JP5106380B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
該二重結合を有する付加反応性樹脂は、数平均分子量が500以上3000以下であり、
得られるトナーが、
i)少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有し、該結着樹脂の主成分はビニル系樹脂であり、
ii)該トナーのテトラヒドロフラン(THF)不溶分の含有量が、該トナーの結着樹脂に対して0.0質量%以上16.0質量%未満であり、
iii)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)の測定において分子量5000〜8万の領域Dr1にメインピークを有し、
iv)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)の測定において前記ゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)測定における分子量1万〜12万の領域Dm1にメインピークを有し、分子量30万〜700万の領域Dm2に少なくとも1つのピークを有し、
v)該領域Dm1におけるピークの最大高さをHm1とし、該領域Dm2におけるピークの最大高さをHm2とした時、該Hm1と該Hm2とが下記の(3)式
0.050≦(Hm2)/(Hm1)<0.500 (3)
を満たし、
vi)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)の測定において前記ゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)測定における分子量700万〜2000万の領域Dm3にピークを有さない、
ことを特徴とするトナーの製造方法である。
本発明における好ましいトナーのTHF可溶分について測定した分子量分布のチャートの一例を図1〜図5に示す。
トナーのTHF可溶分のGPC−MALLSにより測定された分子量分布のチャートにおいて、横軸の保持時間をGPC−RIによる測定において得られた標準ポリスチレン検量線から求めた分子量の常用対数とし、メインピークにおける分子量をMm1とし、そのときのピークの高さをhm1[mV]にしたときの分子量分布を図4に示した。図4において、Mrは分子量を表す。ここで、分子量1万〜12万の領域をDm1とする。分子量30万〜700万の領域Dm2(Dm2におけるピークの最大高さに対応する分子量をMm2とする)におけるピークの最大高さをhm2、分子量700万〜2千万の領域Dm3(Dm3におけるピークの最大高さに対応する分子量をMm3とする)におけるピークの最大高さをhm3(不図示)とする。
0.00≦(Hr2)/(Hr1)≦0.30 ・・・(1)
0.00≦(Hr3)/(Hr1)≦0.05 ・・・(2)
0.050≦(Hm2)/(Hm1)<0.500 ・・・(3)
0.000≦(Hm3)/(Hm1)<0.500 ・・・(4)
(式中、R1及びR2は炭素数が1〜40の炭化水素基を示し、且つR1及びR2は、お互いに同じでも異なる炭素数でもよい。)
ワックスの分子量としては、重量平均分子量(Mw)が300〜1500のものが好ましく、より好ましくは400〜1250である。300未満になるとワックスのトナー粒子表面への露出が生じ易く、1500を超えると低温定着性が低下することがある。更に、重量平均分子量/数平均分子量の比(Mw/Mn)が1.5以下になると、ワックスのDSC吸熱曲線のピークがよりシャープになり、室温時のトナー粒子の機械的強度が向上し、定着時にはシャープな溶融特性を示す特に優れたトナーの特性が得られる。
1)流動性付与剤:金属酸化物(例えばシリカ,アルミナ,酸化チタン)、カーボンブラック及びフッ化カーボン。それぞれ、疎水化処理を行ったものがより好ましい。
2)研磨剤:金属酸化物(例えばチタン酸ストロンチウム,酸化セリウム,アルミナ,酸化マグネシウム,酸化クロム)、窒化物(例えば窒化ケイ素)、炭化物(例えば炭化ケイ素)、金属塩(例えば硫酸カルシウム,硫酸バリウム,炭酸カルシウム)。
3)滑剤:フッ素系樹脂粉末(例えばフッ化ビニリデン,ポリテトラフルオロエチレン)、脂肪酸金属塩(例えばステアリン酸亜鉛,ステアリン酸カルシウム)。
4)荷電制御性粒子:金属酸化物(例えば酸化錫,酸化チタン,酸化亜鉛,シリカ,アルミナ)、カーボンブラック。
THF不溶分(質量%)=(W1−(W3+W2))/(W1−W3)×100
トナーのTHF不溶分は、結着樹脂の重合度、架橋度によって調整することが可能である。
本発明のGPC−RI及びGPC−MALLSによる分子量は次の条件で測定される。
トナー用樹脂0.04gをTHF20mlに分散し溶解後、24時間静置した後、0.2μmフィルター(たとえば、マイショリディスクH−25−2(東ソー社製)、エキクロディスク25CRゲルマン(サイエンスジャパン社製)などが好ましく利用できる)で濾過し、その濾液を試料として用いる。
[分析条件]
分離カラム:Shodex KF−807、KF−805、KF−803、KF−G(商品名、昭和電工社製)
カラム温度:40℃
移動相溶媒:THF
移動相流速:1.0ml/min.
