠진다는 단점이 있다. 또한 대부분의 전도성 폴리머는 용해도가 매우 낮기 때문에 박막화 공정이 까다롭고, 적용 가능한 공정온도가 낮다는 단점이 있다.
따라서 최근에는 전기 전도도 및 기판과의 접착안정성이 우수하고 열팽창에 따른 변형이 적은 탄소나노튜브가 투명전극용 전도성 재료로 제안되고 있다. 탄소나노튜브는 그라펜 시트가 감기는 각도와 감긴 튜브의 직경에 따라 금속 혹은 반도체적 성질을 띠는 특이한 현상을 나타내고, 저항률이 10-4 내지 10-3Ωcm 정도로 매우 우수한 전도도를 나타내고, 기계적 성질이 우수하고, 화학적으로 안정하며, 큰 표면적을 가지고 있다는 장점이 있어 여러 분야에 응용되고 있다. 또한, 소량의 탄소나노튜브만으로도 전기전도 네트웍(low percolation threshold)이 형성되어 가시광선 영역에서 투명한 필름을 얻을 수 있게 된다.
도 1은 한국공개특허 제2005-0115230호에 개시된 전도성 복합 소재(10)를 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 전도성 복합 소재(10)는 기질(11) 및 투명 전도층(12)을 구비한다. 상기 기질(11)은 열가소성수지 또는 열경화성수지 또는 유리 등 투명한 소재로 이루어진다.
상기 기질(11)의 한쪽 면에는 투명 전도층(12)이 배치된다. 상기 투명 전도층(12)은 탄소나노튜브(12a)와, 결합제(12b)로 이루어진다. 상기 결합제(12b)는 상기 기질(11)과 탄소나노튜브(12a) 사이를 결합하는 기능을 하는데, 이 경우 상기 결합제(12b)가 상기 기질(11)의 표면에 형성되기 때문에 내후성, 표면강도 및 내식성과 같은 특정 물성이 향상된 재료로 이루어지며 통상 고분자 필름으로 형성된다.
이러한 전도성 복합 소재(10)를 형성하기 위한 하나의 방법으로써, 먼저 기질의 표면에 도포되는 피복 용액을 제조한다. 이 경우 상기 피복 용액은, 결합제(12b)를 휘발성 용매에 용해하고, 탄소나노튜브(12a)를 상기 휘발성 용매에 분산함으로써 이루어진다. 그 후에 기질의 표면에 피복 용액을 도포한 후, 상기 피복 용액을 건조함으로써 전도성 복합 소재를 제조할 수 있다.
그런데, 상기 제조방법으로 제조된 전도성 복합 소재(10)는 상기 기질(11)과 탄소나노튜브(12a) 이외에, 상기 기질(11)과 탄소나노튜브(12a) 사이를 결합하는 결합제(12b)가 일정 두께 이상으로 형성되어 있다. 즉, 상기 탄소나노튜브(12a)가 결합제(12b) 중에 분산이 되어 있으므로, 전도 네트웍이 형성되어 적절한 면저항 값을 얻기 위해서는 상대적으로 많은 탄소나노튜브(12a)가 필요하여서, 제조비용이 증가하고, 투명성이 감소한다.
또한, 기질(11) 상에 탄소나노튜브(12a)가 코팅이나 스프레이 등의 방법을 통하여 전면적으로 형성시킴으로써, 전도성 복합 소재에서 패턴 형상이 용이하지 않게 되며, 상기 패턴 형성을 위한 별도의 공정이 필요하게 된다.
전도성 복합 소재의 투명성 및 전기전도성을 향상시키기 위하여, 도 2에 도 시된 바와 같이 기질(21) 표면에 탄소나노튜브 등의 전도성 섬유(22)를 직접적으로 형성시킬 수 있다. 그러나 이러한 경우에는 전도성 섬유(22)와 기질(21) 사이를 결합하는 결합부의 두께가 작고, 전도성 섬유의 분산도가 양호하지 않으며, 그 접착력도 강하지 않음으로써 전도성 섬유(22)가 안정적으로 기질(21)에 고정되지 않게 된다는 문제점이 있다. 또한, 이 경우에도 기질(21) 상에 전도성 섬유(22)가 코팅이나 스프레이 등의 방법을 통하여 전면적으로 형성시킴으로써, 전도성 복합 소재에서 패턴 형상이 용이하지 않게 되며, 상기 패턴 형성을 위한 별도의 공정이 필요하다.
