JP4998470B2 - 表示素子 - Google Patents
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Description
a.誘電率が30以上、50以下の環状カルボン酸エステルを有機溶媒として含有。
b.下記式(1)で規定する条件を満たしている。
ここで、[x]はハロゲンイオンまたはハロゲン分子のハロゲン原子の総モル濃度(モル/kg)
[Ag]は銀または銀を化学構造中に含む化合物のモル濃度(モル/kg)
c.有機溶媒に対する銀または銀を化学構造中に含む化合物の濃度が、0.2mmol/g以上、0.5mmol/g以下である。
6.前記チオエーテル系化合物が、下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする前記4に記載の表示素子。
R2−S−R3
〔式中、R2、R3は各々アルキル基、アリール基または複素環基を表し、それぞれ同じであってもよく、異なってもよく、お互いに連結して環を形成してもよい。〕
7.前記メルカプト系化合物及びチオエーテル系化合物の総モル数が、前記銀または銀を化学構造中に含む化合物の総モル数の2倍以上、10倍以下であることを特徴とする前記4〜6のいずれか1項に記載の表示素子。
本発明の表示素子において、ED表示部には、対応する1つの対向電極が設けられている。ED表示部に近い対向電極の1つである電極1にはITO電極等の透明電極、他方の電極2には銀電極等の金属電極が設けられている。電極1と電極2との間には銀または銀を化学構造中に含む化合物を有する電解質が担持されており、対向電極間に正負両極性の電圧を印加することにより、電極1と電極2上で銀の酸化還元反応が行なわれ、還元状態の黒い銀画像と、酸化状態の透明な銀の状態を可逆的に切り替えることができる。
本発明においては、対向電極間に銀または銀を化学構造中に含む化合物を含有する電解質を有する。
本発明に係る銀または銀を化学構造中に含む化合物とは、例えば、酸化銀、硫化銀、金属銀、銀コロイド粒子、銀錯体化合物、銀イオン等の化合物の総称であり、固体状態や液体への可溶化状態や気体状態等の相の状態種、中性、アニオン性、カチオン性等の荷電状態種は、特に問わない。
本発明の表示素子においては、電解質に有機溶媒として、γ−ブチロラクトン等の誘電率が30以上、50以下の環状カルボン酸エステルを用いることを特徴とし、好ましくは、沸点が180〜250℃の環状カルボン酸エステルを用いることである。本発明でいう誘電率とは、真空の誘電率に対する常温常圧下での環状カルボン酸エステルの誘電率の比と定義する。
本発明に係る電解質層では、メルカプト系化合物またはチオエーテル系化合物を含有していることが好ましく、更には、メルカプト系化合物が、前記一般式(1)で表される化合物であること、あるいはチオエーテル系化合物が、前記一般式(2)で表される化合物であることが好ましい。
本発明の表示素子において、電解質層中に下記の各化合物を、ハロゲンイオンまたはハロゲン分子のハロゲン原子の総モル濃度が本発明で規定する条件を満たす範囲内で、必要に応じて含むことができる。カリウム化合物としてKCl、KI、KBr等、リチウム化合物としてLiBF4、LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3等、テトラアルキルアンモニウム化合物として過塩素酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムハライド等が挙げられる。また、特開2003−187881号公報の段落番号〔0062〕〜〔0081〕に記載の溶融塩電解質組成物も好ましく用いることができる。さらに、I-/I3 -、Br-/Br3 -、キノン/ハイドロキノン等の酸化還元対になる化合物を用いることができる。
本発明の表示素子においては、電解質層に増粘剤を使用することができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダーとして、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン、ブチラール樹脂等が挙げられる。
本発明に係る電解質層は、スクリーン印刷法で形成すること、ディスペンサで滴下して形成すること及びインクジェット方式で形成する方法から選ばれる少なくとも1つの方法で形成することが好ましい。
本発明においては、表示コントラスト及び白表示反射率をより高める観点から多孔質白色散乱層を設けることもできる。
本発明の表示素子においては、対向電極の少なくとも1種が金属電極であることが好ましい。金属電極としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、チタン、ビスマス、及びそれらの合金等の公知の金属種を用いることができる。金属電極は、電解質中の銀の酸化還元電位に近い仕事関数を有する金属が好ましく、中でも銀または銀含有率80%以上の銀電極が、銀の還元状態維持の為に有利であり、また電極汚れ防止にも優れる。電極の作製方法は、蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、CVD法等の既存の方法を用いることができる。