試料濃度 :約0.2%
注入量 :400μl
検出器1 :多角度光散乱検出器 Wyatt DAWN EOS(90°検出器を使用)(商品名、昭光通商社製)
検出器2 :示差屈折率検出器 Shodex RI−71(商品名、昭和電工社製)
[測定理論]
LS=(dn/dc)2×C×Mabs×KLS
LS:検出器の測定電圧値(V)
dn/dc:試料1gあたりの屈折率の増分(ml/g)、
本発明ではポリスチレンの文献値から0.185ml/gとした。
C:溶液の濃度(g/ml)
Mabs:絶対分子量
KLS:測定電圧と散乱強度(還元レイリー比)の係数(装置定数)
MALLSでは、カラムの分子篩いにより分子サイズで分離され、絶対分子量(Mabs)と濃度(C)が刻々変化するため別途濃度検出器をMALLSと組み合わせて測定する必要がある。その検出器の測定電圧を濃度Cに換算し絶対分子量(Mabs)を求める。本発明では、濃度検出器として示差屈折率検出器(RI)を使用し、RI検出器の信号強度(RI)を濃度(C)に換算し用いる。
RI=(dn/dc)×C×KRI
KRI:測定電圧と屈折率の係数(RI定数:ポリスチレン標準にて校正)
分子サイズ〔慣性半径(Rw)〕はDebye Plotにより算出した。
本発明においては示差屈折率検出器(RI)によって測定された分子量をMrとする。GPC−多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)の測定結果から計算で求められた絶対分子量をMabsとする。
一般に、GPCのクロマトグラムの測定では、高分子量側はベースラインからクロマトグラムが立ち上がり開始点から測定を始め、低分子量側は分子量約400まで測定する。
本発明において、示差走査熱量計(DSC)としてM−DSC(商品名、TA−インストルメンツ社製)を用いた。測定するトナー6mgを精秤する。これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲20℃〜200℃の間で、昇温速度1℃/分、常温常湿下で測定を行う。このときのモジュレーション振幅±0.5℃、周波数1/minで測定する。得られるリバーシングヒートフロー曲線から最大ガラス転移点Tg(℃)を計算する。Tgは、吸熱前後のベースラインと吸熱による曲線の接線との交点の中心値をTg(℃)として求めたものである。DSCによって測定される昇温時の吸熱チャートにおいて、吸熱メインピークのピーク面積で表される吸熱量(J)をトナー1g当たりの熱量に換算した熱量積分値(J/g)を測定した。トナーのDSCによる測定によって得られたリバーシングヒートフロー曲線の一例を図6に示した。熱量積分値(J/g)は、上記の測定から得られたリバーシングヒートフロー曲線を用いて求める。計算には解析ソフトユニバーサルアナリシスVer.2.5H(TAインスツルメンツ社製)を用い、IntegralPeakLinearの機能を用いて、35℃と135℃での測定点を結ぶ直線と吸熱曲線とで囲まれた領域から熱量積分値(J/g)を求める。
電解質溶液100〜150mlに界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5ml添加し、これに測定試料を2〜20mg添加する。試料を懸濁した電解液を超音波分散器で1〜3分間分散処理して、コールターカウンターマルチサイザーにより100μmのアパーチャーを用いて体積を基準として2〜40μmの粒度分布を測定し、トナーの重量平均粒径(D4)を算出するものとする。
スチレン系樹脂(1)の製造例
滴下ロート、リービッヒ冷却管及び攪拌機を備えた耐圧反応機にキシレン35質量部を入れて200℃まで昇温した。このときの圧力は0.3MPaであった。これにスチレンモノマー100質量部及びn−ブチルアクリレート0.1部及びジ−tert−ブチルパーオキサイド3.5部の混合物を滴下ロートに仕込み、200℃のキシレンに2時間かけて加圧下(0.3MPa)で滴下した。滴下後、更に200℃で2時間反応を行い、溶液重合を完了して、キシレンを除去した。得られたスチレン系樹脂の重量平均分子量は3160で、Tgは55℃であった。これをスチレン系樹脂(1)とする。
滴下ロート、リービッヒ冷却管、窒素封入管(窒素流量100ml/min)及び攪拌機を備えた反応機にキシレン600質量部を入れて135℃まで昇温した。これにスチレンモノマー100質量部、n-ブチルアクリレート0.1部、ジ−tert−ブチルパーオキサイド17部の混合物を滴下ロートに仕込み135℃のキシレンに2時間かけて常圧で滴下した。更にキシレン還流下(137℃〜145℃)で2時間反応を行い、溶液重合を完了して、キシレンを除去した。得られたスチレン系樹脂の重量平均分子量は3200で、Tgは56℃であった。これをスチレン系樹脂(2)とする
表4に示す単量体組成物及び重合開始剤の組成比、及び、反応条件以外はスチレン系樹脂(1)の製造方法と同様の方法で溶液重合を行い、スチレン系樹脂(3)、(4)を得た。
キシレン20質量部、スチレン80質量部、n−ブチルアクリレート20質量部及び重合開始剤であるジ−tert−ブチルパーオキサイド2質量部の混合物を、リービッヒ冷却管及び攪拌機を備えた反応機に仕込み温度100℃にて24時間で重合を行った。その後、キシレンを除去してスチレン系樹脂(5)を得た。得られたスチレン系樹脂の重量平均分子量は42万で、Tgは62℃であった。これをスチレン系樹脂(5)とする。
表4に示す単量体組成物及び重合開始剤の組成比、及び、反応条件以外はスチレン系樹脂(5)の製造方法と同様の方法で溶液重合を行い、スチレン系樹脂(6)を得た。
四つ口容器中にイオン交換水720質量部と0.1モル/リットルのNa3PO4水溶液935質量部を添加し、高速撹拌装置TK−ホモミキサーを用いて11,000rpmで撹拌しながら、60℃に保持した。ここに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液75質量部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を調製した。