본 발명은, 소량의 전도성 섬유를 사용하면서도 접착안정성과 전기전도도가 우수한 전도성 복합 소재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
따라서 본 발명에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법은, 초기 기저층을 제공하는 단계와, 전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계와, 상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계를 포함한다.
이 경우, 상기 전도성 섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 초기 기저층은 폴리머 멤브레인 소재로 이루어질 수 있으며, 이 경우 상기 폴리머 멤브레인은 폴리에테르술폰 소재로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 최종 기저층은 투명한 폴리머 소재로 이루어질 수 있으며, 이 경우 상기 초기 기저층은 폴리에테르술폰 멤브레인 소재로 이루어지고, 상기 최종 기저층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어질 수 있다.
또한, 최종 기저층은 상기 초기 기저층보다 연화점이 낮은 소재로 이루어지고, 상기 전도성 섬유 박막을 상기 최종 기저층 상으로 이동하는 단계는, 상기 초기 기저층의 연화점과 최종 기저층의 연화점 사이의 온도에서, 상기 최종 기저층을 상기 전도성 섬유 박막에 밀착 후, 상기 최종 기저층과 초기 기저층을 분리시킴으로써 이루어질 수 있다.
한편, 상기 전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계는: 전도성 섬유 분산 용액을 상기 초기 기저층 상에 배치하는 단계와; 상기 전도성 섬유 분산 용액에서, 전도성 섬유 이외의 물질 중 적어도 일부를 상기 초기 기저층의 멤브레인 기공을 통하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 전도성 섬유 박막을 상기 초기 기저층 상에 배치하는 단계는: 상기 진공여과장치 상에 상기 초기 기저층을 배치하는 단계와; 상기 초기 기저층 상으로 전도성 섬유 분산 용액을 배치하는 단계와; 상기 진공여과장치로부터 상기 초기 기저층으로 부압을 가하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계 이후에, 상기 전도성 섬유 박막에 구비된 전도성 섬유 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이어서 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법은, 초기 기저층을 제공하는 단계(S10)와, 상기 초기 기저층 상에 전도성 섬유 박막이 배치되도록 하는 단계(S20)와, 상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계(S30)를 포함한다.
도 4 내지 도 7은 각각 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법의 특정 단계를 도시한 도면들이다. 이하 도 4 내지 도 7을 참조하여 본 발명의 각 단계들을 상세히 설명한다.
먼저 도 4에 도시된 바와 같이, 초기 기저층(110)을 제공하는 단계를 거친다. 이 경우 상기 초기 기저층(110)은, 다수의 기공(113)들을 가진 멤브레인 소재(111)로 이루어질 수 있다. 멤브레인 소재(111)는 후술하다시피 전도성 섬유 박막을 형성하는 과정에서, 전도성 섬유를 제외한 물질이 멤브레인의 기공(113)을 통하여 전부 또는 거의 대부분이 제거되도록 하는 기능을 한다.
상기 멤브레인 소재(111)는 폴리머 멤브레인일 수 있다. 상기 폴리머 멤브레인은 유연성이 우수한 소재로, 그 예로서 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate, PET), 플리아미드(Polyamides), 셀룰로스 에스테르(Cellulose ester), 재생 셀룰로스(Regenerated cellulose), 나일론, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리술 폰(Polysulfone), 폴리에스테르술폰(Polyethersulfone) 및 폴리비닐리덴플로라이드(Polyvinylidenfluoride)로 이루어진 군 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 특히 폴리에스테르술폰 소재의 경우 보다 좋은 전도성 섬유 여과능력을 보이며 전도성 섬유 박막의 분리가 용이하다.
이 경우 멤브레인 소재(111)는 0.01㎛ 내지 10㎛의 기공(pore) 직경(Dp) 및 10㎛ 내지 1000㎛의 두께(K)를 가진 폴리머 멤브레인일 수 있다.
그 후에, 도 5에 도시된 바와 같이 전도성 섬유 박막(130)을 초기 기저층(110) 상에 배치하는 단계를 거친다. 이 경우 전도성 섬유 박막(130)이란 전도성 섬유(131)만으로 이루어지거나 거의 대부분이 전도성 섬유(131)로 이루어지는 것으로서, 얇은 박막 형상을 가지는 것을 의미한다. 상기 단계는 전도성 섬유 박막(130)을 형성시킨 후에 이를 초기 기저층(110) 상에 분산 배치할 수도 있고, 이와 달리 후술하다시피 전도성 섬유 박막이 상기 기저층 상에서 형성되도록 할 수도 있다.
