JP4968062B2 - 表示素子 - Google Patents
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Description
1.対向電極間に、銀または銀を化学構造中に含む化合物及び電解質溶媒を含有する電解質層を有し、且つ多孔質白色散乱物を該対向電極間に含有し、銀の溶解析出を生じさせるように該対向電極の駆動操作を行う表示素子であって、該多孔質白色散乱物が、該電解質溶媒に実質的に溶解しない水溶性高分子及び白色顔料を含有する水混和物を該対向電極間の構成要素上に付与、乾燥する工程を経て含有されたことを特徴とする表示素子。
2.前記電解質溶媒に実質的に溶解しない水溶性高分子が、ゼラチン、ゼラチン誘導体、ポリビニルアルコールまたはその誘導体であることを特徴とする1記載の表示素子。
3.前記水混和物を対向電極間の構成要素上に付与、乾燥する工程の乾燥中または乾燥後に、硬化剤により前記水溶性高分子の硬化反応を行うことを特徴とする1または2に記載の表示素子。
4.前記電解質層が、下記一般式(1)または(2)で表される化合物の少なくとも1種と、下記一般式(3)または(4)で表される化合物の少なくとも1種とを含有することを特徴とする1〜3のいずれか1項に記載の表示素子。
一般式(3)
R7−S−R8
〔式中、R7、R8は各々置換または無置換の炭化水素基を表す。ただし、S原子を含む環を形成する場合には、芳香族基をとることはない。〕
5.前記電解質層に含まれるハロゲンイオンまたはハロゲン原子のモル濃度を[X](モル/kg)とし、前記電解質層に含まれる銀または銀を化学構造中に含む化合物の銀の総モル濃度を[Ag](モル/kg)としたとき、下式(1)で規定する条件を満たすことを特徴とする1〜4のいずれか1項に記載の表示素子。
0≦[X]/[Ag]≦0.01
6.前記駆動操作が、析出過電圧以上の電圧印加で黒化銀を析出させ、析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続させることを特徴とする1〜5のいずれか1項に記載の表示素子。
2 電解質層
3 電源
4 アース
本発明に係る銀または銀を化学構造中に含む化合物とは、例えば、酸化銀、硫化銀、金属銀、銀コロイド粒子、ハロゲン化銀、銀錯体化合物、銀イオン等の化合物の総称であり、固体状態や液体への可溶化状態や気体状態等の相の状態種、中性、アニオン性、カチオン性等の荷電状態種は、特に問わない。
図1は、本発明の表示素子の基本的な構成を示す概略断面図である。
本発明に係る多孔質白色散乱物は、電解質溶媒に実質的に溶解しない水溶性高分子と白色顔料との水混和物を対向電極間の構成要素上に付与、乾燥して表示素子中に含有されていることを特徴とする。
ed.,John Wiley & Sons(1986)、Y.Marcus,“Ion Solvation”,John Wiley & Sons(1985)、C.Reichardt,“Solvents and Solvent Effects in Chemistry”,2nd ed.,VCH(1988)、G.J.Janz,R.P.T.Tomkins,“Nonaqueous Electorlytes Handbook”,Vol.1,Academic Press(1972)に記載の化合物を挙げることができる。
3−2:HOCH2CH2SCH2CH2OH
3−3:HOCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OH
3−4:HOCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OH
3−5:HOCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2OH
3−6:HOCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OH
3−7:H3CSCH2CH2COOH
3−8:HOOCCH2SCH2COOH
3−9:HOOCCH2CH2SCH2CH2COOH
3−10:HOOCCH2SCH2CH2SCH2COOH
3−11:HOOCCH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2COOH
3−12:HOOCCH2CH2SCH2CH2SCH2CH(OH)CH2SCH2CH2SCH2CH2COOH
3−13:HOOCCH2CH2SCH2CH2SCH2CH(OH)CH(OH)CH2SCH2CH2SCH2CH2COOH
3−14:H3CSCH2CH2CH2NH2
3−15:H2NCH2CH2SCH2CH2NH2
3−16:H2NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NH2
3−17:H3CSCH2CH2CH(NH2)COOH
3−18:H2NCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2NH2
3−19:H2NCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2NH2
3−20:H2NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NH2
3−21:HOOC(NH2)CHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH(NH2)COOH
3−22:HOOC(NH2)CHCH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH(NH2)COOH
3−23:HOOC(NH2)CHCH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH(NH2)COOH
3−24:H2N(=O)CCH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2C(=O)NH2
3−25:H2N(O=)CCH2SCH2CH2SCH2C(O=)NH2