スチレンモノマー 64質量部
n−ブチルアクリレート 16質量部
銅フタロシアニン(ピグメントブルー15:3) 6.5質量部
スチレン系樹脂(1) 20質量部
(Mw=3200、Mw/Mn=1.19)
ポリエステル系樹脂(1) 5質量部
負荷電性制御剤(3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物)
0.4質量部
ワックス〔フィシャ−トロップシュワックス、融点:78.2℃〕
10質量部
上記単量体混合物1をアトライターを用いて3時間分散させた単量体混合物1に重合開始剤である1,1,3,3−テトラメチルブチルパ−オキシ2−エチルヘキサノエ−ト8.0質量部(トルエン溶液50%)を添加した重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入し、撹拌機の回転数を10,000rpmに維持しつつ5分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内温を70℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら6時間反応させた。原材料及び重合条件を表1a、表1b及びスチレン系樹脂(二重結合を有する付加反応性樹脂)の物性を表4、ポリエステル系樹脂(1)の物性を表5に示した。
次いで、容器内を温度80℃に昇温して4時間維持し、その後毎分1℃の冷却速度で徐々に30℃まで冷却し、スラリー1を得た。スラリー1を含む容器内に希塩酸を添加して分散安定剤を除去せしめた。更に、ろ別、洗浄、乾燥して重量平均粒径が5.8μmの重合体粒子(トナー粒子1)を得た。
フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2510、キヤノン製)の定着ユニットを定着温度が調整できるように改造した改造定着器によってプロセススピ−ド150mm/secで定着温度を110〜250℃の範囲を5℃間隔で未定着トナー画像(0.5mg/cm2)を受像紙(75g/m2)にオイルレスで加熱加圧し、受像紙に定着画像を形成した。
1cm角の定着画像に対して、ワイプ(商品名キムワイプS−200、株式会社クレシア製)を3枚重ねて75g/cm2の荷重をかけた状態で10回こすり、こすり前後の定着画像の濃度低下率が5%未満になる温度をトナーの定着温度とし、最も低い定着温度を低温定着性の評価基準とし、最も高い定着温度を耐高温オフセット性の評価基準とした。
画像濃度については、マクベス濃度計(RD−914;マクベス社製)を用いて、SPI補助フィルターを用い、低温低湿(L/L)(15℃/15%RH)、常温常湿(N/N)(25℃/60%RH)及び高温高湿(H/H)(32℃/78%RH)の環境下で出力した画像の定着画像部の画像濃度を測定した。
−非磁性トナーの場合−
フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2510、キヤノン製)の改造機を使用し、低温低湿(15℃/15%RH)、常温常湿(25℃/60%RH)、高温高湿(32℃/78%RH)の環境下においてトナー200gをプロセスカ−トリッジにセットし、2%の印字比率の画像を6000枚まで記録紙(75mg/cm2)を用いてプリントアウトして、初期と12000枚出力時のベタ画像濃度の評価を、次の評価基準で行った。
A : 1.45以上
B : 1.44〜1.40
C : 1.39〜1.35
D : 1.34〜1.30
E : 1.29〜1.25
F : 1.24以下
フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2160、キヤノン製)の改造機(プロセススピードを150mm/sec)を使用し、低温低湿(15℃/15%RH)、常温常湿(25℃/60%RH)、高温高湿(32℃/78%RH)の環境下においてトナー500gをプロセスカ−トリッジにセットし、2%の印字比率の画像を12000枚まで記録紙(75mg/cm2)を用いてプリントアウトして、初期と12000枚出力時のベタ画像濃度の評価を行った。
初期と12000枚出力時におけるベタ画像濃度用未定着画像の画出しはLBP−2160改造機を使用し、未定着画像の定着は実施例1と同様にLBP−2510(キヤノン製)の定着ユニットを定着温度が調整できるように改造したLBP−2510の改造定着器で行った。評価基準は次のとおりとした。
A : 1.45以上
B : 1.44〜1.40
C : 1.39〜1.35
D : 1.34〜1.30
E : 1.29〜1.25
F : 1.24以下
現像スジは12000枚印字後に得られたハーフトーン画像(トナー載り量0.30mg/cm2)から、下記基準に従い評価した。
A:現像ローラ上にも、ハーフトーン部の画像上にも現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
B:現像ローラの両端に周方向の細いスジが1〜5本あるものの、ハーフトーン部の画像上に現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
C:現像ローラの両端に周方向の細いスジが数本あり、ハーフトーン部の画像上にも細かい現像スジが数本見られる。しかし、画像処理で消せるレベルでの実用上問題のないレベル。
D:現像ローラ上とハーフトーン部の画像上に多数本の現像スジが見られ、画像処理でも消せない。
「リフレクトメータ」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、下記の基準で画像カブリを評価した。
A:1.5%未満
B:1.5%以上、2.5%未満
C:2.5%以上、4.0%未満
D:4%以上
次の条件で測定した。
測定装置 :FT NMR装置 JNM−EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
データポイント:32768
周波数範囲:10500Hz
積算回数 :10000回
測定温度 :60℃