また、本発明の表示素子においては、金属酸化物を含む多孔質電極を用いることもできる。
本発明の表示素子においては、電気絶縁層を設けることができる。
本発明の表示素子の構成層には、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を挙げることができ、これらの補助層中には、各種の化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等を、必要に応じて含有させることができる。
頁 分類 頁 分類 頁 分類
化学増感剤 23 III 648右上 96 III
増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV
減感色素 23 IV 998 IV
染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII
現像促進剤 29 XXI 648右上
カブリ抑制剤・安定剤
24 IV 649右上 1006〜7 VI
増白剤 24 V 998 V
硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X
界面活性剤 26〜7 XI 650右 1005〜6 XI
帯電防止剤 27 XII 650右 1006〜7 XIII
可塑剤 27 XII 650右 1006 XII
スベリ剤 27 XII
マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI
バインダー 26 XXII 1003〜4 IX
支持体 28 XVII 1009 XVII
〔層構成〕
本発明の表示素子の対向電極間の構成層について、更に説明する。
本発明で用いることのできる基板としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート類、セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンジナフタレンジカルボキシラート、ポリエチレンナフタレート類、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアセタール類、ポリスチレン等の合成プラスチックフィルムも好ましく使用できる。また、シンジオタクチック構造ポリスチレン類も好ましい。これらは、例えば、特開昭62−117708号、特開平1−46912、同1−178505号の各公報に記載されている方法により得ることができる。更に、ステンレス等の金属製基盤や、バライタ紙、及びレジンコート紙等の紙支持体ならびに上記プラスチックフィルムに反射層を設けた支持体、特開昭62−253195号(29〜31頁)に支持体として記載されたものが挙げられる。RDNo.17643の28頁、同No.18716の647頁右欄から648頁左欄及び同No.307105の879頁に記載されたものも好ましく使用できる。これらの支持体には、米国特許第4,141,735号のようにTg以下の熱処理を施すことで、巻き癖をつきにくくしたものを用いることができる。また、これらの支持体表面を支持体と他の構成層との接着の向上を目的に表面処理を行っても良い。本発明では、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理を表面処理として用いることができる。更に公知技術第5号(1991年3月22日アズテック有限会社発行)の44〜149頁に記載の支持体を用いることもできる。更にRDNo.308119の1009頁やプロダクト・ライセシング・インデックス、第92巻P108の「Supports」の項に記載されているものが挙げられる。その他に、ガラス基板や、ガラスを練りこんだエポキシ樹脂を用いることができる。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明においては、シール剤、柱状構造物、電極パターン等をスクリーン印刷法で形成することもできる。スクリーン印刷法は、所定のパターンが形成されたスクリーンを基板の電極面上に被せ、スクリーン上に印刷材料(柱状構造物形成のための組成物、例えば、光硬化性樹脂など)を載せる。そして、スキージを所定の圧力、角度、速度で移動させる。これによって、印刷材料がスクリーンのパターンを介して該基板上に転写される。次に、転写された材料を加熱硬化、乾燥させる。スクリーン印刷法で柱状構造物を形成する場合、樹脂材料は光硬化性樹脂に限られず、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂も使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニールエーテル樹脂、ポリビニールケトン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリビニールピロリドン樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩素化ポリエーテル樹脂等が挙げられる。樹脂材料は樹脂を適当な溶剤に溶解するなどしてペースト状にして用いることが望ましい。