상기 전도성 섬유(131)는 탄소 섬유일 수 있다. 탄소 섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
이 경우 전도성 섬유(131)가 더욱 바람직하게는 탄소나노튜브(carbon nano tube)일 수 있다. 상기 탄소나노튜브는, 하나의 탄소 원자가 3개의 서로 다른 탄소원자와 결합하여 육각형 벌집무늬를 이루고 있는 그라펜 시트(graphene sheet)가 튜브 형상으로 감겨있는 구조를 가지는 것으로, 직경(Dc)이 1nm 내지 100nm 정도인 소재이다. 일반적으로 탄소나노튜브는 튜브의 벽을 이루는 그라펜 시트의 개수에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube)로 구분되고, 단일벽 탄소나노튜브의 경우 여러 개의 튜브가 다발(bundled)의 형태로 존재한다.
상기 탄소나노튜브는 저항률이 10-4Ωcm 내지 10-3Ωcm 정도로 매우 우수한 전도성을 가지며, 기계적 성질이 우수하고, 화학적으로 안정하며 큰 표면적을 가지고 있다. 특히 1차원적 막대 형태를 가지는 탄소나노튜브는 직경 대 길이의 비(aspect ratio)가 아주 크기 때문에 전기전도 네트웍 형성이 용이하여 뛰어난 전기 전도성을 얻을 수 있다.
이 경우 상기 탄소나노튜브 박막은 그 두께(H)가 1nm 내지 500nm가 되도록 형성되는 것이 바람직한데, 그 두께가 1nm 미만이면 원하는 전도성을 얻기에 불충분하고, 500nm를 초과하면 전극의 광 투과도가 저하될 우려가 있기 때문이다.
상기 초기 기저층(110) 상에 전도성 섬유 박막(130)을 배치하는 단계는, 초기 기저층(110) 상에 전도성 섬유 분산 용액(140)을 위치시키는 단계와, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)에서 전도성 섬유(131) 이외 물질의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 이 경우, 초기 기저층(110) 상에 전도성 섬유 분산 용액(140)을 위치시키는 단계는 진공여과법, 자기조립법, 랭뮤어-블로제트법, 용액캐스팅법, 바코팅법, 침지코팅법, 스핀코팅법 및 분사코팅법 등 여러 방법에 의해 수행될 수 있다.
한편, 초기 기저층(110)이 멤브레인 소재로 이루어진 경우 상기 전도성 섬유 박막(130)을 초기 기저층(110)에 배치하는 단계는, 상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 분산 용액(140)을 위치시키는 단계와, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)에서 전도성 섬유(131) 이외 물질의 적어도 일부를 멤브레인(111)의 기공(113)을 통하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 공정을 통하여 상기 전도성 섬유(131)가 용매에 분산된 상태에서 상기 전도성 섬유(131) 이외의 물질(141)(통상, 분산제, 결합제를 포함한 용매) 중 적어도 일부를 멤브레인을 통하여 제거함으로써, 상기 전도성 섬유 박막(130)이 상기 초기 기저층(110) 상에 균일하게 분산될 수 있게 된다. 이와 더불어 상기 전도성 섬유 박막(130)의 전부 또는 대부분이 전도성 섬유(131)만으로 이루어짐으로써, 전도성 섬유 박막(130)의 두께가 감소되어도 전기전도도가 우수하게 된다. 또한 전도성 섬유 박막(130)의 두께가 감소될 수 있음으로써, 투명도가 우수하게 된다. 또한, 전도성 섬유(131)가 용매에 고르게 분산된 상태에서, 상기 전도성 섬유를 제외한 물질 중 적어도 일부, 바람직하게는 전부를 제거할 수 있음으로써, 상기 초기 기저층(110) 상에 위치하는 전도성 섬유(131)의 분산도가 우수하게 되고, 이로 인하여 전기 전도도 성능이 더욱 우수하여 진다.
