JP5286001B2 - 電池用セパレータとこれを用いてなる非水リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
Pankaj Arora, Ralph E. White, Marc Doyle, Capacity Fade Mechanisms and Side Reactions in Lithium-Ion Batteries", Journal of Electrochemical Society, Vol. 145, No. 10, 0ctober l998
1/10000mmシックネスゲージによる測定と断面の10000倍走査型電子頭微鏡写真に基づいて求めた。
基材多孔質樹脂フィルムの単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚さt(cm)及び多孔質樹脂フィルムを構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
空孔率(%)=(1−(W/S/t/d))×100
JIS P 8117に準拠して求めた。
カトーテック(株)製圧縮試験磯KES−G5を用いて突き刺し試験を行った。測定により得られた荷重変位曲線から最大荷重を読みとり、突き刺し強度とした。針は直径1.0mm、先端の曲率半径0.5mmのものを用いて、2cm/秒の速度で行った。
正極活物質であるマンガン酸リチウム85重量部と導電助剤であるアセチレンブラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)10重量部とバインダーであるフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#1120)5重量部を混合し、これを固形分濃度15重量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリーとした。このスラリーを厚さ200μmのアルミニウム箔(集電体)上に塗布し、80℃で1時間、120℃で2時間乾燥した後、ロールプレスにて加圧して、活物質層の厚さが100μmの正極シートを調製した。
(電池の作製)
厚さ16μm、空孔率40%、通気度300秒/cc、突き刺し強度3.0Nの多孔質ポリエチレン樹脂多孔質フィルムを用意した。前記電極シートの調製において得た44mm角の負極シート、上記多孔質フィルム及び前記電極シートの調製において得た42mm角の正極シートをこの順序に積層し、これをアルミニウムラミネートパッケージに仕込んだ後、パッケージ内に1.0モル/L濃度にてヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入し、次いで、パッケージを封口して、リチウムイオン二次電池Aを組み立てた。
還流冷却管を備えた500mL容量の三つ口フラスコにメチルメタクリレート94g、4−ヒドロキシブチルアクリレート1g、グリシジルメタクリレート4g、酢酸エチル67g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.2gを投入し、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌混合した後、温度64℃に加熱した。
還流冷却管を備えた500mL容量の三つ口フラスコにメチルメタクリレート74g、4−ヒドロキシブチルアクリレート1g、グリシジルメタクリレート4g、(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレート20g、酢酸エチル67g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.2gを投入し、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌混合した後、温度64℃に加熱した。
還流冷却管を備えた500mL容量の三つ口フラスコにイミノジ酢酸3g、水27g、水酸化リチウム一水和物1.85gを加え、攪拌した後、エバポレータを用いて水を蒸発させて、イミノジ酢酸リチウムを固体として得た。
還流冷却管を備えた500mL容量の三つロフラスコにイミノジ酢酸3g、ジメチルスルホキシド15g及びトリエチルアミン12gを加え、攪拌して、イミノジ酢酸トリエチルアミン塩のジメチルスルホキシド溶液を得た。
製造例1において得たポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液a20gと架橋剤ベンゾイルパーオキサイド0.06gを酢酸エチル3.94gに溶解させて、25重量%濃度のポリマー溶液cを調製した。
製造例1において得たポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液a20gと架橋剤として多官能イソシアネート(ヘキサメチレンジイソシアネート/トリメチロールプロパンアダクト体、酢酸エチル溶液、固形分25重量%、日本ポリウレタン工業(株)製コロネートHL)0.24gを酢酸エチル3.94gに溶解させて、25重量%濃度のポリマー溶液dを調製した。