本発明の表示素子においては、析出過電圧以上の電圧印加で黒化銀を析出させ、析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続させる駆動操作を行なうことが好ましい。この駆動操作を行なうことにより、書き込みエネルギーの低下や、駆動回路負荷の低減や、画面としての書き込み速度を向上させることができる。一般に電気化学分野の電極反応において過電圧が存在することは公知である。例えば、過電圧については「電子移動の化学−電気化学入門」(1996年 朝倉書店刊)の121ページに詳しい解説がある。本発明の表示素子も電極と電解質中の銀との電極反応と見なすことができるので、銀溶解析出においても過電圧が存在することは容易に理解できる。過電圧の大きさは交換電流密度が支配するので、本発明のように黒化銀が生成した後に析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続できるということは、黒化銀表面の方が余分な電気エネルギーが少なく容易に電子注入が行なえると推定される。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェーカード、運転免許証、病院の診察カード、電子カルテ、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
(電解質液1の調製)
ジメチルスルホキシド2.5g中に、ヨウ化銀をジメチルスルホキシド1gに対して0.2mmol/g相当となる量添加し、更に2−メルカプトベンズイミダゾール(MBIと略す)をヨウ化銀に対してモル比で等量加えて完全に溶解して、電解質液1を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、トシル酸銀をジメチルスルホキシドに対して0.2mmol/g相当となる量添加し、更に、例示化合物1−12をヨウ化銀に対してモル比で等量加えて完全に溶解して、電解質液2を得た。
上記電解質液2の調製において、ジメチルスルホキシドを同量のプロピレンカーボネートに変更した以外は同様にして、電解質液3を得た。
上記電解質液3の調製において、プロピレンカーボネートに対するトシル酸銀の添加量を0.2mmol/g相当量から0.15mmol/g相当量に変更した以外は同様にして、電解質液4を得た。
例示化合物L−1の2.5g中に、トシル酸銀を例示化合物L−1に対して0.15mmol/g相当となる量添加し、更に、例示化合物1−12をトシル酸銀に対してモル比で5倍量加えて完全に溶解して、電解質液5を得た。
上記電解質液5の調製において、例示化合物L−1に対するトシル酸銀の添加量を0.15mmol/gから0.2mmol/g相当量に変更した以外は同様にして、電解質液6を得た。
上記電解質液5の調製において、例示化合物L−1に対するトシル酸銀の添加量を0.15mmol/gから0.3mmol/g相当量に変更した以外は同様にして、電解質液7を得た。
上記電解質液5の調製において、例示化合物L−1に対するトシル酸銀の添加量を0.15mmol/gから0.6mmol/g相当量に変更した以外は同様にして、電解質液8を得た。
例示化合物L−1の2.5g中に、トシル酸銀を化合物L−1に対して0.3mmol/g相当量となる量添加し、更に、例示化合物1−12をトシル酸銀に対してモル比で2.5倍量と例示化合物1−18をトシル酸銀に対してモル比で2.5倍量を加えて完全に溶解して、電解質液9を得た。
上記電解質液9の調製において、例示化合物1−18を、同量の例示化合物2−1に変更した以外は同様にして、電解質液10を得た。
上記電解質液7の調製において、例示化合物1−12のトシル酸銀に対するモル比を5倍量から等量に変更した以外は同様にして、電解質液11を得た。
上記電解質液7の調製において、例示化合物1−12のトシル酸銀に対するモル比を5倍量から2倍量に変更した以外は同様にして、電解質液12を得た。
上記電解質液7の調製において、例示化合物1−12のトシル酸銀に対するモル比を5倍量から10倍量に変更した以外は同様にして、電解質液13を得た。
上記電解質液7の調製において、例示化合物1−12のトシル酸銀に対するモル比を5倍量から15倍量に変更した以外は同様にして、電解質液14を得た。
上記電解質液7の調製において、例示化合物L−1を同量の例示化合物L−2に変更した以外は同様にして、電解質液15を得た。
(電極1の作製)
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、ITO膜を公知の方法に従って形成して、透明電極(電極1)を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、公知の方法を用いて、電極厚み0.8μmの銀−パラジウム電極(電極2)を形成して、電極2を得た。
周辺部を、平均粒子径が40μmのガラス製球形ビーズを体積分率として10%含むオレフィン系封止剤で縁取りした電極2の上に、ポリビニルアルコール(平均重合度3500、けん化度87%)2質量%を含むイソプロパノール溶液中に、酸化チタン20質量%を超音波分散機で分散させた混和液を100μm塗布し、その後15℃で30分間乾燥して溶媒を蒸発させた後、45℃の雰囲気中で1時間乾燥させて、電極3を作製した。