상기 전도성 섬유 박막(130)을 초기 기저층(110) 상에 골고루 분산되어서 위치하도록 하는 공정은 진공여과법을 사용할 수 있다. 상기 진공여과법을 사용하여 전도성 섬유 박막을 고정하는 일 예를 들면, 도 5에 도시된 바와 같이, 계면활성제가 녹아 있는 용매(141)에 전도성 섬유(131)를 첨가하여 전도성 섬유 수분산 용 액(140)을 제조할 수 있다. 이 경우, 계면활성제는 트리톤(Triton) X-100, 도데실벤젠술폰산의 나트륨염(Na-DDBS), 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드(CTAB, Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide), 또는 소듐 도데실 설페이트(SDS, Sodium Dodecyl Sulfate) 등일 수 있다. 또한, 상기 수용액에 전도성 섬유를 첨가하고 일정시간, 예를 들면 1 ~ 120분간 초음파를 가하여 전도성 섬유 분산 수용액을 제조할 수 있다.
한편, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)을 제조하는 방법은 상기한 바에 한정되는 것은 아니다. 즉, N-메틸피롤리돈(NMP, N-Methylpyrrolidone), o-디클로로벤젠(o-dichlorobenzene), 디클로로에탄(dichloroethane), 디메틸포름아미드(DMF), 클로로포름(chloroform) 등의 유기용매에 전도성 섬유(131)를 첨가하여 전도성 섬유 분산 용액(140)을 제조할 수 있고, 이와 더 다른 방법으로도 전도성 섬유 분산 용액을 제조할 수 있다.
그 후, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)을 저장한 용액 저장소(150)로부터 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)을 진공여과장치(160)를 이용하여 여과한다. 이를 위하여, 진공여과장치(160)의 상기 용액 저장소(150)를 향하는 부분에 초기 기저층(110)을 장착하고, 상기 초기 기저층(110) 상으로 전도성 섬유 분산 용액(140)을 배치한 다음, 상기 진공여과장치(160)로부터 상기 초기 기저층(110)으로 부압을 가하는 단계를 거칠 수 있다.
이에 따라서 전도성 섬유(131)를 제외한 물질 중 적어도 일부가 상기 초기 기저층(110)의 멤브레인 기공(113)을 통하여 제거되어, 균일한 전도성 섬유 박 막(130)이 초기 기저층(110) 상에 형성될 수 있다. 그 후 공정으로서 상기와 같이 형성된 전도성 섬유 박막(130)을 충분한 양의 물로 세정할 수 있다. 한편, 상기 전도성 섬유 박막을 제조하는 방법은 상기한 진공여과법에 한정되지 않는 것은 자명하다.
그 후에 도 6a 내지 도 6b에 도시된 바와 같이, 상기 초기 기저층(110) 상에 배치된 전도성 섬유 박막(130)을 최종 기저층(210) 상으로 이동하는 단계를 거친다. 즉, 상기 진공 여과법 등을 사용하여 전도성 섬유 박막(130)을 초기 기저층(110) 상에 잘 분산시킨 다음, 상기 전도성 섬유 박막(130)을 최종 기저층(210) 상으로 전이시킴으로써, 최종 기저층(210) 및 상기 최종 기저층 상에 형성된 전도성 섬유 박막(130)으로 이루어진 전도성 복합 소재(200)가 이루어진다.
상기 단계의 예를 들면, 초기 기저층(110) 상에 전도성 섬유 박막(130)을 잘 분산 형성시키고, 그 후에 최종 기저층의 패턴이 형성될 필요가 있는 부분에 소정 이상의 열 또는 결합부재를 가한 상태에서, 상기 초기 기저층(110)과 최종 기저층(210)을 밀착 시킨 후 분리시킨다면 전도성 섬유가 상기 최종 기저층(210) 상에 상기 소정의 패턴을 따라 형성될 수 있다. 상기의 방법에 의하면, 단순히 기질 상에 투명 전도층 박막을 코팅이나 스프레이 등의 방법을 통하여 전면적으로 형성시킨 종래의 전도성 복합 소재 제조 방법에 비하여 패턴 형상이 용이하게 된다.