試料 :測定試料50mgを直径5mmのサンプルチューブに入れ、溶媒としてCDCl3を添加し、これを60℃の恒温槽内で溶解させて調製する。
1H−NMR測定による2重結合に由来するメチン基(−CH=CH−)のプロトンの存在比率の決定:
1H−NMRスペクトルにおける4.6ppm〜4.9ppmのメチン基の水素(各1H相当)のシグナルと5.0ppm〜5.2ppmのメチン基の水素(各1H相当)のシグナルとの強度比、S4.6〜4.9/S5.0〜5.2を求める。
A:ピークあり
B:ピークなし
スチレン系樹脂の評価結果を表4に示した。
10gのトナーを100mlガラス瓶にいれ、45℃と50℃で10日間放置した後にガラス瓶を回転(1回転/秒)させトナーのほぐれ具合を目視で判定した。
A…変化なし
B…凝集体があるが、すぐにほぐれる
C…ほぐれにくい
D…流動性なし
E…明白なケーキング
定着画像領域にある画像をハンデイ光沢計グロスチェッカ(商品名IG−310、堀場製作所製)を用いてグロス値を測定した。
トナー(1−1)200gをプロセスカ−トリッジに充填し、低温低湿(15℃/15%RH)、常温常湿(25℃/60%RH)、高温高湿(32℃/78%RH)の環境下にて2%の印字比率の画像を12000枚までプリントアウトして、初期と12000枚出力時のベタ画像濃度の評価を行った。その結果を表7に示した。次に定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のポリエステル系樹脂(1)5質量部を0質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子3を得た。原材料及び重合条件を表1a、表1bに示す。
トナー粒子3(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(3−1)を得た。このトナー(3−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(3−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(3−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカ−トリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のポリエステル系樹脂(1)5質量部をポリエステル系樹脂(2)5質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子4を得た。原材料及び重合条件を表1a、表1bに示す。
得られたトナー粒子4(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.0質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(4−1)を得た。トナー(4−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(4−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(4−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のフィッシャートロップシュ10質量部をフィッシャートロップシュ20質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子5を得た。原材料及び重合条件を表1a、表1bに示す。
トナー粒子5(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(5−1)を得た。トナー(5−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(5−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(5−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1で得られたスラリー1(100質量部)に対して、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体で表面被覆した、粒径40μmのフェライトキャリア(500質量部)加え、撹拌羽根を用いて均一に撹拌しながら60℃で1時間撹拌した。30℃に冷却後、希塩酸を添加して分散安定剤を除去せしめた。更に、ろ別、洗浄、乾燥してトナー粒子6を得た。原材料及び重合条件を表1a、表1bに示す。
トナー粒子6(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(6−1)を得た。トナー(6−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(6−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(6−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
<疎水性磁性酸化鉄の製造>
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄イオンに対して1.0〜1.05当量の苛性ソーダ溶液を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。該水溶液をpH8に維持しながら、空気を吹き込み、85〜90℃で酸化反応を行い、種晶を生成させるスラリー液を調製した。次に、このスラリー液にはじめのアルカリ量(苛性ソーダのナトリウム成分)に対して0.9〜1.15当量の硫酸第一鉄水溶液を加えた後、スラリー液をpH=8に維持して、空気を吹込みながら酸化反応を進め、酸化反応の終期にpHを約6に調整し、酸化反応を終了した。生成した酸化鉄粒子を洗浄、濾過して取り出し、乾燥を行わずに別の水中に再分散させた。この再分散液のpHを調整して、十分攪拌しながらn-ヘキシルトリメトキシシランカップリング剤を磁性酸化鉄100質量部に対し2.5質量部添加し、十分に撹拌を行った。生成した疎水性酸化鉄粒子を洗浄、濾過、乾燥して、次に凝集している粒子を解砕して、平均粒径が0.17μmの疎水性磁性酸化鉄1を得た。