DMSO:ジメチルスルホキシド
PC:プロピレンカーボネート
《表示素子の作製》
〔表示素子1の作製〕
電極3と電極1を貼り合わせた後、加熱押圧して空セルを作製した。該空セルに電解液1を真空注入し、注入口をエポキシ系の紫外線硬化樹脂にて封止し、表示素子1を作製した。
上記表示素子1の作製において、電解液1をそれぞれ電解液2〜15に変更した以外は同様にして、表示素子2〜15を作製した。
〔白表示時の反射率の評価〕
上記で作製した各表示素子に1.5Vの電圧を3秒間印加して白色を表示させ、550nmでの反射率をコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。測定した反射率をRW(%)とし、このRW(%)を白表示時の反射率の指標とした。
上記で作製した各表示素子に1.5Vの電圧を1.5秒間印加して白色を表示させた後に、−1.5Vの電圧を0.5秒間印加させてグレーを表示させ、550nmでの反射率をコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。測定した反射率(%)をRGlayとし、RGlay(%)を表示速度の指標とした。ここでは、RGlay(%)が低いほど表示速度が高いとする。
上記で作製した各表示素子を、1)−20℃で1.5時間の保存と、2)80℃で2.5時間の保存を20回繰り返した後、常温で1時間放置し、上述の表示速度の評価と同様にして、保存前後での反射率をコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定し、保存前後での反射率の差ΔRGlay(%)を測定し、このΔRGlay(%)を保存安定性の指標とした。ここでは、ΔRGlay(%)が小さいほど保存安定性に優れていると判定した。
Claims (10)
- 対向電極間に、銀または銀を化学構造中に含む化合物を含有する電解質を含有し、銀の溶解析出を生じさせるように該対向電極の駆動操作を行う表示素子において、該電解質が、下記a〜cの条件を満たしていることを特徴とする表示素子。
a.誘電率が30以上、50以下の環状カルボン酸エステルを有機溶媒として含有。
b.下記式(1)で規定する条件を満たしている。
式(1) 0<[x]/[Ag]≦0.1
ここで、[x]はハロゲンイオンまたはハロゲン分子のハロゲン原子の総モル濃度(モル/kg)
[Ag]は銀または銀を化学構造中に含む化合物のモル濃度(モル/kg)
c.有機溶媒に対する銀または銀を化学構造中に含む化合物の濃度が、0.2mmol/g以上、0.5mmol/g以下である。 - 前記電解質を構成する有機溶媒に対する銀または銀を化学構造中に含む化合物の濃度が、0.25mmol/g以上、0.45mmol/g以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の表示素子。
- 前記電解質を構成する有機溶媒の沸点が、180℃以上、250℃以下であることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の表示素子。
- 前記電解質が、メルカプト系化合物またはチオエーテル系化合物を含有していることを特徴とする請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記メルカプト系化合物が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする請求の範囲第4項に記載の表示素子。
- 前記チオエーテル系化合物が、下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする請求の範囲第4項に記載の表示素子。
一般式(2)
R2−S−R3
〔式中、R2、R3は各々アルキル基、アリール基または複素環基を表し、それぞれ同じであってもよく、異なってもよく、お互いに連結して環を形成してもよい。〕 - 前記メルカプト系化合物及びチオエーテル系化合物の総モル数が、前記銀または銀を化学構造中に含む化合物の総モル数の2倍以上、10倍以下であることを特徴とする請求の範囲第4項〜第6項のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記メルカプト系化合物を2種以上含有していることを特徴とする請求の範囲第4項〜第7項のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記メルカプト系化合物が、メルカプトトリアゾール系化合物またはメルカプトオキサジアゾール系化合物であることを特徴とする請求の範囲第4項〜第8項のいずれか1項に記載の表示素子。
- 前記メルカプト系化合物及び前記チオエーテル系化合物を、それぞれ1種以上含有していることを特徴とする請求の範囲第4項〜第9項のいずれか1項に記載の表示素子。
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