3−26:H2NHN(O=)CCH2SCH2CH2SCH2C(=O)NHNH2
3−27:H3C(O=)NHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHC(O=)CH3
3−28:H2NO2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SO2NH2
3−29:NaO3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SO3Na
3−30:H3CSO2NHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHO2SCH3
3−31:H2N(NH)CSCH2CH2SC(NH)NH2・2HBr
3−32:H2(NH)CSCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SC(NH)NH2・2HCl
3−33:H2N(NH)CNHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHC(NH)NH2・2HBr
3−34:〔(CH3)3NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2N(CH3)3〕2+・2Cl-
0≦[X]/[Ag]≦0.01
本発明でいうハロゲン原子とは、ヨウ素原子、塩素原子、臭素原子、フッ素原子のことをいう。[X]/[Ag]が0.01よりも大きい場合は、銀の酸化還元反応時に、X-→X2が生じ、X2は黒化銀と容易にクロス酸化して黒化銀を溶解させ、メモリー性を低下させる要因の1つになるので、ハロゲン原子のモル濃度は銀のモル濃度に対してできるだけ低い方が好ましい。本発明においては、0≦[X]/[Ag]≦0.001がより好ましい。ハロゲンイオンを添加する場合、ハロゲン種については、メモリー性向上の観点から、各ハロゲン種モル濃度総和が[I]<[Br]<[Cl]<[F]の順であることが好ましい。
本発明の表示素子においてはヨウ化銀、塩化銀、臭化銀、酸化銀、硫化銀、クエン酸銀、酢酸銀、ベヘン酸銀、p−トルエンスルホン酸銀、メルカプト類との銀塩、イミノジ酢酸類との銀錯体、等の公知の銀塩化合物を用いることができる。これらの中でハロゲンやカルボン酸や銀との配位性を有する窒素原子を有しない化合物を銀塩として用いるのが好ましく、例えば、p−トルエンスルホン酸銀が好ましい。
本発明の表示素子において、電解質が液体である場合には、以下の化合物を電解質中に含むことができる。カリウム化合物としてKCl、KI、KBr等、リチウム化合物としてLiBF4、LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3等、テトラアルキルアンモニウム化合物として過塩素酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムハライド等が挙げられる。また、特開2003−187881号公報の段落番号〔0062〕〜〔0081〕に記載の溶融塩電解質組成物も好ましく用いることができる。さらに、I-/I3 -、Br-/Br3 -、キノン/ハイドロキノン等の酸化還元対になる化合物を用いることができる。
本発明の表示素子においては、電解質層に増粘剤を用いることができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダーとして、ポリビニルブチラール、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン等が挙げられる。
本発明の表示素子の構成層には、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を挙げることができ、これらの補助層中には、各種の化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等を、必要に応じて含有させることができる。
頁 分類 頁 分類 頁 分類
化学増感剤 23 III 648右上 96 III
増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV
減感色素 23 IV 998 IV
染料 25〜26VIII 649〜650 1003 VIII
現像促進剤 29 XXI 648右上
カブリ抑制剤・安定剤
24 IV 649右上 1006〜7 VI
増白剤 24 V 998 V
硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X
界面活性剤 26〜7 XI 650右 1005〜6 XI
帯電防止剤 27 XII 650右 1006〜7 XIII
可塑剤 27 XII 650右 1006 XII
スベリ剤 27 XII
マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI
バインダー 26 XXII 1003〜4 IX
支持体 28 XVII 1009 XVII
(層構成)
本発明の表示素子の対向電極間の構成層について、更に説明する。