スチレンモノマー 62質量部
n−ブチルアクリレート 18質量部
ジビニルベンゼン 0.05質量部
上記疎水性磁性酸化鉄1 95質量部
スチレン系樹脂(1) 20質量部
ポリエステル系樹脂(1) 5質量部
負荷電性制御剤(3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物)
0.4質量部
ワックス〔フィッシャートロップシュワックス、融点:78.2℃〕
10質量部
上記単量体混合物2をアトライターを用いて3時間分散させた単量体混合物2に重合開始剤である、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート8質量部(トルエン溶液50%)を添加した重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入し、撹拌機の回転数を10,000rpmに維持しつつ5分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内温を80℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら8時間反応させた。原材料及び重合条件を表1a、表1b及びスチレン系樹脂(二重結合を有する付加反応性樹脂)の物性を表4に示した。
実施例1のモノマー(スチレン及びn−ブチルアクリレート)にジビニルベンゼンを0.25質量部加え、スチレン系樹脂(1)をスチレン系樹脂(2)に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子11を得た。
得られたトナー粒子11(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.0質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(11−1)を得た。トナー(11−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(11−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表1a、表1bに示す。
実施例1と同様にトナー(11−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のモノマー(スチレン及びn−ブチルアクリレート)にジビニルベンゼン0.25質量部を加え、スチレン系樹脂(1)20質量部を0質量部、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート8.0質量部(トルエン溶液50%)を5.0質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子13を得た。
トナー粒子(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(13−1)を得た。トナー(13−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(13−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(13−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカ−トリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のモノマー(スチレンモノマー及びn−ブチルアクリレート)にジビニルベンゼン1.00質量部を加え、スチレン系樹脂(1)をスチレン系樹脂(2)、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート8.0質量部(トルエン溶液50%)を10.0質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子14を得た。
トナー粒子(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(14−1)を得た。トナー(14−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(14−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(14−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
スチレン系樹脂(2) 60質量部
スチレン系樹脂(5) 40質量部
ポリエステル系樹脂(1) 5質量部
銅フタロシアニン(ピグメントブルー15:3) 6.5質量部
負荷電性制御剤(3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物)
0.4質量部
ワックス〔フィッシャートロプシュワックス、融点:78℃〕
10質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで混合した後、130℃で二軸混練押出機によって溶融混練を行い、混練物を冷却後、カッターミルで粗粉砕、ジェット気流を用いた微粉砕機を用いて粉砕して、更に風力分級機を用いて分級することによって、重量平均粒径6.7μmのトナー粒子15を得た。
得られたトナー粒子15(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.0質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(15−1)を得た。トナー(15−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(15−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(15−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