또한, 종래의 방법 중 유기 용매를 사용하여 통상 폴리머 막인 기질 상에 투명 전도층 박막을 배치하는 경우에는, 상기 유기 용매로 인하여 상기 기질의 적어도 일부분이 녹아버릴 수 있다. 이는 기질의 편평도를 감소시키고, 이로 인하여 전 기 전도도가 감소될 수 있다. 그러나 본 발명은, 유기 용매를 사용하여 초기 기저층(110) 상에 배치된 전도성 섬유 박막(130)을, 상기 유기 용매와 접촉 없이 최종 기저층(210) 상으로 이동하여 최종 전도성 복합 소재를 제조함으로써, 전도성 복합 소재의 편평도 및 전기 전도도가 향상된다. 또한, 초기 기저층(110)은 전도성 섬유 박막의 이동 후 별개의 전도성 섬유 박막의 제조에 재사용이 가능하다.
이와 더불어, 전도성 섬유 박막(130)이 얇은 두께를 가지면서도 높은 전기 전도도를 가진다. 또한, 전도성 섬유 박막(130)이 얇은 두께를 가질 수 있음으로써, 전도성 복합 소재의 투명도가 향상된다.
상기 최종 기저층(210)은 투명한 폴리머 소재로 이루어질 수 있으며, 이로써 전도성 복합 소재의 투명도가 우수하여진다. 이 경우 상기 최종 기저층(210)은 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어질 수 있다.
이 경우 상기 최종 기저층(210)은 상기 초기 기저층(110)보다 연화점이 낮은 소재로 이루어지고, 상기 전도성 섬유 박막(130)을 상기 최종 기저층(210) 상으로 이동하는 단계는, 도 6a 및 도 6b에 도시된 바와 같이 상기 초기 기저층(110)의 연화점과 최종 기저층(210)의 연화점 사이의 특정 온도에서, 상기 최종 기저층(210)을 상기 전도성 섬유 박막(130)에 압착한 후, 초기 기저층(110)과 최종 기저층(210)을 분리시킴으로써 이루어질 수 있다. 즉, 최종 기저층(210)의 연화점보다 온도를 높이면 상기 최종 기저층(210)의 조직은 유연해지고 이와 다른 물질이 삽입되기 쉽게 된다. 이와 달리, 상기 특정 온도가 상기 초기 기저층(110)의 연화점보다 낮으므로, 그 상태에서 상기 전도성 섬유 박막(130)의 상기 초기 기저층(110)에 대한 고정력은 그리 크지 않게 된다. 따라서 특정 온도에서 상기 초기 기저층(110) 상에 배치된 전도성 섬유 박막(130)이 최종 기저층(210)에 적어도 접하도록 하거나 압착시킨다면, 전도성 섬유 박막(130)이 접착력이 큰 최종 기저층(210) 상으로 전이된다.
한편, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 여러 다른 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 섬유 박막(130)과의 상기 초기 기저층(110) 표면 접착력보다 더 큰 접착력을 가진 별도의 접착층을 최종 기저층(210)의 표면에 형성시킨 다음, 상기 초기 기저층(110) 상에 배치된 전도성 섬유 박막(130)이 최종 기저층(210)에 적어도 접하도록 하거나 압착시킬 수도 있다. 또 다른 예에 의하면, 상기 전도성 섬유 박막이 형성된 초기 기저층과, 초기 기저층의 표면에너지보다 더 큰 표면에너지를 가지는 별도의 최종 기저층을 접하도록 하여서 전도성 섬유 박막을 이동시킬 수 있다.
또한, 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 공지의 열전사 프린트법을 이용하여 최종 기저층 상으로 전이하여 패턴화된 전도성 섬유 박막을 용이하게 얻을 수 있다.
한편, 본 발명은, 도 7에 도시된 바와 같이 상기 전도성 섬유 박막(130)을 상기 최종 기저층(210) 상에 안정적으로 고정하기 위하여 상기 전도성 섬유 박막(130)에 구비된 전도성 섬유(131) 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층(210)의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이로써, 전도성 복합 소재(200)가 최종 기저층(210)과, 전도성 섬유만으로 형성된 전도성 섬유 박막(130)과, 상기 최종 기저층(210)의 소재 내부에 전도성 섬유가 함유된 혼합층(220)을 구비할 수 있다. 상기 공정에 대한 하나의 예를 들면, 최종 기저층(210)에 일정 이상(통상적으로 연화점 이상)의 열을 가한 다음, 최종 기저층(210)과 전도성 섬유 박막(130) 사이를 롤러 등의 압착 수단으로 압착시킬 수 있다. 즉, 일정 이상의 고온이 되면 최종 기저층(210)이 연화되고, 이 때 압착 수단으로 최종 기저층(210)과 전도성 섬유 박막(130) 사이를 눌러주게 되면, 상기 전도성 섬유(131)의 일부가 상기 최종 기저층(210) 내부 일부에 함유되게 된다. 그 후에 전도성 복합 섬유(200)를 일정 시간 냉각하게 되면, 상기 전도성 섬유(131)의 일부가 삽입된 상태로 최종 기저층(210)이 경화된다. 이를 통하여 전도성 섬유 박막(130)이 최종 기저층(210)에 안정적으로 고정될 수 있다.