本発明で用いることのできる基板としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート類、セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンジナフタレンジカルボキシラート、ポリエチレンナフタレート類、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアセタール類、ポリスチレン等の合成プラスチックフィルムも好ましく使用できる。また、シンジオタクチック構造ポリスチレン類も好ましい。これらは、例えば、特開昭62−117708号、特開平1−46912、同1−178505号の各公報に記載されている方法により得ることができる。更に、ステンレス等の金属製基盤や、バライタ紙、及びレジンコート紙等の紙支持体ならびに上記プラスチックフィルムに反射層を設けた支持体、特開昭62−253195号(29〜31頁)に支持体として記載されたものが挙げられる。RD No.17643の28頁、同No.18716の647頁右欄から648頁左欄及び同No.307105の879頁に記載されたものも好ましく使用できる。これらの支持体には、米国特許第4,141,735号のようにTg以下の熱処理を施すことで、巻き癖をつきにくくしたものを用いることができる。また、これらの支持体表面を支持体と他の構成層との接着の向上を目的に表面処理を行っても良い。本発明では、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理を表面処理として用いることができる。更に公知技術第5号(1991年3月22日アズテック有限会社発行)の44〜149頁に記載の支持体を用いることもできる。更にRD No.308119の1009頁やプロダクト・ライセシング・インデックス、第92巻P108の「Supports」の項に記載されているものが挙げられる。その他に、ガラス基板や、ガラスを練りこんだエポキシ樹脂を用いることができる。
本発明の表示素子においては、対向電極の少なくとも1種が金属電極であることが好ましい。金属電極としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、チタン、ビスマス、及びそれらの合金等の公知の金属種を用いることができる。金属電極は、電解質中の銀の酸化還元電位に近い仕事関数を有する金属が好ましく、中でも銀または銀含有率80%以上の銀電極が、銀の還元状態維持の為に有利であり、また電極汚れ防止にも優れる。電極の作製方法は、蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、CVD法等の既存の方法を用いることができる。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明においては、シール剤、柱状構造物、電極パターン等をスクリーン印刷法で形成することもできる。スクリーン印刷法は、所定のパターンが形成されたスクリーンを基板の電極面上に被せ、スクリーン上に印刷材料(柱状構造物形成のための組成物、例えば、光硬化性樹脂など)を載せる。そして、スキージを所定の圧力、角度、速度で移動させる。これによって、印刷材料がスクリーンのパターンを介して該基板上に転写される。次に、転写された材料を加熱硬化、乾燥させる。スクリーン印刷法で柱状構造物を形成する場合、樹脂材料は光硬化性樹脂に限られず、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂も使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニールエーテル樹脂、ポリビニールケトン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリビニールピロリドン樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩素化ポリエーテル樹脂等が挙げられる。樹脂材料は樹脂を適当な溶剤に溶解するなどしてペースト状にして用いることが望ましい。
本発明の表示素子においては、析出過電圧以上の電圧印加で黒化銀を析出させ、析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続させる駆動操作を行なうことが好ましい。この駆動操作を行なうことにより、書き込みエネルギーの低下や、駆動回路負荷の低減や、画面としての書き込み速度を向上させることができる。一般に電気化学分野の電極反応において過電圧が存在することは公知である。例えば、過電圧については「電子移動の化学−電気化学入門」(1996年 朝倉書店刊)の121ページに詳しい解説がある。本発明の表示素子も電極と電解質中の銀との電極反応と見なすことができるので、銀溶解析出においても過電圧が存在することは容易に理解できる。過電圧の大きさは交換電流密度が支配するので、本発明のように黒化銀が生成した後に析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続できるということは、黒化銀表面の方が余分な電気エネルギーが少なく容易に電子注入が行なえると推定される。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェーカード、運転免許証、病院の診察カード、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
〔表示素子1の作製〕
(電解質液1の調製)
ジメチルスルホキシドの2.5g中に、ヨウ化ナトリウムを90mg、ヨウ化銀を75mg加えて完全に溶解させた後に、酸化チタンの0.5gを加えて、超音波分散機にて酸化チタンを分散させた。この溶液にポリビニルピロリドン(平均分子量15,000)を150mg加えて120℃に加熱しながら1時間攪拌し、電解質液1を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、電極間隔1mm、電極幅4mmのITO膜を公知の方法に従って形成し、透明電極(電極1)を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、銀ペーストインキ(東洋紡績社製
DW−250H−5)を、厚み10μmで電極間隔1mm、電極幅4mmにスクリーン印刷し、150℃の真空オーブン中で30分加熱し、銀電極(電極2)を得た。
電解質液1を、周辺部を平均粒子径70μmのガラス製球形ビーズを体積分率で10%含むオレフィン系封止剤により縁取りした電極2の上に塗布し、その上から電極1を挟み込んで、9.8kPaの圧力で押圧して、画素数2×2の表示素子1を作製した。
(電解質液2の作製)
上記電解質液1の調製において、酸化チタンを除いた以外は同様にして、電解質液2を調製した。
周辺部を平均粒子径70μmのガラス製球形ビーズを体積分率で10%含むオレフィン系封止剤で縁取りした電極2の上に、厚み70μmの不織布(ハイポア、旭化成ケミカルズ社製)を貼り付けた後、電解質液2を気泡が入らないように浸漬し、その上から電極1を挟み込んで、9.8kPaの圧力で押圧して、表示素子2を作製した。