上記製造例6において、ポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液aに代えて、ポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液bを用いた以外は、同様にして、ポリアクリレート共重合体中のヒドロキシエチルメタクリレート成分の有する水酸基を架橋剤(多官能イソシアネート)と反応させ、ポリアクリレート共重合体を架橋させて、多孔質ポリエチレン樹脂フィルムの片面にカチオン重合性官能基(オキセタニル基)を有する架橋ポリマーが担持されたセパレータ3を得た。
セパレータ1、ジメチルスルホキシド500g、イミノジ酢酸リチウム2gをガラス容器中に入れ、80℃で12時間加熱して、イミノジ酢酸リチウムと架橋ポリマーが有するグリシジルメタクリレート成分のグリシジル基を反応させて、架橋ポリマー鎖の側鎖にイミノジ酢酸基を有するセパレータ4を得た。
上記製造例8において、セパレータ1に代えて、セパレータ2を用いた以外は、同様にして、架橋ポリマー中にイミノジ酢酸基を有するセパレータ5を得た。
前記製造例8において、セパレータ1に代えて、セパレータ3を用いた以外は、同様にして、架橋ポリマー中にイミノジ酢酸基を有するセパレータ6を得た。
前記ポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液bをエバポレータで乾燥させ、得られた固体状の架橋ポリマーをジメチルスルホキシドに溶解させた。この架橋ポリマーの有するグリシジルメタクリレート成分のグリシジル基と等モルになるようにイミノジ酢酸リチウムを加え、窒素雰囲気下に80℃で12時間反応させて、イミノジ酢酸基を含む架橋ポリマーの溶液を調製した。次いで、この溶液をトルエンに滴下して固形状のポリマーを得、これを純水で洗浄した後、乾燥して、イミノジ酢酸基を有する固形状のポリマーを得た。次いで、この固体状の架橋ポリマー1gを酢酸エチル11.0gに溶解させ、これに架橋剤として多官能イソシアネート0.04gを加えて、8.3重量%濃度のポリマー溶液eを調製した。
前記ポリアクリレート共重合体の酢酸エチル溶液bをエバポレータで乾燥させ、得られた固体状の架橋ポリマーをジメチルスルホキシドに溶解させた。この架橋ポリマーの有するグリシジルメタクリレート成分のグリシジル基と等モルになるように、前記製造例4で調製したイミノジ酢酸トリエチルアミン塩のジメチルスルホキシド溶液を加え、窒素雰囲気下に80℃で12時間反応させて、イミノジ酢酸基を含む架橋ポリマーの溶液を調整した。
次いで、この溶液をトルエンに滴下して固形状のポリマーを得、これを純水で洗浄した後、乾燥して、イミノジ酢酸基を有する固形状のポリマーを得た。次いで、この固体状の架橋ポリマー1gを酢酸エチル11.0gに溶解させ、これに架橋剤として多官能イソシアネート0.04gを加えて、8.3重量%濃度のポリマー溶液fを調製した。
このポリマー溶液を前述したと同じ多孔質ポリエチレン樹脂フィルムの片面にワイヤーバー(#20)にて塗布した後、60℃で加熱乾燥して、酢酸エチルを揮散させ、次いで、これを90℃の恒温器に168時間投入して、片面に上記架橋ポリマーを有するヒドロキシエチルメタクリレート成分の水酸基を上記架橋剤(多官能イソシアネート)のイソシアネート基と反応させ、上記架橋ポリマーを架橋させて、基材多孔質ポリエチレン樹脂フィルムの片面にイミノジ酢酸基を有する無孔性の架橋ポリアクリレート共重合体からなる均一な層が担持されたセパレータ8を得た。上記架橋ポリアクリレート共重合体の厚さは0.5μmであった。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ1及び2をそれぞれ、その多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液し、次いで、パッケージを封口して、それぞれリチウムイオン二次電池B及びCを組み立てた。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ3をその多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液した後、パッケージを封口した。この後、70℃で7時間加熱して、架橋ポリマーをカチオン重合させ、架橋させて、リチウムイオン二次電池Dを組み立てた。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ4及び5をそれぞれ、その多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液し、次いで、パッケージを封口して、それぞれリチウムイオン二次電池E及びFを組み立てた。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ6をその多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液した後、パッケージを封口した。この後、70℃で7時間加熱して、架橋ポリマーをカチオン重合させ、架橋させて、リチウムイオン二次電池Gを組み立てた。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ7をその多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液した後、パッケージを封口した。この後、70℃で7時間加熱して、架橋ポリマーをカチオン重合させ、架橋させて、リチウムイオン二次電池Hを組み立てた。