본 발명에 따른 투명 전도성 복합 섬유(200)는 TFT-LCD(thin film transistor-liquid crystal display), PDP(plasma display panel), OLED(organic light emitting diode) 등과 같은 평판 디스플레이의 전극으로써 뿐만 아니라 터치패널, 전자파 차폐막, 정전기방지막, 열반사막, 면발열체, 광전변환소자 등에 사용될 수 있다. 특히 본 발명에 따른 투명 전도성 복합 섬유(200)는 유연하고 가벼우며 기계적으로 안정하기 때문에 대면적 플렉서블 디스플레이 (flexible display)의 투명전극으로 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명인 전도성 복합 소재를 제조하는 방법의 여러 가지 예에 대하여 상세하게 설명한다. 이들 제조 방법은 단지 본 발명의 실시 방법을 구체적으로 설명하기 위한 예시적 목적의 것으로서, 본 발명은 이들 실시 방법에 의하여 제조된 것에 국한되지는 않는 것은 자명하다.
<실시예>
전도성 섬유(130)로서는 탄소나노튜브를 사용하였고, 초기 기저층(110)은, 기공(113) 직경이 0.2㎛인 폴리에테르술폰(Polyethersulfone) 멤브레인을 사용하였다.
전도성 섬유 박막(130)을 초기 기저층(110)에 고정시키는 공정은 도 5에 도시된 진공 여과 장치를 이용하였다. 도 5를 참조하여 설명하면, 먼저 계면활성제로서 SDS가 10g 녹아 있는 1L 수용액(141)에 단일벽 탄소나노튜브(제조사: 일진나노텍, 131) 15mg을 첨가하고, 30분간 40kHz, 45W의 초음파를 가하여, 안정한 분산 상태를 유지하는 0.0015중량%의 탄소나노튜브 분산 수용액(140)을 제조하였다.
그 후, 상기 탄소나노튜브 분산 수용액(140) 80ml를 저장한 수용액 저장소(150)로부터 상기 탄소나노튜브 분산 수용액(140)을 대면적 진공여과장치(160)(여과면적: 500㎠)를 이용하여 여과하였다.
이 경우, 대면적 진공여과장치(160)에는 폴리에테르술폰(Polyethersulfone) 멤브레인 소재(기공 직경: 0.2㎛)로 이루어진 초기 기저층(110)이 장착되어 있으며, 이에 따라서 탄소나노튜브를 제외한 용매가 상기 기공(113)을 통하여 여과되어, 균일한 탄소나노튜브의 필름이 초기 기저층(110) 상에 형성하였다. 그 후에 상기와 같이 형성된 탄소나노튜브 박막을 충분한 양의 물로 세정한다.
그 후, 탄소나노튜브/초기 기저층 복합 소재의 탄소나노튜브 박막 표면에 세정된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate) 필름을 밀착시키고 80℃ 가열 롤러를 통과시킨 후 초기 기저층만을 기계적으로 박리하여 탄소나노튜브 박막을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate) 필름에 전이함으로써, 투명한 전도성 복합 소재를 제조하였다.
상기와 같이 하여 제조된 투명 전도성 복합 소재에 대하여, 자외선-가시광선 분광기를 이용하여 측정된 광 투과도는 550nm에서 약 90%이었다. 또한, 표면저항측정기를 이용하여 측정된 상기 투명 전극의 면 저항은 200Ω/sq 미만이었다. 면저항의 균일도(면저항 표준편차/평균)는 7% 이하였다.
테이프법(ASTM D 3359-02)에 의한 탄소나노튜브 박막의 접착 안정성을 측정한 결과 5B(제거되는 탄소나노튜브가 전혀 없음)의 평가 값을 얻었다.