(白色散乱層の作製)
〈白色散乱層1の作製〉
周辺部を平均粒子径70μmのガラス製球形ビーズを体積分率で10%含むオレフィン系封止剤を縁取りした電極2の上に、カルボキシメチルセルロースを2質量%含む水溶液中に、酸化チタンを20質量%相当添加して超音波分散機で分散した水混和液を、ワイヤーバーで100μm塗布し、その後80℃雰囲気中で1時間乾燥させて、電極付き白色散乱層1を作製した。
上記白色散乱層1の作製において、カルボキシメチルセルロースを、それぞれゼラチン、ポリビニルアルコールに変更した以外は同様にして、白色散乱層2、3を作製した。
上記白色散乱層2の作製において、ゼラチンに対し2%のホルムアルデヒドを添加し、乾燥時間を3時間に変更した以外は同様にして、白色散乱層4を作製した。
上記白色散乱層3の作製において、ポリビニルアルコールに対し5質量%のメタホウ酸を添加し、乾燥時間を3時間に変更した以外は同様にして、白色散乱層5を作製した。
白色散乱層1〜5に、それぞれ電解質液2を気泡が入らないように浸漬し、その上から電極1を挟み込んで、9.8kPaの圧力で押圧して、表示素子3〜7を作製した。
(電解質液の調製)
〈電解質液3の調製〉
プロピレンカーボネート/エチレンカーボネート(質量比7/3)の2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀を100mg、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを150mg、メルカプトトリアゾールを1mg加えて完全に溶解させた後に、ポリビニルアルコール(重合度4500、ケン化度87〜89%)を150mg加えて120℃に加熱しながら1時間攪拌し、電解質液3を得た。
上記電解質液3の調製において、プロピレンカーボネート/エチレンカーボネートをジメチルスルホキドに変更した以外は同様にして、電解質液4を得た。
電解質液4の調製において、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを除き、メルカプトトリアゾールを300mgに変更した以外は同様にして、電解質液5を得た。
電解質液4の調製において、メルカプトトリアゾールを除いた以外は同様にして、電解質液6を得た。
上記電解質液3の調製において、p−トルエンスルホン酸銀を臭化銀に変更した以外は同様にして、電解質液7を得た。
上記電解質液3の調製において、p−トルエンスルホン酸銀を塩化銀に変更した以外は同様にして、電解質液8を得た。
上記表示素子6の作製において、電解質液2をそれぞれ上記調製した電解質液3〜8に変更した以外は同様にして、表示素子8〜13を作製した。
(駆動)
公知のパッシブマトリックス駆動回路により、1画素あたり5mC/cm2の電気量で、電解質中の銀の溶解析出反応を起こさせ、白表示(銀溶解状態)と黒表示(銀析出状態)を切り替えた。
公知のパッシブマトリックス駆動回路により、1画素あたり5mC/cm2の電気量、1.5V印加を対向電極間で反転を繰り返した所、表示素子1〜13とも白表示と黒表示の可逆変化が可能であり、また表示素子3〜8において多孔質膜が形成されていることを確認した。
コニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dを用いて、表示素子1の白表示状態の550nm反射率W1を求めた。次に、表示素子1を55℃、相対湿度40%中に1週間保存した後、同様に白表示状態の550nm反射率W2を求め、反射率比W2/W1を算出した。
Claims (6)
- 対向電極間に、銀または銀を化学構造中に含む化合物及び電解質溶媒を含有する電解質層を有し、且つ多孔質白色散乱物を該対向電極間に含有し、銀の溶解析出を生じさせるように該対向電極の駆動操作を行う表示素子であって、該多孔質白色散乱物が、該電解質溶媒に実質的に溶解しない水溶性高分子及び白色顔料を含有する水混和物を該対向電極間の構成要素上に付与、乾燥する工程を経て含有され、前記水混和物中の前記白色顔料に対する前記水溶性高分子の容積比は、0.05以上0.3以下であることを特徴とする表示素子。
- 前記電解質溶媒に実質的に溶解しない水溶性高分子が、ゼラチン、ゼラチン誘導体、ポリビニルアルコールまたはその誘導体であることを特徴とする請求の範囲第1項記載の表示素子。
- 前記水混和物を対向電極間の構成要素上に付与、乾燥する工程の乾燥中または乾燥後に、硬化剤により前記水溶性高分子の硬化反応を行うことを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の表示素子。
- 前記電解質層が、下記一般式(1)または一般式(2)で表される化合物の少なくとも1種と、下記一般式(3)または一般式(4)で表される化合物の少なくとも1種とを含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の表示素子。
一般式(3)
R7−S−R8
〔式中、R7、R8は各々置換または無置換の炭化水素基を表す。ただし、S原子を含む環を形成する場合には、芳香族基をとることはない。〕
- 前記電解質層に含まれるハロゲンイオンまたはハロゲン原子のモル濃度を[X](モル/kg)とし、前記電解質層に含まれる銀または銀を化学構造中に含む化合物の銀の総モル濃度を[Ag](モル/kg)としたとき、下式(1)で規定する条件を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項〜第4項のいずれか1項に記載の表示素子。
式(1)
0≦[X]/[Ag]≦0.01 - 前記駆動操作が、析出過電圧以上の電圧印加で黒化銀を析出させ、析出過電圧以下の電圧印加で黒化銀の析出を継続させることを特徴とする請求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載の表示素子。
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