前記負極シートと正極シートの間にセパレータ8をその多孔質ポリエチレン樹脂フィルムが負極シートに対面し、架橋ポリマーが正極シートに対面するように配置積層し、得られた積層物をアルミニウムラミネートパッケージ内に入れ、1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注液した後、パッケージを封口した。この後、70℃で7時間加熱して、架橋ポリマーをカチオン重合させ、架橋させて、リチウムイオン二次電池Iを組み立てた。
Claims (14)
- ポリマー分子鎖の側鎖に一般式(I)
で表されるイミノジ酢酸基を有する、無孔性のイオン伝導性層である架橋ポリマー層を多孔質樹脂フィルムに担持させてなるリチウムイオン二次電池用セパレータ。 - 無孔性の架橋ポリマーが10000秒/100cc以上の通気度を有するものである請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーがイソシアネート基に対して反応し得る反応性基を分子中に有するポリマーを架橋剤としての多官能イソシアネートと反応させ、架橋させて得られるものである請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが分子中にオキセタニル基を有する請求項1から3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが(メタ)アクリル酸アルキルエステルと(メタ)アクリル酸グリシジルエステルをラジカル共重合させてポリアクリレート共重合体を得、これを架橋させて得られる架橋ポリアクリレート共重合体である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが(メタ)アクリル酸アルキルエステルと(メタ)アクリル酸グリシジルエステルと(メタ)アクリル酸ヒドロキシエステルをラジカル共重合させてポリアクリレート共重合体を得、これを架橋させて得られる架橋ポリアクリレート共重合体である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが(メタ)アクリル酸アルキルエステルと(メタ)アクリル酸グリシジルエステルと(メタ)アクリル酸ヒドロキシエステルと3−オキセタニル基を有する(メタ)アクリル酸エステルをラジカル共重合させてポリアクリレート共重合体を得、これを架橋させて得られる架橋ポリアクリレート共重合体である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが請求項5〜7のいずれかに記載のポリアクリレート共重合体を過酸化物によって架橋させて得られる架橋ポリアクリレート共重合体である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 架橋ポリマーが請求項5〜7のいずれかに記載のポリアクリレート共重合体を架橋剤としての多官能イソシアネートによって架橋させて得られる架橋ポリアクリレート共重合体である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 正極活物質を含む正極と非水電解液と多孔質セパレータとこの多孔質セパレータを介して前記正極と電気的に絶縁されて配置された負極活物質を含む負極からなる非水リチウムイオン二次電池において、上記多孔質セパレータが請求項1から9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータであるリチウムイオン二次電池。
- 請求項1から9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータに電極を積層して、電極/セパレータ積層体を得、これを電池容器内に仕込んだ後、この電池容器内に電解液を注入して、上記セパレータの有する架橋ポリマーを電解液中で膨潤させるリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 請求項4又は7に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータに電極を積層して、電極/セパレータ積層体を得、これを電池容器内に仕込んだ後、この電池容器内にカチオン重合触媒を含む電解液を注入して、少なくとも上記セパレータと電極との界面の近傍にて、上記セパレータに担持させた架橋ポリマーの少なくとも一部を電解液中で膨潤させ、又は電解液中に溶出させ、カチオン重合させて、電解液の少なくとも一部をゲル化させるリチウムイオン二次電池の製造方法。
- カチオン重合触媒がオニウム塩である請求項12に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 電解液がカチオン重合触媒を兼ねる電解質塩としてヘキサフルオロリン酸リチウム及びテトラフルオロホウ酸リチウムから選ばれる少なくとも1種を含むものである請求項12に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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