実施例1のモノマー(スチレンモノマー及びn−ブチルアクリレート)にジビニルベンゼン0.20質量部を加え、スチレン系樹脂(1)20質量部を0質量部、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート8.0質量部(トルエン溶液50%)を7.0質量部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子17を得た。
得られたトナー粒子17(100質量部)に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.0質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナー(17−1)を得た。トナー(17−1)の物性を表1a、表1bに示す。
得られたトナー(17−1)の分子量分布に関する測定を実施例1と同じようにして行った。該測定結果を表6a、表6bに示す。
実施例1と同様にトナー(17−1)をレーザービームプリンタ(キヤノン製:LBP−2510)改造機のプロセスカートリッジにセットし、実施例1と同様の画像評価を行った。次に実施例1と同様の定着評価を行い、その結果も表7に示した。
Claims (8)
- 重合性単量体、着色剤及び二重結合を有する付加反応性樹脂を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中で造粒し、重合して、トナー粒子を製造するトナーの製造方法であって、
該二重結合を有する付加反応性樹脂は、数平均分子量が500以上3000以下であり、
得られるトナーが、
i)少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有し、該結着樹脂の主成分はビニル系樹脂であり、
ii)該トナーのテトラヒドロフラン(THF)不溶分の含有量が、該トナーの結着樹脂に対して0.0質量%以上16.0質量%未満であり、
iii)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)の測定において分子量5000〜8万の領域Dr1にメインピークを有し、
iv)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)の測定において前記ゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)測定における分子量1万〜12万の領域Dm1にメインピークを有し、分子量30万〜700万の領域Dm2に少なくとも1つのピークを有し、
v)該領域Dm1におけるピークの最大高さをHm1とし、該領域Dm2におけるピークの最大高さをHm2とした時、該Hm1と該Hm2とが下記の(3)式
0.050≦(Hm2)/(Hm1)<0.500 (3)
を満たし、
vi)該トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)の測定において前記ゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折率検出器(RI)測定における分子量700万〜2000万の領域Dm3にピークを有さない、
ことを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記トナーのTHF可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)−示差屈折計検出器(RI)の測定において分子量80万〜400万の領域Dr2におけるピークの最大高さ(Hr2)と分子量400万以上の領域Dr3におけるピークの最大高さ(Hr3)がメインピークの高さ(Hr1)に対して、下記の(1)及び(2)式、
0.00≦(Hr2)/(Hr1)≦0.30 ・・・(1)
0.00≦(Hr3)/(Hr1)≦0.05 ・・・(2)
を満たすことを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。 - 前記トナーの示差走査熱量分析(DSC)によって測定される吸熱チャートにおいて、吸熱メインピークが40〜130℃の範囲にあり、該吸熱メインピークのピーク面積で表される熱量積分値Qがトナー1g当たり10〜35Jであることを特徴とする請求項1または2に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーは、平均円形度が0.970以上1.000以下であり、モード円形度が0.98以上1.00以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー中のTHF可溶分のGPCにより測定される分子量分布において、分子量300〜2000の領域の積分値(S1)と、分子量2000〜15000の領域の積分値(S2)と、分子量15000〜100万の領域の積分値(S3)との比が、S1:S2:S3=(0.01〜0.95):1.00:(1.00〜8.00)であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーがポリエステル樹脂を含有することを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂がスチレン変性ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項6に記載のトナーの製造方法。
- 前記付加反応性樹脂がスチレン系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
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