상기한 바와 같이, 본 실시예에서 제조된 투명 전극은, 그 투명도, 전도도, 전도도의 균일도, 유연성 및 탄소나노튜브 박막의 부착 안정성에 있어서 매우 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 전도성 섬유 분산 용액에서 전도성 섬유만이 초기 기저층 상에 고정되고, 나머지 물질은 전부 또는 대부분이 초기 기저층을 통하여 제거되도록 한 뒤에, 전도성 섬유 박막을 이동하도록 함으로써, 전도성 섬유 박막의 두께가 감소되어 전기 전도도가 우수하게 되고, 분산도가 향상된다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따 라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (21)

  1. 초기 기저층을 제공하는 단계;
    전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계; 및
    상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 초기 기저층은 멤브레인 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계는:
    전도성 섬유 분산 용액을 상기 초기 기저층 상에 배치하는 단계와;
    상기 전도성 섬유 분산 용액에서, 전도성 섬유 이외의 물질 중 적어도 일부 를 상기 초기 기저층의 멤브레인 기공을 통하여 제거하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계는:
    진공여과장치 상에 상기 초기 기저층을 배치하는 단계;
    상기 초기 기저층 상으로 전도성 섬유 분산 용액을 배치하는 단계; 및
    상기 진공여과장치로부터 상기 초기 기저층으로 부압을 가하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 초기 기저층은 폴리머 멤브레인 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 폴리머 멤브레인은 폴리에테르술폰 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 투명한 폴리머 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제 조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 초기 기저층은 폴리에테르술폰 멤브레인 소재로 이루어지고, 상기 최종 기저층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 전도성 복합 소재 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 상기 초기 기저층보다 연화점이 낮은 소재로 이루어지고,
    상기 전도성 섬유 박막을 상기 최종 기저층 상으로 이동하는 단계는, 상기 초기 기저층의 연화점과 최종 기저층의 연화점 사이의 온도에서, 상기 최종 기저층을 상기 전도성 섬유 박막에 밀착 후, 상기 최종 기저층과 초기 기저층을 분리시킴으로써 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 상기 초기 기저층보다 표면 에너지가 높은 소재로 이루어지고,
    상기 전도성 섬유 박막을 상기 최종 기저층 상으로 이동하는 단계는, 상기 최종 기저층을 상기 전도성 섬유 박막에 밀착 후, 상기 최종 기저층과 초기 기저층을 분리시킴으로써 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 박막 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계에서, 열전사 프린트법을 이용하여 전도성 섬유 박막을 패턴화하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 초기 기저층 상에 배치된 전도성 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계 이후에,
    상기 전도성 섬유 박막에 구비된 전도성 섬유 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막에 구비된 전도성 섬유 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계는, 상기 최종 기저층과 전도성 섬유 사이를 열 압착함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  15. 폴리머 멤브레인으로 이루어진 초기 기저층을 제공하는 단계;
    탄소나노튜브 박막이 상기 초기 기저층 상에 배치되도록 하는 단계; 및
    상기 초기 기저층 상에 배치된 탄소나노튜브 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 투명한 폴리머 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 상기 초기 기저층보다 연화점이 낮은 소재로 이루어지고,
    상기 탄소나노튜브 박막을 상기 최종 기저층 상으로 이동하는 단계는, 상기 초기 기저층의 연화점과 최종 기저층의 연화점 사이의 온도에서, 상기 최종 기저층을 상기 탄소나노튜브 박막에 밀착 후, 상기 최종 기저층과 초기 기저층을 분리시킴으로써 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 최종 기저층은 상기 초기 기저층보다 표면 에너지가 높은 소재로 이루어지고,
    상기 전도성 섬유 박막을 상기 최종 기저층 상으로 이동하는 단계는, 상기 최종 기저층을 상기 전도성 섬유 박막에 밀착 후, 상기 최종 기저층과 초기 기저층 을 분리시킴으로써 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 전도성 박막 섬유 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계에서, 열전사 프린트법을 이용하여 전도성 섬유 박막을 패턴화하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 초기 기저층 상에 배치된 탄소나노튜브 박막을 최종 기저층 상으로 이동하는 단계 이후에,
    상기 탄소나노튜브 박막에 구비된 탄소나노튜브 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막에 구비된 탄소나노튜브 중 적어도 일부분을 상기 최종 기저층의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계는, 상기 최종 기저층과 탄소나노튜브 사이를 열 압착함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
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